药物分析知识题仪器分析药物分析.docx

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药物分析知识题仪器分析药物分析

平面色谱法：

例1：

含磺胺嘧啶和磺胺噻唑的样品，在20cm×20cm的硅胶板上，用氯仿-乙醇-庚烷（1:

1:

1）为展开剂上行展开。

当展开剂前沿距板上沿1.5cm时停止展开。

此时，磺胺嘧啶斑点距板下沿6.7cm，斑点直径9mm。

磺胺噻唑斑点距板下沿9.2cm，斑点直径12mm。

已知样品原点距板下沿2cm,计算它们的Rf值各为多少？

分离度又是多少？

解：

L0=20-1.5-2=16.5cmL嘧=6.7-2=5.7cm,Rf嘧=L嘧/L0=5.7/16.5=0.28

L噻=9.2-2=7.2cm,Rf噻=L/L0=7.2/16.5=0.44

例：

某物质用氯仿展开时，⑴Rf值太小，甚至停留在原点，该如何调整展开剂？

⑵若Rf值太大，斑点在前沿附近，又该如何调整展开剂？

解：

⑴Rf值太小，说明流动相极性太小，应该加大流动相的极性。

在氯仿中加入一定量的甲醇或丙酮。

⑵若Rf值太大，说明流动相极性太大，应加入一定量的烷烃或石油醚。

单项选择题:

1.试样中A、B两组分在薄层色谱中分离，首先取决于。

A.薄层有效塔板数的多少B.薄层展开的方向

C.组分在两相间分配系数的差别D.薄层板的长短

2.在薄层色谱中，以硅胶为固定相，有机溶剂为流动相，迁移速度快的组分是。

A．极性大的组分B．极性小的组分

C．挥发性大的组分D．挥发性小的组分

3.平面色谱中可用来衡量展开剂选择性的是

A.比移值B.相对比移值

C.分配系数D.分离度

4.某组分在以丙酮作展开剂进行吸附薄层色谱分析时，Rf值太小，欲提高该组分的Rf值，应选择的展开剂是。

A.乙醇B.氯仿C.环己烷D.乙醚

多选题：

1.薄层色谱中比移值实际上反映的物质分子间的相互作用力是。

A.组分和展开剂B.展开剂和固定相

C.组分和固定相D.组分和硅胶

2.平面色谱分析中，衡量面效率的参数是。

A.塔板高度B.相对比移值

C.理论塔板数D.分离度

3.使薄层色谱展开剂爬行速度发生变化的条件是

A.温度B.展开剂种类或比例

C.吸附剂粒度D.薄层板厚度

4.某组分在薄层色谱中展开，10min时测得比移值为Rf，20min时的展开结果是。

A.比移值加倍C.组分移行距离增加，但小于2倍

B.Rf值不变D.组分移行距离增加，但大于2倍

5.薄层色谱中，使两组分相对比移值发生变化的主要原因是。

A.改变薄层厚度B.改变展开剂组成或配比

C.改变展开温度D.改变固定相种类

填空：

1.展开剂的极性，固定相的极性，称为正相薄层色谱；展开剂的极性，固定相的极性，称为反相薄层色谱。

2.在薄层色谱中定性参数Rf值的数值在之间，而Rr。

3.薄层色谱板的“活化”作用是、。

4.薄层色谱法的一般操作程序是

5.评价展开剂选择是否恰当，采用；而评价分离条件选择好坏，则用。

问答：

1.吸附薄层色谱中，欲使被分离极性组分Rf值变小，一般可采用哪些方法？

计算：

在薄层板上分离A、B两组分的混合物，当原点至溶剂前沿距离为15.0cm时，两斑点质量重心至原点的距离分别为6.9cm和5.6cm，斑点直径分别为0.83cm和0.57cm，求两组分的分离度及Rf值。

高效液相色谱法：

一、单项选择题

1.在液相色谱法中，按分离原理分类，液固色谱法属于（）。

A、分配色谱法B、排阻色谱法

C、离子交换色谱法D、吸附色谱法

2.在高效液相色谱流程中，试样混合物在（）中被分离。

A、检测器B、记录器C、色谱柱D、进样器

3.液相色谱流动相过滤必须使用何种粒径的过滤膜？

A、0.5μmB、0.45μmC、0.6μmD、0.55μm

4.在液相色谱中，为了改变色谱柱的选择性，可以进行如下哪些操作？

A、改变流动相的种类或柱子C、改变固定相的种类和流动相的种类

B、改变固定相的种类或柱长D、改变填料的粒度和柱长

7.在高效液相色谱中，色谱柱的长度一般在（）范围内。

A、10～30cmB、20～50mC、1～2mD、2～5m

8.在液相色谱中,某组分的保留值大小实际反映了哪些部分的分子间作用力（）

A、组分与流动相B、组分与固定相

C、组分与流动相和固定相D、组分与组分

12.在液相色谱法中，提高柱效最有效的途径是（）

A、提高柱温B、降低板高

C、降低流动相流速D、减小填料粒度

13.在液相色谱中，不会显著影响分离效果的是（）

A、改变固定相种类B、改变流动相流速

C、改变流动相配比D、改变流动相种类

14.不是高液相色谱仪中的检测器是（）

A、紫外吸收检测器B、红外检测器

C、差示折光检测D、电导检测器

15.高效液相色谱仪与气相色谱仪比较增加了（）

A、恒温箱B、进样装置C、程序升温D、梯度淋洗装置

16.在高效液相色谱仪中保证流动相以稳定的速度流过色谱柱的部件是（）

A、贮液器B、输液泵C、检测器D、温控装置

17.高效液相色谱、原子吸收分析用标准溶液的配制一般使用（）水

A．国标规定的一级、二级去离子水B．国标规定的三级水

C．不含有机物的蒸馏水D．无铅（无重金属）水

二、判断题：

1.液相色谱分析时，增大流动相流速有利于提高柱效能。

2.高效液相色谱流动相过滤效果不好，可引起色谱柱堵塞。

3.高效液相色谱分析的应用范围比气相色谱分析的大。

4.反相键合相色谱柱长期不用时必须保证柱内充满甲醇流动相。

5.高效液相色谱仪的色谱柱可以不用恒温箱，一般可在室温下操作。

6.高效液相色谱分析中，固定相极性大于流动相极性称为正相色谱法。

7.在液相色谱法中，约70－80％的分析任务是由反相键合相色谱法来完成的。

8.在高效液相色谱仪使用过程中，所有溶剂在使用前必须脱气。

9.检测器、泵和色谱柱是组成高效液相色谱仪的三大关键部件。

三、简答题

为什么作为高效液相色谱仪的流动相在使用前必须过滤、脱气？

答：

高效液相色谱仪所用溶剂在放入贮液罐之前必须经过0.45μm滤膜过滤，除去溶剂中的机械杂质，以防输液管道或进样阀产生阻塞现象。

所有溶剂在上机使用前必须脱气；因为色谱住是带压力操作的，检测器是在常压下工作。

若流动相中所含有的空气不除去，则流动相通过柱子时其中的气泡受到压力而压缩，流出柱子进入检测器时因常压而将气泡释放出来，造成检测器噪声增大，使基线不稳，仪器不能正常工作，这在梯度洗脱时尤其突出。

紫外-可见分光光度法：

氯霉素（M为323.15）的水溶液在278nm处有吸收峰，用纯品配制100ml含有2mg的溶液，以1.00cm厚的吸收池在278nm处测得A值为0.614，计算百分吸光系数。

卡巴克洛的摩尔质量为236，将其配成每100ml含0.4962mg的溶液，盛于1cm吸收池中，在最大吸收波长355nm处测得A值为0.557，试求摩尔吸光系数值。

称取维生素C0.05g溶于100ml的0.005mol/L硫酸溶液中，再准确量取此溶液2.00ml稀释至100ml,取此溶液于1cm吸收池中，在最大吸收波长245nm处测得A值为0.551，求试样中维生素C的质量分数。

（245nm=560）

例：

维生素B12的水溶液在361nm处的百分吸光系数为207，用1cm比色池测得某维生素B12溶液的吸光度是0.414，求该溶液的浓度。

例：

精密称取B12样品25.0mg，用水溶液配成100ml。

精密吸取10.00ml，又置100ml容量瓶中，加水至刻度。

取此溶液在1cm的吸收池中，于361nm处测定吸光度为0.507，求B12的百分含量？

药分：

杂环类药物的分析

1、下列药物中，哪一个药物加氨制硝酸银能产生银镜反应

A.地西泮C.异烟肼

B.阿司匹林D.苯佐卡因

2、用于吡啶类药物鉴别的开环反应有

A.茚三酮反应B．戊烯二醛反应

C．坂口反应D.硫色素反应

3、ChP（2005）异烟肼的测定方法为

A.溴酸钾滴定法B.溴量法C.TCLD.NaNO2

4、能和硫酸铜及硫氰酸铵反应，生成草绿色沉淀的药物为

A.对乙酰氨基酚B.异烟肼

C.尼可刹米D.地西泮

5、经高锰酸钾或溴水氧化后，可发生开环形成戊烯二醛反应的药物为

A.葡萄糖B.皮质酮C.维生素CD.异烟肼

6、异烟肼可由原料反应不完全或贮藏中的降解反应而引入哪种杂质

A.间氨基酚B.水杨酸C.对氨基苯甲酸D.游离肼

7、可用于异烟肼鉴别的反应有

A.与氨制硝酸银的反应B.戊烯二醛反应

C.坂口反应D.硫色素反应

8、中国药典（2010年版）对盐酸异丙嗪注射液的含量测定，选用306nm波长处测定，其原因是

A.306nm处是它的最大吸收波长B.为了排除其氧化产物的干扰

C.为了排除抗氧剂的干扰D．在306nm处，它的吸收系数最大

9、有氧化产物存在时，吩噻嗪类药物的鉴别或含量测定方法为

A.非水溶液滴定法B.紫外分光光度法

C.荧光分光光度法D.钯离子比色法

10、吩噻嗪类药物与钯离子反应，需在以下哪种酸性条件下进行

A.pH4B.pH3～3.5C.pH2±0.1D.pH1

药物分析

1.片剂的重量差异是指

A.每片的重量与平均片重之间的差异程度D.按规定抽取的各片重量的精密度

B.每片中药物实际含量与理论值的差异程度C.每片中药物实际含量与平均值的差异程度

E.各片重量之间的差异程度

2.含量均匀度的检查判别式（A+1.80S=15.0）中A表示

A.初试中以mg表示的标示量与测定均值之差B.初试中以100表示的标示量与测定均值之差

C.初试中以100表示的标示量与测定均值之差的绝对值D.复试中以100表示的标示量与测定均值之差的绝对值E.复试中以mg表示的标示量与测定均值之差

3.注射剂中常用的抗氧剂有

A.醋酸钠B.碳酸钠C.磷酸氢二钠

D.亚硫酸氢钠E.氯化钠

4.碘量法测定维生素C注射液，如何消除抗氧剂亚硫酸氢钠的影响

A.滴定前加丙酮B.滴定前加乙醇C.滴定前加草酸

D.滴定前加甲醛E.滴定前加高锰酸钾

多选题：

1.对加油亚硫酸氢钠这类抗氧剂的制剂进行含量测定时，下列哪些容量分析方法受干扰

A.中和法B.碘量法C.铈量法D.重氮化法E.配位滴定法

2.片剂的标示量即

A.规格量B.相对百分含量C.百分含量

D.每片平均含量E.生产时的处方量

3.用非水滴定法测定片剂中主药含量时，排出硬脂酸镁的干扰可采用

A.有机溶剂提取法B.加入还原剂法

C.加入掩蔽剂法D.加入氧化剂法

E.加有机碱中和

4.注射剂检查项目有

A.崩解时限B.澄明度C.装量

D.热原试验E.无菌试验

5.中国药典收藏的溶出度测定方法有

A.转篮法B.浆法C.循环法

D.大杯法E.小杯法

6.注射用油对一些药物含量测定有干扰，通常采用

A.HPLC法B.有机溶剂稀释法

C.加酸分解法D.有机溶剂提取主药

E.柱色谱法

维生素类药物的分析

1、在三氯醋酸或盐酸存在下，经水解、脱羧、失水后，加入吡咯即产生蓝色产物的药物应是

A.氯氮卓B.维生素AC.普鲁卡因D.盐酸吗啡E.维生素C

2.既具有酸性又具有还原性的药物是（）

A.维生素AB.咖啡因C.苯巴比妥D.氯丙嗪E.维生素C

3.测定维生素C注射液的含量时，在操作过程中要加入丙酮，这是为了（）

A.保持维生素C的稳定B.增加维生素C的溶解度

C.使反应完全D.加快反应速度E.消除注射液中抗氧剂的干扰

4.维生素A的鉴别实验为（）

A.三氯化铁反应B.硫酸锑反应

C.2，6-二氯靛酚反应D.三氯化锑反应

E.间二硝基苯的碱性乙醇液反应

5.紫外法（第一法）测定维生素A含量时，在哪些情况下需应用校正值计算含量

A.[A328（校正）-A328]/A328×100%<-15%或>+3%

B.A/A328值未超过规定比值的±0.02

C.[A328（校正）-A328]/A328×100%<±3

D.λmax不在326~329nm

E.[A328（校正）-A328]/A328×100%在-15%~+3%

5、使用碘量法测定维C的含量,已知维生素C的分子量为176.13，每1ml碘滴定液（0.05mol/L）相当于维生素C的量为

A.17.61mgB.8.806mg

C.176.1mgD.88.06mg

E.1.761mg

多项选择：

1、中国药典（2010年版）规定维生素A的测定采用

紫外分光光度法（三点校正法），此法又分为（）

A.等波长差法B.等吸收比法C.6/7A法

D.差示分光法E.双波长法

2、维生素C的鉴别反应是（）

A.与硝酸银反应B.与2，6-二氯靛酚反应

C.与三氯化铁反应D.与茚三酮反应

E.与四氮唑盐反应

3、维C的鉴别反应，常采用的试剂有

A.硝酸银B.碘化铋钾C.乙酰丙酮D.三氯醋酸和吡咯

4、中国药典（2005年版）规定维生素A的测定采用紫外分光光度法

（三点校正法），此法又分为

A．等波长差法B．等吸收度法C．6/7A法

D．差示分光法E．双波长法

5、维生素E的鉴别试验有

A．硫色素反应B．硝酸氧化呈色反应C．硫酸-乙醇呈色反应

D．碱性水解后加三氯化铁乙醇液与2,2-联吡啶乙醇液呈色反应E．Marquis反应

6、下面哪些描述适用于维生素A

A.分子具有长二烯醇侧链，易被氧化B.具有较长的全反式共轭多烯结构

C.含酯键，经水解后产生苯并二氢吡喃衍生物，易被氧化

D.与三氯化锑的无醇氯仿液中呈不稳定兰色，很快转变为紫红色

1、维生素A与反应即显蓝色，渐变成紫红色；反应需在条件下进行。

2、维生素E在酸性或碱性溶液中加热可水解生成游离，当有氧或其他氧化剂存在时，则进一步被氧化成醌型化合物，尤其在碱性下更易发生。

3、维生素C是元弱酸，具有强性，易被氧化剂氧化，常用作其它制剂的

剂。

维生素E中游离生育酚的检查时规定消耗硫酸铈滴定液（0.01mol/L）不得过1.0ml，现硫酸铈滴定液的实际浓度为0.01053mol/L，应不得超过多少ml？

A.0.95B.0.97

C.0.99D.0.92

E.1.05

中国药典维生素C的含量测定

取本品约0.2g，精密称定，加新沸过的冷水100ml与稀醋酸10ml使溶解，加淀粉指示液1ml，立即用碘滴定液（0.1mol/L）滴定，至溶液显蓝色，在30秒内不褪。

每1ml碘滴定液（0.1mol/L）相当于8.806mg的C6H8O6。

已知：

取样量为0.2084g，消耗碘滴定液（0.09981mol/L）22.75ml。

要求：

（1）解释划线部分

（2）计算本品的含量是否符合规定

（规定本品含C6H8O6应不低99.0%）

芳香胺类药物的分析

最佳选择题（从A、B、C、D、E五个备选答案中选择一个最佳答案）

1．芳胺类药物是指（）。

A．分子中含有氨基的药物B，分子中有苯环的药物C．A+B

D．具有碱性的药物E．A+B且A与B直接相连的药物

2．在亚硝酸钠滴定法中，加入溴化钾的目的是（）。

A．增加K+的浓度，以加快反应速率B．形成NaBr以防止重氮盐分解

C．使滴定终点的指示更明显D．利用生成的Br2的颜色指示终点

E．能生成大量的NO+，从而加快反应速率

3．在亚硝酸钠滴定法中，加入溴化钾之所以能够加快其反应的速率，是因为（）。

A．溶液中K+浓度大B．能够生成NaBrC．能生成大量NO+Br—D．有Br2生成E．能增大芳伯胺化合物的浓度

4．在下列药物中，对氨基酚是存在其中的特殊杂质的是（）。

A．对氨基水杨酸钠B．盐酸普鲁卡因C．盐酸利多卡因D．对乙酰氨基酚E．阿司匹林

5．盐酸普鲁卡因注射液中应检查（）。

A．对氨基苯甲酸B．对氨基酚C．间氨基酚

D．对氨基水杨酸E．对氯乙酰苯胺

6．中国药典规定亚硝酸钠滴定法进行滴定的温度是（）。

A．0～5℃B．5～10℃C．0～10℃D．10~20℃E．10~30℃

7．下列有关亚硝酸钠滴定法的叙述中，正确的是（）。

A．在盐酸中进行滴定B．在氢溴酸中进行滴定C．在硫酸中进行滴定D．在硝酸中进行滴定E．A+B

8．永停滴定法指示终点是（）。

A．用两个相同的铂电极插入到被测溶液中B．在两个电极间外加10~200mV的电压

C．利用产生的电流指示滴定终点D．利用电位的突跃指示滴定终点E．如果电极钝化可用含三氯化铁的硝酸液温热浸泡

9．对乙酰氨基酚与三氯化铁试液作用显（）。

A．紫堇色B．蓝紫色C.紫红色D．紫色E．赭色

10．中国药典中含芳伯胺基的药物的含量测定大多采用的方法是（）。

A．氧化还原电位滴定法B．非水溶液中和法

C．用永停法指示等当点的重氮化滴定法D．用电位法指示等当点的银量法E．用硫化银薄膜电极指示等当点的银量法

11．中国药典所收载的亚硝酸钠滴定法中指示终点的方法为（）。

A．电位法B．永停法C．外指示剂法D．不可逆指示剂法E．电导法

12．当药物分子具有下列基团时，在酸性溶液中可以直接用亚硝酸钠液滴定（）。

A．芳伯氨基B．硝基C．芳酰氨基D．酚羟基E．三甲胺基

13．下列药物中属于芳烃胺类药物的是（）。

A．盐酸苯乙双胍B．氧烯洛尔c．盐酸卡替洛尔

D．盐酸利多卡因E．醋氨苯砜

14．下列化合物中，亚硝基铁氰化钠反应为其专属反应的是（）。

A．脂肪族伯胺B．芳香伯氨C．酚羟基D．硝基E．三甲胺基

1.碘量法测VC含量的时候，若VC的分子量为176.13，每1ml碘滴定液（0.1mol/l）相当于VC的质量为？

3.碘量法测定VC含量：

取本品0.2000g，加新沸过的冷水100ml与稀HAC10ml使溶解，加淀粉指示液1ml,立即用碘滴定液（0.1mol/l）滴定至溶液显蓝色时，消耗20.00ml。

已知VC分子量为176.12，求vc的百分含量。

例.对乙酰氨基酚含量测定方法为：

取本品约40mg，精密称定，置250ml量瓶中，加0.4%NaOH溶液50ml溶解后，加水至刻度，摇匀，精密量取5ml，置100ml量瓶中，加0.4%NaOH溶液10ml，加水至刻度，摇匀，照分光光度法，在257nm波长处测定吸收度，按C8H9NO2的吸收系数为715计算，即得，若样品的称样量为m（g）,测得的吸收度为A，则含量百分率就算公式为：

A、

B、

C、

D、

例：

取注射用的硫喷妥钠（C11H17N2NaO2S=264.33）的含量测定：

精密称定内容物0.2658g，加水稀释至500ml，摇匀，取此液1ml,稀释成100ml，作为样品溶液，另取硫喷妥（C11H18N2O2S=242.33）对照品，制成每1ml中含有5.05ug的溶液，在304nm的波长处分别测定吸收度，测得样品液的吸收度为0.446，对照液体的吸收度为0.477，计算本品的百分含量。

（96.9%）

例：

精密量取醋酸可的松溶液2.0ml，置100ml量瓶中，加无水乙醇至刻度，摇匀，精密量取2.0ml，置另一100ml量瓶中，加无水乙醇至度，于210nm处测A=0.395，计算它的标示百分含量，规格：

125mg/5ml。

E1%1cm=395。

例：

醋酸地塞米松注射液的含量测定：

精密称定醋酸地塞米松对照品25.3mg，加无水乙醇溶解并稀释至100ml,摇匀，即可得对照品溶液；另精密量取本品适量（相当于醋酸地塞米松25mg），置100ml量瓶中，加无水乙醇稀释至刻度，摇匀，过滤，即得供试品溶液。

精密量取对照品溶液与供试品溶液各1ml,分别精密加无水乙醇9ml和氯化三苯四氮唑试液1ml，摇匀，再精密加氢氧化四甲基铵试液1ml，摇匀，在25摄氏度暗处放置40-50分钟，在485nm的波长处测定吸收度，测得对照品溶液与供试品溶液的吸收度分别为0.478和0.468，计算本品的百分含量。

单项选择题：

1．用氧瓶燃烧法破坏有机药物，燃烧瓶的塞底部熔封的是（）

A、铁丝B、铜丝C、银丝D、铂丝

2．准确度表示测量值与真值的差异，常用（）反映。

A、RSDB、回收率C、标准对照液D、空白实验

填空题

1．破坏有机药物进行成分分析，可采用__干法_____法，湿法_____法和氧瓶燃烧______法。

药物的杂质检查

例1检查某药物中的砷盐，取标准砷溶液2ml（每1ml相当于1ug的As）制备标准砷斑，砷盐限量为0.0001%，应取供试品的量为？

A、0.20gB、2.0gC、0.002gD、1.0g

磷酸可待因中吗啡的检查

取本品0.10g,加盐酸溶液（9-1000）使溶解成5ml，加亚硝酸钠试液2ml，放置15min，加氨试液3ml，所显颜色与吗啡试液[取无水吗啡2.0mg，加盐酸溶液（9-1000）使溶解成100ml]5.0ml用同一方法制成的对照液比较，不得更深。

问限量是多少？

苯巴比妥钠中重金属的检查

取本品2.0g,加水32ml，溶解后缓缓加入1mol/L盐酸溶液8ml，充分振摇，静置数分钟，滤过，取滤液20ml，加酚酞指示液1滴与氨试液恰显粉红色，加醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml与水适量成25ml，依法检查，含重金属不得超过10ppm。

试计算应取得标准铅溶液（每1ml相当于10μgPb）的体积

肾上腺素上酮体的检查

取本品0.2g,置100ml量瓶中，加盐酸溶液（9-2000）溶解并稀释至刻度，摇匀，在310nm处测定吸光度不得超过0.05，酮体的百分吸收系数为435，求酮体的限量

答：

A=CEL

C酮体=A/E=0.05/435=1.15×10-4g/100ml

C样品=0.2g/100mlL=（C酮体/C样品）×100%=（1.15×10-4/0.2）×100%=0.06%

一、选择题

1．药物中的重金属是指（）

A、Pb2＋B、影响药物安全性和稳定性的金属离子

C、原子量大的金属离子D、在规定条件下与硫代乙酰胺或硫化钠作用显色的金属杂质

2．古蔡氏检砷法测砷时，砷化氢气体与下列那种物质作用生成砷斑（）

A、氯化汞B、溴化汞C、碘化汞D、硫化汞

3．用古蔡氏法测定砷盐限量，对照管中加入标准砷溶液为（）

A、1mlB、2mlC、依限量大小决定D、依样品取量及限量计算决定

4．关于药物中杂质及杂质限量的叙述正确的是（）

A、杂质限量指药物中所含杂质的最大容许量

B、杂质限量通常只用百万分之几