《环境监测实验》讲义.docx
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《环境监测实验》讲义
《环境监测》
实验讲义
实验一废水中浊度和色度的测定
第一部分废水中浊度的测定
一、实验目的
1.掌握分光光度法测定废水浊度的原理。
2、掌握分光光度法测定浊度的方法。
二、实验原理
在适当的温度下,硫酸肼和六次甲基四胺聚合,生成白色高分子聚合物,以此作为浊度标准液,用分光光度计于680nm波长处测其吸光度,与在同样条件下测定水样的吸光度比较,得知其浊度。
规定1000mL溶液中含0.1mg硫酸肼和1mg六次甲基四胺为1度
三、实验仪器与试剂
1、仪器
25mL具塞比色管,吸量管(1mL、2mL、5mL),100mL容量瓶,722型分光光度计。
2、试剂
1、无浊度水:
将蒸馏水通过0.2微米虑膜过滤,储存于蒸馏水瓶中。
浊度标准液
2、硫酸肼溶液(10mg/mL):
称取1.000g的硫酸肼[(NH2)2·H2SO4]溶于水,定容至100mL。
3、六次甲基四胺溶液(100mg/mL):
称取10.00g的六次甲基四胺溶液溶于水,定容至100mL。
4、浊度标准液:
取5.00mL的硫酸肼溶液和5.00mL的六次甲基四胺溶液于100mL容量瓶中,混匀,于(25±3)℃下反应24h,冷却后用无浊度水稀释至刻度,制得浊度为400度的标准液。
可保存一个月。
四、实验步骤
1、试样制备
样品应收集到具塞玻璃瓶中,取样后尽快测定。
如需保存可保存在冷暗处不超过24h,测试前需激烈振摇并恢复到室温。
所有与样品接触的玻璃器皿必须清洁,可用盐酸或表面活性剂清洗。
2、标准系列的配制和测定
吸取浊度为400的标准液0、0.25、0.50、1.25、2.50、5.00及6.25mL分别于7个25mL比色管中,加水稀释至标线,混匀。
其浊度依次为0、4、8、20、40、80、100度的标准液。
于680nm波长,用1cm比色皿测定吸光度,绘制标准曲线。
3、水样测定
吸取20mL摇匀水样(无气泡,如浊度超过100度可酌情少取,用无浊度水稀释至25mL)置于25mL比色管中,稀至刻度,测定水样的吸光度,由标准曲线上求得水样的浊度。
注:
水样浊度超过100度时,用水稀释后测定。
计算公式:
式中:
A---稀释后水样的浊度,(度)
B---稀释水体积,(mL)
C---原水样体积,(mL)
五、数据记录及处理
1、记录测得标准系列的吸光度及水样的吸光度。
2、根据测得标准系列的吸光度,绘制吸光度与浊度的标准曲线,由标准曲线上求得水样的浊度。
浊度
0
4
8
20
40
80
100
水样
吸光度
六、思考题
1、引起天然水呈现浊度的物质有些?
2、浊度测定还有哪些方法?
第二部分废水色度的测定
纯水是无色透明的,当水中存在某些物质时,会表现出一定的颜色。
溶解性的有机物、部分无机离子和有色悬浮微粒均可使水着色。
pH值对色度有较大的影响,在测定色度的同时,应测量溶液的pH值。
天然和轻度污染水可用铂钴比色法测定色度,对工业有色废水常用稀释倍数法辅以文字描述。
一、实验目的和要求
(1)掌握稀释倍数法测定废水色度的方法。
(2)了解色度测定的其他方法及各自的特点。
二、实验原理
将有色工业废水用无色水稀释到接近无色时,记录稀释倍数,以此表示该水样的色度,并辅以用文字描述颜色性质,如深黄色、棕黄色等。
三、实验仪器
25mL具塞比色管,其标线高度要一致。
四、实验步骤
(1)取100~150mL澄清水样置于烧杯中,以白色瓷板为背景,观察并描述其颜色种类。
(2)分取澄清的水样,用水稀释成不同倍数,分取25mL分别置于25mL比色管中,管底部衬一白瓷板,由上向下观察稀释后水样的颜色,并与蒸馏水相比较,直至刚好看不出颜色,记录此时的稀释倍数。
五、注意事项
如测定水样的真色,应放置澄清取上清液,或用离心法去除悬浮物后测定;如测定水样的表色,待水样中的大颗粒悬浮物沉降后,取上清液测定。
水的色度一般是指真色。
实验二水中六价铬的测定
一、实验目的
1、掌握六价铬的测定原理及方法;
2、熟练应用分光光度计。
二、实验原理
废水中铬的测定常用分光光度法,是在酸性溶液中,六价铬离子与二苯碳酰二肼反应,生成紫红色化合物,其最大吸收波长为540nm,吸光度与浓度的关系符合比尔定律。
如果测定总铬,需先用高锰酸钾将水样中的三价铬氧化为六价,再用本法测定。
三、实验仪器和试剂
(1)、仪器
分光光度计,50mL具塞比色管,吸量管,容量瓶等。
(2)、试剂
1.铬标准贮备液(0.10mg/mL):
称取于120℃干燥2h的重铬酸钾(优级纯)0.2829g,用水溶解,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。
2.铬标准使用液(1.0µg/mL):
吸取5.00mL铬标准贮备液于500mL容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。
使用当天配制。
3.二苯碳酰二肼溶液:
称取二苯碳酰二肼(简称DPC,C13H14N4O)0.2g,溶于50mL丙酮中,加水稀释至100mL,摇匀,贮于棕色瓶内,置于冰箱中保存。
颜色变深后不能再用。
四、实验步骤
1.标准曲线的绘制:
取9支25mL比色管,依次加入0、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00铬标准使用液,加入(1+1)硫酸0.25mL和(1+1)磷酸0.25mL,摇匀。
加入1mL二苯碳酰二肼溶液,用水稀释至标线,摇匀。
5~10min后,于540nm波长处,用1cm比色皿,以空白为参比,测定吸光度。
以吸光度为纵坐标,相应六价铬含量为横坐标绘出标准曲线。
2.水样的测定:
分别取1.0mL、2.0mL水样于两个25mL比色管中,加入(1+1)硫酸0.25mL和(1+1)磷酸0.25mL,摇匀。
加入1mL二苯碳酰二肼溶液,用水稀释至标线,摇匀。
5~10min后,于540nm波长处,用1cm比色皿,以空白为参比,测定吸光度。
根据所测吸光度从标准曲线上查得Cr6+含量。
五、数据记录及处理
1、记录测得标准曲线的吸光度及水样的吸光度。
2、绘制吸光度与浊度的标准曲线,由标准曲线上求得水样中六价铬的浓度,并计算原水样中六价铬的浓度。
铬体积
mL
0.50
1.00
2.00
3.00
4.00
5.00
水样
铬浓度µg/mL
吸光度
六、思考题
1、本法依据国标是什么?
检出限范围多少?
使用什么样水质?
2、如何测定水样中的总铬?
实验三化学需氧量(CODCr)的测定
一、实验目的
1.掌握氧化—还原滴定法测定水样中有机物的原理和方法。
2.掌握测定CODCr的原理和方法。
二、实验原理
化学需氧量(COD)是指在一定条件下,用强氧化剂处理水样时所消耗氧化剂的量,用(O,mg/L)来表示,它反映了水样受还原性物质污染的程度。
水中还原性物质包括有机物、亚硝酸盐,亚铁盐、硫化物等。
用重铬酸钾作氧化剂时所测得的值称为CODCr。
重铬酸钾,在强酸性条件下,能将水中的有机物质氧化,过量的重铬酸钾,以试亚铁灵作指示剂,用硫酸亚铁铵溶液回滴,由消耗的重铬酸钾量即可算出水中含有有机物所消耗氧的量mg/L(CODCr)。
反应如下:
2Cr2O72-+16H++3C→4Cr3++8H2O+3CO2↑
Cr2O72-+14H++6Fe2+→6Fe3++2Cr3++7H2O
用0.25mol/L浓度的重铬酸钾溶液可测定大于50mg/L的COD值,未经稀释水样的测定上限700mg/L,是用0.025mol/L浓度的重铬酸钾溶液可测度5~50mg/L的COD值。
低于10mg/L时测量准确度较差。
式中,C——硫酸亚铁铵标准液的浓度(mol/L);
V0——空白消耗的硫酸亚铁铵溶液的体积(mL);
V——水样消耗的硫酸亚铁铵溶液的体积(mL);
V样——水样体积(mL)。
8―――1/4O2的摩尔质量(g/moL)
水样中如含有氯离子会影响测定结果,可使用硫酸汞络合氯离子以排除干扰。
三、实验仪器及试剂
1、仪器:
回流装置;250mL三角烧瓶;容量瓶,移液管。
2、试剂
(1)硫酸-硫酸银溶液:
于500mL浓硫酸中加入5g硫酸银。
放置1—2d,不时摇动使其溶解。
(2)重铬酸钾标准溶液[C(1/6K2CrO7)=0.2500mol/L]:
称去预先在120℃烘干2h的基准或优质纯重铬酸钾12.258g溶于水中,移入1000mL容量瓶,稀释至标线,摇匀。
(3)硫酸亚铁铵溶液(C≈0.10mol/L):
称取39.5g硫酸亚铁铵溶于水中,边搅拌边缓慢加入20mL浓硫酸,冷却后移入1000mL容量瓶中,加水稀释至标线,摇匀。
经标定后浓度为C=0.1032mol/L
(4)试亚铁灵指示液:
称取1.5g邻菲啰啉(C12H8N2·H2O)、0.70g硫酸亚铁(FeSO4·7H2O)溶于水中,稀释至100mL,贮于棕色瓶内。
(5)硫酸汞:
结晶或粉末。
四、实验步骤
1、硫酸亚铁标定方法
标定方法:
准确吸取10.00mL重铬酸钾标准溶液于500mL锥形瓶中,加水稀释至110mL左右,缓慢加入30mL浓硫酸,混匀。
冷却后,加入3滴试亚铁灵指示液(约0.15mL),用硫酸亚铁铵溶液滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。
式中:
c——硫酸亚铁铵标准溶液的浓度(mol/L);
V——硫酸亚铁铵标准溶液的用量(mL)。
2、水样的测定
(1)水样回流:
用吸量管吸水祥20.00mL(如水样有机物含量高则先把水样稀释),加入250mL锥形瓶中,再用吸量管准确加入10.00mL重铬酸钾溶液,然后小心缓慢地加入30mL浓硫酸-Ag2SO4,10粒左右玻璃珠,摇匀。
连接好回流冷凝器,用小火加热,沸腾后适当降低温度,使回流速度为每滴/2~3秒。
精确回流2h(从沸腾算起)。
注意:
(1)对于COD高的废水样,可先取上述操作所需体积1/10的废水样和试剂于15×150mm硬质玻璃试管中,摇匀,加热后观察是否成绿色。
如溶液显绿色,再适当减少废水取样量,直至溶液不变绿色为止,从而确定废水样分析时应取用的体积。
稀释时,所取废水样量不得少于5mL,如果化学需氧量很高,则废水样应多次稀释。
(2)废水中氯离子含量超过30mg/L时,应先把0.4g硫酸汞加入回流锥形瓶中,再加20.00mL废水(或适量废水稀释至20.00mL),摇匀。
(2)水样测定:
稍冷却后,自冷凝管顶部加蒸馏水100mL左右,冷却到室温,加试亚铁灵指示剂2滴,用标准硫酸亚铁铵溶液回滴剩余的重铬酸钾,溶液由橙红色一绿色一红棕色刚出现(不褪去)为终点,记录硫酸亚铁铵的量V样(mL)。
(注意:
实验完毕后要回收玻璃珠,切不可倒掉)
2、空白测定:
移取20.00mL蒸馏水代替水样,做空白试验,其它步骤同测水样,记录硫酸亚铁铵的用量V0(mL)
五、数据处理
1、记录标定硫酸亚铁铵的用量及浓度计算
1
2
3
硫酸亚铁铵
V(mL)
硫酸亚铁铵的浓度
C(mol/L)
平均值
C(mol/L)
2、记录水样和空白的硫酸亚铁铵的用量V样、V0。
V样(mL)
V0(mL)
3、根据公式计算水样中COD的含量
六、思考题
1、加入硫酸银和硫酸汞的目的是什么?
2、本方法用于测定化学需氧量大于50mg/L的水样,如果化学需氧量小于50mg/L的水样,如何测定?
准确度如何?
实验四溶解氧(DO)的测定
一、实验目的
1、掌握碘量法测定水中溶解氧(DO)的原理和方法。
2、巩固滴定分析操作过程。
二、实验原理
溶于水中的氧称为溶解氧,当水体受到还原性物质污染时,溶解氧即下降,而有藻类繁殖时,溶解氧呈过饱和,因此,水体中溶解氧的变化情况,在一定程度上反映了水体受污染的程度,正常水样溶解氧为8~12mg/L。
在水样中分别加入硫酸锰和碱性碘化钾,水中的溶解氧会将低价锰氧化成高价锰,生成四价锰的氢氧化物棕色沉淀。
加酸后,沉淀溶解并与碘离子反应,释出游离碘。
用淀粉作指示剂,用硫代硫酸钠滴定释出的碘,从而可计算出水样中溶解氧的含量。
反应式如下:
MnSO4+2NaOH=Mn(OH)2↓(白色)+Na2SO4
2Mn(OH)2+O2=2MnO(OH)2↓(棕色)
MnO(OH)2+2KI+2H2SO4=I2+MnSO4+K2SO4+3H2O
I2+2Na2S2O3=2NaI+Na2S4O6(连四硫酸钠)
式中,C——硫代硫酸钠溶液浓度(mol/L);
V——滴定时消耗硫代硫酸钠体积(mL);
8——氧(1/2O)摩尔质量(g/mol)。
三、实验仪器及试剂
1、仪器
250mL具塞试剂瓶,50mL酸式滴定管,移液管,量筒,250mL碘量瓶。
2、试剂
1.硫酸锰溶液:
称取MnSO4·4H2O480g或MnSO4·2H2O400g溶于蒸馏水中,过滤并稀释至1000mL。
2.碱性碘化钾溶液:
称取500g氢氧化钠溶于300~400mL蒸馏水中,冷却。
另将150g碘化钾溶于200mL蒸馏水中,慢慢加入已冷却的氧氧化钠溶液,摇匀后用蒸馏水稀释至1000mL,贮于塑料瓶中。
3.1%淀粉指示液:
称取2g可溶性淀粉,溶于少量蒸馏水中,用玻璃棒调成糊状:
慢慢加入(边加边搅拌)刚煮沸的200mL蒸馏水中,冷却后加入0.25g水杨酸或0.8g氯化锌ZnCl2为防腐剂。
此溶液遇碘应变为蓝色,如变成紫色表示已有部分变质,要重新配制,临用时配制。
4.0.013mol/L硫代硫酸钠溶液:
称取3.2g硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H2O,M=248.17)溶于煮沸放冷的蒸馏水中,加入0.2g碳酸钠,用水稀释至1000mL,贮于棕色瓶中,使用前用重铬酸钾溶液,C(1/6K2Cr2O7)=0.02500mol/L标准溶液标定。
四、实验步骤
1、水样的采集
用量筒量取440mL水样,沿瓶壁直接倾注溶解氧试剂瓶中。
2、溶解氧的固定
用吸量管吸取2mL的硫酸锰溶液,然后插入溶解氧瓶的液面下放开,让溶液充分与水样混和,同样方法取4mL碱性碘化钾溶液于溶解氧瓶中,盖好瓶盖,颠倒混合数次,静置。
待棕色沉淀物降至半瓶时,再颠倒混合一次,待沉淀物降到瓶底。
3、碘析出
轻轻打开瓶塞,立即用量筒移取4.0mL浓硫酸,加入溶解氧瓶中,小心盖好瓶塞,颠倒混合摇匀,至沉淀物全部溶解为止(如不溶再加硫酸直至溶解为止),放置暗处5min。
4、滴定
移取100.0mL上述溶液于250mL锥形瓶中,用硫代硫酸钠滴定至溶液呈淡黄色(红棕色至淡黄色),加1mL淀粉溶液,继续滴定至蓝色刚好褪去为止,记录硫代硫酸钠用量。
平行2次。
五、实验数据及处理
1、记录所用硫代硫酸钠体积,分别计算DO的含量,求其平均值
测定次数
1
2
Na2S2O3体积(mL)
DO(mg/L)
平均值
六、思考题
1、测定溶解氧时干扰物质有哪些?
如何处理?
实验五水中挥发酚类的测定
一、实验目的
1.掌握用蒸馏法预处理水样酚的方法。
2.掌握分光光度测定挥发酚的原理和方法。
二、实验原理
酚类化合物于pH10.0±0.2介质中,在铁氰化钾存在下,与4-氨基安替比林(4-AAP)反应,生成橙红色的吲哚酚氨基安替比林染料,其水溶液在510nm波长处有最大吸收。
当水样中存在氧化剂、还原剂、油类及某些金属离子时,均应设法消除并进行预蒸馏。
对硫化物加入硫酸铜使之沉淀,或在酸性条件下使其以硫化氢形式溢出。
三、仪器及试剂
1.仪器
500mL全玻璃蒸馏器,50mL具塞比色管,分光光度计。
2.试剂
1.无酚水:
于1升中加入0.2g经200℃活化0.5h的活性炭粉末,充分振摇后,放置过夜。
用双层中速滤纸过滤,滤出液储于硬质玻璃瓶中备用。
或加氢氧化钠使水呈强碱性,并滴加高锰酸钾溶液至紫红色,移入蒸馏瓶中加热蒸馏,收集馏出液备用。
2.硫酸铜溶液:
称取50g硫酸铜(CuSO4·5H2O)溶于水,稀释至500mL。
3.磷酸溶液:
量取10mL85%的磷酸用水稀释至100mL。
4.甲基橙指示剂溶液:
称取0.05g甲基橙溶于100mL水中。
5.苯酚标准储备液:
(约1mg/mL)称取1.00g无色苯酚溶于水,移入1000mL容量瓶中,稀释至标线,标定,置于冰箱内备用。
6.苯酚标准液(0.010mg/mL):
取10mL的1mg/mL苯酚标准储备液于250mL容量瓶中,用水稀释至刻度,配成0.010mg/mL苯酚。
使用时当天配制。
7.缓冲溶液(pH约为10):
称取7g氯化铵溶于适量水中,加入57mL氨水中,加水稀至100mL。
8.2%(m/V)4-氨基安替比林溶液:
称取4-氨基安替比林(C11H13N3O)2g溶于水,稀释至100mL。
注:
固体试剂易潮解、氧化,宜保存在干燥器中。
9.8%(m/V)铁氰化钾溶液:
(现配)称取8g铁氰化钾{K3[Fe(CN)6]}溶于水,稀释至100mL。
四、测定步骤
1.水样预处理
量取100mL水样置于蒸馏瓶中,加数粒小玻璃珠以防暴沸,再加二滴甲基橙指示液,用磷酸溶液调节至pH4(溶液呈橙红色),加5.0mL硫酸铜溶液(如采样时已加过硫酸铜,则补加适量)。
如加入硫酸铜溶液后产生较多量的黑色硫化铜沉淀,则应摇匀后放置片刻,待沉淀后,再滴加硫酸铜溶液,至不再产生沉淀为止。
2.水样蒸馏
连接冷凝器,加热蒸馏,至蒸馏出约90mL时,停止加热,放冷。
加水稀至100mL。
蒸馏过程中,如发现甲基橙的红色褪去,应在蒸馏结束后,再加1滴甲基橙指示液。
如发现蒸馏后残液不呈酸性,则应重新取样,增加磷酸加入量,进行蒸馏。
3.标准曲线的绘制
于一组8支50mL比色管中,分别加入0、0.25、0.50、1.50、2.50、3.50、5.00、6.00mL苯酚标准液,然后加0.5mL缓冲溶液,0.5mL4-氨基安替比林溶液,1.0mL铁氰化钾溶液,加水稀释至25mL刻度,充分混匀,放置10min后立即于510nm波长处,用1cm比色皿,以空白为参比,测量吸光度。
绘制吸光度对苯酚含量(mg)的标准曲线。
4.水样的测定
分别取0.5mL、1.0mL、1.5mL馏出液于三支25mL比色管中,然后加0.5mL缓冲溶液,0.5mL4-氨基安替比林溶液,1.0mL铁氰化钾溶液,加水稀释至刻度,充分混匀,放置10min后立即于510nm波长处,用1cm比色皿,以空白为参比,测量吸光度。
五、数据处理
1、绘制以吸光度A对酚含量(mg)的标准曲线。
酚标液体积(mL)
0
0.25
0.50
1.50
2.50
3.50
5.00
6.00
酚标液浓度(mg)
吸光度A
2、由水样测得的吸光度后,从标准曲线上查得酚含量(mg),计算馏出液中酚总量(mg),并计算原水样中酚含量:
式中:
m—馏出液中苯酚总量(mg);
V—移取馏出液体积(mL)。
蒸馏水样体积(mL)
0.5
1.0
1.5
吸光度A
酚的量(mg)
馏出液中苯酚总量(mg)
水样中酚含量(mg/L)
平均值
六、思考题
1、水样中加入硫酸铜的目的是什么?
2、挥发酚类的测定为什么要预蒸馏?