水质环境监测实验报告.docx
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水质环境监测实验报告
水质监测方案的制定
一实验目的：
1.1锻炼学生动手能力，提高综合运用能力。
1.2培养学生独立思考与独立解决问题能力。
1.3掌握水质监测各项指标测定的原理及方法。
1.4掌握实验所需仪器的使用方法。
1.5了解监测区域水质污染状况。
二实验方案的制定程序：
2.1基础资料的收集
经度：
117.097
纬度：
39.088
宽度：
19m
深度：
3m
海拔：
4m
2.2实验采样布点
在城建正门前桥边进行采样，左右各取一个。
监测项目
温度
pH值
电导率
溶解氧
COD
高锰酸钾指数
硫化物
磷
悬浮物
六价铬
铵态氮
硝态氮
亚硝态氮
砷
汞
镉
铅
铁
TOC
总氯
2.3样品保存与运输
1.水样采集后应使用冷藏箱冷藏并尽快运到实验室。
2.测定溶解氧的水样应当场固定处理、且必须充满容器。
3.测定金属离子时应加入HNO3调节水样pH至1~2。
4.测定pH、温度电导率的水样应尽快送往实验室进行测定。
三现场采样与监测
3.1实验仪器
分光光度计、火焰原子检测器、原子荧光检测器、TOC分析仪
仪器
规格
数量（个）
仪器
规格
数量（个）
三角瓶
250ml
6
比色管架
1
碘量瓶
250ml
2
电炉
1000w
1
磨口三角瓶
250ml
1
剪刀
把
1
冷凝管
1
乳胶管
根
2
烧杯
100ml
2
吸耳球
2
烧杯
200ml
2
玻璃棒
根
2
烧杯
500ml
2
滤膜
张
5
烧杯
1000ml
1
滤纸
张
10
容量瓶
100ml
1
漏斗
个
1
容量瓶
250ml
1
镜头纸
本
1
容量瓶
500ml
1
移液管
1ml
2
容量瓶
1000ml
1
移液管
2ml
2
试剂瓶
50ml
2
移液管
5ml
2
试剂瓶
125ml
2
移液管
10ml
2
试剂瓶
500ml
2
移液管
25ml
1
试剂瓶
1000ml
2
移液管
50ml
1
滴瓶
50ml
2
移液管架
1
比色管
50ml
10
酸式滴定管
50ml
1
取样瓶
500ml
2
碱式滴定管
50ml
1
量筒
500ml
1
量筒
100ml
2
3.2实验材料（化学药品）
3.3现场采样及处理方法
需要现场测的指标可当时完成如温度、电导率、溶解氧、如条件不允许，应立即送往实验室测定；测定悬浮物、pH、生化需氧量等项目需要单独采样，测定溶解氧，生化需氧量和有机污染物等项目的水样，必须充满容器。
四项目检测
4.1碘量法测定水中溶解氧
一、实验原理
水中溶解的氧称为溶解氧。
污染严重、有机物含量高的水中溶解氧含量低；藻类繁殖的水中，白天光合作用强，水中溶解氧丰富，夜间生物的呼吸作用使水中溶解氧减少。
其它的影响因素包括曝气和水体流动，曝气能增加水中溶解氧，因此，采集水样时要注意尽量少扰动水体。
水中溶解氧测定原理是：
往水样中加入硫酸锰和氢氧化钠-碘化钾溶液，水中的溶解氧将二价锰氧化成三价或四价锰，并生成氢氧化物沉淀（此过程又称为溶解氧的固定）。
加酸溶解高价锰的氢氧化物沉淀时，它会与碘离子反应，析出与溶解氧量相当的游离碘，用硫代硫酸钠标准溶液滴定析出的游离碘，即可间接地计算出水中溶解氧的浓度。
二、仪器设备
碘量瓶2个，250ml三角瓶6个，酸式滴定管，移液管100ml，2ml，1ml各两支。
三、试剂药品
1.成品试剂药品分析纯硫酸锰，碘化钾，重铬酸钾，氢氧化钠，浓硫酸，硫代硫酸钠等。
2.硫酸锰溶液：
称取硫酸锰18.2克溶解于50ml蒸馏水中
3.碱性碘化钾溶液：
称取25克氢氧化钠溶解在20ml蒸馏水中。
另外称取7.5克碘化钾溶解在20ml蒸馏水中。
待氢氧化钠溶液冷却后，将两种溶液混合，用蒸馏水稀释定容到50ml，储于棕色瓶中，避光保存。
4.淀粉溶液（1%）：
称取0.5克可溶性淀粉，用少量水调成糊状，再用刚煮沸的水冲稀到50ml。
5.硫代硫酸钠标准溶液的配制（预定浓度0.025mol/L）
称取1.55g硫代硫酸钠，溶于煮沸放冷的蒸馏水中，用蒸馏水稀释定容到250ml。
储于棕色瓶内，用重铬酸钾标准溶液标定其准确浓度。
6.重铬酸钾标准溶液（0.05mol/L,1/6K2Cr2O7）配制
称取在105-110℃烘干并冷却的重铬酸钾0.24516克，溶于蒸馏水后定量转入100ml容量瓶中，再用蒸馏水稀释定容到刻度线，摇匀。
其浓度为0.05000mol/L（1/6K2Cr2O7）
四、实验过程
1.采样：
用虹吸法把水样放入溶解氧测定瓶内，并让水从瓶口溢流出10秒钟。
然后用移液管插入液面下加入1毫升硫酸锰溶液，再用移液管插入液面下加入2ml碱性碘化钾溶液。
盖好瓶塞，勿使瓶内有气泡。
颠倒混合十次，然后静置。
待棕色絮状物沉降至一半高度时再颠倒混合几次后带回实验室测定。
2.硫代硫酸钠溶液的标定
取250ml碘量瓶4个，按实验号分两组。
各组瓶中加入50ml蒸馏水和1克碘化钾，摇匀。
按照下表所列滴定用重铬酸钾标准溶液体积（ml）和补加蒸馏水体积（ml）往各组瓶中加入重铬酸钾标准溶液和蒸馏水，再各加入5ml浓度为1：
5的硫酸溶液，摇匀后在暗处放置5分钟。
用待标定的硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液呈淡黄色时，加入lml淀粉指示液，继续滴定至蓝色刚好消失，记录用量（同时作空白滴定）。
滴定用重铬酸钾标准溶液体积为10.00ml,补加蒸馏水体积为15.0ml.硫代硫酸钠标准溶液的浓度C（mol/L）按下式计算：
—滴定重铬酸钾标准溶液消耗硫代硫酸钠标准溶液体积（ml）；
—滴定空白溶液消耗硫代硫酸钠标准溶液体积（ml）；
0.05—重铬酸钾标准溶液浓度（mol/L）。
2.溶解氧测定：
轻轻打开溶解氧测定瓶塞，立即用移液管插入液面下加入1.5-2.0ml浓硫酸，小心塞好瓶塞，颠倒混合至沉淀物全部溶解为止。
若未全溶，需再加入适量浓硫酸，使沉淀物全部溶解。
在暗处放置5分钟。
然后用移液管吸出100ml上述溶液，放入250ml三角瓶中，用附录Ⅰ实验一中标定后的硫代硫酸钠标准溶液滴定到溶液呈微黄色，加入1ml淀粉溶液，再用硫代硫酸钠溶液滴定到溶液的蓝色刚退去为终点。
记录滴定中硫代硫酸钠标准溶液的消耗量（ml）。
C—硫代硫酸钠溶液的浓度（mol/L），
V—滴定样品时消耗硫代硫酸钠溶液的体积（ml）。
五、数据处理
1硫代硫酸钠溶液的标定结果
瓶号
1
2
滴定前体积
0
0
滴定后体积
21.60
20.40
（mL）
21.60
20.40
瓶号
空白1
空白2
（mL）
0.00
0.00
计算:
V=（21.60+20.40）÷2=21.00ml
代入公式C=15.00×0.05÷（
-
）
=15.00×0.05÷（21.00-0.00）
=0.0357（mol/L）
2溶解氧测定结果
水样1
水样2
滴定前体积
0
0
滴定后体积
0.89
0.60
滴定体积V（ml）
0.89
0.60
计算：
V=（0.89+0.60）÷2=0.745ml
代入公式溶解氧（O2,mg/L）=C×V×8×1000÷100
=0.0357×0.745×8×1000÷100
=2.13（mg/l）
六、分析评价
国标
Ⅰ
Ⅱ
Ⅲ
Ⅳ
Ⅴ
溶解氧mg/L
7.5
6
5
3
2
根据国家标准，该河段水质为五类水，不可饮用，但可作为农业用水。
4.2水样化学耗氧量测定
一、实验目的
1、巩固课堂讲授中关于地面水或废水化学耗氧量的概念。
2、学习重铬酸钾化学耗氧量测定的原理和方法。
二、实验原理
在强酸性溶液中,一定量的重铬酸钾氧化水样中还原性物质，过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂，用硫酸亚铁铵溶液回滴，根据用量算出水样中还原性物质消耗氧的量。
即：
总的重铬酸钾的量—剩余重铬酸钾的量=消耗的重铬酸钾的量
三、仪器设备
电炉，回流装置，50ml酸式滴定管，250m磨口锥形瓶，容量瓶100ml,250ml若干。
移液管5ml，10ml，20ml若干。
四、试剂药品
1、成品试剂药品硫酸银，硫酸汞，硫酸亚铁铵·6H2O，重铬酸钾，邻菲罗啉，浓硫酸等。
2、重铬酸钾标准溶液（1/6K2Cr2O7=0.2500mol/L）:
称取预先在120℃烘干2小时的基准或优级纯重铬酸钾1.2258克溶于水中，移入100ml容量瓶稀释至刻度线，摇匀。
3、试亚铁灵指示液:
称取1.485g邻菲罗啉（C12H8N2·H2O），0.695g硫酸亚铁（FeSO4·7H2O）溶于水中，稀释至100ml，储于棕色滴瓶中。
4、硫酸亚铁铵标准溶液:
[（NH4）2FeSO4·6H2O=0.1mol/L]称取3.95g硫酸亚铁铵溶于水中，边搅拌边缓慢加入2ml浓硫酸，冷却后移入100ml容量瓶，加水稀释至标线，摇匀。
用重铬酸钾标准溶液标定。
5、硫酸-硫酸银溶于2.5L浓硫酸中加入25g硫酸银,放置l-2天，不时摇动使其溶解。
五、实验步骤
1、水样和空白处理
取1份10.00ml混合均匀水样分别置于磨口三角瓶中，加入3-4个玻璃珠。
另取1个三角瓶，加入10.0ml蒸馏水，作为空白实验。
各管准确加入10.00ml重铬酸钾标准溶液，然后慢慢各加入15ml硫酸-硫酸银溶液，三角瓶上接好冷凝器，电炉上加热，沸腾后继续加热1小时，断开电源，冷却。
2、标定用溶液制备:
吸取两份10.00ml重铬酸钾标准溶液分别加入到两个250ml的三角瓶中，加入40ml蒸馏水，然后缓慢加入15ml浓硫酸，混匀冷却。
3、滴定
往样品、空白、标定各瓶中加入3滴试亚铁灵指示剂溶液，用硫酸亚铁铵溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。
记录各瓶消耗的硫酸亚铁铵标准溶液ml数。
六、数据计算
标定
1
2
平均
V
25.00
25.10
25.05
空白实验的硫酸亚铁铵溶液用量（ml）V0=24.50ml
滴定水样时硫酸亚铁铵溶液用量（ml）V1=23.80ml
1计算硫酸亚铁铵溶液浓度
硫酸亚铁铵溶液浓度C=0.2500×10.00÷Vd
Vd—滴定标定液时消耗硫酸亚铁铵平均mL数；
C—硫酸亚铁铵标准溶液浓度（mol/L）。
数据代入C=0.2500×10.00÷25.05=0.0998mol/l
2计算水样CODcr值
COD（O2,mg/l）=（V0-V1）×C×8×1000÷V
式中：
C—硫酸亚铁铵标准溶液浓度（mol/L）；
V0—空白实验的硫酸亚铁铵溶液用量平均值（ml）；
V1—滴定水样时硫酸亚铁铵溶液用量平均值（ml）；
V—测定用水样体积（ml）。
代入数据CODcr（O2，mg/l）=（V0-V）×C×8×1000/V
=（24.50-23.80）×0.0998×8×1000÷10
=55.888mg/L
七、分析评价
国家标准
Ⅰ
Ⅱ
Ⅲ
Ⅳ
Ⅴ
CODmg/L
15
15
20
30
40
由此可见，该河段水样COD含量符合I级标准，有机质含量较少。
4.3高锰酸钾指数测定
一、实验目的
掌握用酸性高锰酸钾法测定化学需氧量的原理和方法
二、实验原理
水样加入硫酸使呈酸性后，加入一定量的高锰酸钾溶液，并在沸水浴中加热反应一定的时间。
剩余的高锰酸钾，用草酸钠溶液还原并加入过量，再用高锰酸钾溶液回滴过量的草酸钠，通过计算求出高锰酸钾指数数值。
显然高锰酸盐指数是一个相对的条件性指标，其测定结果与溶液的酸度、高锰酸盐浓度、加热温度和时间有关。
因此，测定时必须严格遵守操作规定，使结果具可比性。
三、仪器设备
水浴锅；回流装置，磨口250mL锥形瓶，50mL酸式滴定管。
四、试剂药品
1.c（1／2Na2C2O4）＝0.1000mol／L草酸溶液:
称取0.6705g草酸溶于水中，并移入100mL容量瓶中，加水至标线，置于暗处保存。
2.c（1／2Na2C2O4）＝0.01000mol／L草酸溶液:
将上述草酸溶液准确稀释10倍，置于冰箱中保存。
3.c（1／5KMnO4）=0.1000mol/L高锰酸钾溶液：
称0.32g高锰酸钾，稀释定容到100ml
4.c（1／5KMnO4）=0.0100mol/L高锰酸钾溶液：
将上述标定好的高锰酸钾溶液（0.1000mol/L）准确稀释10倍
5.1:
3硫酸溶液:
将1份化学纯浓硫酸慢慢加到3份水中，煮沸，滴加高锰酸钾。
五、实验步骤
1.取样：
取20ml水样于100mL容量瓶，定容
2.水浴加热：
加5ml浓硫酸（1:
3）于锥形瓶中，再加入10ml0.01mol/L高锰酸钾，水浴加热30min（煮沸后开始计时）
3.返滴定：
加入10ml0.01mol/L草酸钠，再用0.01mol/L高锰酸钾返滴定
4.高锰酸钾标定：
将上述已滴定完毕的溶液加热至约70℃，准确加入10.00ml草酸钠标准溶液（0.0100mol/L），再用0.01mol/L高锰酸钾溶液滴定至显微红色。
记录高锰酸钾溶液消耗量，按下式求得高锰酸钾溶液的校正系数（K）：
V—高锰酸钾溶液消耗量（ml）
六、数据处理
1.求校正系数时所用高锰酸钾的体积
V1=10.50mlV2=10.60ml→V=10.55ml
2.滴定时所用高锰酸钾的体积V1=6.01mlV2=8.20ml→V=7.105ml
所以K=10.00÷10.55=0.9479
将数据代入公式
=[（10+7.105）×0.9479-10]×0.01×1000×8÷100
=4.9711（mg/l）
七、分析评价
国家标准
Ⅰ
Ⅱ
Ⅲ
Ⅳ
Ⅴ
高锰酸盐指数mg/L
2
4
6
10
15
由此可见，该采样点水样属三类水质。
采样当天水体表面有大量藻类、油污可能导致高锰酸钾指数偏高。
4.4硫化物的测定
一、实验目的
1、了解水中硫化物的含量及其对水环境的作用。
2、学习碘量法测定硫化物的原理和实验技能。
二、实验原理
在酸性条件下，硫化物与过量的碘作用，剩余的碘用硫代硫酸钠滴定。
由硫代硫酸钠溶液所消耗的量，间接求出硫化物的含量。
三、仪器设备
三角瓶、容量瓶、量筒、滴定管、移液管等
四、试剂药品
1.1%淀粉指示剂：
0.5g淀粉搅成糊状，用煮沸的水冲稀50ml
2.1：
5浓硫酸
3.硫代硫酸钠：
取3.1g硫代硫酸钠与烧杯中溶解并定容到250ml
4.碘溶液：
KI2g和0.64gI溶解并定容到100ml
5.0.005mol/L重铬酸钾：
取0.24516g重铬酸钾溶解并定容至100ml
五、实验步骤
1.取50ml水样于三角瓶中（2个）两个空白试验
2.加入10ml碘溶液，再加5ml硫酸（1:
5）暗处放置五分钟用硫代硫酸钠滴定
3.硫代硫酸钠标定：
取250ml碘量瓶2个，各组瓶中加入50ml蒸馏水和1g碘化钾，摇匀。
往各组瓶中加入滴定用重铬酸钾标准溶液15ml和补加蒸馏水10ml再加入5ml硫酸溶液，摇匀后在暗处放置5分钟。
用待标定的硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液呈淡黄色时，加入1ml淀粉指示液，继续滴定至蓝色刚好消失，记录用量（同时作空白滴定2个）。
六、数据处理
1.硫代硫酸钠的标定：
空白一
空白二
实验一
实验二
V
0
0
16.90
17.00
实验组平均：
V=16.95ml
公式：
C=15×0.05/（V-V0）
=15
0.05/（16.95-0）
=0.0442
2.样品数据
空白一
空白二
样品一
样品二
V
11.3
11.3
11.10
11.20
平均值
11.30
11.15
硫化物（S2-mg/L）=（V0-V1）×C×10.03×1000/V
带入数据有：
硫化物（S2-mg/L）=（V0-V1）×C×10.03×1000/V
=（11.30-11.15）×0.0442×16.03×1000/50
=2.1256mg/l
七、分析评价
国家标准
Ⅰ
Ⅱ
Ⅲ
Ⅳ
Ⅴ
硫化物mg/L
0.05
0.1
0.2
0.5
1.0
由此可见，该采样点水样硫化物严重超标
原因：
排放至此河流的污水中含硫化合物较多，水中微生物较多，含硫有机物被分解。
4.5磷的测定
一、实验目的
1、掌握有效磷和总磷的测定方法
二、实验原理
有效磷：
有效磷是指水中水溶性磷和部分吸附态磷，通过过滤将不溶性杂质去除后，在酸性介质中，正磷酸盐和钼酸铵反应，在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后，立即被抗坏血酸还原，生成蓝色的络合物。
在700nm下吸光度与磷酸根含量相关。
总磷：
在中性条件下用过硫酸钾使试样消解，将所含磷全部氧化为正磷酸。
在酸性介质中，正磷酸盐和钼酸铵反应，在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后，立即被抗坏血酸还原，生成蓝色的络合物。
在700nm下吸光度与磷酸根含量相关。
三、仪器设备
分光光度计、高压灭菌锅、高速抽滤机
四、试剂药品
1.过硫酸钾：
取5g定容到100ml
2.磷储备液：
取0.2719g加5ml1:
1硫酸定容到1L
3.磷标液：
取10ml磷储备液，定容到250ml
4.钼酸盐：
1.3g钼酸铵溶于10ml水中，0.035g酒石酸氧锑钾溶于10ml水中，加入30ml硫酸（1:
1）
5.抗坏血酸：
取2g溶于20ml水中
五、实验步骤
1.配置标准曲线：
取7支50ml比色管，分别加入0、1、2.0、6.0、10.0、20.0、30.0ml磷标液，于50ml比色管中，用蒸馏水定容到50ml,分别加入1ml抗坏血酸,30S后加入2ml钼酸盐溶液，充分摇匀，15min后700nm处比色测定，做标准曲线。
2.总磷的测定：
取两个比色管各加入25ml水样1ml硫酸（1:
1）4ml过硫酸钾放入高压灭菌锅消煮1h后，冷却加入1ml抗坏血酸,30S后加入2ml钼酸盐溶液，充分摇匀，15min后，测吸光度,求出总磷。
3.有效磷的测定：
取两个比色管加入25ml抽滤的水样加入1ml抗坏血酸,30S后加入2ml钼酸盐溶液，充分摇匀，15min后，测吸光度，求出有效磷。
六、数据处理
1.标准曲线
测的数据：
杯差0.04
标号
0
1
2
3
4
5
6
体积
0
1
2
6
10
20
30
浓度
0
0.04
0.08
0.24
0.40
0.80
1.20
吸光度
0
0.013
0.033
0.113
0.185
0.377
0.569
2.样品
1
2
平均
总磷吸光度
0.010
0.013
0.0115
有效磷吸光度
0.762
0.769
0.7655
总磷浓度=0.0316g/ml
有效磷浓度=1.595g/ml
七、分析评价
误差分析：
测定总磷时，因消解过程加入了硫酸，高温下可能与水样中有机物发生络和反应形成化合物，使消解后水样中磷的含量远远小于消解前磷的含量，造成误差。
4.6水温的测定
一、实验原理
温度为现场监测项目之一，可采用采样器上的温度计直接读数。
二、仪器与试剂
温度计
三、实验步骤
将带有温度计的采样器从采样点放入水中，采样后迅速读取并记录温度计上的数值。
四、实验结果
水温为26.1℃
五、注意事项
该指标为现场监测指标，应立即读取数据。
4.7pH的测定
一、实验原理
pH值是水中氢离子活度的负对数。
现场监测使用的是便携式pH计法。
pH值常用复合电极法。
以玻璃电极为指示电极，以Ag/AgCl等为参比电极合在一起组成pH复合电极电动势随氢离子活度变化而发生偏移来测定水样的pH值。
复合电极pH计均有温度补偿装置，用以校正温度对电极的影响，用于常规水样监测可准确至0.1pH单位。
为了提高测定的准确度，校准仪器时选用的标准缓冲溶液的pH值应在与水样的pH值接近。
二、实验仪器
酸度计或pH计
三、实验药品
1.pH=4.00的邻苯二甲酸氢钾缓冲剂
2.pH=6.86的混合磷酸盐缓冲剂
四、实验步骤
1.选取标准缓冲溶液邻苯二甲酸氢钾、硼砂按照包装袋上所附配置方法配置。
2.按照玻璃电极仪器使用说明书进行仪器校准：
①将斜率调节器旋钮顺时针旋转到底，旋转“温度”调节器是所指的温度与溶液相同，即为30℃，并摇动烧杯使溶液混合均匀。
②把溶液插入已知pH=6.86的缓冲溶液，旋转“定位”钮，使仪器的指示值为该缓冲溶液所在温度相应的pH值。
③用蒸馏水清洗电极，用滤纸吸干，把电极插入另一支已知pH缓冲溶液中并摇动使之均匀。
④旋转“斜率”调节器，是仪器的指示值与溶液所在温度的pH值相同。
如不能，应该使用另一种缓冲溶液。
⑤测定样品时，“定位”不变，用蒸馏水清洗，滤纸吸干。
将电极插入样品溶液中，等待读数稳定后取值。
五、实验结果
水样的pH=7.73
4.8电导率的测定
一、实验原理
由于电导是电阻的倒数，因此，当两个电极插入溶液中，可以测出两电极间的电阻R，根据欧姆定律，温度一定时，这个电阻值与电极的间距L（cm）成正比，与电极的截面积A（cm2）成反比。
即：
由于电极面积A和间距L都是固定不变的，故L/A是一常数，称电导池常数（以Q表示）。
比例常数ρ称作电阻率。
其倒数1/ρ称为电导率，以K表示。
S表示电导度，反映导电能力的强弱。
所以，K=QS或K=Q/R。
当已知电导池常数，并测出电阻后，即可求出电导率。
水中水溶性盐属于强电解质，其溶液具有导电作用，在一定范围内电导率和水溶性盐含量成正相关。
二、实验仪器
电导率仪
三、数据处理
水样电导率为4.61（微西门子/厘米）
四、原因分析
可能由于水中微生物较多，在微生物的作用下发生了络和反应，或者邻近工厂排放的污水之间发生了化学反应，消耗水中离子，造成电导率较低。
4.9水体中残渣的测定
一、实验原理
残渣是指水在蒸干，剩余的留在器皿内的物质。
根据定义，称量水分烘干前后的质量，相减即为残渣重量。
通过烘干、抽滤水样，烘干前后的质量差来求得总残渣、可滤性残渣以及不可滤残渣。
二、仪器
滤纸、抽滤器、无齿扁咀镊子、烧杯、天平
三、实验步骤
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