6.氯化锌易潮解,实验室依次采用除水（氯化氢气体“置换”）、升华相结合的方法,从市售的氯化锌[含Zn（OH）Cl]制备无水氯化锌,装置如图所示。
下列说法错误的是（ ）
A.恒压滴液漏斗、倒置漏斗的作用分别是平衡气压、防止倒吸
B.实验中利用了浓硫酸的高沸点性、酸性和吸水性
C.在尾气吸收装置前应增加一个盛有浓硫酸的洗气瓶
D.管式炉Ⅰ采取阶段式升温,实验结束时先撤去管式炉Ⅰ、再撤去管式炉Ⅱ
【解析】选D。
恒压滴液漏斗可以保证内部压强不变,保持恒压滴液漏斗与三颈瓶内压强相等,使浓硫酸顺利滴下,倒置漏斗的作用是防止倒吸,A正确;浓硫酸与氯化钠固体加热反应生成氯化氢,利用了浓硫酸的高沸点性、酸性;浓硫酸能够吸收水蒸气,利用了吸水性,B正确;为防止氯化锌吸水再次生成Zn（OH）Cl,在尾气吸收装置前应增加一个干燥装置,C正确;氯化锌升华进入管式炉Ⅱ,凝华得到高纯度无水氯化锌,所以实验时应先撤去管式炉Ⅱ的加热,再撤去管式炉Ⅰ,D错误。
7.实验室为探究铁与浓硫酸（足量）的反应,并验证SO2的性
质,设计如图所示装置进行实验,下列说法错误的是（ ）
A.装置B中酸性KMnO4溶液逐渐褪色,体现了二氧化硫的还原性
B.实验结束后可向装置A的溶液中滴加KSCN溶液检验是否有Fe2+
C.装置D中品红溶液褪色可以验证SO2的漂白性
D.实验时将导管a插入浓硫酸中,可防止装置B中的溶液倒吸
【解析】选B。
该实验要探究铁与浓硫酸在加热条件下的反应,并验证SO2的性质,A装置即为铁与浓硫酸的反应装置,产生SO2;B、C、D装置分别是验证SO2的性质,E装置为尾气处理装置。
装置B中酸性KMnO4溶液逐渐褪色,说明SO2被氧化,体现了二氧化硫的还原性,故A正确;KSCN溶液是用来检验是否有Fe3+,故B错误;D中品红溶液褪色可以验证SO2的漂白性,故C正确;实验时将导管a插入浓硫酸中,可以使A中试管内压强与外界压强相等,即可防止装置B中的溶液倒吸,故D正确。
8．某化学兴趣小组用图实验装置进行醋酸亚铬的制备研究。
已知：
醋酸亚铬（其中铬元素为二价）是红棕色晶体，不溶于水，在潮湿时，Cr2＋极易被氧化成Cr3＋。
（备注：
Cr2＋在溶液中为蓝色）。
【实验步骤】
①将100mL蒸馏水加热煮沸10min后，隔绝空气冷却制备无氧水，配制实验所需溶液。
②如图连接好仪器，检查装置气密性。
③在A中放入1.47gK2Cr2O7粉末、7.50g锌丝（过量），锥形瓶中放冷的醋酸钠溶液，250mL烧杯中放蒸馏水。
塞紧瓶塞，A内的导管要伸到瓶底。
向装置中通入一段时间N2。
④在恒压滴液漏斗中放入35.00mL8.00mol·L－1盐酸，夹紧弹簧夹1，打开弹簧夹2，向A内滴加盐酸，控制滴加速度使反应平衡进行。
⑤待反应结束后，将A中的液体转移到锥形瓶中，可见锥形瓶内有红棕色晶体析出。
⑥过滤、洗涤和干燥，获得醋酸亚铬晶体。
【问题讨论】
（1）上图装置中，A仪器的名称为________。
（2）对比分液漏斗，恒压滴液漏斗显著的优点①____________________；②更好的控制溶液滴入的速率。
（3）实验步骤④滴入盐酸后，装置A的溶液中所发生反应的离子方程式为__________________；反应完成的标志是________________。
（4）使A中的液体转移到锥形瓶中的具体操作为_________________。
（5）实验中最困难的步骤是晶体的过滤和洗涤。
洗涤产品时，最好选用以下试剂中的________。
（填选项字母）
a．水 b．无水乙醇 c．稀盐酸 d．氯化钠溶液
（6）最后获得的无水醋酸亚铬产品质量为1.38g，则产品的产率为________%。
【解析】（6）n（K2Cr2O7）＝
＝0.005mol，n（Zn）＝
＝0.11mol
n（H＋）＝0.035L×8.00mol/L＝0.28mol，
根据反应方程式：
Cr2O
＋ 4Zn ＋ 14H＋===2Cr2＋＋4Zn2＋＋7H2O
1mol4mol14mol
0．005mol0.11mol0.28mol
经比较Cr2O
不足量，由Cr2O
来计算无水醋酸亚铬的质量：
0.005mol×2×170g/mol＝1.7g。
无水醋酸亚铬产品的产率为：
×100%＝81.18%。
答案：
（1）三颈烧瓶
（2）平衡压强，使得液体顺利滴下
（3）Cr2O
＋4Zn＋14H＋===2Cr2＋＋4Zn2＋＋7H2O A（或三颈烧瓶）中的溶液变成纯蓝色
（4）将锥形瓶塞子除去后，打开弹簧夹1，将导管插入液面以下，关闭弹簧夹2，继续向A中滴加盐酸（使剩余的锌与盐酸反应产生的氢气将溶液压到锥形瓶中）
（5）b （6）81.18
9.已知：
苯甲酸在水中的溶解度为0.18g（4℃）、0.34g（25℃）、6.8g（95℃）。
乙醚的沸点为34.6℃。
实验室常用苯甲醛制备苯甲醇和苯甲酸，其原因为
2C6H5CHO＋NaOH===C6H5CH2OH＋C6H5COONa。
实验步骤如下：
①向图中装置中加入适量NaOH、水和苯甲醛，混匀、加热，使反应充分进行。
②从冷凝管下口加入冷水，混匀，冷却。
倒入分液漏斗，用乙醚萃取、分液。
水层保留待用。
将乙醚层依次用10%碳酸钠溶液、水洗涤。
③将乙醚层倒入盛有少量无水硫酸镁的干燥锥形瓶中，混匀、静置后将其转入蒸馏装置，缓慢均匀加热除去乙醚，收集198℃～204℃馏分得苯甲醇。
④将步骤②中的水层和适量浓盐酸混合均匀，析出白色固体。
冷却、抽滤得粗产品，将粗产品提纯得苯甲酸。
（1）步骤②中，最后用水洗涤的作用是____________________。
将分液漏斗中两层液体分离开的实验操作方法是先__________________后__________________。
（2）步骤③中无水硫酸镁的作用是__________________。
（3）步骤④中水层和浓盐酸混合后发生反应的化学方程式为_________；将反应后混合物冷却的目的是______________________。
（4）抽滤装置所包含的仪器除减压系统外，还有________、________（填仪器名称）。
10.实验室用图1所示装置制备KClO溶液,并通过KClO溶液与FeCl3溶液的反应制备高效水处理剂K2FeO4。
已知K2FeO4具有下列性质:
①可溶于水,微溶于饱和KOH溶液;②在0～5℃的强碱性溶液中比较稳定;③在Fe3+和Fe（OH）3催化作用下发生分解;④在酸性至弱碱性条件下,能与水反应生成Fe（OH）3和O2。
回答下列问题:
（1）装置A用于产生氯气,若选用图2中的甲装置,反应的离子方程式是_____
_____________,若选用装置乙,其中的导管a的作用是_______________。
（2）Cl2与KOH在较高温度下反应生成KClO3。
在不改变KOH溶液的浓度和体积的条件下,控制反应在0～5℃进行。
实验中可采取的措施是________________
______________;在通入氯气的过程中,不断搅拌的目的是_________________
_____________。
（3）制备K2FeO4时,KClO饱和溶液与FeCl3饱和溶液的混合方式为___________
_______________,反应的离子方程式是____________________。
（4）提纯K2FeO4粗产品[含有Fe（OH）3、KCl等杂质]的实验方案为将K2FeO4粗产品溶于冷的3mol·L-1KOH溶液中________（填操作名称）,将滤液置于冰水浴中,再加入________,搅拌、静置、再过滤,晶体用适量乙醇洗涤2～3次后,在真空干燥箱中干燥。
【解析】
（1）若选用图2中的甲装置制取氯气,MnO2与浓盐酸反应的离子方程式为MnO2+4H++2Cl-
Cl2↑+Mn2++2H2O。
乙装置中的导管a的作用是平衡分液漏斗上方和下方压强,使其中的液体能顺利地滴下来。
（2）为了保证实验过程在低温下进行,实验时应该将三颈烧瓶放在冰水浴中。
通入氯气时要不断搅拌,除了增大氯气与溶液的接触面积加快反应速率以外,还有使反应放出的热量尽快散发,防止生成KClO3杂质的目的。
（3）制备K2FeO4时,应该将FeCl3饱和溶液慢慢滴入KClO溶液中,因为K2FeO4在Fe3+和Fe（OH）3催化作用下发生分解,所以要保证溶液中基本没有Fe3+。
ClO-将Fe3+氧化为Fe
本身被还原为Cl-,反应的方程式为3ClO-+2Fe3++10OH-
2Fe
+
3Cl-+5H2O。
（4）将K2FeO4粗产品溶于冷的3mol·L-1KOH溶液中,目的是将高铁酸钾和氯化钾溶入水中（加入氢氧化钾是为了保证高铁酸钾稳定存在,同时降低氢氧化铁溶解度）,经过滤,将滤液置于冰水浴中,再加入饱和氢氧化钾溶液（高铁酸钾微溶于饱和氢氧化钾溶液）使高铁酸钾析出,再过滤即得产品。
答案:
（1）MnO2+4H++2Cl-
Cl2↑+Mn2++2H2O 平衡气压,使分液漏斗中的液体能顺利滴下
（2）将装置C中的三颈烧瓶放在冰水浴中 使氯气与碱液充分混合反应,同时及时散热,防止生成杂质
（3）将FeCl3饱和溶液慢慢滴入KClO溶液中 3ClO-+2Fe3++10OH-
2Fe
+
3Cl-+5H2O
（4）过滤 饱和KOH溶液
11工业用氧化铝与焦炭在氮气流中加强热制备氮化铝（AlN），氮化铝样品中含少量Al4C3、C、Al2O3杂质。
某实验小组拟测定ag氮化铝样品中Al4C3含量并探究甲烷与氧化铜反应的氧化产物为CO2。
已知：
（Ⅰ）AlN、Al4C3都能与水反应，分别生成NH3、CH4。
（Ⅱ）CH4还原氧化铜：
CH4＋4CuO
4Cu＋CO2＋2H2O。
（1）装置连接顺序为________________（按气流从左至右）。
（2）写出A中发生反应的化学方程式：
AlN和稀硫酸反应：
____________________________________________________；
Al4C3与稀硫酸反应：
__________________________________________________。
（3）有下列操作步骤：
①缓缓向A中通入一定量的N2。
②称量B（酒精灯、木块和铁架台除外），按顺序组装仪器，检查装置的气密性，将样品放入烧瓶中；
③点燃B处酒精灯；
④再次称量B；
⑤从分液漏斗中缓慢滴入稀硫酸，直到不再产生气体为止；
⑥再次缓慢通入一定量的N2。
正确的操作顺序是____________________；操作①的目的是_____________________；若操作③与操作⑤顺序颠倒，将导致测得的Al4C3的质量分数________（填“偏大”“偏小”或“不变”）。
（4）设计实验证明A中有NH
生成：
________________________________________
________________________________________________________________________。
（5）实验结束后，测得B中固体质量减少bg，则样品中Al4C3的质量分数为________×100%。
（6）通过测定C中生成BaCO3的质量可以确定甲烷与氧化铜反应是否有CO生成。
实验完毕后，测得B中固体质量减少bg；对C中混合物进行过滤、洗涤、干燥、称重，当m（BaCO3）＝________g时（用含b表达式表示），表明氧化产物只有CO2。
【解析】
（1）A装置中样品与稀硫酸反应产生NH3和CH4，NH3溶于A中的水溶液中，从A中出来的气体有CH4和水蒸气，经过D装置碱石灰的干燥得到干燥纯净的CH4，通入B装置中与CuO反应生成CO2，再将产生的CO2气体通入浓Ba（OH）2溶液，Ba（OH）2溶液变浑浊，故正确的顺序为A、D、B、C。
（2）AlN和稀硫酸反应，可以先考虑AlN与水反应生成氨气和氢氧化铝，然后氨气和氢氧化铝再与硫酸反应生成硫酸铝和硫酸铵，再将两个方程式相加可得对应的化学方程式为2AlN＋4H2SO4===Al2（SO4）3＋（NH4）2SO4；同样的道理可得Al4C3与稀硫酸反应的化学方程式为Al4C3＋6H2SO4===2Al2（SO4）3＋3CH4↑。
（3）组装好装置并检查气密性，加入试剂，同时称量B的质量，然后向A中通入N2，排除装置中的空气，防止对实验的干扰，然后点燃B处酒精灯，再用分液漏斗放出稀硫酸，产生气体发生反应，待反应结束后再通入N2，将CH4完全赶入B中反应，并将产生的CO2气体全部排入浓Ba（OH）2溶液中，冷却后再称量B的质量，所以正确的实验步骤顺序是：
②①③⑤⑥④；操作①的目的是排出装置内的空气，防止对实验的干扰；若操作③与操作⑤顺序颠倒，在未加热下CH4不会与CuO反应，而导致CH4的量损耗，从而所测Al4C3质量分数偏小。
（5）B中固体质量的减少就是CuO中O元素的质量，所以O原子的物质的量为
mol，所以CuO的物质的量也为
mol，根据CH4＋4CuO
4Cu＋CO2＋2H2O可知CH4的物质的量为CuO的物质的量的
，即CH4的物质的量为
mol，所以Al4C3的物质的量为
×
mol＝
mol，其质量为
mol×144g·mol－1＝
g，Al4C3的质量分数为
g÷ag×100%＝
×100%。
（6）当CH4的氧化产物只有CO2时，根据方程式和第（5）问可知CO2的物质的量为CuO的物质的量的四分之一，所以CO2的物质的量为
mol，则生成的BaCO3沉淀的质量为
mol×197g·mol－1＝
g，故当m（BaCO3）＝
g时，CH4的氧化产物全为CO2。
答案：
（1）ADBC
（2）2AlN＋4H2SO4===Al2（SO4）3＋（NH4）2SO4
Al4C3＋6H2SO4===2Al2（SO4）3＋3CH4↑
（3）②①③⑤⑥④ 排出装置内的空气，防止对实验的干扰 偏小
（4）反应完毕后，取少量A中溶液于试管，滴加浓NaOH溶液，加热；用镊子夹一块湿润红色石蕊试纸放在试管口正上方，试纸变蓝色，则说明A中有NH
，否则没有NH
（5）
（6）
12．氢化铝锂（LiAlH4）是有机合成中的重要还原剂。
某课题组设计实验制备氢化铝锂并测定其纯度。
已知：
氢化铝锂、氢化锂遇水都剧烈反应并产生同一种气体。
Ⅰ.制备氢化锂
选择图1中的装置制备氢化锂（有些装置可重复使用）：
（1）装置的连接顺序（从左至右）为A→________________。
（2）检查好装置的气密性，点燃酒精灯前需进行的实验操作是________________________________________________________________________。
（3）写出制备氢化锂的化学方程式：
__________________。
Ⅱ.制备氢化铝锂
1947年，Schlesinger、Bond和Finholt首次制得氢化铝锂，其方法是使氢化锂与无水三氯化铝按一定比例在乙醚中混合，搅拌，充分反应后，经一系列操作得到LiAlH4晶体。
（4）写出氢化锂与无水三氯化铝反应的化学方程式：
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
Ⅲ.测定氢化铝锂产品（不含氢化锂）的纯度（5）按图2装配仪器、检查装置气密性并装好试剂（Y形管中的蒸馏水足量，为了避免氢化铝锂遇水发生爆炸，蒸馏水中需掺入四氢呋喃作稀释剂），启动反应的操作是______________________。
读数之前，上下移动量气管右侧的容器，使量气管左、右两侧的液面在同一水平面上，其目的是________________________________。
（6）在标准状况下，反应前量气管读数为V1mL，反应完毕并冷却之后，量气管读数为V2mL。
该样品的纯度为______（用含a、V1、V2的代数式表示）。
如果起始读数时俯视刻度线，测得的结果将________（填“偏高”“偏低”或“无影响”）。
【解析】
（1）氢化锂遇水能够剧烈反应，因此生成的氢气需要干燥，并除去其中混有的H2S，因此需要先通过NaOH溶液除去硫化氢气体，再通过浓硫酸干燥，然后在C装置中发生反应生成氢化锂，为防止外界水蒸气进入装置，后面需要接干燥装置B，最后用排水集气法收集未反应的氢气，装置的连接顺序（从左至右）为A→D→B→C→B→E。
（2）检查好装置的气密性，点燃酒精灯前需要首先制备氢气，并检验氢气的纯度，因此进行的实验操作为打开装置A中分液漏斗的活塞，一段时间后，用小试管在装置E的水槽中收集气体并验纯。
（3）氢气与锂反应制备氢化锂的化学方程式为2Li＋H2
2LiH。
（4）氢化锂与无水三氯化铝按一定比例在乙醚中混合，充分反应得到LiAlH4，反应的化学方程式为4LiH＋AlCl3===LiAlH4＋3LiCl。
（5）启动反应时只需要倾斜Y形管，将蒸馏水（掺入四氢呋喃）全部注入ag产品中即可。
读数之前，上下移动量气管右侧的容器，使量气管左、右两侧的液面在同一水平面上，可以确保量气管内气体的压强与大气压强相等，减少实验误差。
（6）氢化铝锂、氢化锂遇水都剧烈反应并产生同一种气体为氢气，LiAlH4＋4H2O===LiOH＋Al（OH）3＋4H2↑，在标准状况下，反应前量气管读数为V1mL，反应完毕并冷却之后，量气管读数为V2mL，则生成的氢气为（V2－V1）mL，根据方程式，LiAlH4的物质的量为
×
，则样品的纯度＝
×100%＝
%。
如果起始读数时俯视刻度线，导致V1偏小，结果偏高。
答案：
（1）D→B→C→B→E
（2）打开装置A中分液漏斗的活塞，一段时间后，用小试管在装置E的水槽中收集气体并验纯
（3）2Li＋H2
2LiH
（4）4LiH＋AlCl3===LiAlH4＋3LiCl
（5）倾斜Y形管，将蒸馏水（掺入四氢呋喃）全部注入ag产品中 确保量气管内气体的压强与大气压强相等
（6）
% 偏高
13.烟道气中的NOx是主要的大气污染物之一，为了监测其含量，选用如下采样和检测方法。
回答下列问题：
Ⅰ.采样
采样步骤：
①检验系统气密性；②加热器将烟道气加热至140℃；
③打开抽气泵置换系统内空气；④采集无尘、干燥的气样；⑤关闭系统，停止采样。
（1）A中装有无碱玻璃棉，其作用为________________。
（2）C中填充的干燥剂是（填标号）________。
a．碱石灰 b．无水CuSO4 c．P2O5
（3）用实验室常用仪器组装一套装置，其作用与D（装有碱液）相同，在虚线框中画出该装置的示意图，标明气体的流向及试剂。
（4）采样步骤②加热烟道气的目的是_________________________________________
________________________________________________________________________
升级会员 