药物分析知识题仪器分析药物分析.docx
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药物分析知识题仪器分析药物分析
平面色谱法:
例1:
含磺胺嘧啶和磺胺噻唑的样品,在20cm×20cm的硅胶板上,用氯仿-乙醇-庚烷(1:
1:
1)为展开剂上行展开。
当展开剂前沿距板上沿1.5cm时停止展开。
此时,磺胺嘧啶斑点距板下沿6.7cm,斑点直径9mm。
磺胺噻唑斑点距板下沿9.2cm,斑点直径12mm。
已知样品原点距板下沿2cm,计算它们的Rf值各为多少?
分离度又是多少?
解:
L0=20-1.5-2=16.5cmL嘧=6.7-2=5.7cm,Rf嘧=L嘧/L0=5.7/16.5=0.28
L噻=9.2-2=7.2cm,Rf噻=L/L0=7.2/16.5=0.44
例:
某物质用氯仿展开时,⑴Rf值太小,甚至停留在原点,该如何调整展开剂?
⑵若Rf值太大,斑点在前沿附近,又该如何调整展开剂?
解:
⑴Rf值太小,说明流动相极性太小,应该加大流动相的极性。
在氯仿中加入一定量的甲醇或丙酮。
⑵若Rf值太大,说明流动相极性太大,应加入一定量的烷烃或石油醚。
单项选择题:
1.试样中A、B两组分在薄层色谱中分离,首先取决于。
A.薄层有效塔板数的多少B.薄层展开的方向
C.组分在两相间分配系数的差别D.薄层板的长短
2.在薄层色谱中,以硅胶为固定相,有机溶剂为流动相,迁移速度快的组分是。
A.极性大的组分B.极性小的组分
C.挥发性大的组分D.挥发性小的组分
3.平面色谱中可用来衡量展开剂选择性的是
A.比移值B.相对比移值
C.分配系数D.分离度
4.某组分在以丙酮作展开剂进行吸附薄层色谱分析时,Rf值太小,欲提高该组分的Rf值,应选择的展开剂是。
A.乙醇B.氯仿C.环己烷D.乙醚
多选题:
1.薄层色谱中比移值实际上反映的物质分子间的相互作用力是。
A.组分和展开剂B.展开剂和固定相
C.组分和固定相D.组分和硅胶
2.平面色谱分析中,衡量面效率的参数是。
A.塔板高度B.相对比移值
C.理论塔板数D.分离度
3.使薄层色谱展开剂爬行速度发生变化的条件是
A.温度B.展开剂种类或比例
C.吸附剂粒度D.薄层板厚度
4.某组分在薄层色谱中展开,10min时测得比移值为Rf,20min时的展开结果是。
A.比移值加倍C.组分移行距离增加,但小于2倍
B.Rf值不变D.组分移行距离增加,但大于2倍
5.薄层色谱中,使两组分相对比移值发生变化的主要原因是。
A.改变薄层厚度B.改变展开剂组成或配比
C.改变展开温度D.改变固定相种类
填空:
1.展开剂的极性,固定相的极性,称为正相薄层色谱;展开剂的极性,固定相的极性,称为反相薄层色谱。
2.在薄层色谱中定性参数Rf值的数值在之间,而Rr。
3.薄层色谱板的“活化”作用是、。
4.薄层色谱法的一般操作程序是
5.评价展开剂选择是否恰当,采用;而评价分离条件选择好坏,则用。
问答:
1.吸附薄层色谱中,欲使被分离极性组分Rf值变小,一般可采用哪些方法?
计算:
在薄层板上分离A、B两组分的混合物,当原点至溶剂前沿距离为15.0cm时,两斑点质量重心至原点的距离分别为6.9cm和5.6cm,斑点直径分别为0.83cm和0.57cm,求两组分的分离度及Rf值。
高效液相色谱法:
一、单项选择题
1.在液相色谱法中,按分离原理分类,液固色谱法属于()。
A、分配色谱法B、排阻色谱法
C、离子交换色谱法D、吸附色谱法
2.在高效液相色谱流程中,试样混合物在()中被分离。
A、检测器B、记录器C、色谱柱D、进样器
3.液相色谱流动相过滤必须使用何种粒径的过滤膜?
A、0.5μmB、0.45μmC、0.6μmD、0.55μm
4.在液相色谱中,为了改变色谱柱的选择性,可以进行如下哪些操作?
A、改变流动相的种类或柱子C、改变固定相的种类和流动相的种类
B、改变固定相的种类或柱长D、改变填料的粒度和柱长
7.在高效液相色谱中,色谱柱的长度一般在()范围内。
A、10~30cmB、20~50mC、1~2mD、2~5m
8.在液相色谱中,某组分的保留值大小实际反映了哪些部分的分子间作用力()
A、组分与流动相B、组分与固定相
C、组分与流动相和固定相D、组分与组分
12.在液相色谱法中,提高柱效最有效的途径是()
A、提高柱温B、降低板高
C、降低流动相流速D、减小填料粒度
13.在液相色谱中,不会显著影响分离效果的是()
A、改变固定相种类B、改变流动相流速
C、改变流动相配比D、改变流动相种类
14.不是高液相色谱仪中的检测器是()
A、紫外吸收检测器B、红外检测器
C、差示折光检测D、电导检测器
15.高效液相色谱仪与气相色谱仪比较增加了()
A、恒温箱B、进样装置C、程序升温D、梯度淋洗装置
16.在高效液相色谱仪中保证流动相以稳定的速度流过色谱柱的部件是()
A、贮液器B、输液泵C、检测器D、温控装置
17.高效液相色谱、原子吸收分析用标准溶液的配制一般使用()水
A.国标规定的一级、二级去离子水B.国标规定的三级水
C.不含有机物的蒸馏水D.无铅(无重金属)水
二、判断题:
1.液相色谱分析时,增大流动相流速有利于提高柱效能。
2.高效液相色谱流动相过滤效果不好,可引起色谱柱堵塞。
3.高效液相色谱分析的应用范围比气相色谱分析的大。
4.反相键合相色谱柱长期不用时必须保证柱内充满甲醇流动相。
5.高效液相色谱仪的色谱柱可以不用恒温箱,一般可在室温下操作。
6.高效液相色谱分析中,固定相极性大于流动相极性称为正相色谱法。
7.在液相色谱法中,约70-80%的分析任务是由反相键合相色谱法来完成的。
8.在高效液相色谱仪使用过程中,所有溶剂在使用前必须脱气。
9.检测器、泵和色谱柱是组成高效液相色谱仪的三大关键部件。
三、简答题
为什么作为高效液相色谱仪的流动相在使用前必须过滤、脱气?
答:
高效液相色谱仪所用溶剂在放入贮液罐之前必须经过0.45μm滤膜过滤,除去溶剂中的机械杂质,以防输液管道或进样阀产生阻塞现象。
所有溶剂在上机使用前必须脱气;因为色谱住是带压力操作的,检测器是在常压下工作。
若流动相中所含有的空气不除去,则流动相通过柱子时其中的气泡受到压力而压缩,流出柱子进入检测器时因常压而将气泡释放出来,造成检测器噪声增大,使基线不稳,仪器不能正常工作,这在梯度洗脱时尤其突出。
紫外-可见分光光度法:
氯霉素(M为323.15)的水溶液在278nm处有吸收峰,用纯品配制100ml含有2mg的溶液,以1.00cm厚的吸收池在278nm处测得A值为0.614,计算百分吸光系数。
卡巴克洛的摩尔质量为236,将其配成每100ml含0.4962mg的溶液,盛于1cm吸收池中,在最大吸收波长355nm处测得A值为0.557,试求摩尔吸光系数值。
称取维生素C0.05g溶于100ml的0.005mol/L硫酸溶液中,再准确量取此溶液2.00ml稀释至100ml,取此溶液于1cm吸收池中,在最大吸收波长245nm处测得A值为0.551,求试样中维生素C的质量分数。
(245nm=560)
例:
维生素B12的水溶液在361nm处的百分吸光系数为207,用1cm比色池测得某维生素B12溶液的吸光度是0.414,求该溶液的浓度。
例:
精密称取B12样品25.0mg,用水溶液配成100ml。
精密吸取10.00ml,又置100ml容量瓶中,加水至刻度。
取此溶液在1cm的吸收池中,于361nm处测定吸光度为0.507,求B12的百分含量?
药分:
杂环类药物的分析
1、下列药物中,哪一个药物加氨制硝酸银能产生银镜反应
A.地西泮C.异烟肼
B.阿司匹林D.苯佐卡因
2、用于吡啶类药物鉴别的开环反应有
A.茚三酮反应B.戊烯二醛反应
C.坂口反应D.硫色素反应
3、ChP(2005)异烟肼的测定方法为
A.溴酸钾滴定法B.溴量法C.TCLD.NaNO2
4、能和硫酸铜及硫氰酸铵反应,生成草绿色沉淀的药物为
A.对乙酰氨基酚B.异烟肼
C.尼可刹米D.地西泮
5、经高锰酸钾或溴水氧化后,可发生开环形成戊烯二醛反应的药物为
A.葡萄糖B.皮质酮C.维生素CD.异烟肼
6、异烟肼可由原料反应不完全或贮藏中的降解反应而引入哪种杂质
A.间氨基酚B.水杨酸C.对氨基苯甲酸D.游离肼
7、可用于异烟肼鉴别的反应有
A.与氨制硝酸银的反应B.戊烯二醛反应
C.坂口反应D.硫色素反应
8、中国药典(2010年版)对盐酸异丙嗪注射液的含量测定,选用306nm波长处测定,其原因是
A.306nm处是它的最大吸收波长B.为了排除其氧化产物的干扰
C.为了排除抗氧剂的干扰D.在306nm处,它的吸收系数最大
9、有氧化产物存在时,吩噻嗪类药物的鉴别或含量测定方法为
A.非水溶液滴定法B.紫外分光光度法
C.荧光分光光度法D.钯离子比色法
10、吩噻嗪类药物与钯离子反应,需在以下哪种酸性条件下进行
A.pH4B.pH3~3.5C.pH2±0.1D.pH1
药物分析
1.片剂的重量差异是指
A.每片的重量与平均片重之间的差异程度D.按规定抽取的各片重量的精密度
B.每片中药物实际含量与理论值的差异程度C.每片中药物实际含量与平均值的差异程度
E.各片重量之间的差异程度
2.含量均匀度的检查判别式(A+1.80S=15.0)中A表示
A.初试中以mg表示的标示量与测定均值之差B.初试中以100表示的标示量与测定均值之差
C.初试中以100表示的标示量与测定均值之差的绝对值D.复试中以100表示的标示量与测定均值之差的绝对值E.复试中以mg表示的标示量与测定均值之差
3.注射剂中常用的抗氧剂有
A.醋酸钠B.碳酸钠C.磷酸氢二钠
D.亚硫酸氢钠E.氯化钠
4.碘量法测定维生素C注射液,如何消除抗氧剂亚硫酸氢钠的影响
A.滴定前加丙酮B.滴定前加乙醇C.滴定前加草酸
D.滴定前加甲醛E.滴定前加高锰酸钾
多选题:
1.对加油亚硫酸氢钠这类抗氧剂的制剂进行含量测定时,下列哪些容量分析方法受干扰
A.中和法B.碘量法C.铈量法D.重氮化法E.配位滴定法
2.片剂的标示量即
A.规格量B.相对百分含量C.百分含量
D.每片平均含量E.生产时的处方量
3.用非水滴定法测定片剂中主药含量时,排出硬脂酸镁的干扰可采用
A.有机溶剂提取法B.加入还原剂法
C.加入掩蔽剂法D.加入氧化剂法
E.加有机碱中和
4.注射剂检查项目有
A.崩解时限B.澄明度C.装量
D.热原试验E.无菌试验
5.中国药典收藏的溶出度测定方法有
A.转篮法B.浆法C.循环法
D.大杯法E.小杯法
6.注射用油对一些药物含量测定有干扰,通常采用
A.HPLC法B.有机溶剂稀释法
C.加酸分解法D.有机溶剂提取主药
E.柱色谱法
维生素类药物的分析
1、在三氯醋酸或盐酸存在下,经水解、脱羧、失水后,加入吡咯即产生蓝色产物的药物应是
A.氯氮卓B.维生素AC.普鲁卡因D.盐酸吗啡E.维生素C
2.既具有酸性又具有还原性的药物是()
A.维生素AB.咖啡因C.苯巴比妥D.氯丙嗪E.维生素C
3.测定维生素C注射液的含量时,在操作过程中要加入丙酮,这是为了()
A.保持维生素C的稳定B.增加维生素C的溶解度
C.使反应完全D.加快反应速度E.消除注射液中抗氧剂的干扰
4.维生素A的鉴别实验为()
A.三氯化铁反应B.硫酸锑反应
C.2,6-二氯靛酚反应D.三氯化锑反应
E.间二硝基苯的碱性乙醇液反应
5.紫外法(第一法)测定维生素A含量时,在哪些情况下需应用校正值计算含量
A.[A328(校正)-A328]/A328×100%<-15%或>+3%
B.A/A328值未超过规定比值的±0.02
C.[A328(校正)-A328]/A328×100%<±3
D.λmax不在326~329nm
E.[A328(校正)-A328]/A328×100%在-15%~+3%
5、使用碘量法测定维C的含量,已知维生素C的分子量为176.13,每1ml碘滴定液(0.05mol/L)相当于维生素C的量为
A.17.61mgB.8.806mg
C.176.1mgD.88.06mg
E.1.761mg
多项选择:
1、中国药典(2010年版)规定维生素A的测定采用
紫外分光光度法(三点校正法),此法又分为()
A.等波长差法B.等吸收比法C.6/7A法
D.差示分光法E.双波长法
2、维生素C的鉴别反应是()
A.与硝酸银反应B.与2,6-二氯靛酚反应
C.与三氯化铁反应D.与茚三酮反应
E.与四氮唑盐反应
3、维C的鉴别反应,常采用的试剂有
A.硝酸银B.碘化铋钾C.乙酰丙酮D.三氯醋酸和吡咯
4、中国药典(2005年版)规定维生素A的测定采用紫外分光光度法
(三点校正法),此法又分为
A.等波长差法B.等吸收度法C.6/7A法
D.差示分光法E.双波长法
5、维生素E的鉴别试验有
A.硫色素反应B.硝酸氧化呈色反应C.硫酸-乙醇呈色反应
D.碱性水解后加三氯化铁乙醇液与2,2-联吡啶乙醇液呈色反应E.Marquis反应
6、下面哪些描述适用于维生素A
A.分子具有长二烯醇侧链,易被氧化B.具有较长的全反式共轭多烯结构
C.含酯键,经水解后产生苯并二氢吡喃衍生物,易被氧化
D.与三氯化锑的无醇氯仿液中呈不稳定兰色,很快转变为紫红色
1、维生素A与反应即显蓝色,渐变成紫红色;反应需在条件下进行。
2、维生素E在酸性或碱性溶液中加热可水解生成游离,当有氧或其他氧化剂存在时,则进一步被氧化成醌型化合物,尤其在碱性下更易发生。
3、维生素C是元弱酸,具有强性,易被氧化剂氧化,常用作其它制剂的
剂。
维生素E中游离生育酚的检查时规定消耗硫酸铈滴定液(0.01mol/L)不得过1.0ml,现硫酸铈滴定液的实际浓度为0.01053mol/L,应不得超过多少ml?
A.0.95B.0.97
C.0.99D.0.92
E.1.05
中国药典维生素C的含量测定
取本品约0.2g,精密称定,加新沸过的冷水100ml与稀醋酸10ml使溶解,加淀粉指示液1ml,立即用碘滴定液(0.1mol/L)滴定,至溶液显蓝色,在30秒内不褪。
每1ml碘滴定液(0.1mol/L)相当于8.806mg的C6H8O6。
已知:
取样量为0.2084g,消耗碘滴定液(0.09981mol/L)22.75ml。
要求:
(1)解释划线部分
(2)计算本品的含量是否符合规定
(规定本品含C6H8O6应不低99.0%)
芳香胺类药物的分析
最佳选择题(从A、B、C、D、E五个备选答案中选择一个最佳答案)
1.芳胺类药物是指()。
A.分子中含有氨基的药物B,分子中有苯环的药物C.A+B
D.具有碱性的药物E.A+B且A与B直接相连的药物
2.在亚硝酸钠滴定法中,加入溴化钾的目的是()。
A.增加K+的浓度,以加快反应速率B.形成NaBr以防止重氮盐分解
C.使滴定终点的指示更明显D.利用生成的Br2的颜色指示终点
E.能生成大量的NO+,从而加快反应速率
3.在亚硝酸钠滴定法中,加入溴化钾之所以能够加快其反应的速率,是因为()。
A.溶液中K+浓度大B.能够生成NaBrC.能生成大量NO+Br—D.有Br2生成E.能增大芳伯胺化合物的浓度
4.在下列药物中,对氨基酚是存在其中的特殊杂质的是()。
A.对氨基水杨酸钠B.盐酸普鲁卡因C.盐酸利多卡因D.对乙酰氨基酚E.阿司匹林
5.盐酸普鲁卡因注射液中应检查()。
A.对氨基苯甲酸B.对氨基酚C.间氨基酚
D.对氨基水杨酸E.对氯乙酰苯胺
6.中国药典规定亚硝酸钠滴定法进行滴定的温度是()。
A.0~5℃B.5~10℃C.0~10℃D.10~20℃E.10~30℃
7.下列有关亚硝酸钠滴定法的叙述中,正确的是()。
A.在盐酸中进行滴定B.在氢溴酸中进行滴定C.在硫酸中进行滴定D.在硝酸中进行滴定E.A+B
8.永停滴定法指示终点是()。
A.用两个相同的铂电极插入到被测溶液中B.在两个电极间外加10~200mV的电压
C.利用产生的电流指示滴定终点D.利用电位的突跃指示滴定终点E.如果电极钝化可用含三氯化铁的硝酸液温热浸泡
9.对乙酰氨基酚与三氯化铁试液作用显()。
A.紫堇色B.蓝紫色C.紫红色D.紫色E.赭色
10.中国药典中含芳伯胺基的药物的含量测定大多采用的方法是()。
A.氧化还原电位滴定法B.非水溶液中和法
C.用永停法指示等当点的重氮化滴定法D.用电位法指示等当点的银量法E.用硫化银薄膜电极指示等当点的银量法
11.中国药典所收载的亚硝酸钠滴定法中指示终点的方法为()。
A.电位法B.永停法C.外指示剂法D.不可逆指示剂法E.电导法
12.当药物分子具有下列基团时,在酸性溶液中可以直接用亚硝酸钠液滴定()。
A.芳伯氨基B.硝基C.芳酰氨基D.酚羟基E.三甲胺基
13.下列药物中属于芳烃胺类药物的是()。
A.盐酸苯乙双胍B.氧烯洛尔c.盐酸卡替洛尔
D.盐酸利多卡因E.醋氨苯砜
14.下列化合物中,亚硝基铁氰化钠反应为其专属反应的是()。
A.脂肪族伯胺B.芳香伯氨C.酚羟基D.硝基E.三甲胺基
1.碘量法测VC含量的时候,若VC的分子量为176.13,每1ml碘滴定液(0.1mol/l)相当于VC的质量为?
3.碘量法测定VC含量:
取本品0.2000g,加新沸过的冷水100ml与稀HAC10ml使溶解,加淀粉指示液1ml,立即用碘滴定液(0.1mol/l)滴定至溶液显蓝色时,消耗20.00ml。
已知VC分子量为176.12,求vc的百分含量。
例.对乙酰氨基酚含量测定方法为:
取本品约40mg,精密称定,置250ml量瓶中,加0.4%NaOH溶液50ml溶解后,加水至刻度,摇匀,精密量取5ml,置100ml量瓶中,加0.4%NaOH溶液10ml,加水至刻度,摇匀,照分光光度法,在257nm波长处测定吸收度,按C8H9NO2的吸收系数为715计算,即得,若样品的称样量为m(g),测得的吸收度为A,则含量百分率就算公式为:
A、
B、
C、
D、
例:
取注射用的硫喷妥钠(C11H17N2NaO2S=264.33)的含量测定:
精密称定内容物0.2658g,加水稀释至500ml,摇匀,取此液1ml,稀释成100ml,作为样品溶液,另取硫喷妥(C11H18N2O2S=242.33)对照品,制成每1ml中含有5.05ug的溶液,在304nm的波长处分别测定吸收度,测得样品液的吸收度为0.446,对照液体的吸收度为0.477,计算本品的百分含量。
(96.9%)
例:
精密量取醋酸可的松溶液2.0ml,置100ml量瓶中,加无水乙醇至刻度,摇匀,精密量取2.0ml,置另一100ml量瓶中,加无水乙醇至度,于210nm处测A=0.395,计算它的标示百分含量,规格:
125mg/5ml。
E1%1cm=395。
例:
醋酸地塞米松注射液的含量测定:
精密称定醋酸地塞米松对照品25.3mg,加无水乙醇溶解并稀释至100ml,摇匀,即可得对照品溶液;另精密量取本品适量(相当于醋酸地塞米松25mg),置100ml量瓶中,加无水乙醇稀释至刻度,摇匀,过滤,即得供试品溶液。
精密量取对照品溶液与供试品溶液各1ml,分别精密加无水乙醇9ml和氯化三苯四氮唑试液1ml,摇匀,再精密加氢氧化四甲基铵试液1ml,摇匀,在25摄氏度暗处放置40-50分钟,在485nm的波长处测定吸收度,测得对照品溶液与供试品溶液的吸收度分别为0.478和0.468,计算本品的百分含量。
单项选择题:
1.用氧瓶燃烧法破坏有机药物,燃烧瓶的塞底部熔封的是()
A、铁丝B、铜丝C、银丝D、铂丝
2.准确度表示测量值与真值的差异,常用()反映。
A、RSDB、回收率C、标准对照液D、空白实验
填空题
1.破坏有机药物进行成分分析,可采用__干法_____法,湿法_____法和氧瓶燃烧______法。
药物的杂质检查
例1检查某药物中的砷盐,取标准砷溶液2ml(每1ml相当于1ug的As)制备标准砷斑,砷盐限量为0.0001%,应取供试品的量为?
A、0.20gB、2.0gC、0.002gD、1.0g
磷酸可待因中吗啡的检查
取本品0.10g,加盐酸溶液(9-1000)使溶解成5ml,加亚硝酸钠试液2ml,放置15min,加氨试液3ml,所显颜色与吗啡试液[取无水吗啡2.0mg,加盐酸溶液(9-1000)使溶解成100ml]5.0ml用同一方法制成的对照液比较,不得更深。
问限量是多少?
苯巴比妥钠中重金属的检查
取本品2.0g,加水32ml,溶解后缓缓加入1mol/L盐酸溶液8ml,充分振摇,静置数分钟,滤过,取滤液20ml,加酚酞指示液1滴与氨试液恰显粉红色,加醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml与水适量成25ml,依法检查,含重金属不得超过10ppm。
试计算应取得标准铅溶液(每1ml相当于10μgPb)的体积
肾上腺素上酮体的检查
取本品0.2g,置100ml量瓶中,加盐酸溶液(9-2000)溶解并稀释至刻度,摇匀,在310nm处测定吸光度不得超过0.05,酮体的百分吸收系数为435,求酮体的限量
答:
A=CEL
C酮体=A/E=0.05/435=1.15×10-4g/100ml
C样品=0.2g/100mlL=(C酮体/C样品)×100%=(1.15×10-4/0.2)×100%=0.06%
一、选择题
1.药物中的重金属是指()
A、Pb2+B、影响药物安全性和稳定性的金属离子
C、原子量大的金属离子D、在规定条件下与硫代乙酰胺或硫化钠作用显色的金属杂质
2.古蔡氏检砷法测砷时,砷化氢气体与下列那种物质作用生成砷斑()
A、氯化汞B、溴化汞C、碘化汞D、硫化汞
3.用古蔡氏法测定砷盐限量,对照管中加入标准砷溶液为()
A、1mlB、2mlC、依限量大小决定D、依样品取量及限量计算决定
4.关于药物中杂质及杂质限量的叙述正确的是()
A、杂质限量指药物中所含杂质的最大容许量
B、杂质限量通常只用百万分之几