Pyris1TGA操作规范.docx

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Pyris1TGA操作规范

1.0目的PURPOSE

1.1本规范描述了PEPyris1热失重分析仪的操作，校正和维护方法。

Thisdocumentcontainsinstructionsusedtoprovideauniformmethodofoperating,calibrating,andmaintainingthePerkinElmerPyris1ThermogravimetricAnalyzer.

2.0范围SCOPE

2.1本规范包括PerkinElmerPyris1TGA的校验，操作，维护程序。

Thisdocumentcoversthecalibration,operation,andmaintenanceproceduresforthePerkinElmerPyris1TGA.

3.0职责RESPONSIBILITIES

3.1所有的实验室分析人员必须遵守本规范。

Thisinstructionshouldbeobservedbyalltestingpersonnel.

3.2分析人员使用前应先检查设备的校验日期，如果过期，则应向实验室主管或QC校验人员汇报。

Visuallychecktomakesurethecalibrationdateontheinstrumentisnotexpired.Iftheinstrumentisexpired,reportittoasupervisororthequalitycontrolcalibrationstaff.

3.3当仪器出现异常时应向实验室主管或QC校验人员汇报。

MalfunctioninginstrumentsshouldbereportedtobothasupervisorandaQCcalibrationstaff.

4.0安全防护SAFETYPRECAUTION

4.1按管理要求穿戴合适的个人防护用品。

ItisnecessarytowearallPersonalProtectiveEquipmentassignedbyyourSupervisor.

4.2预防措施InstrumentalPrecaution

注意：

操作者在使用Pyris1时必须遵守下面的预防措施：

NOTE:

ThefollowingprecautionsmustbeobservedwhenusingthePyris1ThermogravimetricAnalyzer.

4.2.1当Pyris软件出现异常时不要按下计算机的Reset键。

如果要关闭异常的Pyris窗口时应同时按下Ctrl+Alt+Del键，然后从任务管理其中关闭Pyris软件。

NeverpresstheResetbuttononthecomputerifthePyrissoftwareappearstomalfunction.PresstheCtrl-Alt-DelkeyssimultaneouslyandselecttheTaskManager.FromtheTaskManager,closethePyrissoftware.

4.2.2在关闭PEPyris1设备和切断电源前，不要拆掉仪器上的任何面板。

NeverremovetheouterinstrumentcoverorsidepanelsonthePEPyris1withoutshuttingtheinstrumentdownanddisconnectingitspowercordfromthepowersource.

4.2.3PEPyris1所使用的气体纯度不应低于99.9%。

Onlyhigh-qualitypurgegasesshouldbeusedwiththePEPyris1.Minimumpurityof99.9%isrecommended.

4.2.4遵守PEPyris1和相关设备的开启和关闭程序。

AlwaysobservetheproperstartuporshutdownprocedureswiththePEPyris1andallrelatedinstruments.

4.2.5通过天平室的气流流速始终控制在40-60cc/min,建议使用惰性气体来作为天平室的冲洗气，如：

氮气、氩气。

Alwaysmaintainapositivepurgeflow（40–60cc/min）throughthebalancechamberatalltimes.Aninertgassuchasnitrogenorargonisrecommendedasabalancepurge.

4.2.6当加热炉的外套管移掉时禁止将加热炉抬升，否则将严重损坏PEPyris1的加热炉和其他部件。

DonotraisethefurnacewhentheclearPyrexfurnacetubehasbeenremoved.ThiswillcauseseveredamagetothefurnaceandothercomponentsofthePEPyris1analyzer.

4.2.7当PEPyris1的加热炉在升温时，将其前面的塑料保护面板放下，以避免意外接触高温的加热炉。

WhenthePEPyris1standardorhightemperaturefurnaceisheating,keeptheprotectiveplasticshieldonthePEPyris1inthedownposition.Thiswillprotectyoufromaccidentallytouchingthefurnacewhenitishot.

4.2.8在切断电源和冷却风扇停止旋转前，不要移动PEPyris1。

DonotattempttomovethePEPyris1whileitison.Waituntilthepowerisoffandthefurnacecoolingfanhasstoppedspinningbeforemovingtheinstrument.

4.2.9在分析仪工作时禁止将其连接至PEPyris1的导线拔掉。

DonotremovecablesfromthePEPyris1whentheanalyzeristurnedon.

4.2.10禁止触摸PEPyris1的加热炉开口，禁止向里面投入物体。

Donottouchtheopeningonthefurnaceliftmechanismorinsertobjectsintotheopening.

5.0定义DEFINITIONS

5.1TGA：

热失重分析仪

TGA:

ThermoGravimetricAnalyzer

6.0工作程序INSTRUCTIONS

注意：

在使用PEPyris1进行实验或者校正前，应先对热电偶进行检查。

将温度设定至100°C后升温，如果热电偶校验正常，则显示的温度应非常接近100°C。

NOTE:

Priortoperforminganyexperimentorcalibrationprocedure,besurethatthethermocouplecurrentlyinstalledonthePEPyris1isfunctioningproperly.ThethermocouplecanbecheckedbyprogrammingthePEPyris1to100°Candcheckingthetemperaturedisplayedinthestatuspanel.Thetemperatureshouldbecloseto100°Ciftheinstrumentiscalibrated.

6.1设备的启动和测量

Startupandmeasurement

注意：

在开机前确保动力气，天平气，参比气都已打开并调节到要求的流速。

NOTE:

MakesurethePneumaticgas,BalancegasandReferencegasareallopenandadjustedtotherequirementbeforetheAnalyzerturnon.

6.1.1按下面的顺序打开系统：

Turnthesystemonfollowingorder:

计算机

Computer

分析仪

Analyzer

6.1.2运行Pyris软件，然后按下相关设备的按钮。

ExecutethePyrismanager,thenclickoneachinstrumentbutton.

6.1.3等待每个设备的绿灯都亮起。

Waituntilthegreenlightcomestoeachinstrumentbutton（instrumentwindowopensautomatically）.

6.1.4将加热炉升起，待重量读数稳定后，按下“Zero”键去除样品盘的皮重。

Raisethefurnace,afterthesampleweightreadingisstabilized,thentarethesamplepanbypressingtheZeroweightbutton.

6.1.5降下加热炉，在支架的保护下取下样品盘，放入样品，再将样品盘放回原处。

Lowerthefurnace;removeandfillthesamplepanwiththespecimenwhilesupportingthesamplepanwithplatform.

注意：

当取下或放回样品盘时，必须使用支架对样品盘进行保护。

由于Pyris1的天平非常敏感易损，禁止再没有支架的保护下取下或放回样品盘。

NOTE:

Alwaysusetheplatformtoworkonsamplepan.Theweightbalanceisextremelysensitive,sodonotchangesamplepanwithoutplatformsupport.

6.1.6从“File”中打开适当的操作程序（每个程序可以根据特殊的要求进行修改）。

OpentheappropriatemethodfromtheFilemenu（eachmethodcanbemodifiedaccordingtospecificconditionrequirement）.

6.1.7打开“SampleInfo”栏，填写SampleID,OperatorID,Comment,FileName，同时检查初始状态栏并输入正确的系统参数。

SelecttheSampleInfotabandfillintheSampleID,OperatorID,Comment,andFileName.Alsocheckinitialstatetabandprogramtabforproperparametersetup.

6.1.8装入样品盘，升起加热炉。

Loadthesamplepan,thenraisethefurnace.

6.1.9输入初始温度，然后点击“Gototemperature”键。

当温度升至设定的初始温度后，点击“Sampleweight”键称量样品重量，再点击“Start/stop”键，系统进入自动运行状态。

Entertheinitialtemperatureandpressthe"Gototemperature"button.Whenthetemperaturereachestoinitialtemperature,measurethesampleweightbypressingtheSampleweightbutton,andruntheanalysisbyclickingtheStart/stopbuttononce.

6.1.10等待系统完成全部的测试。

Waituntilthesystemfinishesscanning.

6.1.11激活运行窗口。

Makethelastrunanactivewindow.

失重百分比：

PercentWeightLoss:

计算样品的失重百分比时，将图中的x轴设为温度（或者可以从“Display”菜单中选”RescaleX”，再设定温度值来改变x轴的单位）y轴设为重量百分比（从“Curves”中选择“Weight”，有时需要使用RescaleTools中的SwapYAxes功能将重量显示在左侧的x轴上）。

Tocalculatethepercentweightlossofthespecimen,besurethatthecurveisdisplayedwiththexaxisasTemperature（changebyselectingRescaleXfromtheDisplaymenuandselectingTemperaturefortheSetAxisUnitsvalue）andtheyaxisasWeightpercent（changebyselectingWeightfromtheCurvesmenu;itmayberequiredtouseSwapYAxesfromtheRescaleToolsbartoplaceWeightontheleft-handaxis）.

从“Calc”菜单中选择“deltaY”，输入工作单上所要求的温度，点击“Calculate”，将结果记录在工作单上。

SelectdeltaYfrom"Calc"menu,thenenterthetemperatureparameterspecifiedonatraveler.Press"Calculate"andreportDeltaYvalueonatraveler.

固含量分析：

FillerContentAnalysis:

当计算样品的固含量时，将图中的x轴设为时间（或者可以从“Display”菜单中选”RescaleX”，再设定时间值来改变x轴的单位），y轴设为重量百分比（从“Curves”中选择“Weight”，有时需要使用RescaleTools中的SwapYAxes功能将重量显示在左侧的x轴上）。

Tocalculatethefillercontentofthespecimen,besurethatthecurveisdisplayedwiththexaxisasTime（changebyselectingRescaleXfromtheDisplaymenuandselectingTimefortheSetAxisUnitsvalue）andtheyaxisasWeightpercent（changebyselectingWeightfromtheCurvesmenu;itmayberequiredtouseSwapYAxesfromtheRescaleToolsbartoplaceWeightontheleft-handaxis）.

从“Calc”菜单中选择“deltaY”，输入时间参数（时间应该包括右侧平直曲线部分对应的时间），点击“Calculate”，将结果（100%-计算值）记录在工作单上。

SelectdeltaYfrom"Calc"menu,thenenterthetimeparameter（thetimeparametershouldincludeflatregionoftherighthandsidegraph）.Press"Calculate"andreport100%-DeltaYvalueonatraveler.

6.1.12将分析结果打印出来附在工作单后面。

Printtheanalysisreportandattachittothetraveler.

6.2维护要求

MaintenanceRequirements

为了延长PEPyris1的加热炉的使用寿命，应定期对加热炉进行清洗，例如每5-10次测试后运行一次自动清洗程序，用棉棒和溶剂彻底清洗加热炉的内部，待其彻底干燥后再继续使用。

ToprolongthelifeofthePEPyris1standardandhightemperaturefurnaces,itisrecommendedthattheautomaticfurnacecleaningprocedurebeperformedroutinely,suchasevery5–10runs.ThoroughlycleantheinnersurfaceofthefurnaceusingQ-tipsandpropersolvent,andletitcompletelydrybeforeuse.

6.3校验要求

CalibrationRequirements

注意：

PEPyris1的校验包含三项内容，为了确保测量的精确性，必须定期对设备进行校验。

NOTE:

TherearethreecalibrationroutinesforthePEPyris1.Periodiccalibrationcheckswillbenecessarytoverifyaccuratecalibration.

6.3.1如果在一段时期内PEPyris1的操作环境没有改变，则其校验数据在此期间内有效。

即使当系统关闭后，前面的校验数据仍储存在电脑里，再次开机后校验依然有效。

某些条件会改变PEPyris1的温度校验或者称量校验结果，此时需要按下面的要求进行重新校验：

ThePEPyris1’scalibrationshouldremainunchangedforquitesometime,providedthattherearenochangesintheinstrument'soperatingconditions.Evenwhenthesystemisshutoff,thecalibrationvaluesarestoredsothatthenexttimetheinstrumentisturnedon,itwillstillbecalibrated.SomeoftheconditionsthatcouldchangeeitherthetemperatureorweightcalibrationofthePEPyris1andrequirerecalibrationareasfollows:

如果实验的温度范围改变，则需要重新校验。

Iftheoperatingtemperaturerangeofyourexperimentschanges,recalibrationmaybenecessary.Checkthetemperaturecalibrationintherangeofinteresttodetermineifthecurrentcalibrationisstillvalid.

如果气体种类或者气体流速改变，则需要重新校验以保证结果的精确性。

Ifthepurgegastypeorpurgegasflowrateischanged,thecalibrationshouldbecheckedforhighestaccuracy.

如果更换新的加热炉，应重新进行温度校验。

Ifanewfurnaceisinstalled,thetemperaturecalibrationshouldbechecked.

如果更换新的热电偶或者热电偶的位置有所改变，则应再次进行温度校验。

Ifanewthermocoupleisinstalledorifthepositionofthethermocouplechanges,youshouldperformthetemperaturecalibrationagain.

如果分析仪的位置（水平或者垂直）有所改变，则应进行称量校验。

Iftheanalyzerismovedorreleveled,youshouldperformtheweightcalibrationagain.

6.3.2PEPyris1的温度校验：

ThetemperaturecalibrationroutinesforthePEPyris1are:

打开MethodEditor窗口，从File栏中选择OpenMethod，双击Method目录中的Alumel.tgm文件，系统会显示出nickel校验操作窗口。

FromtheMethodEditor,selectOpenMethodfromtheFilemenu.DoubleclickontheAlumel.tgmmethodfilewhichisintheMethoddirectory.Thenickelcalibrationmethodisdisplayedonthescreen.

打开SampleInfo栏，输入SampleID,OperatorID,Comment,，FileName信息。

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