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化学分析工教材

第一部分化学检验基础知识

第一章化学检验概述

化验分析的主要任务是鉴定物质的化学结构、化学组成、测定各组分的含量，可分为结构分析、定性分析和定量分析。

目前，对于工厂企业来讲，化验分析的任务主要是定量分析。

一、分析方法分类

1、根据测定对象的不同可分为无机分析和有机分析。

无机分析的对象是无机物，一般都是测定其离子或原子团来表示各组分的百分含量；有机分析的对象是有机物，一般分析其元素或官能团来确定组分的含量，也经常通过测定物质的某些物理常数的沸点、冰点及沸程来确定其组成及含量。

2、根据试样用量不同可分为，常量分析、半微量分析、微量分析。

常量分析的试样用量在0.1-1g、半微量分析的试样用量在10mg-0.1g、微量分析的试样用量在0.1-10mg。

通常较多应用的是常量分析、半微量分析。

3、根据测定原理不同可分为化学分析法和仪器分析法。

化学分析法是以化学反应为基础的分析方法。

它可分为：

重量分析法、容量分析法和气体分析法。

仪器分析法是以物质的物理和物理化学性质为基础并借用比较精密的分析仪器测定被测物质含量的分析方法。

它可分为：

光学分析法、电化学分析法、色谱分析法等。

仪器分析的特点是快速、灵敏，能测量含量很低的杂质含量；但仪器价格昂贵，普及不广泛，尤其是中小企业。

化学分析特点是对于高含量和中等含量的物质准确度高，方法经典可靠，使用仪器简单；但分析时间长、操作烦琐、耗材多。

可以说，化学分析法是基础，仪器分析法是发展方向。

4、根据生产要求不同可分为例行分析和仲裁分析。

例行分析也称常规分析，它是指一般化验室配合生产的日常分析。

仲裁分析是指在不同单位对分析结果有争议时，要求有关单位用指定的方法进行准确的分析，以判断分析结果的可靠性。

二、定量分析的步骤

定量分析的任务是测定物质中有关组分的含量，通常包括以下几个步骤：

1、取样

根据分析对象是气体、液体或固体，采用不同的取样方法。

在取样过程中，最重要的一点是要使分析试样具有代表性，否则进行分析工作毫无意义，甚至可能导致得出错误结论。

2、试验的分解

定量化学分析属于湿法分析，通常要求将试样分解后转入溶液中，然后进行测定。

根据试样的性质不同，采用不同的分解方法。

分解试样的一般要求是试样分解要完全、分解过程中待测成分不应有挥发损失、分解过程中不应引入被测组分和干扰物质。

常用的分解方法大致可分为溶解和熔融两种。

溶解就是将试样溶解于水、酸、碱或其他溶剂中；熔融就是将试样与固体熔剂混合，在高温下加热，使待测组分变为可溶于水或酸的化合物。

1）溶解

溶解比较简单、快速，所以分解试样尽可能采用溶解的方法，如果试样不能溶解或溶解不完全时才采用熔融法。

溶解根据使用溶剂不同可分为酸溶法和碱溶法。

酸溶法：

利用酸的酸性、氧化还原性和配合性使试样中被测组分转入溶液。

钢铁、合金、有色金属、纯金属、碳酸盐类矿物、部分硫化物、氧化物和磷酸盐类矿物，可采用此法。

常用作溶剂的酸有盐酸、硝酸、硫酸、磷酸、高氯酸氢氟酸，以及它们的混合酸等。

碱溶法：

一般用20%--30%NaOH溶液作溶剂，主要溶解金属铝及铝、锌等有色合金。

2）熔融

熔融分解是利用酸性或碱性溶剂与试样混合，在高温下进行复分解反应，将试样中的全部组分转化为易溶于水或酸的化合物（如钠盐、钾盐、硫酸盐及氯化物等）。

由于熔融时反应物的浓度和温度都比溶剂溶解时高得多，所以分解试样的能力比溶解法强得多。

但熔融时要加入大量熔剂（约为试样质量的6—12倍），因而熔剂本身的离子和其中的杂质就带入试液中，另外熔融时坩埚材料的腐蚀，也会使试液受到沾污，所以尽管熔融法分解能力很强，也只有在用溶解法溶解不了时才应用。

熔融法分酸熔法和碱熔法两种。

3、测定

根据被测组分的性质、含量和对分析结果准确度的要求、实验室的具体情况，选择最合适的分析方法。

各种方法在灵敏度、选择性和适用范围等方面有较大的差别，所以应熟悉各种方法的特点，做到胸中有数，以便在需要时能正确选择分析方法。

由于试样中的其它组分可能对测定有干扰，故应设法消除其干扰。

消除干扰的方法主要有两种：

分离和掩蔽。

常用的分离方法有沉淀分离法、萃取分离法和色谱分离法等；常用的掩蔽方法有沉淀掩蔽法、络合掩蔽法和氧化还原掩蔽法。

4、计算分析结果

根据试样重量、测量所得数据和分析过程中有关反应的计算关系，计算试样中有关组分的含量。

被测组分含量表示的方法有：

1）固体试样

固体试样中被测组分的含量通常以相对含量表示。

最常用的是百分含量，其计算方式为：

2）液体试样

液体试样中被测组分含量常以各种不同方法表示。

重量百分数：

表示被测组分在试液中所占的百分数。

如：

10%NaOH溶液，表示100克NaOH溶液中含NaOH10克。

体积百分数：

表示100ml试液中被测组分的体积。

50%乙醇溶液表示100ml乙醇溶液中含乙醇50ml。

（液体溶液目前常用如下方法表示：

A+B，如5+95的HNO3溶液，表示5份浓硝酸与95份水混合所配制的溶液）。

重量体积百分数：

表示100ml溶液中被测组分的克数。

如：

10%NaOH溶液，表示100mlNaOH溶液中含NaOH10克。

习题

1、分析方法根据试样用量不同可分为常量分析、半微量分析、微量分析；根据测定原理不同可分为化学分析法和仪器分析法。

2、简述定量分析的步骤

答：

1）取样；2）试验的分解；3）测定；4）计算分析结果

3、常用的溶解方法有哪些？

答：

常用的分解方法大致可分为溶解和熔融两种。

溶解就是将试样溶解于水、酸、碱或其他溶剂中；熔融就是将试样与固体熔剂混合，在高温下加热，使待测组分变为可溶于水或酸的化合物。

4、化学分析中，消除干扰的方法主要有分离和掩蔽。

常用的掩蔽方法有沉淀掩蔽法、络合掩蔽法和氧化还原掩蔽法。

5、（5+95）的HNO3溶液表示的是什么？

答：

表示5份浓硝酸与95份水混合所配制的溶液。

6、将5克NaCl放入45克水中，全溶后，溶液的重量百分比浓度为_10%___。

7、分解试样的一般要求是什么？

答：

试样分解要完全、分解过程中待测成分不应有挥发损失、分解过程中不应引入被测组分和干扰物质。

第二章化学检验的标准

标准是对重复性事物和概念所做的统一规定，是以科学、技术和实践经验的综合成果为基础，经过有关方面协商一致，由主管机构批准，以特定的形式发布，作为共同遵守的准则和依据。

一、标准的基础知识

1、标准的分类

根据标准协调统一的范围及适用范围的不同可分为国际标准、区域性标准、国家标准、行业标准、地方标准和企业标准。

国家标准、行业标准和地方标准中的强制性标准，企业必须严格执行。

推荐性标准企业一经采用也就有了强制的性质，因此应严格执行。

化学检验方法标准包括适用范围、方法概要、使用仪器、材料、试剂、标准样品、测定条件、试验步骤、结果计算、精密度等技术规定。

标准方法是经过试验论证，取得充分可靠的数据的成熟方法，而不一定是技术上最先进、准确度最高的方法。

2、国家标准的代号和编号

强制性国家标准的代号为“GB”，推荐性国家标准的代号为“GB/T”。

国家标准的编号由国家标准的代号、发布的顺序号和审批年号构成。

审批年号可以是两位或四位数字，当审批年号后有括号时，括号内的数字为该标准进行重新确认的年号。

如GB/T261-81（91）为国家推荐性标准第261号，1981年批准，1991年重新确认。

二、化学检验的标准物质

在化学检验中，为了保证其结果具有一定的准确度，并具有可比性和一致性，必须使用标准物质校准仪器、标定溶液浓度和评价化学检验方法。

1、标准物质的概念

1992年国际标准化组织标准物质委员会颁布的国际标准化指南，对标准物质和有证标准物质的定义为：

标准物质（RM）是具有一种或多种足够均匀并已经很好地确定了其特性量值的物质或材料。

标准物质可以是纯的或混合的气体、液体或固体。

有证标准物质（CRM）是有证书的标准物质，其一种或多种特性量值是用建立了计量溯源性的方法测定的，确定的每个特性量值均附有一定置信水平的不确定度。

2、标准物质的分级

我国将标准物质分为一级标准物质和二级标准物质，它们都符合有证标准物质的定义。

一级标准物质是用绝对测量法或两种以上不同原理的准确可靠的方法定值，若只有一种定值方法，可采用多个实验室合作定值，它的不确定度具有国内最高水平，均匀性良好，在不确定度范围内，稳定性在一年以上，由国务院计量行政部门批准、颁布并授权生产，代号以GBW表示。

二级标准物质是用与一级标准物质进行比较测量的方法或一级标准物质的定值方法定值，其不确定度和均匀性未达到一级标准物质的水平，稳定性在半年以上，代号以GBW（E）表示

3、标准物质在化学检验中的应用

用于校准化学检验仪器，评价化学检验方法，用作工作标准，提高合作实验室的化学检验精密度，用于化学检验的质量保证，用于制定化学检验标准方法、产品质量监督检验、技术仲裁。

习题

1、根据标准协调统一的范围及适用范围的不同可分为国际标准、区域性标准、国家标准、行业标准、地方标准和企业标准。

2、RM表示标准物质，CRM表示有证标准物质

3、强制性国家标准的代号为GB，推荐性国家标准的代号为GB/T。

4、标准方法是技术上最先进、准确度最高的方法吗？

答：

不是。

标准方法是经过试验论证，取得充分可靠的数据的成熟方法，而不一定是技术上最先进、准确度最高的方法。

5、GB/T261-81（91）的含义是什么？

答：

国家推荐性标准第261号，1981年批准，1991年重新确认。

6、我国将标准物质分为一级标准物质和二级标准物质，它们都符合有证标准物质的定义。

第三章化学检验误差和数据修约

一、化学检验中的误差

1、基本概念

1）真实值（XT）

物质中各组分的实际含量成为真值，它是客观存在的。

一般来说，真实值是不可能准确知道的。

2）平均值（

）

n次测量数据的算术平均值（

）为

=（X1+X2+X3+…+Xn）/n

平均值虽然不是真实值，但比单次测量结果更接近真实值。

2、准确度与误差

准确度是指分析结果与真实值接近的程度。

误差是分析结果与真实值之间的差值。

误差越小，分析结果准确度越高；误差越大，分析结果准确度越低。

误差的表示有两种，即绝对误差和相对误差。

绝对误差是分析结果（X）与真实值之差；相对误差是绝对误差在真实结果中所占的百分率。

绝对误差（E）=X—XT

相对误差（RE）=

因为测定值可能大于或小于真实值，所以误差有正负之分。

当分析结果大于真实值时，误差为正值，表示测定结果偏高，反之，误差为负，表示测定结果偏低。

3、精密度与偏差

日常化学检验中，常用精密度与偏差来评价化学检验数据的可靠性。

精密度是指在同一条件下对同一量进行多次重复测定（即平行测定）时，各测定值彼此间相接近的程度。

化学检验中的分析测试不可能进行无限次，一般是在同一条件下，平行测定几次，然后将几次测定的算术平均值作为“真实值”。

在实际工作中分析人员在同一条件下平行测定几次，如果几次分析结果的数值比较接近，说明分析结果的精密度高。

精密度高又叫重现性或再现性好。

精密度的大小用偏差表示，偏差越小测定结果的精密度越高。

偏差的表示方法有多种。

1）绝对偏差与相对偏差

绝对偏差（d）是指单次测定值（X）与平均值（

）之差，即d=X－

。

相对偏差（dr）是指相对偏差在平均值中所占的百分率，即dr=

。

2）平均偏差

分为绝对平均偏差和相对平均偏差。

绝对平均偏差（

）是单次测定值与平均值的偏差（取绝对值）之和除以测定次数（n），

即

（i=1，2，3…，n）

相对平均偏差是绝对平均偏差在平均值中所占的百分率，即

3）标准偏差与相对标准偏差

在一般的化学检验中，只做有限次测定。

有限次测定的标准偏差用S表示，

相对标准偏差（RSD）是标准偏差在平均值中所占的百分率，

即

用标准偏差表示精密度比用平均偏差表示好，因为单次测定值的偏差经平方和后，较大的偏差就能较显著地反映出来。

所以，实际工作中的用相对标准偏差（RSD）表示精密度。

4）极差

一般化学检验中平行测定次数不多，常用极差（R）来说明偏差范围。

R=测定最大值－测定最小值

相对极差=

4、准确度与精密度的关系

准确度高一定需要精密度高，但精密度高不一定准确度高。

精密度是保证准确度的先决条件，精密度低则说明测定结果不可靠。

5、误差与偏差的区别

误差用来表示准确度，偏差用来表示精密度；误差表示分析结果与真实值之差，偏差表示分析结果与平均值之差；前者以真实值为标准，后者以平均值为标准。

6、误差产生原因及减免方法

按照误差的来源不同，可将误差分为两类，即系统误差和偶然误差。

1）系统误差

系统误差是由某种固定原因所造成的误差，具有单向性，使分析结果系统偏高或偏低。

当重复进行测量时，它会重复出现。

系统误差产生的原因有：

方法误差、仪器和试剂误差、操作误差

2）偶然误差

偶然误差是由偶然原因引起的误差。

特点：

由偶然原因引起，是可变的，有时大，有时小，有时正、有时负；在操作过程中是无法避免的，但是可以尽量减少；偶然误差的分布符合正态分布规律。

可以通过“多次测定，取平均值”的方法，减小偶然误差。

7、提高分析结果准确度的方法

1）选择合适的分析方法，各种分析方法的准确度和灵敏度是不相同的。

2）减少测量误差；

3）加平行测定次数，减少偶然误差；（对同一试样，通常要求平行测定2—4次）

4）消除测量过程中的系统误差，常用的方法有对照试验（检查系统误差的手段）、空白试验（消除系统误差的手段）、校正仪器、分析结果校正。

二、数据修约

1、有效数字

有效数字是指在测量在实际能测量到的数字。

因此，在记录测量数据和计算测量结果时，应根据所使用仪器的精确程度（即仪器的最小刻度），必须使所保留的有效数字中，只有最后一位是估计的。

可见，有效数字是由全部准确的数字和一位可疑数字构成的。

2、有效数字的位数

对没有小数位且以若干个零结尾的数值，从非零数字最左一位向右得到的位数减去无效零（即仅为定位用的零）的个数；对其他十进位数，从非零数字最左一位向右得到的位数，就是有效位数。

例1：

35000，若有两个无效零，则为三位有效位数，应写为350×102；若有三个无效零，则为两位有效位数，应写为35×103。

例2：

3.2，0.32，0.032，0.0032均为两位有效位数；0.0320三位有效位。

例3：

12.490为五位有效位数；10.00为四位有效位

3、修约规则

试验的最终结果，常常需要对若干测量参数经各种数学运算才能求得，而各测量参数有效位数又不尽相同，在计算时应修约舍弃多余的数字。

目前国家标准规定采用“四舍六入五成双”的规则修约。

拟修约数字应在确定修约位数后一次修约获得结果，而不得多次按上述规则连续修约。

修约规则

修约示例

修约前数字

修约后数字

四舍

4.8141

4.81

4.8121

4.81

六入

4.8161

4.82

4.8181

4.82

五后有数则进一

4.8151

4.82

4.81503

4.82

五后无数看前方

前为奇数须进一

前为偶数要舍去

4.8150

4.82

4.835

4.84

4.8450

4.84

4.805

4.80

不论舍弃多少位，必须一次修约完

4.8546

4.85

5、有效数字的运算规则

1）加减法：

几个数据相加或相减时，它们的和或差的有效数字位数的保留，应以小数点后位数最少的数据为准。

将其它数据按照修约规则修约多余数字后，再相加减。

2）乘除法：

几个数据相乘或除时，它们的积或商的有效数字位数应以有效数字位数量最少的数据为准，将其它数据按照修约规则修约多余数字后，再进行计算。

3）乘方或开方：

对测量数值进行乘方或开方运算时，原数值有几位有效数字，计算结果就应保留几位有效数字。

习题

1、数字的修约规则为_四舍六入五成双_，0.0035是_2_位有效数字，0.420是_3_位有效数字，12.490为五位有效位数。

2、系统误差产生的主要原因有方法误差、仪器和试剂误差、操作误差。

3、误差与偏差的区别？

答：

误差用来表示准确度，偏差用来表示精密度；误差表示分析结果与真实值之差，偏差表示分析结果与平均值之差；前者以真实值为标准，后者以平均值为标准。

4、准确度与精密度的关系

答：

准确度高一定需要精密度高，但精密度高不一定准确度高。

精密度是保证准确度的先决条件，精密度低则说明测定结果不可靠。

5、产生误差的原因很多，一般分为_系统误差和偶然误差。

6、可以通过多次测定，取平均值的方法，减小偶然误差。

7、消除测量过程中的系统误差，常用的方法有对照试验（检查系统误差的手段）、空白试验（消除系统误差的手段）、校正仪器、分析结果校正。

8、4.8546修约至三位有效数字是4.85，4.81503修约至三位有效数字是4.82，4.8450修约至三位有效数字是4.84。

第四章化学检验溶液的配制

一、实验室用水

在分析工作中经常要用到水，一般天然水和自来水中常含有氯化物、碳酸盐、硫酸盐、泥沙及少量有机物等杂质，影响化学检验结果的准确度。

因此，作为化学检验用水，必须先用一定的方法净化，达到国家标准规定才能使用。

1、实验室用水的制备

制备纯水常用的方法有以下三种。

1）蒸馏法

蒸馏法是目前广泛采用的制备化验室用水的方法，是根据水与杂质沸点的不同，将自来水（或其它天然水）用蒸馏器蒸馏而得到的。

该方法操作简单，成本低廉，能去除水中非挥发性杂质即无机盐类，但不能除去易溶于水的气体。

以生产中的废汽冷凝制得的“蒸馏水”，含杂质较多，不能直接用于化学检验。

2）离子交换法

用离子交换树脂分离出水中的杂质离子而制得纯水的方法称为离子交换法。

该方法将作为原料的自来水或一次蒸馏水，流过预先处理好的氢型阳离子交换树脂，则水中的金属离子与树脂上的H+进行交换，金属离子留在树脂上，同时H+进入水中。

含有阴离子的水再留过预先处理好的氢氧型阴离子交换树脂，则阴离子与树脂上的OH-交换，阴离子留在树脂上，OH-被交换下来，交换下来的OH-与H+结合成水而流出。

经过离子交换过的水，除去了绝大部分阴阳离子，因此称为去离子水。

这种方法具有出水纯度高，操作技术简便，产量大，成本低等优点，适用于各种规模的化验室。

该方法的缺点是设备较复杂，制备的水仍含有微生物和一些有机杂质。

3）电渗析法

电渗析法是在离子交换技术基础上发展起来的一种膜分离技术。

实验室分析用水一般用蒸馏水和去离子水。

2、分析实验室用水的规格

我国国家标准GB6682《分析实验室用水规格和试验方法》将适用于化学分析和无机痕量分析等试验用水分为3个级别。

一级水、二级水和三级水。

其规格见下表。

项目

一级水

二级水

三级水

外观（目视观察）

无色透明液体

PH值范围（25℃）

-----①

--------①

5.0---7.5

电导率（25℃）/Ms/m）≤

0.01②

0.10②

0.50

可氧化物质[以（O）计]/（mg/L）＜

-------

0.08

0.4

吸光度（254nm,1cm光程）≤

0.001

0.01

------

蒸发残渣（105℃±2℃）/（mg/L）≤

------③

1.0

2.0

可溶性硅[以（SiO2）计]/（mg/L）＜

0.01

0.02

-----

①由于在一级水、二级水的纯度下，难于测定其真实的PH值，因此不作规定。

②一级水、二级水的电导率需用新制备的水“在线”测定。

③由于在一级水的纯度下，难于测定可氧化物质和蒸发残渣，对其限量不作规定。

3、分析实验室用水的储存和选用

经过各种纯化方法制得的各种级别的分析实验室用水，纯度越高要求的储存条件越严格，成本也越高，应根据不同分析方法的要求合理选用。

见下表

级别

制备与储存

（1）

使用

一级水

可用二级水经过石英设备蒸馏或

离子交换混合床处理后在经0.2微米

微孔膜过滤制取

不可储存，使用前制备

有严格要求的分析试验，包括对颗粒

有要求的试验，如高压液相色谱分析用水

二级水

可用多次蒸馏或离子交换等方法制取

储存于密闭的、专用聚乙烯容器中

无机痕量分析等试验，如原子吸收光谱分析用水

三级水

可用蒸馏或离子交换等方法制取

储存于密闭的、专用聚乙烯容器中

也可使用密闭的、专用玻璃容器储存

一般化学分析试验

（1）储存水的新容器在使用前需用盐酸（20%）浸泡2—3天，再用待储存水反复冲洗，然后注满，浸泡6小时以上方可使用。

二、化学试剂

1、试剂的规格与分类

化学试剂根据其用途可分为一般化学试剂和特殊化学试剂

1）一般化学试剂

根据国家标准，一般化学试剂按其纯度可分为四级，其规格及适用范围见下表。

此外，指示剂也属于一般试剂。

试剂级别

名称

符号

标签颜色

适用范围

一级品

优级纯

G．R．

绿色

纯度很高，适用于精密分析及科研工作

二级品

分析纯

A．R．

红色

纯度仅次于一级品，主要用于一般分析、科研

三级品

化学纯

C．P．

蓝色

纯度较二级品差，适用于教学或精度要求不高的分析测试工作

四级品

实验试剂

L．R．

棕色或黄色

纯度较低，只能用于一般化学实验及教学工作

分析中所用试剂除特殊注明外，均为_____分析纯_____。

2）特殊化学试剂

基准试剂其纯度相当于（或高于）一级品，含量一般在99.95%--100.05%，可作为定量化学检验的基准物，可精确称量后直接配制标准溶液。

高纯试剂特点是杂质含量低（比优级纯、基准试剂低），主体含量与优级纯相当，而且规定检验的杂质项目比同种优级纯或基准试剂多1-2倍。

主要用于微量分析中试样的分解及试液的制备。

高纯试剂多属于通用试剂（如HCl、HClO4、Na2CO3）。

目前只有少数高纯试剂颁布了国家标准，其他产品一般执行企业标准，在产品的标签上标有“特优”或“超优”试剂字样。

光谱纯试剂（S.P.）杂质含量用光谱分析法已测不出或杂质含量低于某一限度，主要用作光谱分析中的标准物质。

分光光度纯试剂要求在一定波长范围内没有或很少有干扰物质，用作分光光度法的标准物质。

色谱试剂与制剂、生化试剂

2、化学试剂的贮存与管理

1）影响化学试剂变质的因素

空气的影响空气中的氧易使还原性试剂氧化而变质；强碱性试剂易吸收二氧化碳而变成碳酸盐等。

温度的影响夏季高温会加快不稳定试剂的分解等

光的影响日光中的紫外线能加速某些试剂的化学反应而使其变质。

杂质的影响纯净的溴化汞不受光的影响，而含有有机杂质的溴化汞见光易变黑。

贮存期的影响不稳定试剂在长期贮存后会发生歧化、聚合、分解或沉淀等变化。

2）化学试剂的贮存

在通风良好、干燥、洁净的房间里，防止污染或变质。

要远离火源，并注意防止水分、灰尘和其他物质的污染。

固体试剂应保存在广口瓶中，液体试剂盛放在细口瓶或滴瓶中；见光易分解的存放在棕色瓶中，并置于暗处；容易侵蚀玻璃而影响纯度的如氢氟酸等，应保存在塑料瓶或涂有石蜡的玻璃中，盛碱的试剂瓶要用橡皮塞，不能用磨口塞，以防瓶口被碱溶解。

剧毒品：

氰化物、砷化物、铬酸盐及有剧毒的生物碱，应由专人负责管理（锁在铁柜或保险柜内），建立严格的安全使用制度。

易燃物：

乙醚、丙酮、苯、乙醇和其它有机溶剂及其废液，要装在棕色坚固玻璃瓶中，密封放于低温处保存，禁近烟火。

易爆物品：

苦味酸、某些氯酸盐、硝酸盐及高氯酸等，少量可保存在低温