高三化学一轮复习精品学案2物质的分离和提纯.docx
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高三化学一轮复习精品学案2物质的分离和提纯
第2讲 物质的分离和提纯
『考纲定位』
1.掌握常见物质检验、分离和提纯的方法；掌握过滤、分液、蒸馏等操作的步骤及要求。
2.检验、分离和提纯物质正确选用实验装置。
3.掌握常见离子的检验方法。
考点一常见物质的分离和提纯
[基础自查]
1．固体与液体的分离提纯
图1 图2
（1）图1分离提纯方法称为，涉及的玻璃仪器有、、。
适用范围：
把不溶性与进行分离。
注意事项：
①一贴：
紧贴漏斗内壁；二低：
滤纸上缘低于，液面低于滤纸边缘；三靠：
烧杯紧靠，玻璃棒轻靠处，漏斗下端紧靠。
②若滤液浑浊，需。
浑浊的原因可能是、液体超过滤纸边缘。
（2）图2分离提纯方法称为，涉及的仪器有铁架台（含铁圈）、、、。
适用范围：
溶解度随温度变化较小的物质，如NaCl溶液中提取NaCl固体。
（3）图2也适用于、进行晶体析出。
如KNO3溶液、CuSO4溶液析出晶体。
2．液体与液体的分离提纯
图3 图4
（1）图3的分离提纯方法称为萃取分液，涉及的玻璃仪器主要是和烧杯。
适用范围：
①萃取：
利用溶质在互不相溶的溶剂里的不同，用一种溶剂（萃取剂）把溶质从它与另一种溶剂组成的溶液里提取出来；②分液：
两种液体且易分层的分离方法。
注意事项：
①溶质在萃取剂中的溶解度比在原溶剂中的；②萃取剂与原溶剂不反应、不相溶；③萃取剂与溶质不反应；④分液时，分液漏斗中的下层液体从口放出，上层液体从口倒出。
（2）图4的分离提纯方法称为。
适用范围：
分离相差较大的互溶液体混合物。
注意事项：
①温度计的水银球放在蒸馏烧瓶的口处；
②蒸馏烧瓶内要加防止液体暴沸；③冷凝管水流方向应为“口进，口出”。
3．固体与固体的分离
图5 图6
（1）图5适用于固体加热分离法，管口朝下倾斜，防止，如除去Na2CO3中混有的NaHCO3固体。
（2）图6的分离提纯法称为升华法。
适用范围：
某种组分易升华的混合物，利用物质升华的性质在加热条件下使之分离的方法。
如NaCl与I2混合物。
4．气体与气体的分离提纯
（1）固体吸收法——干燥管或U形管。
如用碱石灰干燥NH3。
（2）溶液吸收法——洗气瓶。
如用浓H2SO4干燥HCl、SO2等。
（3）固体加热吸收法——硬质玻璃管。
如用Cu丝加热除去N2中的O2。
[应用体验]
1．按以下实验方案可从海洋物质样品中提取具有抗肿瘤活性的天然产物。
则
（1）、
（2）、（3）、（4）的分离提纯方法依次为________、________、________、________。
2．在测定Na2SO4和NaCl的混合物中Na2SO4的质量分数时，可以在混合物中加入过量BaCl2溶液，沉淀SO
，然后过滤、洗涤、烘干、称量得到BaSO4的质量，试问：
（1）怎样判断SO
是否沉淀完全？
（2）沉淀的洗涤方法？
（3）怎样判断沉淀是否洗净？
[多维探究]
角度1 物质的一般分离和提纯方法分析
1．（2017·郑州模拟）下列实验中，所采取的分离方法与对应原理都正确的是（ ）
选项
实验目的
分离方法
原理
A
除去CO2中的HCl
通入饱和Na2CO3溶液洗气
HCl与Na2CO3溶液反应生成CO2
B
除去乙醇中少量的乙酸
加入足量生石灰蒸馏
乙醇和乙酸钙的沸点相差较大
C
除去KNO3固体中的NaCl
冷却热饱和溶液重结晶
NaCl在水中的溶解度很大
D
分离乙酸乙酯和乙醇
用分液漏斗分液
乙酸乙酯和乙醇的密度不同
2．（2016·全国乙卷）下列实验操作能达到实验目的的是（ ）
A．用长颈漏斗分离出乙酸与乙醇反应的产物
B．用向上排空气法收集铜粉与稀硝酸反应产生的NO
C．配制氯化铁溶液时，将氯化铁溶解在较浓的盐酸中再加水稀释
D．将Cl2与HCl混合气体通过饱和食盐水可得到纯净的Cl2
3．下列装置能达到相应实验目的的是________（填序号）。
4．（2016·全国丙卷）碳酸钙的制备
（1）步骤①加入氨水的目的是_______________________________________。
小火煮沸的作用是使沉淀颗粒长大，有利于_________________________。
（2）下图是某学生的过滤操作示意图，其操作不规范的是________（填标号）。
a．漏斗末端颈尖未紧靠烧杯壁
b．玻璃棒用作引流
c．将滤纸湿润，使其紧贴漏斗壁
d．滤纸边缘高出漏斗
e．用玻璃棒在漏斗中轻轻搅动以加快过滤速度
角度2 物质分离、提纯的综合实验试题分析
5．某矿抽出的废液中含有大量的K＋、Cl－、Br－，还有少量的Ca2＋、Mg2＋、SO
。
某研究性学习小组取这种废液来制取较纯净的氯化钾晶体及液溴（Br2），他们设计了如下流程：
可供a、b选择的试剂：
饱和Na2CO3溶液、饱和K2CO3溶液、KOH溶液、BaCl2溶液、Ba（NO3）2溶液、H2O2、KMnO4（H＋）溶液、稀硝酸。
请根据以上流程，回答相关问题：
（1）试剂a应该选用________。
（2）操作①、②、③、④、⑤的名称是________（填字母）。
A．萃取、过滤、分液、过滤、蒸发结晶
B．萃取、分液、蒸馏、过滤、蒸发结晶
C．分液、萃取、过滤、过滤、蒸发结晶
D．萃取、分液、分液、过滤、蒸发结晶
（3）除去无色液体Ⅰ中的Ca2＋、Mg2＋、SO
，选出b所代表的试剂，按滴加顺序依次是________（填化学式）。
（4）调节pH的作用是______________________________________________，
操作方法是___________________________________________________
_____________________________________________________________。
（5）操作⑤中用到的瓷质仪器名称是________。
6．（2014·全国卷Ⅰ节选）乙酸异戊酯是组成蜜蜂信息素的成分之一，具有香蕉的香味。
实验室制备乙酸异戊酯的反应、装置示意图和有关数据如下：
相对分子质量
密度/（g·cm－3）
沸点/℃
水中溶解性
异戊醇
88
0.8123
131
微溶
乙酸
60
1.0492
118
溶
乙酸异戊酯
130
0.8670
142
难溶
实验步骤：
在A中加入4.4g异戊醇、6.0g乙酸、数滴浓硫酸和2～3片碎瓷片。
开始缓慢加热A，回流50min。
反应液冷却至室温后倒入分液漏斗中，分别用少量水、饱和碳酸氢钠溶液和水洗涤；分出的产物加入少量无水MgSO4固体，静置片刻，过滤除去MgSO4固体，进行蒸馏纯化，收集140～143℃馏分，得乙酸异戊酯3.9g。
回答下列问题：
（1）仪器B的名称是________________。
（2）在洗涤操作中，第一次水洗的主要目的是_________________________
_______________________________________________________________；
第二次水洗的主要目的是_______________________________________。
（3）在洗涤、分液操作中，应充分振荡，然后静置，待分层后________（填标号）。
a．直接将乙酸异戊酯从分液漏斗的上口倒出
b．直接将乙酸异戊酯从分液漏斗的下口放出
c．先将水层从分液漏斗的下口放出，再将乙酸异戊酯从下口放出
d．先将水层从分液漏斗的下口放出，再将乙酸异戊酯从上口倒出
（4）本实验中加入过量乙酸的目的是_________________________________。
（5）实验中加入少量无水MgSO4的目的是_____________________________。
（6）本实验的产率是________（填标号）。
a．30%B．40%
c．60%D．90%
（7）在进行蒸馏操作时，若从130℃便开始收集馏分，会使实验的产率偏________（填“高”或“低”），其原因是___________________________。
常见物质分离、提纯的7种化学法
方法
原理
杂质成分
沉淀法
将杂质离子转化为沉淀
Cl－、SO
、CO
及能形成沉淀的阳离子
气化法
将杂质离子转化为气体
CO
、HCO
、SO
、
HSO
、S2－、NH
杂转纯法
将杂质转化为需要提纯的物质
杂质中含不同价态的相同元素（用氧化剂或还原剂）、同一种酸的正盐与酸式盐（用酸、酸酐或碱）
氧化还
原法
用氧化剂（还原剂）除去具有还原性（氧化性）的杂质
如用酸性KMnO4溶液除去CO2中的SO2，用热的铜粉除去N2中的O2
热分解法
加热使不稳定的物质分解除去
如除去NaCl中的NH4Cl等
调节pH
沉淀法
调节pH使某些离子沉淀除去
如加CuO除去CuCl2溶液中的Fe3＋
电解法
利用电解原理提纯粗金属
粗金属（粗Cu）作阳极，纯金属作阴极，含纯金属的盐溶液作电解液
注：
物质分离与提纯的基本原则
（1）“四原则”：
不增（提纯过程中不增加新的杂质）；不减（不减少被提纯的物质）；易分离（被提纯物质与杂质容易分离）；易复原（被提纯物质转化后要易复原）。
（2）“四必须”：
除杂试剂必须过量；过量试剂必须除尽（因为过量试剂带入新的杂质）；选最佳除杂途径；除去多种杂质时必须考虑加入试剂的顺序。
考点二物质的检验
[基础自查]
1．常见阳离子的检验
试剂与方法
现象
检验离子
加入NaOH溶液
产生红褐色沉淀
产生白色沉淀→变为灰绿色→最后变为红褐色
开始生成白色沉淀→加至过量沉淀溶解
生成蓝色沉淀
加入NaOH溶液并加热
生成可使湿润的红色石蕊试纸变蓝的气体
加入KSCN溶液
溶液呈红色
加入KSCN溶液→再加入氯水
开始无明显现象，再加氯水时溶液呈红色
加入盐酸→再加入硝酸
生成沉淀，且不溶于稀硝酸
加入石蕊试液
溶液呈红色
焰色反应
火焰为黄色
火焰呈浅紫色（透过蓝色钴玻璃）
2.常见阴离子的检验
（1）利用酸碱指示剂检验
（2）利用盐酸和其他试剂检验
（3）利用硝酸酸化的AgNO3溶液检验
（4）利用氯水和其他试剂检验
3．常见气体的检验
（1）酸性气体的检验
（2）碱性气体的检验
—
（3）还原性气体的检验
（4）强氧化性气体的检验
[应用体验]
设计实验证明Fe3O4中含有＋2价和＋3价铁元素。
[多维探究]
角度1 常见离子的检验
1．下列实验的有关叙述正确的是________（填序号）。
（1）向某溶液中加入NaOH溶液，有白色沉淀生成，则原溶液中一定含有Al3＋
（2）向某溶液中加入AgNO3溶液有白色沉淀生成，加稀盐酸沉淀不消失，则原溶液中一定含有Cl－
（3）向某溶液中加入盐酸产生能使澄清石灰水变浑浊的气体，则原溶液中一定含有CO
或SO
（4）某无色溶液焰色反应呈黄色，则该溶液中一定含有Na＋
（5）（2015·安徽高考）将光亮的镁条放入pH为8.6的NaOH溶液中有气泡产生，可以说明弱碱性溶液中的OH－氧化了Mg
（6）（2015·山东高考）向某溶液中滴加氯水后再加入KSCN溶液，溶液呈红色可以得出溶液中一定含Fe2＋
（7）（2015·浙江高考）在未知液
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