实验室00S00T管理规程.docx

实验室00S00T管理规程.docx

《实验室00S00T管理规程.docx》由会员分享，可在线阅读，更多相关《实验室00S00T管理规程.docx（20页珍藏版）》请在冰豆网上搜索。

实验室00S00T管理规程

目的：

建立一个检测过程中发现的超标测试结果（00S/OOT）处理程序，以找出OOS的原因，并制定纠正预防措施，避免类似问题的再次发生。

范围：

适用于检测过程中发现的物料、中间体、产品超标测试结果的调查和处理。

责任：

检测中心主任、化验员。

内容：

1.前提：

规定相应的00S、00T行动值。

2.OOS的检测结果包括以下情况

2.1.指检验结果超出了标准规定的范围；

2.2.对于需要平行测试、最后结果通过平均获得的检测项目，当其中单次检测有不符合标准要求，而其平均结果为合格时，亦应视为超标。

3.OOT的检测结果是指检验结果虽然符合标准规定，但明显偏离了历史检测结果。

OOT是用统计技术进行趋势分析，以免在毫无先兆的情况下发生偏差，是防止偏差产生的有效手段。

4.人员职责：

4.1当化验员发现有超出00S、00T行动值的结果出现，应及时保留并隔离原检测样品、配制的溶液和使用的设备，并及时报告检测中心主任（发现问题的第一个工作日内）。

在检测中心主任或管理员安排下进行调查和复验，详实记录和汇总数据，未经允许，不得擅自复检。

4.2检测中心主任在接到检验员报告后，立即对OOS结果进行确认，以可能的原因进行客观及时的评估，并立即安排实验室调查。

如无特殊情况，应在三个工作日内开始原样复验（或重新取样）操作，并保证在三周内完成整个调查，评估调查数据，取得实验室调查结论。

实验室00S、00T管理规程

4.3检测中心主任接受关于调查的汇报，负责协调、指导实验室调查，审核实验室调查报告。

并负责做好查出OOS原因后的纠正预防工作，并签署审核、处理意见。

5.调查完毕后，初步调查结论的处理：

5.1.样品问题：

实验过程中，未发现实验室错误，而是样品问题，则安排重新取样，由两个分析员按标准分别测定；

5.2.未发现实验室明显错误，也无样品问题时，则安排原样复检：

5.3.发现实验室明显错误时，应采取纠正预防措施，排除偏差后，安排原分析员称取原样品复检（必要时平行两份），以复检结果出具报告。

5.4.经原样复检（或重新取样检测）后，若检测结果均合格，则判产品合格，以第一人的数据出具报告；若检测结果中任一分析员发生不合格，则判产品不合格，并以初始检测结果出具报告，同时报质量部。

6.调查结果报告

6.1.调查应详细记录调查的环节和所有的初检、复验结果，并填写《OOS调查记录》。

6.2.经检测中心主任审核后，出具OOS实验室调查报告。

记录和报告一并交QA质量部主管审核批准，并组织后续调查工作。

6.3.通过调查，找到不合格原因，发现是实验室因素造成时，应采取相应的纠正预防措施（包括变更管理、培训管理、文件管理），并对措施的执行进行跟踪，若调查结束，没有找到不合格的原因，结果应该从严判断

7.应建立OOS回顾

QC应对每年发生的超标/异常结果进行分类汇总，分析原因，便于持续改进。

回顾内容包括：

7.1.OOS/OOT结果清单

7.2.实验室偏差和非实验室偏差数量

7.3.实验室偏差的原因分析及改进措施

7.4.改进措施的执行情况等等

检品名称

进厂编号

物料代码

批号

生产商

检验目的

执行标准

检验项目

调查内容

1.基本项目

仪

器

人

员

其

它

操作

依据各检验项目不同进行调查（见后续附表，包装材料检验则仅进行基本项目

调查）

原因分析

附页：

1质量检测中心调查表

编号：

****（年）**（月）***（流水号）

调查结论：

□实验室偏差□超标检验结果□超常检验结果□其它

调查者：

日期：

附页：

表2专项调查

检品名称

进厂编号

物料代码

批号

生产商

检验目的

执行标准

检验项目

类别

基本项目调查项目

结论

样

品

检

查

1、核对样品的品名、编码、批号或进厂编号是否正确？

2、核对样品的外观是否正常？

3、是否按照规定程序进行取样（取样开桶/箱的数量、取样洁净环境等）？

4、取样操作是否无偏差因素？

（污染、混淆、受潮、引入异物等）

是□否□

是□否□

是□否□

是□否□

标

准

和

计

算

1、所使用的检验标准是否现行版本？

2、是否有标准打印错误？

3、有效数字的取舍是否正确？

4、是否无数字抄写错误（检查原始记录）？

5、计算是否正确？

6、是否严格按标准进行操作？

7、是否符合相关的实验室技术管理规范要求？

是□否□

是□否□

是□否□

是□否□

是□否□

是□否□

是□否□

标

准

品

及

试

验

用

品

1、对照品、标准品、比色液等是否正确？

2、以上标准用品是否在有效期内？

3、标准或对照品溶液是否配制正确（称样量、稀释等）且在有效期内？

4、使用的试剂、培养基、缓冲液、色谱柱、滤膜、滤纸或其它试验用品是否正确（型号、规格等级、厂家等）？

5、使用以上试验用品是否在有效期内？

是□否□

是□否□

是□否□

是□否□

是□否□

仪

器

1、是否使用正确的仪器（型号、精度等）和玻璃仪器（容量瓶、移液管等）？

2、仪器设备是否在校验有效期内并处于正常状态？

3、所使用的检验仪器设备及其参数设置是否正确？

4、所用仪器自检和使用中是否正常？

5、使用计量器具时工作状态是否正确（如：

天平是否水平？

）

是□否□

是□否□

是□否□

是□否□

是□否□

人

员

1、取样及检验人员是否经过培训认证合格后上岗？

2、检验员对此检品是否有足够的检验经验？

是□否□

是□否□

其

它

1、同行或同期其它检品是否正常？

是否无类似情况？

2、该异常情况是否不影响其它检品？

3、检品生产工艺是否未变？

所用原材料是否未变化？

4、依据年度回顾表判断该结果是否正常？

是□否□

是□否□

是□否□

是□否□

操作

依据各检验项目不同进行调查（见后续附表，包装材料检验则仅进行基本项目

调查）

原因分析

调查结论：

□实验室偏差□超标检验结果□超常检验结果□其它

调查者：

日期：

附页：

表3微生物检验

样品名称：

入库序号/批号：

项目：

调查项目

结论

洁

净

操

作

1、是否注意无菌操作？

2、取样器及样品容器是否灭菌、消毒？

3、净化台工作是否正常有效？

是□否□

是□否□

是□否□

是□否□

是□否□

检

验

操

作

1、检验用品：

培养基灭菌是否符合要求？

培养皿及其它检验用品是否无菌？

2、阴、阳性对照：

该月菌种验证是否正常？

培养基验证是否正常？

阳性对照显示是否正确？

阴性对照显示是否正确？

3、操作：

检验操作前的清洁准备是否有效？

样品的预处理是否正确？

称量是否正确？

是否有样品混淆的可能？

检验过程是否注意无菌操作？

微生物鉴别是否严格按照程序进行？

分离培养是否正确？

是□否□

是□否□

是□否□

是□否□

是□否□

是□否□

是□否□

是□否□

是□否□

是□否□

是□否□

是□否□

是□否□

其他

原因分析

备注

调查结论：

□实验室偏差□超标检验结果□超常检验结果□其它

调查者：

日期：

附页：

表4薄层色谱检查法

名称：

入库序号/批号：

项目：

调查项目

结论

样

品

制

备

及

前

准

备

1、是否使用正确的薄层板？

（正相、反相、规格、厚度等）

2、点样针是否不存在可能的交叉污染？

3、供试品称样量是否正确？

4、加入试剂及次序是否正确？

5、加入试剂的量、浓度及配制是否正确？

6、转移及定量稀释或定容是否规范？

7、展开剂配制是否准确？

8、必要时对照溶液是否按要求临用新制？

9、点样是否正确？

（点样量、点样直径等）

10、是否在必要时同行空白溶剂试验确保无干扰？

11、展开剂混溶是否良好？

是□否□

是□否□

是□否□

是□否□

是□否□

是□否□

是□否□

是□否□

是□否□

是□否□

是□否□

仪

器

设

置

及

操

作

1、比移值同标准参考值比较是否在正常范围内？

2、显色是否正确？

（荧光、碘蒸气、化学喷雾显色剂）

3、须分离的斑点是否分离完全？

展开距离是否正确？

4、斑点是否有拖尾现象？

5、操作是否完全依照检验方法执行？

6、薄层板是否经过必要的活化处理？

7、所用试剂是否根据临用新制的要求进行操作？

8、展开方式是否正确？

（使用饱和或不饱和展开，有否内衬滤纸等）

9、检测灵敏度是否足够？

是□否□

是□否□

是□否□

是□否□

是□否□

是□否□

是□否□

是□否□

是□否□

其他

备注

调查者：

日期：

附页：

表5紫外、可见分光光度法

名称：

入库序号/批号：

项目：

调查项目

结论

样

品

制

备

及

前

准

备

1、称样量少于25mg的对照品是否在微量天平上称定？

2、样品称定前是否搅拌均匀？

3、加入试剂及次序是否正确？

4、加入试剂的浓度或配制是否正确？

5、对于需加水崩解的片剂，是否在崩解后再加适量的溶剂置水浴上加热煮沸？

6、加热过的溶液是否等完全冷却到室温后再稀释至刻度？

7、溶液过滤后是否弃去初滤液？

8、滤置烧杯中的滤液是否及时测定？

是否无溶液挥发影响？

9、对于需要稀释的样品，稀释步骤是否正确？

10、空白溶液配制是否和样品、对照品溶液使用同批试剂？

是□否□

是□否□

是□否□

是□否□

是□否□

是□否□

是□否□

是□否□

是□否□

是□否□

仪

器

设

置

及

操

作

1、测定前，紫外分光光度计是否稳定？

2、自动进样器与蠕动泵开关是否打开？

3、测定时，比色皿是否干净？

所用比色皿光程是否合适？

4、调用方法是否正确？

5、方法设置是否无误？

（波长、参比波长、对照品量是否未被修改）

6、编辑的自动表是否合理？

7、对于需要测定对照品的样品、编辑的样品表是否正确？

8、对于自动进样仪器，样品管排列次序（空白、样品）是否正确？

9、测量当中，流通池中是否无气泡或异物？

11、测得光谱图同对照图谱是否无差异？

是□否□

是□否□

是□否□

是□否□

是□否□

是□否□

是□否□

是□否□

是□否□

是□否□

是□否□

其他

备注

调查者：

日期：

附页：

表5红外光谱法

名称：

入库序号/批号：

项目：

调查项目

结论

品

制

备

及

前

准

备

1、压片或漫反射用溴化钾粉是否光谱级？

2、溴化钾是否已经高温干燥处理？

研磨时是否注意防止吸潮？

3、样品量是否正确？

是否同时用等量溴化钾粉制成空白片？

4、样品压片前是否研磨均匀？

压制的片是否均匀透亮？

5、石蜡油糊状法测定时有否同行空白？

研磨时间是否没有过长？

6、液体样品是否涂布均匀？

是否完全覆盖晶片？

7、液体槽中是否洁净？

是□否□

是□否□

是□否□

是□否□

是□否□

是□否□

是□否□

是□否□

仪

器

设

置

及

操

作

1、设置仪器参数是否正确？

（扫描次数、狭缝、分辨率、波长范围、模数转换形

式、增益倍数、动镜速率等）

2、测定时是否无异常（采集状态、光学台状态是否为绿色√标志）？

3、样品托架是否放到正确位置？

4、是否已经正确测定空白？

5、是否使用正确的附件？

安装是否符合要求？

6、使用液体附件时是否在晶片完全清洁的状态下测定空白？

7、使用液体池时，是否不泄漏？

溴化钾盐片是否透亮？

8、是否使用正确的谱库？

是□否□

是□否□

是□否□

是□否□

是□否□

是□否□

是□否□

是□否□

是□否□

其他

备注

调查者：

日期：

附页：

表6高效液相色谱法

样品名称：

入库序号/批号：

项目：

调查项目

结论

样

品

制

备

及

前

准

备

1、称样量少于25mg的对照品是否在微量天平上称定？

2、供试品是否进行预混匀？

3、供试品溶解是否摇散后再机械振摇？

4、加入试剂、次序、浓度或配制是否正确？

5、转移及定量稀释或定容是否规范？

是否无溶液挥发影响？

6、内标溶液是否用同一根移液管加入？

7、流动相过滤是否用正确的滤器、滤膜？

是否按要求弃去初滤液？

8、配制的流动相是否正确？

预混流动相是否规范？

9、对需要稀释的供试品溶液，稀释步骤是否正确？

10、使用他人的对照品溶液是否可靠？

内标溶液是否相同？

是□否□

是□否□

是□否□

是□否□

是□否□

是□否□

是□否□

是□否□

是□否□

是□否□

仪

器

设

置

及

操

作

1、Prime&Purge&Drawing是否规范？

2、是否检查清洗进样器溶液？

3、设置仪器参数是否正确？

（流速、检测波长、流动相配比、进样量）

4、是否进行监控？

压强是否正常稳定？

（梯度洗脱应有适当压强变化）

5、基线是否足够稳定？

是否无较大漂移？

6、调用方法或样品组是否正确？

7、QuickSet组中样品序列与自动进样器中是否对应？

8、对照品、供试品色谱图与对照图谱比较是否无明显差异？

9、色谱过程保留时间是否无漂移？

10、积分方法、报告方法是否正确？

11、录入数据是否正确？

是□否□

是□否□

是□否□

是□否□

是□否□

是□否□

是□否□

是□否□

是□否□

是□否□

是□否□

其

他

备

注

调查者：

日期：

附页：

表7气相色谱法

样品名称：

入库序号/批号：

项目：

调查项目

结论

样

品

制

备

及

前

准

备

1、称样量少于25mg的对照品是否在微量天平上称定？

2、各必须气源是否开启正常？

是否工作正常？

净化管是否工作正常？

3、加入试剂、次序、浓度或配制是否正确？

4、转移及定量稀释或定容是否规范？

是否无溶液挥发影响？

5、内标溶液是否用同一根移液管加入？

6、色谱柱是否经过合适的老化处理？

7、对需要稀释的供试品溶液，稀释步骤是否正确？

是□否□

是□否□

是□否□

是□否□

是□否□

是□否□

是□否□

仪

器

设

置

及

操

作

1、设置仪器参数是否正确？

（柱、检测器、进样口温度、载气流速、程序升温等）

2、是否必要时同行空白溶剂注样试验？

空白溶剂试验是否正常？

3、设置自动进样器洗针溶剂是否正确？

洗针次数是否足够？

4、是否可以排除注样交叉污染？

自动进样器针容积是否设置正确？

5、色谱柱是否安装正确？

柱前压是否正常？

6、基线是否稳定？

程序升温是否无鬼峰出现？

7、调用方法和样品组是否正确？

是否样品序列同录入色谱工作站的序列一致？

8、对照品、供试品色谱图与对照图谱比较是否无明显差异？

9、色谱过程保留时间是否无漂移？

10、积分方法、报告方法是否正确？

录入数据是否无误？

11、气路、隔垫是否密封严密不漏气？

12、自动进样针是否畅通无阻？

工作灵活？

是□否□

是□否□

是□否□

是□否□

是□否□

是□否□

是□否□

是□否□

是□否□

是□否□

是□否□

是□否□

其

他

备

注

调查者：

日期：

附页：

表8滴定法（包括卡氏水分滴定）

样品名称：

入库序号/批号：

项目：

调查项目

结论

样

品

制

备

及

前

准

备

1、供试品是否进行预混匀？

2、供试品称样量是否正确？

供试品是否溶解完全？

3、加入试剂及次序是否正确？

4、加入试剂的量、浓度及配制是否正确？

5、转移及定量稀释或定容是否规范？

6、热溶液是否等完全冷却到室温后再稀释至刻度？

7、非水滴定及卡氏滴定所用溶剂是否为低含水试剂？

8、卡氏试剂从冰箱中取出后是否放置到室温后才使用？

9、高氯酸滴定液滴定盐酸盐时有否加氯化汞试液？

是□否□

是□否□

是□否□

是□否□

是□否□

是□否□

是□否□

是□否□

是□否□

仪

器

设

置

及

操

作

1、设置仪器参数是否正确？

（滴速、开始体积、终点灵敏度等等）

2、滴定前是否将滴定管中溶液先排放适量以排除气泡和挥发影响？

3、是否使用正确的电极？

连接是否无误？

4、电极探头是否完全浸入溶液中？

5、搅拌是否合适？

滴定头是否离开电极一定距离？

6、滴定曲线是否正常？

7、计算时是否考虑室温变化对标准溶液浓度的影响？

8、是否必要时同行空白试验？

空白试验是否正常？

9、滴定选用的终点是否正确？

10、是否使用正确的滴定方式（电位或pH）？

是□否□

是□否□

是□否□

是□否□

是□否□

是□否□

是□否□

是□否□

是□否□

是□否□

其

他

备

注

调查者：

日期：

附页：

表9一般化学方法

样品名称：

入库序号/批号：

项目：

调查项目

结论

样

品

制

备

及

前

准

备

1、供试品是否进行预混匀？

2、称量瓶、坩埚及使用的蒸发器皿是否已经恒重处理？

3、供试品称样量是否正确？

4、加入试剂及次序是否正确？

5、加入试剂的量、浓度及配制是否正确？

6、转移及定量稀释或定容是否规范？

7、热溶液是否等完全冷却到室温后再稀释至刻度？

8、必要时对照溶液是否按要求临用新制？

9、比色时使用的比色管颜色和高度是否一致？

10、是否在必要时同行空白校正？

是□否□

是□否□

是□否□

是□否□

是□否□

是□否□

是□否□

是□否□

是□否□是□否□

仪

器

设

置

及

操

作

1、设置仪器参数是否正确？

（温度、真空度、转速等等）

2、是否必要时同行空白试验？

空白试验是否正常？

3、重金属检查用残渣是否按规定温度炽灼？

残渣是否完全灰化？

4、砷盐检查需要氧化的是否进行完全？

过量的双氧水是否除净？

5、操作是否完全依照检验方法执行？

6、搅拌或混匀是否合适？

7、所用试剂是否根据临用新制的要求进行操作？

8、计算时是否考虑气压变化对沸点、沸程测定的影响？

9、恒重称量时间是否一致与正确？

是否用同一干燥器？

干燥剂是否未失效？

10、同行空白是否可抵销干扰？

是□否□

是□否□

是□否□

是□否□

是□否□

是□否□

是□否□

是□否□

是□否□

是□否□

其他

备注

调查者：

日期：