届高考化学一轮复习综合实验探究学案.docx

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届高考化学一轮复习综合实验探究学案

综合实验探究

[题型简介]　分析近几年全国卷试题，非选择题涉及的综合实验题是每年考查能力的综合压轴题，其综合性强、难度大，是一道拉分的主要试题。

可以说此题的得分高低决定了化学学科的高考成败。

主要涉及的热点有物质制备，物质性质探究和定量实验测定等。

（14分）（2018·全国卷Ⅰ）醋酸亚铬[（CH3COO）2Cr·2H2O]为砖红色晶体，难溶于冷水，易溶于酸，在气体分析中用作氧气吸收剂。

一般制备方法是先在封闭体系中利用金属锌作还原剂，将三价铬还原为二价铬；二价铬再与醋酸钠溶液作用即可制得醋酸亚铬。

实验装置如图所示。

回答下列问题：

（1）实验中所用蒸馏水均需经煮沸后迅速冷却，目的是________。

仪器a的名称是________。

（2）将过量锌粒和氯化铬固体置于c中，加入少量蒸馏水，按图连接好装置。

打开K1、K2，关闭K3。

①c中溶液由绿色逐渐变为亮蓝色，该反应的离子方程式为

____________________________________________________________。

②同时c中有气体产生，该气体的作用是

____________________________________________________________

___________________________________________________________。

（3）打开K3，关闭K1和K2。

c中亮蓝色溶液流入d，其原因是

____________________________________________________________；

d中析出砖红色沉淀。

为使沉淀充分析出并分离，需采用的操作是________、________、洗涤、干燥。

（4）指出装置d可能存在的缺点

____________________________________________________________

____________________________________________________________。

[命题立意]

设问

知识落点

核心素养

（1）

水中溶解氧的除去方法——煮沸；分液漏斗名称

宏观辨识

（2）

H2排除空气中O2，形成非O2环境；书写离子方程式

宏观辨识和证据推理

（3）

液体流动的原因——压强变化，分离提纯方案与原理

科学探究与宏观辨识

（4）

产品形成于敝口仪器中，易被氧化

宏观辨识和创新意识

【解答指导】　

（1）整体分析

（2）醋酸亚铬制备流程

CrCl3

Cr2＋

（CH3COO）2Cr

[（CH3COO）2Cr·2H2O]

（3）实验装置分析

b——随时排出c中产生的气体，同时防止外界O2进入c中

c——Zn与Cr3＋反应的装置，为无O2环境

d——Cr2＋与CH3COO－反应生成沉淀产物的装置，应为无O2环境，防止产物被O2氧化

【解析】　

（1）审题时抓住醋酸亚铬“在气体分析中用作氧气吸收剂”，这暗示醋酸亚铬具有强还原性，易被氧气氧化，故该实验中使用的蒸馏水必须去除溶解氧。

（2）①依题意可知，c中溶液由绿色逐渐变为亮蓝色，主要是由于锌与铬离子反应生成亚铬离子和锌离子，即Zn＋2Cr3＋===Zn2＋＋2Cr2＋。

②c中产生的气体为氢气，该气体主要用于排尽装置内的空气，避免O2氧化Cr2＋。

（3）c中有氢气产生，打开K3，关闭K1和K2后，c中压强大于外界压强，从而将c中溶液压入醋酸钠溶液中。

析出并分离产品的操作是冷却、过滤、洗涤、干燥。

（4）观察d装置，可发现其与空气相通，这会导致生成的醋酸亚铬被O2氧化。

【答案与评分标准】　

（1）去除水中溶解氧（2分，合理即可）　分液（或滴液）漏斗（2分，答“漏斗”“长颈漏斗”均不给分）

（2）①Zn＋2Cr3＋===Zn2＋＋2Cr2＋（2分，不配平或写化学方程式均不给分）

②排除c中空气（2分，排空也给分）

（3）c中产生H2使压强大于大气压（2分，或c中压强大于d中压强，给1分）　冷却（1分，“冰浴”或“降温”也给分）　过滤（1分）

（4）敞开体系，可能使醋酸亚铬与空气接触（2分，答“生成的醋酸亚铬与空气接触被氧化”或“d中的空气接触醋酸亚铬”也给分）

[题后升华]

物质制备实验的9大注意

（1）净化、吸收气体及熄灭酒精灯时要防止液体倒吸。

（2）进行某些易燃易爆实验时要防爆炸（如H2还原CuO应先通H2，气体点燃前先验纯等）。

（3）防氧化（如H2还原CuO后要“先灭灯再停氢”，白磷切割宜在水中进行等）。

（4）防吸水（实验取用和制取易吸水、潮解、水解的物质宜采取必要措施，以保证达到实验目的。

如NaOH固体应放在烧杯等玻璃器皿中称量）。

（5）冷凝回流：

有些反应中，为减少易挥发液体反应物的损耗和充分利用原料，需在反应装置上加装冷凝回流装置（如长玻璃管、冷凝管等）。

（6）易挥发液体产物（导出时可为蒸气）的及时冷却。

（7）仪器拆卸的科学性与安全性（也从防污染、防氧化、防倒吸、防爆炸、防泄漏等角度考虑）。

（8）其他，如实验操作顺序，试剂加入顺序等。

（9）有毒易燃气体尾气处理方法。

（2018·试题调研）氯化亚铜（CuCl）是一种重要的催化剂。

实验室按如图所示装置和方案制备氯化亚铜。

已知：

Cu2＋＋4Cl－＋Cu

2[CuCl2]－。

实验步骤：

①加热至50℃，铜丝表面产生无色气泡，液面上方有红棕色气体产生；

②通入O2并调节O2的量保持三颈烧瓶内压强不变，停止加热，反应继续进行，且越来越剧烈；

③反应停止后冷却至室温，待气囊变瘪，三颈烧瓶内红棕色气体消失时关闭K；

④将液体（含[CuCl2]－）转移至烧杯中用蒸馏水稀释，产生白色沉淀，过滤得氯化亚铜粗品；

⑤氯化亚铜粗品经洗涤、烘干，得到氯化亚铜。

回答下列问题：

（1）步骤①中铜丝表面产生无色气泡的反应的离子方程式是_____________。

（2）步骤②中停止加热后，反应越来越剧烈的原因是____________

____________________________________________________________。

（3）步骤③中三颈烧瓶内红棕色气体消失的原因是__________________

___________________________________________________________

（结合化学方程式回答）。

（4）步骤④中产生白色沉淀的反应的离子方程是_____________________

____________________________________________________________。

（5）步骤④所得滤液经浓缩后可返回至三颈烧瓶继续使用，此时需向三颈烧瓶内补充的物质有______________________________________。

（6）步骤⑤中用蒸馏水洗涤氯化亚铜粗品时，表面会产生浅黄色固体CuOH，用化学平衡移动原理解释白色固体变黄的原因：

________________________

____________________________________________________________。

【解析】　

（1）步骤①中铜丝表面产生无色气泡的反应的离子方程式是3Cu＋8H＋＋2NO

===3Cu2＋＋2NO↑＋4H2O。

（2）步骤②中停止加热后，反应越来越剧烈的原因是Cu与稀硝酸反应放热，溶液温度升高，反应速率加快。

（3）步骤③中三颈烧瓶内红棕色气体消失的原因是发生反应：

4NO2＋O2＋2H2O===4HNO3（或3NO2＋H2O===2HNO3＋NO,2NO＋O2===2NO2），NO2完全转化为硝酸。

（4）步骤④中产生白色沉淀CuCl，则步骤④中产生白色沉淀的反应的离子方程式是[CuCl2]－===CuCl↓＋Cl－。

（5）步骤④所得滤液含氯化铜，结合初始物质可知，此时需向三颈烧瓶内补充的物质有铜丝和盐酸。

（6）步骤⑤中用蒸馏水洗涤氯化亚铜粗品时，表面会产生浅黄色固体CuOH的原因是用水洗涤CuCl粗品时，固体表面吸附的c（HCl）减小，反应CuCl（s）＋H2O（l）

CuOH（s）＋HCl（aq）向正反应方向移动，CuCl转化为CuOH。

【答案】　

（1）3Cu＋8H＋＋2NO

===3Cu2＋＋2NO↑＋4H2O　

（2）Cu与HNO3反应放热，溶液温度升高，反应速率加快　（3）发生反应4NO2＋O2＋2H2O===4HNO3（或3NO2＋H2O===2HNO3＋NO,2NO＋O2===2NO2），NO2完全转化为硝酸　（4）[CuCl2]－===CuCl↓＋Cl－　（5）铜丝和盐酸　（6）用水洗涤CuCl粗品时，固体表面吸附的c（HCl）减小，CuCl（s）＋H2O（l）

CuOH（s）＋HCl（aq）向正反应方向移动，CuCl转化为CuOH

（14分）（2017·全国卷Ⅲ）绿矾是含有一定量结晶水的硫酸亚铁，在工农业生产中具有重要的用途。

某化学兴趣小组对绿矾的一些性质进行探究。

回答下列问题：

（1）在试管中加入少量绿矾样品，加水溶解，滴加KSCN溶液，溶液颜色无明显变化。

再向试管中通入空气，溶液逐渐变红。

由此可知：

__________________、__________________。

（2）为测定绿矾中结晶水含量，将石英玻璃管（带两端开关K1和K2）（设为装置A）称重，记为m1g。

将样品装入石英玻璃管中，再次将装置A称重，记为m2g。

按下图连接好装置进行实验。

①仪器B的名称是________。

②将下列实验操作步骤正确排序________（填标号）；重复上述操作步骤，直至A恒重，记为m3g。

a．点燃酒精灯，加热

b．熄灭酒精灯

c．关闭K1和K2

d．打开K1和K2，缓缓通入N2

e．称量A

f．冷却到室温

③根据实验记录，计算绿矾化学式中结晶水数目x＝________（列式表示）。

若实验时按a、d次序操作，则使x________（填“偏大”“偏小”或“无影响”）。

（3）为探究硫酸亚铁的分解产物，将

（2）中已恒重的装置A接入下图所示的装置中，打开K1和K2，缓缓通入N2，加热。

实验后反应管中残留固体为红色粉末。

①C、D中的溶液依次为________（填标号）。

C、D中有气泡冒出，并可观察到的现象分别为___________________________________________________

____________________________________________________________。

a．品红　b．NaOH　c．BaCl2　d．Ba（NO3）2　e．浓H2SO4

②写出硫酸亚铁高温分解反应的化学方程式__________________________

____________________________________________________________。

[命题立意]

设问

知识落点

核心素养

（1）

Fe2＋被O2氧化为Fe3＋、Fe3＋与KSCN作用溶液变红

宏观辨识与证据推理

（2）

仪器名称、实验操作顺序、定量分析与评价

宏观辨识与科学探究

（3）

实验设计、现象描述、化学用语书写

宏观辨识、科学探究与创新意识

【解答指导】　

（1）Fe3＋遇KSCN溶液变红⇒FeSO4样品无Fe3＋，Fe2＋易被O2氧化为Fe3＋。

（2）②FeSO4易被O2氧化⇒绿矾加热时应先通N2排空，冷却时应在N2中冷却⇒操作顺序为dabfce。

③FeSO4·xH2O

FeSO4　＋　xH2O

⇒

＝

⇒x＝

⇒接ad次序，最后称量质量偏大（即m3偏大）⇒x偏小

（3）FeSO4强热分解生成红棕色粉末（Fe2O3）⇒生成的气体中可能有SO2、SO3的一种或两种⇒检验SO2用品红溶液，检验SO3用BaCl2溶液，不能用Ba（NO3）2溶液检验SO3。

⇒FeSO4的分解反应。

【解析】　

（1）绿矾溶液中滴加KSCN溶液，溶液颜色无明显变化，说明样品中没有Fe3＋；再向试管中通入空气，溶液变红，说明有Fe3＋生成，即Fe2＋易被氧气氧化为Fe3＋。

（2）①由仪器的构造特征可知，B为干燥管。

②实验时，为防止空气中的O2将Fe2＋氧化，应先通入N2将装置中的O2排净，然后点燃酒精灯加热。

停止加热后，为防止FeSO4吸收空气中的水蒸气，待玻璃管冷却，关闭K1和K2后再称重。

故实验操作步骤应为d、a、b、f、c、e。

③由题意知，绿矾的质量为（m2－m1）g，加热后FeSO4的质量为（m3－m1）g，结晶水的质量为（m2－m3）g。

设绿矾的化学式为FeSO4·xH2O，则

FeSO4·xH2O

FeSO4　＋　xH2O

15218x

（m3－m1）g（m2－m3）g

＝

解得：

x＝

若实验中，按a、d次序操作，则会导致绿矾吸收空气中的氧气，从而使加热后的固体质量m3增大，则测出结晶水的值x偏小。

（3）残留固体为红色，说明有Fe2O3生成，即分解过程中发生了氧化还原反应，根据Fe元素的化合价变化可知一定有SO2生成，即FeSO4

Fe2O3＋SO2↑，根据电子转移守恒可得2FeSO4

Fe2O3＋SO2↑，最后根据S元素守恒配平可得化学方程式：

2FeSO4

Fe2O3＋SO2↑＋SO3↑。

SO3溶于水生成H2SO4，H2SO4和Ba2＋可生成白色沉淀BaSO4，由于Ba（NO3）2在酸性溶液中具有强氧化性，能氧化SO2，故应该先用BaCl2检验SO3，检验SO2可用品红溶液，故C、D的溶液依次为BaCl2溶液和品红。

实验现象是C中溶液产生白色沉淀，D中品红溶液褪色或变浅。

【答案及评分标准】　

（1）样品中没有Fe3＋　Fe2＋易被氧化成Fe3＋（或样品中没有＋3价Fe，Fe2＋易被氧化为Fe3＋）（每空1分、共2分）

（2）①干燥管（或球形干燥管）（1分）

②dabfce（2分）（其他顺序不给分）

③

（2分）　偏小（1分）

（3）①c、a（2分，顺序错不给分）　产生白色沉淀、褪色（每空1分）

②2FeSO4

Fe2O3＋SO2↑＋SO3↑[2分，不注“高温”扣1分，不配平不给分，不注气体符号（↑）扣1分]

（1）探究型综合实验思维流程

①认真审题，明确实验目的，找出实验原理。

②根据实验原理选择仪器和药品，并设计出合理的实验装置和操作步骤。

③准确判断实验过程中的实验现象，并运用分析、计算、图表、推理等方法处理有关实验现象和数据，得出正确的结论。

（2）解答探究型实验综合题的注意事项

①“合理选择”是指仪器的选择、药品的选择、连接方式的选择等。

仪器的选择又包括发生装置（几种基本类型）、净化装置（除杂的试剂与顺序）、反应装置、尾气处理装置等；药品的选择包括药品的种类、浓度、状态等；连接方式的选择指仪器的先后顺序，导管接口的连接顺序等。

②“排除干扰”是指反应条件的控制、防止空气成分介入、尽量避免副反应、杂质的清除以及防止产物的挥发、水解等对实验的干扰。

③“操作准确”则要求熟悉主要仪器的性能、用途和典型的实验操作步骤。

1．（2018·成都一模）工业上常用铁质容器盛装冷浓硫酸。

为研究铁质材料与热浓硫酸的反应，某学习小组进行以下探究活动：

【探究一】

（1）将已除去表面氧化物的铁钉（碳素钢）放入冷浓硫酸中，10分钟后移入硫酸铜溶液中，片刻后取出观察，铁钉表面无明显变化，其原因是____________________________________________________________。

（2）另取铁钉放入一定量浓硫酸中加热，充分反应后得到溶液X并收集到干燥气体Y。

①甲同学认为X中可能含有Fe3＋和Fe2＋。

若要确认其中的Fe2＋，应选用________（填序号）。

a．KSCN溶液　b．铁氰化钾溶液　　c．盐酸

②乙同学取448mL（标准状况）气体Y通入足量溴水中，发生反应的离子方程式为________________________________________________，

充分反应后，加入足量BaCl2溶液，经适当操作后得干燥固体2.33g。

可推知气体Y中SO2的体积分数为______。

【探究二】据探究一所测SO2的体积分数，丙同学认为气体Y中可能还含有CO2和Q气体，因此设计了下列实验装置（图中夹持仪器省略，实验前已将装置中空气排尽）进一步探究。

（3）装置A中的现象是_____________________________________，

其作用是____________________________________________。

A　　B　　　C　　　D　　E　　M

（4）为判断CO2是否存在，需将装置M添加在________（填字母）。

a．A之前　　　　　B．A、B之间

c．B、C之间D．C、D之间

若存在CO2，则产生CO2气体的反应中氧化剂与还原剂的物质的量之比为________。

（5）若C中固体变红，D中固体变蓝，则Q是________（填化学式），产生该气体的原因是_____________________________________________

________________________________________________________。

（6）若某气体可能由CO2、SO2、H2中的一种或多种组成，经测定其中氧的质量分数为50%，则该气体的组成可能为________（填字母）。

a．SO2b．H2、SO2

c．H2、CO2d．CO2、SO2

e．SO2、CO2、H2

【解析】　

（1）铁钉放入冷浓硫酸中，浓硫酸有较强的氧化性，能使铁钉钝化阻止反应进一步进行。

（2）①亚铁离子能与铁氰化钾溶液反应产生蓝色沉淀。

②SO2具有还原性，通入足量溴水中，发生反应的离子方程式为SO2＋Br2＋2H2O===4H＋＋2Br－＋SO

；生成的硫酸遇到氯化钡会产生白色沉淀，则

SO2　　～BaSO4

1mol　　　　233g

　n　　　　　2.33g

n＝0.01mol

Y气体的物质的量是0.448L÷22.4L·mol－1＝0.02mol，同温同压下气体的体积与物质的量成正比，所以二氧化硫的体积分数为

×100%＝50%。

（3）SO2会干扰CO2的检验，所以A的作用是除去二氧化硫并检验二氧化硫是否除尽。

（4）由于碱石灰能吸收CO2，所以在检验Q气体之前首先检验CO2，因此M应该放在A、B之间；在加热时，铁钉中不仅铁和浓硫酸反应，碳和浓硫酸也反应，碳和浓硫酸反应方程式为C＋2H2SO4（浓）

CO2↑＋2SO2↑＋2H2O，其中氧化剂是浓硫酸，还原剂是碳，氧化剂与还原剂的物质的量之比为2∶1。

（5）若C中固体变红，说明有红色的铜单质生成；D中固体变蓝，说明有水生成，因此Q是氢气。

这是由于浓硫酸变稀，铁与稀硫酸反应产生氢气。

（6）若某气体可能由CO2、SO2、H2中的一种或多种组成，经测定其中氧元素的质量分数为50%，由于SO2中氧元素的质量分数是50%，而CO2中氧元素的质量分数大于50%，所以该气体的组成可能为SO2或H2、CO2或SO2、CO2、H2。

【答案】　

（1）铁在冷浓硫酸中钝化　

（2）①b　②SO2＋Br2＋2H2O===4H＋＋2Br－＋SO

　50%

（3）溶液颜色变浅　除去SO2并检验SO2是否除尽　

（4）b　2∶1　（5）H2　随着反应进行，浓硫酸变稀，铁与稀硫酸反应产生氢气　（6）ace

2．（2018·试题调研）某学习小组通过如图所示装置探究MnO2与FeCl3·6H2O能否反应产生Cl2。

已知：

FeCl3在37℃熔化，100℃挥发。

实验一：

点燃酒精灯，加热混合物。

观察到的现象有①装置a中部分固体溶解，上方出现白雾；②稍后产生黄色气体，管壁附着黄色液滴；③装置b中溶液变蓝。

实验二：

该小组继续研究现象②中黄色气体的成分。

实验如下：

加热FeCl3·6H2O，产生白雾和黄色气体。

（1）至此该小组大胆预测现象②中黄色气体含有________。

实验三：

为进一步确认黄色气体是否含有Cl2，该小组在保持原有装置的基础上稍加变动即证实了Cl2的存在。

（2）该小组的方法是__________________________________________。

【解析】　

（1）根据FeCl3的熔点和挥发温度，加热单一的物质FeCl3·6H2O也产生黄色气体，则黄色气体含有挥发的FeCl3。

（2）将装置b中的溶液换成NaBr溶液，若黄色气体中含有Cl2，则可以氧化Br－。

【答案】　

（1）FeCl3　

（2）将装置b中的溶液换成NaBr溶液

（15分）（2014·全国卷Ⅱ）某小组以CoCl2·6H2O、NH4Cl、H2O2、浓氨水为原料，在活性炭催化下，合成了橙黄色晶体X。

为确定其组成，进行如下实验。

①氨的测定：

精确称取wgX，加适量水溶解，注入如图所示的三颈瓶中，然后逐滴加入足量10%NaOH溶液，通入水蒸气，将样品液中的氨全部蒸出，用V1mLc1mol·L－1的盐酸标准溶液吸收。

蒸氨结束后取下接收瓶，用c2mol·L－1NaOH标准溶液滴定过剩的HCl，到终点时消耗V2mLNaOH溶液。

氨的测定装置（已省略加热和夹持装置）

②氯的测定：

准确称取样品X，配成溶液后用AgNO3标准溶液滴定，K2CrO4溶液为指示剂，至出现淡红色沉淀且不再消失为终点（Ag2CrO4为砖红色）。

回答下列问题：

（1）装置中安全管的作用原理是___________________________。

（2）用NaOH标准溶液滴定过剩的HCl时，应使用________式滴定管，可使用的指示剂为________。

（3）样品中氨的质量分数表达式为________________________。

（4）测定氨前应该对装置进行气密性检验，若气密性不好测定结果将________（填“偏高”或“偏低”）。

（5）测定氯的过程中，使用棕色滴定管的原因是_____________________

____________________________________________________________；

滴定终点时，若溶液中c（Ag＋）＝2.0×10－5mol·L－1，c（CrO

）为________mol·L－1。

[已知：

Ksp（Ag2CrO4）＝1.12×10－12]

（6）经测定，样品X中钴、氨和氯的物质的量之比为1∶6∶3，钴的化合价为________。

制备X的化学方程式为___________________________

____________________________________________________________；

X的制备过程中温度不能过高的原因是_________________________。

[命题立意]

设问

知识落点

核心素养

（1）

导管的安全的原理——液面变化

宏观辨识与安全意识

（2）

滴定管的选择与指示剂选择

宏观辨识与证据推理

（3）

定量计算与数据处理

证据推理与科学精神

（4）

滴定误差分析

（5）

仪器选择与Ksp的计算

宏观辨识与证据推理

（