《环境监测实验》讲义.docx
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《环境监测实验》讲义
《环境监测》
实验讲义
实验一废水中浊度和色度的测定
第一部分废水中浊度的测定
一、实验目的
1．掌握分光光度法测定废水浊度的原理。
2、掌握分光光度法测定浊度的方法。
二、实验原理
在适当的温度下，硫酸肼和六次甲基四胺聚合，生成白色高分子聚合物，以此作为浊度标准液，用分光光度计于680nm波长处测其吸光度，与在同样条件下测定水样的吸光度比较，得知其浊度。
规定1000mL溶液中含0.1mg硫酸肼和1mg六次甲基四胺为1度
三、实验仪器与试剂
1、仪器
25mL具塞比色管，吸量管（1mL、2mL、5mL），100mL容量瓶，722型分光光度计。
2、试剂
1、无浊度水：
将蒸馏水通过0.2微米虑膜过滤，储存于蒸馏水瓶中。
浊度标准液
2、硫酸肼溶液（10mg/mL）：
称取1.000g的硫酸肼[（NH2）2·H2SO4]溶于水，定容至100mL。
3、六次甲基四胺溶液（100mg/mL）：
称取10.00g的六次甲基四胺溶液溶于水，定容至100mL。
4、浊度标准液：
取5.00mL的硫酸肼溶液和5.00mL的六次甲基四胺溶液于100mL容量瓶中，混匀，于（25±3）℃下反应24h，冷却后用无浊度水稀释至刻度，制得浊度为400度的标准液。
可保存一个月。
四、实验步骤
1、试样制备
样品应收集到具塞玻璃瓶中，取样后尽快测定。
如需保存可保存在冷暗处不超过24h，测试前需激烈振摇并恢复到室温。
所有与样品接触的玻璃器皿必须清洁，可用盐酸或表面活性剂清洗。
2、标准系列的配制和测定
吸取浊度为400的标准液0、0.25、0.50、1.25、2.50、5.00及6.25mL分别于7个25mL比色管中，加水稀释至标线，混匀。
其浊度依次为0、4、8、20、40、80、100度的标准液。
于680nm波长，用1cm比色皿测定吸光度，绘制标准曲线。
3、水样测定
吸取20mL摇匀水样（无气泡，如浊度超过100度可酌情少取，用无浊度水稀释至25mL）置于25mL比色管中，稀至刻度，测定水样的吸光度，由标准曲线上求得水样的浊度。
注：
水样浊度超过100度时，用水稀释后测定。
计算公式：
式中：
A---稀释后水样的浊度，（度）
B---稀释水体积，（mL）
C---原水样体积，（mL）
五、数据记录及处理
1、记录测得标准系列的吸光度及水样的吸光度。
2、根据测得标准系列的吸光度，绘制吸光度与浊度的标准曲线，由标准曲线上求得水样的浊度。
浊度
0
4
8
20
40
80
100
水样
吸光度
六、思考题
1、引起天然水呈现浊度的物质有些？
2、浊度测定还有哪些方法？
第二部分废水色度的测定
纯水是无色透明的，当水中存在某些物质时，会表现出一定的颜色。
溶解性的有机物、部分无机离子和有色悬浮微粒均可使水着色。
pH值对色度有较大的影响，在测定色度的同时，应测量溶液的pH值。
天然和轻度污染水可用铂钴比色法测定色度，对工业有色废水常用稀释倍数法辅以文字描述。
一、实验目的和要求
（1）掌握稀释倍数法测定废水色度的方法。
（2）了解色度测定的其他方法及各自的特点。
二、实验原理
将有色工业废水用无色水稀释到接近无色时，记录稀释倍数，以此表示该水样的色度，并辅以用文字描述颜色性质，如深黄色、棕黄色等。
三、实验仪器
25mL具塞比色管，其标线高度要一致。
四、实验步骤
（1）取100~150mL澄清水样置于烧杯中，以白色瓷板为背景，观察并描述其颜色种类。
（2）分取澄清的水样，用水稀释成不同倍数，分取25mL分别置于25mL比色管中，管底部衬一白瓷板，由上向下观察稀释后水样的颜色，并与蒸馏水相比较，直至刚好看不出颜色，记录此时的稀释倍数。
五、注意事项
如测定水样的真色，应放置澄清取上清液，或用离心法去除悬浮物后测定；如测定水样的表色，待水样中的大颗粒悬浮物沉降后，取上清液测定。
水的色度一般是指真色。
实验二水中六价铬的测定
一、实验目的
1、掌握六价铬的测定原理及方法；
2、熟练应用分光光度计。
二、实验原理
废水中铬的测定常用分光光度法，是在酸性溶液中，六价铬离子与二苯碳酰二肼反应，生成紫红色化合物，其最大吸收波长为540nm，吸光度与浓度的关系符合比尔定律。
如果测定总铬，需先用高锰酸钾将水样中的三价铬氧化为六价，再用本法测定。
三、实验仪器和试剂
（1）、仪器
分光光度计，50mL具塞比色管，吸量管，容量瓶等。
（2）、试剂
1.铬标准贮备液（0.10mg/mL）：
称取于120℃干燥2h的重铬酸钾（优级纯）0.2829g，用水溶解，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。
2.铬标准使用液（1.0µg/mL）：
吸取5.00mL铬标准贮备液于500mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。
使用当天配制。
3.二苯碳酰二肼溶液：
称取二苯碳酰二肼（简称DPC，C13H14N4O）0.2g，溶于50mL丙酮中，加水稀释至100mL，摇匀，贮于棕色瓶内，置于冰箱中保存。
颜色变深后不能再用。
四、实验步骤
1.标准曲线的绘制：
取9支25mL比色管，依次加入0、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00铬标准使用液，加入（1＋1）硫酸0.25mL和（1＋1）磷酸0.25mL，摇匀。
加入1mL二苯碳酰二肼溶液，用水稀释至标线，摇匀。
5~10min后，于540nm波长处，用1cm比色皿，以空白为参比，测定吸光度。
以吸光度为纵坐标，相应六价铬含量为横坐标绘出标准曲线。
2.水样的测定：
分别取1.0mL、2.0mL水样于两个25mL比色管中，加入（1＋1）硫酸0.25mL和（1＋1）磷酸0.25mL，摇匀。
加入1mL二苯碳酰二肼溶液，用水稀释至标线，摇匀。
5～10min后，于540nm波长处，用1cm比色皿，以空白为参比，测定吸光度。
根据所测吸光度从标准曲线上查得Cr6+含量。
五、数据记录及处理
1、记录测得标准曲线的吸光度及水样的吸光度。
2、绘制吸光度与浊度的标准曲线，由标准曲线上求得水样中六价铬的浓度，并计算原水样中六价铬的浓度。
铬体积
mL
0.50
1.00
2.00
3.00
4.00
5.00
水样
铬浓度µg/mL
吸光度
六、思考题
1、本法依据国标是什么？
检出限范围多少？
使用什么样水质？
2、如何测定水样中的总铬？
实验三化学需氧量（CODCr）的测定
一、实验目的
1.掌握氧化—还原滴定法测定水样中有机物的原理和方法。
2.掌握测定CODCr的原理和方法。
二、实验原理
化学需氧量（COD）是指在一定条件下，用强氧化剂处理水样时所消耗氧化剂的量，用（O,mg/L）来表示，它反映了水样受还原性物质污染的程度。
水中还原性物质包括有机物、亚硝酸盐，亚铁盐、硫化物等。
用重铬酸钾作氧化剂时所测得的值称为CODCr。
重铬酸钾，在强酸性条件下，能将水中的有机物质氧化，过量的重铬酸钾，以试亚铁灵作指示剂，用硫酸亚铁铵溶液回滴，由消耗的重铬酸钾量即可算出水中含有有机物所消耗氧的量mg/L（CODCr）。
反应如下：
2Cr2O72-＋16H＋＋3C→4Cr3+＋8H2O+3CO2↑
Cr2O72-＋14H+＋6Fe2+→6Fe3+＋2Cr3+＋7H2O
用0.25mol/L浓度的重铬酸钾溶液可测定大于50mg/L的COD值，未经稀释水样的测定上限700mg/L，是用0.025mol/L浓度的重铬酸钾溶液可测度5~50mg/L的COD值。
低于10mg/L时测量准确度较差。
式中，C——硫酸亚铁铵标准液的浓度（mol/L）；
V0——空白消耗的硫酸亚铁铵溶液的体积（mL）；
V——水样消耗的硫酸亚铁铵溶液的体积（mL）；
V样——水样体积（mL）。
8―――1/4O2的摩尔质量（g/moL）
水样中如含有氯离子会影响测定结果，可使用硫酸汞络合氯离子以排除干扰。
三、实验仪器及试剂
1、仪器：
回流装置；250mL三角烧瓶；容量瓶，移液管。
2、试剂
（1）硫酸－硫酸银溶液：
于500mL浓硫酸中加入5g硫酸银。
放置1—2d，不时摇动使其溶解。
（2）重铬酸钾标准溶液[C（1/6K2CrO7）=0.2500mol/L]：
称去预先在120℃烘干2h的基准或优质纯重铬酸钾12.258g溶于水中，移入1000mL容量瓶，稀释至标线，摇匀。
（3）硫酸亚铁铵溶液（C≈0.10mol/L）：
称取39.5g硫酸亚铁铵溶于水中，边搅拌边缓慢加入20mL浓硫酸，冷却后移入1000mL容量瓶中，加水稀释至标线，摇匀。
经标定后浓度为C＝0.1032mol/L
（4）试亚铁灵指示液：
称取1.5g邻菲啰啉（C12H8N2·H2O）、0.70g硫酸亚铁（FeSO4·7H2O）溶于水中，稀释至100mL，贮于棕色瓶内。
（5）硫酸汞：
结晶或粉末。
四、实验步骤
1、硫酸亚铁标定方法
标定方法：
准确吸取10.00mL重铬酸钾标准溶液于500mL锥形瓶中，加水稀释至110mL左右，缓慢加入30mL浓硫酸，混匀。
冷却后，加入3滴试亚铁灵指示液（约0.15mL），用硫酸亚铁铵溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。
式中：
c——硫酸亚铁铵标准溶液的浓度（mol/L）；
V——硫酸亚铁铵标准溶液的用量（mL）。
2、水样的测定
（1）水样回流：
用吸量管吸水祥20.00mL（如水样有机物含量高则先把水样稀释），加入250mL锥形瓶中，再用吸量管准确加入10.00mL重铬酸钾溶液，然后小心缓慢地加入30mL浓硫酸－Ag2SO4，10粒左右玻璃珠，摇匀。
连接好回流冷凝器，用小火加热，沸腾后适当降低温度，使回流速度为每滴/2～3秒。
精确回流2h（从沸腾算起）。
注意：
（1）对于COD高的废水样，可先取上述操作所需体积1/10的废水样和试剂于15×150mm硬质玻璃试管中，摇匀，加热后观察是否成绿色。
如溶液显绿色，再适当减少废水取样量，直至溶液不变绿色为止，从而确定废水样分析时应取用的体积。
稀释时，所取废水样量不得少于5mL，如果化学需氧量很高，则废水样应多次稀释。
（2）废水中氯离子含量超过30mg/L时，应先把0.4g硫酸汞加入回流锥形瓶中，再加20.00mL废水（或适量废水稀释至20.00mL），摇匀。
（2）水样测定：
稍冷却后，自冷凝管顶部加蒸馏水100mL左右，冷却到室温，加试亚铁灵指示剂2滴，用标准硫酸亚铁铵溶液回滴剩余的重铬酸钾，溶液由橙红色一绿色一红棕色刚出现（不褪去）为终点，记录硫酸亚铁铵的量V样（mL）。
（注意：
实验完毕后要回收玻璃珠，切不可倒掉）
2、空白测定：
移取20.00mL蒸馏水代替水样，做空白试验，其它步骤同测水样，记录硫酸亚铁铵的用量V0（mL）
五、数据处理
1、记录标定硫酸亚铁铵的用量及浓度计算
1
2
3
硫酸亚铁铵
V（mL）
硫酸亚铁铵的浓度
C（mol/L）
平均值
C（mol/L）
2、记录水样和空白的硫酸亚铁铵的用量V样、V0。
V样（mL）
V0（mL）
3、根据公式计算水样中COD的含量
六、思考题
1、加入硫酸银和硫酸汞的目的是什么？
2、本方法用于测定化学需氧量大于50mg/L的水样，如果化学需氧量小于50mg/L的水样，如何测定？
准确度如何？
实验四溶解氧（DO）的测定
一、实验目的
1、掌握碘量法测定水中溶解氧（DO）的原理和方法。
2、巩固滴定分析操作过程。
二、实验原理
溶于水中的氧称为溶解氧，当水体受到还原性物质污染时，溶解氧即下降，而有藻类繁殖时，溶解氧呈过饱和，因此，水体中溶解氧的变化情况，在一定程度上反映了水体受污染的程度，正常水样溶解氧为8～12mg/L。
在水样中分别加入硫酸锰和碱性碘化钾，水中的溶解氧会将低价锰氧化成高价锰，生成四价锰的氢氧化物棕色沉淀。
加酸后，沉淀溶解并与碘离子反应，释出游离碘。
用淀粉作指示剂，用硫代硫酸钠滴定释出的碘，从而可计算出水样中溶解氧的含量。
反应式如下：
MnSO4＋2NaOH＝Mn（OH）2↓（白色）＋Na2SO4
2Mn（OH）2+O2＝2MnO（OH）2↓（棕色）
MnO（OH）2+2KI+2H2SO4＝I2+MnSO4+K2SO4+3H2O
I2+2Na2S2O3＝2NaI+Na2S4O6（连四硫酸钠）
式中，C——硫代硫酸钠溶液浓度（mol/L）；
V——滴定时消耗硫代硫酸钠体积（mL）；
8——氧（1/2O）摩尔质量（g/mol）。
三、实验仪器及试剂
1、仪器
250mL具塞试剂瓶，50mL酸式滴定管，移液管，量筒，250mL碘量瓶。
2、试剂
1．硫酸锰溶液：
称取MnSO4·4H2O480g或MnSO4·2H2O400g溶于蒸馏水中，过滤并稀释至1000mL。
2．碱性碘化钾溶液：
称取500g氢氧化钠溶于300～400mL蒸馏水中，冷却。
另将150g碘化钾溶于200mL蒸馏水中，慢慢加入已冷却的氧氧化钠溶液，摇匀后用蒸馏水稀释至1000mL，贮于塑料瓶中。
3．1％淀粉指示液：
称取2g可溶性淀粉，溶于少量蒸馏水中，用玻璃棒调成糊状：
慢慢加入（边加边搅拌）刚煮沸的200mL蒸馏水中，冷却后加入0.25g水杨酸或0.8g氯化锌ZnCl2为防腐剂。
此溶液遇碘应变为蓝色，如变成紫色表示已有部分变质，要重新配制，临用时配制。
4．0.013mol/L硫代硫酸钠溶液：
称取3.2g硫代硫酸钠（Na2S2O3·5H2O，M=248.17）溶于煮沸放冷的蒸馏水中，加入0.2g碳酸钠，用水稀释至1000mL，贮于棕色瓶中，使用前用重铬酸钾溶液，C（1/6K2Cr2O7）＝0.02500mol/L标准溶液标定。
四、实验步骤
1、水样的采集
用量筒量取440mL水样,沿瓶壁直接倾注溶解氧试剂瓶中。
2、溶解氧的固定
用吸量管吸取2mL的硫酸锰溶液，然后插入溶解氧瓶的液面下放开，让溶液充分与水样混和，同样方法取4mL碱性碘化钾溶液于溶解氧瓶中，盖好瓶盖，颠倒混合数次，静置。
待棕色沉淀物降至半瓶时，再颠倒混合一次，待沉淀物降到瓶底。
3、碘析出
轻轻打开瓶塞，立即用量筒移取4.0mL浓硫酸，加入溶解氧瓶中，小心盖好瓶塞，颠倒混合摇匀，至沉淀物全部溶解为止（如不溶再加硫酸直至溶解为止），放置暗处5min。
4、滴定
移取100.0mL上述溶液于250mL锥形瓶中，用硫代硫酸钠滴定至溶液呈淡黄色（红棕色至淡黄色），加1mL淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好褪去为止，记录硫代硫酸钠用量。
平行2次。
五、实验数据及处理
1、记录所用硫代硫酸钠体积，分别计算DO的含量，求其平均值
测定次数
1
2
Na2S2O3体积（mL）
DO（mg/L）
平均值
六、思考题
1、测定溶解氧时干扰物质有哪些？
如何处理？
实验五水中挥发酚类的测定
一、实验目的
1．掌握用蒸馏法预处理水样酚的方法。
2．掌握分光光度测定挥发酚的原理和方法。
二、实验原理
酚类化合物于pH10.0±0.2介质中，在铁氰化钾存在下，与4-氨基安替比林（4－AAP）反应，生成橙红色的吲哚酚氨基安替比林染料，其水溶液在510nm波长处有最大吸收。
当水样中存在氧化剂、还原剂、油类及某些金属离子时，均应设法消除并进行预蒸馏。
对硫化物加入硫酸铜使之沉淀，或在酸性条件下使其以硫化氢形式溢出。
三、仪器及试剂
1.仪器
500mL全玻璃蒸馏器，50mL具塞比色管，分光光度计。
2．试剂
1．无酚水：
于1升中加入0.2g经200℃活化0.5h的活性炭粉末，充分振摇后，放置过夜。
用双层中速滤纸过滤，滤出液储于硬质玻璃瓶中备用。
或加氢氧化钠使水呈强碱性，并滴加高锰酸钾溶液至紫红色，移入蒸馏瓶中加热蒸馏，收集馏出液备用。
2．硫酸铜溶液：
称取50g硫酸铜（CuSO4·5H2O）溶于水，稀释至500mL。
3．磷酸溶液：
量取10mL85%的磷酸用水稀释至100mL。
4．甲基橙指示剂溶液：
称取0.05g甲基橙溶于100mL水中。
5．苯酚标准储备液：
（约1mg/mL）称取1.00g无色苯酚溶于水，移入1000mL容量瓶中，稀释至标线，标定，置于冰箱内备用。
6．苯酚标准液（0.010mg/mL）：
取10mL的1mg/mL苯酚标准储备液于250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，配成0.010mg/mL苯酚。
使用时当天配制。
7．缓冲溶液（pH约为10）：
称取7g氯化铵溶于适量水中，加入57mL氨水中，加水稀至100mL。
8．2%（m/V）4-氨基安替比林溶液：
称取4-氨基安替比林（C11H13N3O）2g溶于水，稀释至100mL。
注：
固体试剂易潮解、氧化，宜保存在干燥器中。
9．8%（m/V）铁氰化钾溶液：
（现配）称取8g铁氰化钾{K3[Fe（CN）6]}溶于水，稀释至100mL。
四、测定步骤
1．水样预处理
量取100mL水样置于蒸馏瓶中，加数粒小玻璃珠以防暴沸，再加二滴甲基橙指示液，用磷酸溶液调节至pH4（溶液呈橙红色），加5.0mL硫酸铜溶液（如采样时已加过硫酸铜，则补加适量）。
如加入硫酸铜溶液后产生较多量的黑色硫化铜沉淀，则应摇匀后放置片刻，待沉淀后，再滴加硫酸铜溶液，至不再产生沉淀为止。
2．水样蒸馏
连接冷凝器，加热蒸馏，至蒸馏出约90mL时，停止加热，放冷。
加水稀至100mL。
蒸馏过程中，如发现甲基橙的红色褪去，应在蒸馏结束后，再加1滴甲基橙指示液。
如发现蒸馏后残液不呈酸性，则应重新取样，增加磷酸加入量，进行蒸馏。
3．标准曲线的绘制
于一组8支50mL比色管中，分别加入0、0.25、0.50、1.50、2.50、3.50、5.00、6.00mL苯酚标准液，然后加0.5mL缓冲溶液，0.5mL4-氨基安替比林溶液，1.0mL铁氰化钾溶液，加水稀释至25mL刻度，充分混匀，放置10min后立即于510nm波长处，用1cm比色皿，以空白为参比，测量吸光度。
绘制吸光度对苯酚含量（mg）的标准曲线。
4．水样的测定
分别取0.5mL、1.0mL、1.5mL馏出液于三支25mL比色管中，然后加0.5mL缓冲溶液，0.5mL4-氨基安替比林溶液，1.0mL铁氰化钾溶液，加水稀释至刻度，充分混匀，放置10min后立即于510nm波长处，用1cm比色皿，以空白为参比，测量吸光度。
五、数据处理
1、绘制以吸光度A对酚含量（mg）的标准曲线。
酚标液体积（mL）
0
0.25
0.50
1.50
2.50
3.50
5.00
6.00
酚标液浓度（mg）
吸光度A
2、由水样测得的吸光度后，从标准曲线上查得酚含量（mg），计算馏出液中酚总量（mg），并计算原水样中酚含量：
式中：
m—馏出液中苯酚总量（mg）；
V—移取馏出液体积（mL）。
蒸馏水样体积（mL）
0.5
1.0
1.5
吸光度A
酚的量（mg）
馏出液中苯酚总量（mg）
水样中酚含量（mg/L）
平均值
六、思考题
1、水样中加入硫酸铜的目的是什么？
2、挥发酚类的测定为什么要预蒸馏？
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