光散射实验操作步骤.docx
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光散射实验操作步骤
动静态光散射实验操作步骤
光散射实验主要分为样品池（cell）的清洗，样品池盖子的清洗，除尘（dustfree）及测量四个过程
一、cell的清洗
说明：
1cell为光学器件，表面必须极为光滑，以下所有操作必须注意不得磨损cell，不能用试管刷除垢，摆放cell时避免cell之间的摩擦
2所有操作过程必须带手套，以免油脂沾上cell。
3超声及烘干等过程中放cell的烧杯必须分别用保鲜膜或锡纸封口，避免与空气接触。
步骤：
1清水超声
倒清废液，用自来水冲洗，轻轻摆放于烧杯底部。
以玻璃棒引流，向cell中注入蒸馏水，超声10min左右。
倒清水并重复该操作一次。
烘干cell
2四氢呋喃清洗（该步骤针对油溶性样品）
3洗液清洗洗液为H2SO4与H2O2的混合液（V浓H2SO4:
VH2O2=1：
3，可重复使用3-4次）。
以玻璃棒引流，向cell中注入洗液，80℃水浴加热1h，冷却后再次80℃水浴加热1h。
冷却后倒出洗液，用超纯水超声三次，每次10mim，烘干待下一步回流。
注意：
H2SO4与H2O2的混合液腐蚀性较大，切勿接触到皮肤，操作时带眼镜，并换带橡胶手套，
4锡纸包封cell
注意：
锡纸需平整，包封时锡纸贴紧cell
5丙酮回流
注意：
1勿忘打开冷凝水
2电热套功率较大，且电压不稳定，实验时人不可离开
3回流完毕的cell立即封口，尽量减少与空气接触
4每个cell回流30mim
二、cell盖的清洗
cell盖的清洗步骤取cell清洗步骤中的1，3（不需用洗液洗），4，5
注意：
1cell盖烘干时温度不得高于50℃
2操作过程中防止盖中垫片掉落
3每个盖子回流10mim
三、dustfree
说明：
1）dustfree需在超净台中进行，
2）尽量减少样品与空气的接触时间
3）剥锡纸时避免磨损cell
步骤：
1打扫光散射实验室，完毕后洗手，并换上干净的试验服及拖鞋，进入超净台
（注意：
1用湿抹布；2打扫范围：
除光学平台及仪器外的所有桌面及地面）
2取一cell，剥去中下部的锡纸，取一针头，插上过滤膜
3针筒取样，排气泡
4润洗过滤摸
注意：
1针筒斜向上，以便淋洗针头；润洗量为2mL左右
2用力均匀，防止破坏膜或使其孔径增大
5取样3.5mL左右，排气泡，再次淋洗针头1mL左右，进样
注意：
1针头戳入未与空气接触的cell顶部，防止将灰尘戳入cell
2借助针筒的重力作用进样，如遇针筒下滑困难的情况可借助洗耳球均匀用力
3进入cell的样品为2.5mL
6利用自动进样的时间取一cell盖，撕去锡纸（注意，只撕去顶部及四周的锡纸，防止灰尘进入cell盖）
7进样完毕立即盖上cell盖
四、样品测试
注意：
1测试人员限于接受过培训的指定人员，其他人员未经批准不得进入测试室。
2进入测试室后不得接触光学平台
附：
样品配制：
样品量不少于6mL，配制样品需用超纯水，样品池及滴管等相关仪器必须洁净，尽量无尘。
过滤膜的选择：
1水体系选用亲水性膜（hydrophilic），油体系选用疏水性膜（hydrophilic）
2设体系中样品的最大可能粒径为R，则：
4R<0.22μm时选用孔径为0.22μm的膜
0.22μm<4R<0.45μm的体系选用孔径为0.45μm的膜
QB45归一化粒径分布图步骤：
1.
用ALV软件打开6-1，Regularized，注意Lastpoint也可以大点，使分布图第二个峰对称一点。
但Simple时只能取到115左右（如左图）。
然后50个点吧，为了峰能平滑点。
拟合，出来分布图，注意右键选X坐标为X=Radius-〉Unweight。
然后如右图，copy数据点。
2．
打开Ultraedit，粘贴数据，然后如图，删去没用数据，注意，右边跟最下面的空格，没用行数一定要删除，否则QB处理时有问题。
如图，上面数据留三个0点，下面也是。
（对应于分布图左右各留三个点）中间0点不能删。
所有数据点行数不能超过50行（即50个数据）。
然后存为
C盘的1.txt文件。
3
一般QB45文件夹放在D盘。
先用记事本打开DTOM.DAT，然后再保存一下即可。
这时，可以看到，处理的数据文件为我们先前Ultraedit存放的C盘的1.txt。
注意，每处理一次数据，都要重复这一“打开-保存”操作。
再打开DTOM.EXE，
Whatisyourchoiceof“a”?
我们选择为—1
按回车。
ChooseyourownK_minK_max?
（YorN）我们按一下Y
出现NewK_min,K_max:
这两个值的确定为
如下图SimpleFit，3-115，结果为图中的数据1.704除于145.10
为0.0117。
所以K_min,K_max都为0.0117。
如上图，输入0.0117,0.0117
按一下回车，则结果处理完毕。
再按一下任何键，退出QB45
最后，Copy文件夹中的FZ.1文件，这个就是我们最终得到的数据图。
然后拷贝这个文件出来，再用Origin文件作图，则最终图为下图。
你试试，看结果如何。
（用Origin作图要好看点，参考一下吴老师，张老师的发表的文章）
下图也算不错的了。
（自夸一下）
：
）
风雨09:
40:
48
哦
adsfasdfasdf09:
40:
52
一般要作扩散系数
好象动态在几个角度作
风雨09:
41:
07
哦
adsfasdfasdf09:
41:
15
就是比如30，45，60，90，120这些角度做
adsfasdfasdf09:
41:
41
然后得到结果，Contin拟合，得到驰誉时间
风雨09:
41:
53
哦
风雨09:
42:
17
还有一个比较奇怪的衰减曲线
（光强不弱在35KHz左右）
风雨09:
42:
25
风雨09:
42:
50
前段很毛糙
adsfasdfasdf09:
43:
06
时间走的不久吧
adsfasdfasdf09:
43:
20
时间走的久点就好了
风雨09:
43:
34
很久
风雨09:
43:
40
有10分钟
风雨09:
44:
48
你夜里睡觉了吗
adsfasdfasdf09:
45:
13
那可能你东西太小了
adsfasdfasdf09:
45:
22
那他就一般这样吧
风雨09:
45:
27
哦
风雨09:
45:
46
还是因为折射率差别小啊
adsfasdfasdf09:
45:
55
苦呀，几天都是45点睡得，然后89点又做
风雨09:
46:
05
粒子和溶剂或甲苯什么的
风雨09:
46:
17
天那
风雨09:
46:
24
不要命啦
adsfasdfasdf09:
46:
44
可能，估计这几个方面的因素都有
风雨09:
46:
45
来我们这做吧
什么时候想做都行
adsfasdfasdf09:
46:
52
我下午还睡得
风雨09:
46:
59
哦
风雨09:
47:
22
接下来还有几个静态的问题
风雨09:
47:
29
Nameofstandardsample
Nameofsolventsample要输入吗
adsfasdfasdf09:
47:
41
不是时间原因，是样品比较急，老板说要趁吴老师来之前做完，跟他汇报一下，
风雨09:
47:
50
哦
adsfasdfasdf09:
48:
04
吴老板明天好象就要来了
风雨09:
48:
06
实在不好意思，忙中添乱
风雨09:
48:
15
你做的怎样了
adsfasdfasdf09:
48:
23
没事的，
adsfasdfasdf09:
48:
33
一般，估计今天能做完
风雨09:
48:
32
要不等你这正过了
风雨09:
48:
39
哦
adsfasdfasdf09:
49:
20
静态一般都要standard和溶剂的文件的
adsfasdfasdf09:
49:
59
Standard一定要的，solvent一般若浓度大或散射光强强，才不用
风雨09:
50:
33
我做时没给solvent，现在有得救吗
adsfasdfasdf09:
50:
46
没有
风雨09:
50:
53
啊？
！
风雨09:
51:
21
那算了，我重做吧
adsfasdfasdf09:
51:
24
好象是如此的
风雨09:
51:
50
静态那个软件
fixedparameter要改吗
adsfasdfasdf09:
52:
21
不过如果你样品浓度大，或者散射光强强，就不要管它
风雨09:
52:
26
哦
adsfasdfasdf09:
52:
30
可以不要溶剂的
风雨09:
53:
27
静态打开文件时
fixedparameter原来是2
风雨09:
53:
37
要改吗
adsfasdfasdf09:
55:
14
好像没改过，不知道拿来干什么用的
风雨09:
55:
17
哦
风雨09:
55:
31
那Nameofstandardsample
Nameofsolventsample要输入吗
风雨09:
57:
00
还在啊
adsfasdfasdf09:
57:
23
不用输入，做的时候要用这些文件，
做完它自动处理了，不需要再输入
风雨09:
57:
32
哦
风雨09:
57:
40
那个Concentration的单位怎么是g/dm啊，是不是指g/dm3org/L啊?
adsfasdfasdf09:
57:
55
对，前者
风雨09:
58:
06
RayleighRatio和Viscosity两格的数据要改吗？
adsfasdfasdf09:
58:
33
就是分米的3次方
adsfasdfasdf09:
58:
48
毫升不就是厘米的3次方吗
风雨09:
59:
10
应该是分米的3次方啊？
adsfasdfasdf09:
59:
16
相当于你真实浓度乘上1000
风雨09:
59:
15
那不是L
风雨09:
59:
26
g/L
adsfasdfasdf09:
59:
31
我们一般用克/毫升
风雨09:
59:
36
哦
adsfasdfasdf09:
59:
53
不，是克/升
adsfasdfasdf10:
00:
28
比如你样品是1X10-4克/升
adsfasdfasdf10:
00:
55
它显示就是0.1g/dm3
风雨10:
01:
16
哦
adsfasdfasdf10:
01:
55
散射因子和粘度是你做动态时就输入的，不需要改
风雨10:
02:
20
哦
风雨10:
02:
43
有点乱
风雨10:
03:
28
软件上的g/dm就是指克/分米3，或克/升吧
adsfasdfasdf10:
03:
50
克/分米3
风雨10:
04:
23
那比如我样品是1X10-4克/升
它显示就是1X10-4g/dm3吗
adsfasdfasdf10:
04:
44
比如你样品是1X10-4克/升
比如你样品是1X10-4克/升
adsfasdfasdf10:
00:
55
它显示就是0.1g/dm3
风雨10:
06:
16
不管了，反正我把一般用的g/ml的数据乘1000添进去就行了，对吧
adsfasdfasdf10:
06:
48
风雨10:
08:
29
哦
adsfasdfasdf10:
09:
00
如果要改也是不知道dn/dc，先随便输入一个，后来测得才改的
风雨10:
09:
09
哦
adsfasdfasdf10:
09:
15
后来要改就要用右侧的
（1）
（2）两个选项
风雨10:
09:
23
哦
风雨10:
09:
33
选1or2
adsfasdfasdf10:
10:
03
不管它，这些个性的图，你把不在拟合线上的点删掉就行
风雨10:
10:
21
怎么删
adsfasdfasdf10:
10:
24
要保证数据点都在一条线上
风雨10:
10:
26
哦
adsfasdfasdf10:
11:
07
左键点击不要的点，它就由实心的变为空心的了
adsfasdfasdf10:
11:
35
我改动的话一般选者2，把改动了的信息保存在原始文件里
风雨10:
12:
31
选2后按下面的change?
adsfasdfasdf10:
12:
45
是的
风雨10:
12:
50
哦
风雨10:
13:
36
左击后拟合是这些破点就不算了？
请不要轻易拨打消息中的陌生电话，防止话费意外损失。
风雨10:
43:
26
电脑突然关了
风雨10:
43:
31
现在又好了
adsfasdfasdf10:
44:
41
风雨10:
44:
47
Zimm图要不等你有空时再说吧
adsfasdfasdf10:
44:
57
风雨10:
44:
59
adsfasdfasdf10:
45:
26
还有啥，说说
风雨10:
45:
32
不过你可不可以有空写给我啊
风雨10:
45:
45
还有最后一个问题
adsfasdfasdf10:
45:
47
画Zimm图有时为了好看，要变好多次
adsfasdfasdf10:
45:
54
好啊
风雨10:
46:
07
多谢！
风雨10:
46:
23
就是我不太会选择浓度
风雨10:
46:
33
哦
风雨10:
46:
54
变好看了Export，对吧
adsfasdfasdf10:
46:
57
谁都如此的，样品已开始，谁知道浓度多大才好
adsfasdfasdf10:
47:
16
不是，Export是原始文件，
风雨10:
47:
22
我做了好几次了，图总是很丑很丑
adsfasdfasdf10:
47:
40
你看那个K值，就是变化它来使图好看
风雨10:
48:
04
哦
adsfasdfasdf10:
48:
24
Export后才代入K值使它好看的
风雨10:
49:
06
风雨10:
49:
17
丑吧
风雨10:
49:
27
怎么调都这样难看
adsfasdfasdf10:
53:
31
那你看他的光强比起纯溶剂来是不是大个2~3倍
adsfasdfasdf10:
54:
00
比如角度一定，溶剂散射光强为10KHz，那溶液就为20~30KHz
风雨10:
54:
01
不只，
风雨10:
54:
22
溶剂散射光强为15Hz，溶液有20~30KHz
风雨10:
54:
46
1000倍呢
adsfasdfasdf10:
54:
55
15mg/mL？
adsfasdfasdf10:
55:
31
不可能吧，溶剂散射光强才15Hz
你暗电流就不止15Hz吧
风雨10:
55:
34
15mg/ml的是40KHz呢，90度
风雨10:
55:
59
溶剂是水啊，相当于暗电流啊
adsfasdfasdf10:
56:
13
那不是一样的
风雨10:
56:
36
哦，可能比暗电流大，但比溶液小3倍
adsfasdfasdf10:
56:
46
你有没有扫纯水的溶剂文件
风雨10:
56:
59
有
风雨10:
57:
06
不过不是我自己做的
adsfasdfasdf10:
57:
13
多少度到多少度？
风雨10:
57:
23
15到135
adsfasdfasdf10:
58:
05
。
。
。
纯水很难做的，要用0.22um的膜好点
风雨10:
58:
14
哦
风雨10:
58:
31
我那个丑的图是因为水的原因吗
adsfasdfasdf10:
58:
47
应该不是，
风雨10:
59:
00
我们做水时很小心的
adsfasdfasdf10:
59:
27
你K值变变，会不会好点
风雨11:
00:
03
怎么变都丑
和你的没法比
adsfasdfasdf11:
00:
34
那我也不知道
adsfasdfasdf11:
00:
52
作Zimm图跟你浓度影响非常大
风雨11:
01:
00
啊，你也没折啦，
adsfasdfasdf11:
01:
04
过膜也影响挺大的
风雨11:
01:
14
我做的就是F127，你们做过吗
adsfasdfasdf11:
01:
24
我关键不知道你的数据是如何的
adsfasdfasdf11:
01:
30
没有
风雨11:
01:
32
就是用最简单的体系
风雨11:
01:
42
数据就是浓度啊
风雨11:
01:
56
dn/dc我又没有
风雨11:
02:
07
它的影响是不是很大啊
adsfasdfasdf11:
02:
09
。
。
。
。
adsfasdfasdf11:
02:
27
它不会影响图，只会影响真实分子量
风雨11:
02:
39
会使图这么丑吗
风雨11:
03:
32
有花了你一上午
风雨11:
04:
20
还在啊
adsfasdfasdf11:
05:
03
不会
风雨11:
05:
10
哦
风雨11:
05:
24
我就问到此吧
风雨11:
05:
30
万分感谢
风雨11:
05:
35
adsfasdfasdf11:
05:
54
你只要4个文件的dn/dc都一样，浓度都对的话，应该不会这么丑
adsfasdfasdf11:
06:
09
哦，刚才光散射开始了一下
风雨11:
06:
53
哎，再问一下，15-50mg/mL的dn/dc差多少啊
风雨11:
07:
02
可不可以认为它一样啊
adsfasdfasdf11:
07:
15
他们的dn/dc是一样的亚
adsfasdfasdf11:
07:
28
要不一样就惨了
风雨11:
07:
43
是不是一个体系就一个啊
adsfasdfasdf11:
08:
10
dn/dc就是折光率随浓度的变化而变化的值，
一般就一个值
风雨11:
08:
20
哦，知道了
adsfasdfasdf11:
08:
28
变温可能有稍微变化
风雨11:
08:
40
哦
风雨11:
08:
54
奇怪，这么丑，好几组都是
adsfasdfasdf11:
09:
01
。
。
。
。
。
风雨11:
09:
12
我再试试吧
风雨11:
09:
17
谢谢你啦
风雨11:
10:
01
培训了一上午
风雨11:
10:
40
你去忙吧
adsfasdfasdf11:
11:
40
哦，不会把
adsfasdfasdf11:
12:
02
高不定你再来，我下午估计能做完
风雨11:
12:
14
好
adsfasdfasdf11:
12:
15
你要画Zimm图吗？
风雨11:
12:
18
要啊
风雨11:
12:
36
不，你还是先休息吧
adsfasdfasdf11:
12:
40
哦，哪天有空跟你说
风雨11:
12:
58
好，等你缓过来再说
adsfasdfasdf11:
13:
17
没事，登辉吃饭，下午休息会，再来做，
能搞定的
风雨11:
13:
23
到时你通知我
adsfasdfasdf11:
13:
46
我一直没通知你，就是不太好意思呢
风雨11:
13:
53
等向吴老师汇报完了好好休息一下
风雨11:
14:
03
哪里，是我不好意思
风雨11:
14:
12
这么忙还拉着你
adsfasdfasdf11:
14:
14
好，
风雨11:
14:
23
好了，你赶紧去吃饭吧
风雨11:
14:
28
88
adsfasdfasdf11:
14:
30
你也差不多该吃饭去了，哪天再来过
adsfasdfasdf11:
14:
45
88
还有，有一个动态实验的结果是多分散的，有“表观扩散系数”吗，怎么得到
LS样对粘度有要求吗
我的样特粘
可以做吗
是水的20倍左右
我的问题是我们学院所有人的问题，呵呵
比较杂
Nameofstandardsample
Nameofsolventsample要输入吗
在做静态时没输入水的静态结果，处理数据时有得救吗？
我们没dn/dc仪，浓度对它的影响多大，对静态数据的影响大吗？
那个Concentration的单位怎么是g/dm啊，是不是指g/dm3org/L啊?
RayleighRatio和Viscosity两格的数据要改吗？
右侧的
（1）
（2）两个选项要选吗？
有些图怎么这么有个性啊，如下：
两个平台，是怎回事？
怎样去除明显的误差点？
你曾经给过我你的一组静态数据，我试着处理，四个样的浓度分别改成；3，5，7，9g/L,
结果如下：
FileConc/（g/dm?
Mw（app）/（g/mol）（app）/祄?
Rg（app）/nm
Conc.=00.00004.970e53.803e-361.664
3.STA6.00001.893e51.640e-340.503
5.STA2.00003.063e52.665e-351.623
7.STA4.00002.438e52.215e-347.065
9.STA8.00001.514e51.693e-341.142
Mw（c）:
4.970e+05g/mol（?
10.7%）Mw（q?
:
4.970e+05g/mol（?
1.84%）
Rg:
6.166e+01nm（?
2.25%）A2:
2.801e-07moldm?
g?
（?
7%）
浓度好像没改过来耶（红色标记的），为什么？
我的数据浓度也改不过来
怎样作成Orijin图，可以直接从ALV-stat软件导出吗？
浓度的选择？
对于多分散的体系做静态有没有意义，对分散体系对应的扩散系数是什么意义？
做光散射的样品粘度有要求吗，是不是限与稀溶液？
动态比较奇怪的衰减曲线
（光强不弱在35KHz左右）
配置和处理样品：
（1）：
样品的浓度配置一定要准确，否则结果肯定不对和图不好看。
（2）：
浓度配置：
最低浓度的光强应该比纯溶剂强2~3倍，才能得到准确值，所以小分子量或dn/dC小的样品，浓度要很高才准确。
浓度取法最好为间隔取，图才好看。
如：
0，1，2，3，4；或0，2，4，6，8；或0，3，6，9，12，或0，4，8，12，16等。
（3）：
过膜：
注意，就算浓度配置准确，如果过膜时，各个浓度的条件不同，由于膜的吸附，也会造成结果误差。
所以最好：
一个浓度就用一个膜，保证条件一样。
如果只用一个膜过几个浓度，过膜一定要从低浓度开始，且过完后也要用纯溶剂多洗几次膜，就算如此，结果有时也可能不太好。
画Zimm图：
（1）：
首先用静态程序ALV/Static&DynamicFITandPLOT程序先Loadnewfile打开一个静态文件，再把其它静态文件Adddatafile加入到一张图中。
如图：
浓度C角度q分别取1级拟合，得到上述结果，其中第四条线偏离较大，则利用其它4条线来画Zimm图。
这4条线上的偏移点左键单击除去，当实心点变为空心点时，表示此点已经删除。
（2）：
按住Ctrl键，左键单击选中4条线和浓度外推得到的那条线，黑色实心的点此时变为粉红
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