气相色谱计量标准样本.docx
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气相色谱计量标准样本
计量原则考核（复查）申请书
[]量标宜证字第A121号
计量原则名称：
气相色谱仪检定装置
计量原则代码：
46116907
申请考核单位：
宜宾市南溪区计量测试所
组织机构代码：
45210272-9
单位地址：
南溪区南溪镇福临大道307号
邮政编码：
644100
联系人：
杨远宾
联系电话：
07月15日
说明
1.依照《中华人民共和国计量法》关于规定，凡建立社会公用计量原则或部门、企事业最高计量原则，需经关于质量技术监督部门主持考核合格后方可使用。
2.《计量原则考核（复查）申请书》普通使用A4复印纸，采用计算机打印，如果用墨水笔填写，规定笔迹工整清晰。
3.申请新建计量原则考核，申请考核单位应当提供如下资料：
1）《计量原则考核（复查）申请书》原件和电子版各一份；
2）《计量原则技术报告》原件一份；
3）计量原则器及重要配套设备有效检定或校准证书复印件一套；
4）开展检定或校准项目原始记录及相应模仿检定或校准证书复印件两套；
5）检定或校准人员资格证明复印件一套；
6）可以证明计量原则具备相应测量能力其她技术资料；
7）如采用计量检定规程或国家计量校准规范以外技术规范，应当提供技术规范和相应证明文献复印件一套。
4.申请计量原则复查考核，申请考核单位应当提供如下技术资料：
1）《计量原则考核（复查）申请书》原件和电子版各一份；
2）《计量原则考核证书》原件一份；
3）《计量原则技术报告》原件一份；
4）《计量原则考核证书》有效期内计量原则器及重要配套设备持续、有效检定或校准证书复印件一套；
5）随机抽取该计量原则近期开展检定或校准工作原始记录及相应检定或校准证书复印件两套；
6）《计量原则考核证书》有效期内持续《计量原则重复性实验记录》复印件一套；
7）《计量原则考核证书》有效期内持续《计量原则稳定性考核记录》复印件一套；
8）检定或校准人员资格证明复印件一套；
9）计量原则更换申报表（如果合用）复印件一份；
10）计量原则封存（或撤销）申报表（如果合用）复印件一份；
11）可以证明计量原则具备相应测量能力其她技术资料。
注：
只有申请复查考核时才填写计量原则考核证书号、复查时间和方式。
计量原则
名称
气相色谱仪检定装置
计量原则
考核证书号*
[]量标宜证字第A121号
存储地点
热工室
计量原则
总价值（万元）
0.16万元
计量原则
类别
社会公用
计量授权
□部门最高
□计量授权
□企事业最高
□计量授权
前两次复查
时间和方式
11月
书面审查
现场考核
□书面审查
□现场考核
测量范畴
苯--甲苯：
5.00mg/mL，正十六烷-异辛烷：
100mg/mL，，偶氮苯-马拉硫磷-异辛烷10.4ug/uL,甲基对硫磷-无水乙醇：
10.1mg/mL，丙体六六六-异辛烷：
102mg/mL
不拟定度或
精确度级别或
最大容许误差
Urel=3%；（k=2）
计
量
标
准
器
名称
型号
测量
范畴
不拟定度
或精确度
级别或最大
容许误差
制造厂及出厂编号
检定周期或复校间隔
末次检定或校准日期
检定或校准机构及证书号
苯--甲苯
正十六烷-异辛烷溶液
甲基对磷
-无水乙醇
溶液
丙体六六六-
异辛烷溶液
偶氮苯-马拉
硫磷-异辛
溶液
异丁醇、异戊醇
GBW（E）130101
GBW（E）130102
GBW（E）130103
GBW（E）130104
GBW5026
GBW（E）080648
5.00mg/mL
100mg/mL
10.3mg/mL
102mg/mL
9.4mg/mL
U=3%；（k=2）
国标物质中心
2年
.01
.8
.09
.09
.3
国标物质中心
主
要
配
套
设
备
秒表
数字多用表
数字温度计
空合气压表
流量计
注射器
E7-1
9205
VC230
DYM3
100Ml
10uL
（0～3600）s
（0～1000）V
1Ω～100MΩ
（0～50）℃
（80～106）
10uL
±0.01s
5µv;0.04Ω
±0.1℃
2ML
上海
福禄克
深圳胜利高天津凤祥
/
宁波镇海
1年
.01
.01
.01
.01
.01
.01
中测院
环
境
条
件
及
设
施
序号
项目
要求
实际情况
结论
1
温度
（5～35）℃
（5～35）℃
合格
2
湿度
（20～80）％RH
（20～80）％RH
合格
3
电磁干扰
无
无
合格
4
5
6
7
8
检
定
或
校
准
人
员
姓名
性别
年
龄
从事本
项目年限
文化限度
核准检定或校准项目
资格证书名称及
注册编号
发证机关
杨荣孝
男
41
6年
大专
气相色谱
[]计检证宜字第A006号
宜宾质监局
杨贵连
男
43
4年
大专
气相色谱
[]计检证宜字第5115257号
宜宾质监局
杨远宾
男
45
4年
本科
气相色谱
[]计检证宜字第51150037号
宜宾质监局
文
件
集
登
记
序号
名称
与否具备
备注
1
计量原则考核证书（如果合用）
是
2
社会公用计量原则证书（如果合用）
是
3
计量原则考核（复查）申请书
是
4
计量原则技术报告
是
5
计量原则重复性实验记录
是
6
计量原则稳定性考核记录
是
7
计量原则更换申报表（如果合用）
是
8
计量原则封存（或撤销）申报表（如果合用）
是
9
计量原则履历书
是
10
国家计量检定系统表（如果合用）
是
11
计量检定规程或技术规范
是
12
计量原则操作程序
是
13
计量原则器及重要配套设备使用阐明书（如果合用）
是
14
计量原则器及重要配套设备检定证书或校准证书
是
15
检定或校准人员资格证明
是
16
实验室有关管理制度
是
16.1
实验室岗位管理制度
是
16.2
计量原则使用维护管理制度
是
16.3
量值溯源管理制度
是
16.4
环境条件及设施管理制度
是
16.5
计量检定规程或技术规范管理制度
是
16.6
原始记录及证书管理制度
是
16.7
事故报告管理制度
是
16.8
计量原则文献管理制度
是
17
开展检定或校准工作原始记录及相应检定或校准证书副本
是
18
可以证明计量原则具备相应测量能力其她技术资料
是
拟
开
展
检
定
或
校
准
项
目
名称
测量范畴
不拟定度或精确度
级别或最大容许误差
所根据计量检定规程
或技术规范代号及名称
气相色谱议
苯--甲苯：
5.00mg/mL正十六烷-异辛烷：
100mg/mL
甲基对磷-无水乙醇：
10.3mg/mL
丙体六六六-异辛烷：
102mg/mL
偶氮苯-马拉硫磷-异辛：
9.4mg/mL
敏捷度：
TCD≥800mv·mg/m检出度：
FID：
5×10-9g/s
FPD：
5×10-10g/s（硫）
1×10-10g/s（磷）
NPD：
5×10-12g/s（氮）
1×10-11g/s（磷）
ECD：
5×10-12g/s
JJG700—1999《气相色谱仪》
申请考核
单位意见
批准申请建标考核
负责人签字：
（公章）
年月 日
申请考核
单位主管
部门意见
批准申请建标考核
（公章）
年 月 日
主持考核
（复查）
质量技术
监督部门
意见
（公章）
年月日
组织考核
（复查）
质量技术
监督部门
意见
（公章）
年月日
计量原则技术报告
计量标准名称：
气相色谱仪检定装置
计量标准负责人：
杨荣 孝
建标单位名称（公章）：
宜宾市南溪区计量测试所
填写日期：
7月
一、建立计量原则目…………………………………（3）
二、计量原则工作原理及其构成………………………（3）
三、计量原则器及重要配套设备…………………………（4）
四、计量原则重要技术指标……………………………（5）
五、环境条件………………………………………………（5）
六、计量原则量值溯源和传递框图……………………（6）
七、计量原则重复性实验………………………………（7）
八、计量原则稳定性考核………………………………（8）
九、检定或校准成果测量不拟定度评估………………（9）
十、检定或校准成果验证………………………………（10）
十一、结论…………………………………………………（11）
十二、附加阐明……………………………………………（11）
一、建立计量原则目
为了适应生产发展需要，为保障国家计量单位制统一和量值精确可靠，增进经济建设、科学技术和社会发展，维护社会经济秩序和公民、法人或者其她组织合法利益。
特建立气相色谱仪检定装置，用于新制造、使用中和修理后以热导（TCD）、火焰离子化（FID）、火焰光度（FPD）、电子俘获（ECD）、氩磷（NPD）为检测器实验室通用气相色谱仪检定。
二、计量原则工作原理及其构成
气相色谱仪检定装置由原则物质（溶液）、微量进样器、计时仪器、原则记录仪器和原则测温仪器构成。
工作原理是用原则物质（溶液）、计时仪器和微量进样器检定仪器计量特性，用原则测温仪器检定仪器温度特性。
检定办法是在国家计量检定JJG700—1999《气相色谱仪》规定条件下，用微量进样器分别向液相色谱仪注入各种浓度原则物质，依照色谱曲线图各组分响应值峰面积，计算出仪器检测限（敏捷度）重复性等。
三、计量原则器及重要配套设备
名称
型号
测量范畴
不拟定度或
精确度级别或
最大容许误差
制造厂及出厂编号
检定或校准机构
检定周期或校准间隔
计量原则器
苯--甲苯
1mL/瓶
5.00mg/mL
u=3k=2%
GBW（E）130101
国家标物
中心
2年
正十六烷-异辛烷溶液
1mL/瓶
100ng/µL
u=3k=2%
GBW（E）130102
国家标物
中心
2年
甲基对硫磷
-无水乙醇
溶液
1mL/瓶
10.3ng/µL
u=3k=2%
GBW（E）130103
国家标物
中心
1年
丙体六六六-
异辛烷溶液
1.2mL/瓶
102ng/mL
u=3k=2%
GBW（E）130104
国家标物
中心
2年
偶氮苯-马拉
硫磷-异辛
溶液
2mL/支
9.4ng/µL
u=5k=2%
BW5026
国家标物
中心
2年
异丁醇、异戊醇
2mL/支
u=3k=2%
GBW（E）080648
国家标物
中心
2年
重要配套设备
秒表
E7-1
（0～3600）s
±0.01s
上海
中测院
1年
注射器
10uL
（1～10）uL
±（8～20）%
001
本所
1年
数字多用表
9205
（0～1000）V
1Ω～100MΩ
5µv;0.04Ω
福禄克
中测院
1年
数字温度计
VC230
（0～50）℃
±1.0℃
深圳胜利高
中测院
1年
空盒气压表
DYM3
（80～106）Hpa
0.1
天津凤洋
中测院
1年
皂膜流量计
100mL
100mL
2mL
/
中测院
1年
四、计量原则重要技术指标
1、苯—甲苯溶液：
用于检定GCD。
浓度值（0.1，0.5，5，50，500）mg/mL，其定值不拟定值为3%。
2、正十六烷—异辛烷溶液：
用于检定FID。
浓度值为（0.1，1，10，102，103，104）ng/ug,其定值不拟定度为3%。
3、甲基对硫磷—无水乙醇溶液：
用于检定FPD。
其浓度值为（0.1，1，10，102，103）ng/ug，其定值不拟定度为3%。
4、丙体六六六—正乙烷溶液：
用于检定ECD。
其浓度值为（0.001，0.01，0.1，1）ng/ug，其定值不拟定度为3%。
5、温度测量：
PRT
测量范畴：
（0.00—300.00）V；（（0—500）℃）
辨别率：
0.003V；（0.01℃），
测量精度：
0.02%（满度）
五、环境条件
序号
项目
规定
实际状况
结论
1
环境温度
（5～35）℃
（5～35）℃
合格
2
环境湿度
（20～80）％RH
（20～80）％RH
合格
3
电磁干扰
无
无
合格
4
5
6
六、计量原则量值溯源和传递框图
上级机构
原则名称：
原则物质
精确度级别：
一级
溯源单位：
国标物质中心
比测量法较
本级机构
原则名称：
气相色谱仪检定装置
测量范畴：
（0～100）%
不拟定度或精确度
级别或最大容许误差：
Urel=3%；（k=2）
直接测量法
下级机构及工作器具
原则名称：
气相色谱仪
测量范畴：
各种工作检测器
不拟定度或精确度
级别或最大容许误差：
Urel=3%;k=3
七、计量原则重复性实验
按规程规定，选用一台性能较稳定气相色谱仪，检测器为FID，选取其最佳色谱条件。
正十六烷原则溶液浓度为100ng/ul,持续进样8次，记录正十六烷峰面积，测量数据如下：
序号
正十六烷峰面积（uV·s）
1
199267
2
198759
3
197958
4
60
5
198154
6
199358
7
198555
8
199648
199007
=799.8（uV·s）
本原则装置中评估测量重复性数据。
799.8（uV·s）<扩展不拟定度评估数据
故本次测量重复性符合本原则装置及规程规定。
八、计量原则稳定性考核
注：
采用原则物质进行检定，原则物质属于一次性使用消耗品，故不做稳定性考核。
九、检定或校准成果测量不拟定度评估
1.概述：
在规程JJG700规定检定条件下，用仪器测量一系列浓度（C）原则溶液，得到一系列相应响应值（A）。
依照A/C，便可完毕仪器检定成果计算。
由于采用直接测量法，办法误差可以忽视，计量检定原则测量不拟定度由原则物质浓度不拟定度，原则物质响应峰面积不拟定度和进样量不拟定度构成。
2各原则不拟定度分量：
2.1原则物质原则不拟定度：
原则物质扩展不拟定度3%K=3。
其原则不拟定度为：
U1=0.03/3=0.01
2.2原则物质峰面积原则不拟定度：
仪器测量值峰面积变化包括了检定过程中流量变化，温度波动，人员操作等引起变化。
其量值体当前重复性中，规程规定仪器测量重复性为3%，其原则不拟定度为：
U2=0.03/
=0.0123
2.3原则物质进样量不拟定度：
依照微量定量进样器规程，其重复性为2%（以10uL进样器为例。
对于不同进样量属于均匀分布。
其原则不拟定度为：
U2=0.02/
=0.0116U3=0.015/1.73=0.0116
表1各分量原则不拟定度
不拟定度来源
数值
分布
原则不拟定度
物质原则
3%
正态
1%
原则曲线
3%
正态
1.23%
微量进样器
2%
均匀
1.16%
以上各分量不有关，合成原则不拟定度为：
UC=
取置信概率P=0.95，K=2
相对扩展不拟定度：
U=K·UC=1.97%×2=3.94%
十、检定或校准成果验证
气相色谱仪计量原则测量不拟定度验证采用两台同级别计量原则测量同一原则物质进行比对法。
测量成果为y1=21517Uv·s;，y2=21839uV·s;相对扩展不拟定度为U1=U2=4.33%。
322≤1208
满足公式：
以上计算成果验证了计量原则不拟定度。
十、结论
经检查，该检定装置原则器及配套设备齐全，扩展不拟定度及其他各项指标通过验证，均符合JJG700—1999检定规程和JJF1033规定。
十一、附加阐明
1.《气相色谱仪》检定规程。
2.原则器具检定证书。
3.计量原则履历书。
计量原则履历书
计量标准名称：
气相色谱仪检定装置
计量标准代码：
46116907
计量原则考核证书号：
【】量标宜证字第A121号
十三、计量原则基本状况记载……………………………（3）
十四、计量原则器、配套设备及设施登记………………（4）
十五、计量原则考核（复查）记录………………………（5）
十六、计量原则器稳定性考核图表………………………（6）
十七、计量原则器及重要配套设备量值溯源记录………（7）
十八、计量原则器及配套设备修理记录…………………（8）
十九、计量原则器及配套设备更换登记…………………（9）
二十、计量检定规程或技术规范（更换）登记…………（10）
二十一、检定或校准人员（更换）登记……………………（11）
二十二、计量原则负责人（更换）登记……………………（12）
二十三、计量原则使用记录……………………………（13）
计量原则名称
气相色谱仪检定装置
测量范畴
苯--甲苯：
5.00mg/mL，正十六烷-异辛烷：
100mg/mL，，偶氮苯-马拉硫磷-异辛烷10.4ug/uL,甲基对硫磷-无水乙醇：
10.1mg/mL，丙体六六六-异辛烷：
102mg/mL
不拟定度或
精确度级别
或最大容许误差
Urel=3%;k=2
存储地点
宜宾市南溪计量测试所
热工室
总价值（万元）
0.16
起用日期
11月
建立计量原则状况记录：
依照我区经济发展需要，工业园建立,各类公司增长,辖区内使用气相色谱仪逐渐增长,有必要建立该项计量原则。
验收状况：
验收合格，资料齐全
验收人：
杨荣孝
.9
一、计量原则基本状况记载
二、计量原则器、配套设备及设施登记
计量原则器
名称
型号
测量范畴
不拟定度或
精确度级别或
最大容许误差
制造厂及出厂编号
价值（元）
备注
苯--甲苯
1mL/瓶
5.00mg/mL
u=3k=2%
GBW（E）130101
80元/瓶
易耗品
正十六烷-异辛烷溶液
1mL/瓶
100ng/µL
u=3k=2%
GBW（E）130102
80元/瓶
易耗品
甲基对硫磷
-无水乙醇
溶液
1mL/瓶
10.3ng/µL
u=3k=2%
GBW（E）130103
80元/瓶
易耗品
丙体六六六-
异辛烷溶液
1.2mL/瓶
102ng/mL
u=3k=2%
GBW（E）130104
80元/瓶
易耗品
偶氮苯-马拉
硫磷-异辛
溶液
2mL/支
9.4ng/µL
u=5k=2%
BW5026
80元/瓶
易耗品
异丁醇、异戊醇
2mL/支
u=3k=2%
GBW（E）080648
40元/瓶
易耗品
配套设备
秒表
E7-1
（0～3600）s
±0.01s
上海
100
注射器
10uL
（1～10）uL
±（8～20）%
001
80
数字多用表
9205
（0～1000）V
1Ω～100MΩ
5µv;0.04Ω
福禄克
700
数字温度计
VC230
（0～50）℃
±1.0℃
深圳胜利高
100
空盒气压表
DYM3
（80～106）Hpa
0.1
天津凤洋
800
皂膜流量计
100mL
100mL
2mL
/
300
设施
三、计量原则考核（复查）记录
计量原则名称
气相色谱仪检定装置
考核
日期
考核单位
考核
方式
考核
结论
考核员
姓名
计量原则考核证书有效期
备注
.11
市质监局
现场
合格
罗强
龚显彬
.10.28
新建原则
四、计量原则器稳定性考核图表
采用原则物质进行检定，原则物质属于一次性使用消耗品，故不做稳定性考核。
五、计量原则器及重要配套设备量值溯源记录
计量原则器及重要配套设备名称
检定或校准日期
检定周期或校准
间隔
检定或校准机构
名称
结论
检定或校准证书号
备注
苯--甲苯
.09
2年
国家标物
中心
合格
GBW（E）130101
正十六烷-异辛烷溶液
.08
2年
国家标物
中心
合格
GBW（E）130102
甲基对硫磷
升级会员 