水泥厂化验室水泥比表面积检验样品处理及样品检测.docx

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水泥厂化验室水泥比表面积检验样品处理及样品检测

水泥厂化验室水泥比表面积检验样品处理及样品检测

1前言

1.1本方法规定了水泥比表面检验操作规程

1.2本方法根据GB8074-87《水泥比表面积测定方法（勃氏法）》提出。

2适用范围

本方法适用于水泥比表面积检验。

3仪器校准

3.1气密性检查：

将透气圆筒上口用橡皮塞紧，接到压力计上，用抽气装置从压力计一臂中抽出气体，然后关闭阀门，观察是否漏气，如发现漏气，用活塞油脂加以密封。

3.2测定圆筒中试料层的体积（V）（无特殊情况，一季度一次）

3.2.1将二片滤纸放入透气圆筒内，要求滤纸平整放在穿孔板上，将透气圆筒装满水银，用一小块薄玻璃轻压水银表面，使水银面与圆筒口平齐并且玻璃板和水银表面之间无气泡或空洞。

从圆筒中倒出水银，准确称量至0.05g，记录为P1。

重复几次，直至数据不变为止。

3.2.2从圆筒中取出一片滤纸，将约3.3g水泥装入透气圆筒，再放入取出的滤纸，压实水泥层。

在圆筒上部空间装满水银，用一小块薄玻璃轻压水银表面，使水银面与圆筒口平齐并且玻璃板和水银表面之间无气泡或空洞。

从圆筒中倒出水银，准确称量至0.05g，记录为P2。

重复几次，直至水银称量值相差小于50mg为止。

3.2.3确定试料层的体积，精确到0.005cm3。

V=（P1－P2）/ρ水银

3.2.4试样层体积的测定至少进行两次，取两次数值相差不超过0.005cm3的平均值，并记录测定过程中圆筒附近的温度。

每隔一季度应校一次。

3.3测定仪器常数（无特殊情况，一季度一次）。

3.4称样量的确定

3.4.1确定标准物质称量（W）:

W标准物质=ρ标准物质V（1-ε标准物质）

3.4.2用电光分析天平准确称取烘干松散的W标准物质，精确到0.001g。

3.4.3将穿孔板放入透气圆筒，在穿孔板上放入一片滤纸，将称量准确的标准物质装入透气圆筒内，再放入一片滤纸，用捣器均匀捣实至捣器的支持环，慢慢取出捣器。

3.4.4将装有试料层的透气圆筒连接到压力计上。

3.4.5用抽气装置从压力计一臂中抽出部分气体，压力计内液面上升到扩大部分下端时关闭抽气阀门。

3.4.6当压力计内液体的凹液面下降到第一条刻线时开始计时，当压力计内液体的凹月面下降到第二条刻线时停止计时，记录液面从第一条刻线到第二条刻线所需的时间，以秒记录，记为Ts。

记录试验时的温度（℃）。

4样品处理

4.1水泥样品先在烘干箱中110±5℃下烘干1小时，然后放入干燥器中冷却到室温，用力摇动使试样分散，并按GB/T208测定该水泥的密度。

4.2选用合适的空隙率。

5样品检测

5.1确定样品称量W=n样品V（1－a样品）

5.2用电子分析天平准确称取样品W克，精确到0.0001g

5.3将穿孔板放入透气圆筒，在穿孔板上放入一片滤纸，将称量准确的样品装入透气圆筒内，再放入一片滤纸，用捣器均匀捣实至捣器的支持环，慢慢取出捣器。

5.4将装有试料层的透气圆筒连接到压力计上。

5.5用抽气装置从压力计一臂中抽出部分气体，压力计内液面上升到扩大部分下端时关闭抽气阀门。

5.6当压力计内液体的凹液面下降到第一条刻线时开始计时，当压力计内液体的凹液面下降到第二条刻线时停止计时，记录液面从第一条刻线到第二条刻线所需的时间，以秒记录，记为T。

记录试验时的温度（℃）

5.7每个样品至少单独检测二次，取其平均值，二次结果相差2%以上应重新试验。

6结果计算

当试验温度相差≤3℃时，按下式计算：

Ss√T（1-εs）√ε3ρs

S=————————————

√Ts（1-ε）√εs3ρ

当试验温度相差>±3℃时，按下式计算：

Ss√T（1-εs）√ε3√ηsρs

S=———————————————

√Ts（1-ε）√εs3√ηρ

ρs标准试样的密度，g/cm3

ρ被测试样密度，g/cm3

ηs标准试样试验温度下的空气粘度，Pa·s

η被测试样试验温度下的空气粘度，Pa·s

ε被测试样的试料层的空隙率

εs标准样品的试料层的空隙率

T被测试样试验时，压力计中液面降落测得的时间，S

Ts标准试样试验时，压力计中液面降落测得的时间，S

Ss标准试样的比表面积，m2/kg

S被测试样的比表面积，m2/kg

7将仪器用毛刷清理干净。

8将电子天平电源切断，并清理干净。

ISO法水泥胶砂强度检验

胶砂强度检验

1成型操作及注意事项：

1.1胶砂搅拌

（1）操作前应检查胶砂搅拌机叶片与锅壁的最近距离是否为3±1mm。

当间隙不在3±1mm时，可调整叶片与叶片联接轴的螺丝。

（2）使用前，首先开空车观察机器运转是否正常，发现运转不正常，应及时调整。

（3）把袋装好的1350g标准砂加到自动加砂的容器里，把225ml水加入锅中，再在锅中加入450g水泥，把锅放在固定架上，上升至固定位置。

然后立即开动机器，低速搅拌30s后，在第二个30s开始的同时均匀地将砂子加入。

把机器转至高速再拌30s。

停拌90s，在第1个15s内用胶皮刮具将叶片和锅壁上的胶砂，刮入锅中间。

在高速下继续搅拌60s。

各个搅拌阶段，时间误差应在±1s以内。

（4）降下搅拌锅，用胶皮刮具将粘附在叶片上的胶砂很快刮入锅内。

取下搅拌锅。

（5）使用标准砂前，应对每小包标准砂进行质量核对，如质量不在1350±5g范围内，则此包标准砂不能使用。

日常试验用水应用洁净的饮用水。

（6）成型前或更换水泥品种时，应用湿布将叶片和锅壁擦干净，试验后应将粘在叶片和锅壁上的胶砂擦干净。

1.2胶砂成型

1.2.1用振实台成型

（1）定期检查试模的隔板、端板的有效尺寸是否在标准规定范围内，不在此范围内的不能继续使用，应更新。

（2）试模擦洗干净组装时，边缘两块隔板和端板与底座的接触面上应均匀涂上薄层黄油，当组装好用固紧螺丝固紧时，一边固紧，一边用木锤锤击端板和隔板结合处，不仅使内壁各接触面互相垂直，而且要顶部平齐，然后用水平铲刀刮去三个格内被挤出来的黄油，以免成型试体的底侧面留下孔洞，最后均匀地刷上一薄层机油。

（3）将试模和模套固定在振实台上，模套壁与模型内壁应该重叠，超出内壁不应大于1mm。

（4）成型前首先开空车，观察振动是否正常，如不正常应及时调整。

（5）将搅拌好的胶砂立即进行成型。

用一个适当勺子直接从搅拌锅里将胶砂分二层装入试模，装第一层时，每个槽里约放300g胶砂，用大播料器垂直架在模套顶部沿每个模槽来回一次将料层播平，接着振实60次。

再装入第二层胶砂，用小播料器播平，再振实60次。

移走模套，从振实台上取下试模，用一金属直尺以近似90的角度架在试模模顶的一端，然后沿试模长度方向以横向锯割动作慢慢向另一端移动，一次将超过试模部分的胶砂刮去，并用同一直尺以近乎水平的情况下将试体表面抹平。

在试模上作标记标明试件编号。

1.2.2用振动台成型

当使用全波振幅0.75mm±0.02mm，频率为2800～3000次／min的代用振动台成型时，操作如下：

在搅拌胶砂的同时将试模和下料漏斗卡紧在振动台的中心。

将搅拌好的胶砂均匀地装入下料漏斗中，开动振动台，胶砂通过漏斗流入试模。

振动120s±5s停车。

振动完毕，取下试模，用刮平尺以振实台成型中规定的刮平手法刮去其高出试模的胶砂并抹平。

接着在试模上作标记标明试件编号。

2试件的养护

（1）脱模前的处理和养护

去掉留在模子四周的胶砂。

立即将作好标记的试模放入湿箱的水平架子上养护，湿气应能与试模各边接触。

养护时不应将试模放在其它试模上。

一直养护到规定的脱模时间取出脱模。

脱模前，用防水墨汁对试体进行编号和做其它标记。

二个龄期以上的试体，在编号时应将同一试模中的三条试体分在二个以上龄期内。

（2）养护箱的篦板定期检查是否水平，如不水平需及时调平，以免养护时试模中的胶砂向低的一头流动。

（3）脱模

松开固紧螺丝，将试体连同隔板、端板推离模底到工作台上，用小木锤先轻轻侧击两块端板头，脱下端板，用小木锤先轻轻侧击隔板端处，脱下隔板，脱模应非常小心。

对于24h龄期的，应在破型试验前20min内脱模。

对于24h以上龄期的，应在成型后20～24h之间脱模。

注：

如经24h养护，会因脱模对强度造成损害时，可以延迟至24h以后脱模，但在试验报告中应予说明。

已确定作为24h龄期试验的已脱模试体，应用湿布覆盖至做试验时为止。

（4）水中养护

将做好标记的试件立即竖直放在20℃±1℃水中养护，养护期间试件之间间隔或试体上表面的水深不得少于5mm。

（5）强度试验试体的龄期

试体龄期是从水泥加水搅拌开始试验时算起。

不同龄期强度试验在下列时间里进行。

──24h±15min

──48h±30min

──72h±45min

──7d±2h

──28d±8h

3强度试验

3.1抗折试验机和抗折夹具

Ａ抗折试验机需保持水平安放，定期检查设备的灵敏度。

Ｂ定期检查抗折夹具的尺寸是否符合标准的规定。

Ｃ电动抗折试验机加荷速度为50N／s±10N／s。

3.2抗压试验机和抗压夹具

Ａ试验机吨位采用200～300KN，在较大的五分之四量程范围内使用时记录的荷载应有±1％精度，并具有按2400N／s±200N／s速率的加荷能力。

Ｂ使用带有球座的抗压夹具，球座应保持润滑、清洁，并能使其上压板从一开始就适应试体的形状并在试验中保持不变，夹具上下压板的尺寸和要求必须符合标准的规定。

3.3强度检验操作

3.3.1试体按编号和龄期从水中取出后，必须与原始记录编号、日期一致，在强度试验前应用湿布覆盖，并在规定时间内进行强度检验。

3.3.2抗折强度试验：

Ａ每龄期取出三条试体先做抗折强度试验，试验前抹去试体表面附着的水份和砂粒，检查试体两侧面气孔情况，试体放入夹具时，将气孔多的一面向上作为加荷面，尽量避免大气孔在加荷圆柱下，气孔少的一面向下作为受拉面。

Ｂ试体放入前应使杠杆在不受荷的情况下成平衡状态，然后将试体放在夹具中间，两端与定位板对齐，并根据试体龄期和水泥强度等级，将杠杆调整到一定高度，使其在试体折断时杠杆尽可能接近平衡位置，如果第一块试体折断时，杠杆的位置高于或低于平衡位置时，那么第二、三块试验时，可将杠杆高度再调低或调高些。

Ｃ加荷速度严格按标准规定控制。

Ｄ折断后，取出两断块，照整条试体形状放置，清除夹具圆柱表面粘着的杂物，继续试验。

各试体的抗折强度记录至0.01MPa。

Ｅ抗折强度计算

以一组三个棱柱体抗折结果的平均值作为试验结果。

当三个强度值中有超出平均值±10％时，应剔除后再取平均值作为抗折强度试验结果。

计算精确至0.1MPa。

对后面的数字用修约法则取舍，结果要认真复核。

3.3.3抗压强度试验

Ａ抗压试验在折断后的棱柱上进行，受压面是试体成型时的两个侧面，面积为40mm×40mm。

Ｂ试验时将抗压夹具摆置在试验机压板中心，起动至工作状态后调整零点，清除试体受压面与上下压板间的砂粒或杂物。

试体放入夹具时，棱柱体两端露在压板外的部分约有10mm，试体的底面靠紧下压板的两定位销钉。

Ｃ整个加荷过程中以2400N／s±200N／s的速率均匀地加荷直至破坏。

Ｄ试体受压破坏后取出，清除压板上粘着的杂物，继续下一次试验。

各个半棱柱体得到的单个抗压强度结果计算至0.1MPa。

Ｅ抗压强度计算

a以一组三个棱柱体上得到的六个抗压强度测定值的算术平均值为试验结果，计算精确至0.1MPa。

对后面的数字用修约法则取舍，结果要认真复核。

b如六个测定值中有一个超出六个平均值的±10％，就应剔除这个结果，而以剩下五个的平均数为结果。

如果五个测定值中再有超过它们平均数±10％的，则此组结果作废。

水泥胶砂流动度

1.前言

1.1本方法规定了水泥胶砂流动度检验操作规程。

1.2本方法根据GB/T2419—2005《水泥胶砂流动度测定方法》提出。

2.适用范围

本方法适用于水泥胶砂流动度检验。

3水泥胶砂流动度检验

3.1检验前检查跳桌、胶砂搅拌机，使它们处于正常的工作状态。

如超过24h未使用，先空跳一个周期。

3.2胶砂制备称取水泥450g，标准砂1350g，水量按标准规定的水灰比计算。

3.3将事先称好的水泥与标准砂倒入搅拌锅内，开动搅拌机，拌和5秒钟后徐徐加水，20—30秒加完，自开动机器起搅拌180±5秒钟停车，将粘在叶片上的胶砂刮下，取下搅拌锅。

3.4搅拌胶砂的同时将；圆锥模及模套、捣棒、跳桌玻璃板面用温毛巾擦温，放在台面中心上，用温毛巾盖好。

3.5将拌和好的胶砂迅速地分两层装入圆模内，第一层装至圆锥模高的三分之二处，用小刀在垂直两个方向各划5次，用捣棒由边缘均匀捣压15次，接着装第二层胶砂，装至高出截圆模约20mm，随后，用小刀在垂直两个方向各划5次，用捣棒由边缘至中心均匀捣压10次。

捣压力量应恰好足以使胶砂略高于截锥圆模。

捣压深度，第一层捣至胶砂高度的1/2，第二层捣实不超过已捣实底层表面。

装胶砂和捣压时，用手扶稳试模，不要使其移动。

3.6捣压完毕，取下模套，用小刀由中间向边缘以近水平分两次将高出截锥圆模的胶砂刮去并抹平，擦去落在桌面上的胶砂。

将截锥圆模垂直向上轻轻提起。

立即开动跳桌，约每秒钟一次，在25±1内完成25次跳动。

3.7跳动完毕，用卡尺按跳桌台面上垂直的“十”字方向测量水泥胶砂底部扩散直径，取相垂直的两直径的平均值为该水泥的水泥胶砂流动度结果。

用mm为单位表示。

3.8水泥胶砂流动度的检验从加水搅拌时算起，全过程6min内完成。