《环境监测实验》讲义.docx

1、环境监测实验讲义环境监测实验讲义实验一 废水中浊度和色度的测定第一部分 废水中浊度的测定一 、实验目的1掌握分光光度法测定废水浊度的原理。 2、掌握分光光度法测定浊度的方法。 二、实验原理在适当的温度下，硫酸肼和六次甲基四胺聚合，生成白色高分子聚合物，以此作为浊度标准液，用分光光度计于680 nm波长处测其吸光度，与在同样条件下测定水样的吸光度比较，得知其浊度。规定1000mL溶液中含0.1mg硫酸肼和1mg六次甲基四胺为1度三、实验仪器与试剂1、仪器25mL具塞比色管，吸量管（1mL、2mL、5mL），100mL容量瓶，722型分光光度计。2、试剂1、无浊度水：将蒸馏水通过0.2微米虑膜过滤

2、，储存于蒸馏水瓶中。浊度标准液2、硫酸肼溶液（10 mg/mL）：称取1.000g的硫酸肼(NH2)2H2SO4溶于水，定容至100mL。3、六次甲基四胺溶液（100 mg/mL）：称取10.00g的六次甲基四胺溶液溶于水，定容至100mL。4、浊度标准液：取5.00mL的硫酸肼溶液和5.00mL的六次甲基四胺溶液于100mL容量瓶中，混匀，于（253）下反应24h，冷却后用无浊度水稀释至刻度，制得浊度为400度的标准液。可保存一个月。四、实验步骤1、试样制备样品应收集到具塞玻璃瓶中，取样后尽快测定。如需保存可保存在冷暗处不超过24h，测试前需激烈振摇并恢复到室温。所有与样品接触的玻璃器皿必须

3、清洁，可用盐酸或表面活性剂清洗。2、标准系列的配制和测定吸取浊度为400的标准液0、0.25、0.50、1.25、2.50、5.00及6.25mL分别于7个25mL比色管中，加水稀释至标线，混匀。其浊度依次为0、4、8、20、40、80、100度的标准液。于680 nm波长，用1cm比色皿测定吸光度，绘制标准曲线。3、水样测定吸取20mL摇匀水样（无气泡，如浊度超过100度可酌情少取，用无浊度水稀释至25mL）置于25mL比色管中，稀至刻度，测定水样的吸光度，由标准曲线上求得水样的浊度。注：水样浊度超过100度时，用水稀释后测定。计算公式： 式中：A-稀释后水样的浊度，（度） B-稀释水体积，

4、（mL） C-原水样体积，（mL）五、数据记录及处理1、记录测得标准系列的吸光度及水样的吸光度。2、根据测得标准系列的吸光度，绘制吸光度与浊度的标准曲线，由标准曲线上求得水样的浊度。浊度048204080100水样吸光度六、思考题1、引起天然水呈现浊度的物质有些？2、浊度测定还有哪些方法？第二部分 废水色度的测定纯水是无色透明的，当水中存在某些物质时，会表现出一定的颜色。溶解性的有机物、部分无机离子和有色悬浮微粒均可使水着色。pH值对色度有较大的影响，在测定色度的同时，应测量溶液的pH值。天然和轻度污染水可用铂钴比色法测定色度，对工业有色废水常用稀释倍数法辅以文字描述。一、实验目的和要求（1）

5、掌握稀释倍数法测定废水色度的方法。（2）了解色度测定的其他方法及各自的特点。二、实验原理将有色工业废水用无色水稀释到接近无色时，记录稀释倍数，以此表示该水样的色度，并辅以用文字描述颜色性质，如深黄色、棕黄色等。三、实验仪器25 mL具塞比色管，其标线高度要一致。四、实验步骤（1）取100150 mL澄清水样置于烧杯中，以白色瓷板为背景，观察并描述其颜色种类。（2）分取澄清的水样，用水稀释成不同倍数，分取25 mL分别置于25 mL比色管中，管底部衬一白瓷板，由上向下观察稀释后水样的颜色，并与蒸馏水相比较，直至刚好看不出颜色，记录此时的稀释倍数。五、注意事项如测定水样的真色，应放置澄清取上清液，

6、或用离心法去除悬浮物后测定；如测定水样的表色，待水样中的大颗粒悬浮物沉降后，取上清液测定。水的色度一般是指真色。实验二 水中六价铬的测定一、实验目的1、掌握六价铬的测定原理及方法；2、熟练应用分光光度计。二、实验原理废水中铬的测定常用分光光度法，是在酸性溶液中，六价铬离子与二苯碳酰二肼反应，生成紫红色化合物，其最大吸收波长为540nm，吸光度与浓度的关系符合比尔定律。如果测定总铬，需先用高锰酸钾将水样中的三价铬氧化为六价，再用本法测定。三、实验仪器和试剂（1）、仪器分光光度计，50mL具塞比色管，吸量管，容量瓶等。（2）、试剂1. 铬标准贮备液（0.10 mg/mL）：称取于120干燥2h的重

7、铬酸钾（优级纯）0.2829g，用水溶解，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。2. 铬标准使用液（1.0 g/mL）：吸取5.00 mL铬标准贮备液于500mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。使用当天配制。3.二苯碳酰二肼溶液：称取二苯碳酰二肼（简称DPC，C13H14N4O）0.2g，溶于50mL丙酮中，加水稀释至100mL，摇匀，贮于棕色瓶内，置于冰箱中保存。颜色变深后不能再用。四、实验步骤1.标准曲线的绘制：取9支25mL比色管，依次加入0、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00铬标准使用液，加入（11）硫酸0.25mL和（11）磷酸0.25mL，摇匀。加

8、入1mL二苯碳酰二肼溶液，用水稀释至标线，摇匀。510min后，于540nm波长处，用1cm比色皿，以空白为参比，测定吸光度。以吸光度为纵坐标，相应六价铬含量为横坐标绘出标准曲线。2.水样的测定：分别取1.0mL、2.0 mL水样于两个25mL比色管中，加入（11）硫酸0.25mL和（11）磷酸0.25mL，摇匀。加入1mL二苯碳酰二肼溶液，用水稀释至标线，摇匀。510min后，于540nm波长处，用1cm比色皿，以空白为参比，测定吸光度。根据所测吸光度从标准曲线上查得Cr6+含量。五、数据记录及处理1、记录测得标准曲线的吸光度及水样的吸光度。2、绘制吸光度与浊度的标准曲线，由标准曲线上求得水

9、样中六价铬的浓度，并计算原水样中六价铬的浓度。铬体积mL0.501.002.003.004.005.00水样铬浓度g/mL吸光度六、思考题1、本法依据国标是什么？检出限范围多少？使用什么样水质？2、如何测定水样中的总铬？实验三 化学需氧量(CODCr)的测定一、实验目的1. 掌握氧化还原滴定法测定水样中有机物的原理和方法。2. 掌握测定CODCr的原理和方法。二、实验原理化学需氧量(COD)是指在一定条件下，用强氧化剂处理水样时所消耗氧化剂的量，用(O,mg/L)来表示，它反映了水样受还原性物质污染的程度。水中还原性物质包括有机物、亚硝酸盐，亚铁盐、硫化物等。用重铬酸钾作氧化剂时所测得的值称为

10、CODCr。 重铬酸钾，在强酸性条件下，能将水中的有机物质氧化，过量的重铬酸钾，以试亚铁灵作指示剂，用硫酸亚铁铵溶液回滴，由消耗的重铬酸钾量即可算出水中含有有机物所消耗氧的量mg/L (CODCr)。反应如下：2Cr2O72- 16H 3C 4Cr3+ 8H2O + 3CO2Cr2O72- 14H+ 6Fe2+ 6Fe3+ 2 Cr3+ 7H2O用0.25mol/L浓度的重铬酸钾溶液可测定大于50mg/L的COD值，未经稀释水样的测定上限700mg/L，是用0.025mol/L浓度的重铬酸钾溶液可测度 550mg/L的COD值。低于10mg/L时测量准确度较差。式中，C硫酸亚铁铵标准液的浓度(

11、mol/L)；V0空白消耗的硫酸亚铁铵溶液的体积(mL)；V水样消耗的硫酸亚铁铵溶液的体积(mL)；V样水样体积(mL)。81/4O2的摩尔质量 (g/moL)水样中如含有氯离子会影响测定结果，可使用硫酸汞络合氯离子以排除干扰。三、实验仪器及试剂1、仪器 ：回流装置； 250mL三角烧瓶； 容量瓶，移液管。2、 试 剂 (1) 硫酸硫酸银溶液：于500mL浓硫酸中加入5g硫酸银。放置12d，不时摇动使其溶解。(2) 重铬酸钾标准溶液C(1/6K2CrO7)=0.2500 mol/L：称去预先在120烘干2h的基准或优质纯重铬酸钾12.258g溶于水中，移入1000mL容量瓶，稀释至标线，摇匀。

12、 (3) 硫酸亚铁铵溶液(C0.10mol/L)：称取39.5 g硫酸亚铁铵溶于水中，边搅拌边缓慢加入20mL浓硫酸，冷却后移入1000mL容量瓶中，加水稀释至标线，摇匀。经标定后浓度为C0.1032 mol/L(4) 试亚铁灵指示液：称取1.5g邻菲啰啉（C12H8N2H2O）、0.70g硫酸亚铁（FeSO47H2O）溶于水中，稀释至100mL，贮于棕色瓶内。（5）硫酸汞：结晶或粉末。四、实验步骤1、硫酸亚铁标定方法标定方法：准确吸取10.00mL重铬酸钾标准溶液于500mL锥形瓶中，加水稀释至110mL左右，缓慢加入30mL浓硫酸，混匀。冷却后，加入3滴试亚铁灵指示液（约0.15mL），用

13、硫酸亚铁铵溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。式中：c硫酸亚铁铵标准溶液的浓度（mol/L）；V硫酸亚铁铵标准溶液的用量（mL）。2、水样的测定(1) 水样回流： 用吸量管吸水祥20.00mL(如水样有机物含量高则先把水样稀释)，加入250mL锥形瓶中，再用吸量管准确加入10.00mL重铬酸钾溶液，然后小心缓慢地加入30mL浓硫酸Ag2SO4，10粒左右玻璃珠，摇匀。连接好回流冷凝器，用小火加热，沸腾后适当降低温度，使回流速度为每滴/23秒。精确回流2h（从沸腾算起）。注意：（1）对于COD高的废水样，可先取上述操作所需体积1/10的废水样和试剂于15150mm硬质玻璃试管中，

14、摇匀，加热后观察是否成绿色。如溶液显绿色，再适当减少废水取样量，直至溶液不变绿色为止，从而确定废水样分析时应取用的体积。稀释时，所取废水样量不得少于5mL，如果化学需氧量很高，则废水样应多次稀释。（2）废水中氯离子含量超过30mg/L时，应先把0.4g硫酸汞加入回流锥形瓶中，再加20.00mL废水（或适量废水稀释至20.00mL），摇匀。(2) 水样测定：稍冷却后，自冷凝管顶部加蒸馏水100mL 左右，冷却到室温，加试亚铁灵指示剂2 滴，用标准硫酸亚铁铵溶液回滴剩余的重铬酸钾，溶液由橙红色一绿色一红棕色刚出现(不褪去)为终点，记录硫酸亚铁铵的量V样(mL)。 （注意：实验完毕后要回收玻璃珠，切

15、不可倒掉）2、 空白测定： 移取20.00mL蒸馏水代替水样，做空白试验，其它步骤同测水样，记录硫酸亚铁铵的用量V0(mL) 五、数据处理1、记录标定硫酸亚铁铵的用量及浓度计算123硫酸亚铁铵V（mL）硫酸亚铁铵的浓度C（mol/L）平均值C（mol/L）2、记录水样和空白的硫酸亚铁铵的用量V样、V0。V样（mL）V0（mL）3、根据公式计算水样中COD的含量六、思考题1、加入硫酸银和硫酸汞的目的是什么？2、本方法用于测定化学需氧量大于50mg/L的水样，如果化学需氧量小于50mg/L的水样，如何测定？准确度如何？实验四 溶解氧(DO)的测定一、实验目的1、掌握碘量法测定水中溶解氧(DO)的原

16、理和方法。2、巩固滴定分析操作过程。二、实验原理溶于水中的氧称为溶解氧，当水体受到还原性物质污染时，溶解氧即下降，而有藻类繁殖时，溶解氧呈过饱和，因此，水体中溶解氧的变化情况，在一定程度上反映了水体受污染的程度，正常水样溶解氧为812mg/L。在水样中分别加入硫酸锰和碱性碘化钾，水中的溶解氧会将低价锰氧化成高价锰，生成四价锰的氢氧化物棕色沉淀。加酸后，沉淀溶解并与碘离子反应，释出游离碘。用淀粉作指示剂，用硫代硫酸钠滴定释出的碘，从而可计算出水样中溶解氧的含量。反应式如下：MnSO42NaOH Mn(OH)2(白色)Na2SO42Mn(OH)2 + O2 2MnO(OH)2(棕色)MnO(OH)

17、2 + 2KI + 2H2SO4 I2 + MnSO4 + K2SO4 +3 H2OI2 + 2Na2S2O32NaI + Na2S4O6（连四硫酸钠）式中，C硫代硫酸钠溶液浓度(mol/L)；V滴定时消耗硫代硫酸钠体积(mL)；8氧(1/2 O)摩尔质量(g/mol)。三、 实验仪器及试剂 1、仪器250mL具塞试剂瓶，50mL酸式滴定管，移液管，量筒， 250mL碘量瓶。2、试剂1硫酸锰溶液：称取MnSO44H2O 480g或MnSO42H2O 400g 溶于蒸馏水中，过滤并稀释至1000mL。2碱性碘化钾溶液：称取500g氢氧化钠溶于300400mL蒸馏水中，冷却。另将150g碘化钾溶于

18、200mL蒸馏水中，慢慢加入已冷却的氧氧化钠溶液，摇匀后用蒸馏水稀释至1000mL，贮于塑料瓶中。31淀粉指示液：称取2g 可溶性淀粉，溶于少量蒸馏水中，用玻璃棒调成糊状：慢慢加入(边加边搅拌)刚煮沸的200mL 蒸馏水中，冷却后加入0.25g 水杨酸或0.8g 氯化锌ZnCl2为防腐剂。此溶液遇碘应变为蓝色，如变成紫色表示已有部分变质，要重新配制，临用时配制。40.013mol/L硫代硫酸钠溶液：称取3.2g硫代硫酸钠(Na2S2O35H2O，M=248.17)溶于煮沸放冷的蒸馏水中，加入0.2g碳酸钠，用水稀释至1000mL，贮于棕色瓶中，使用前用重铬酸钾溶液，C(1/6K2Cr2O7)0

19、.02500mol/L标准溶液标定。四、实验步骤1、水样的采集 用量筒量取440mL水样,沿瓶壁直接倾注溶解氧试剂瓶中。2、溶解氧的固定用吸量管吸取2mL的硫酸锰溶液，然后插入溶解氧瓶的液面下放开，让溶液充分与水样混和，同样方法取4mL 碱性碘化钾溶液于溶解氧瓶中，盖好瓶盖，颠倒混合数次，静置。待棕色沉淀物降至半瓶时，再颠倒混合一次，待沉淀物降到瓶底。3、碘析出轻轻打开瓶塞，立即用量筒移取4.0mL浓硫酸，加入溶解氧瓶中，小心盖好瓶塞，颠倒混合摇匀，至沉淀物全部溶解为止(如不溶再加硫酸直至溶解为止)，放置暗处5min。4、滴定移取100.0mL上述溶液于250mL锥形瓶中，用硫代硫酸钠滴定至溶

20、液呈淡黄色（红棕色至淡黄色），加1mL淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好褪去为止，记录硫代硫酸钠用量。平行2次。五、实验数据及处理1、记录所用硫代硫酸钠体积，分别计算DO的含量，求其平均值测定次数12Na2S2O3体积（mL）DO(mg/L)平均值六、思考题1、测定溶解氧时干扰物质有哪些？如何处理？实验五 水中挥发酚类的测定 一、实验目的1掌握用蒸馏法预处理水样酚的方法。2掌握分光光度测定挥发酚的原理和方法。 二、实验原理酚类化合物于pH10.00.2介质中，在铁氰化钾存在下，与4-氨基安替比林（4AAP）反应，生成橙红色的吲哚酚氨基安替比林染料，其水溶液在510nm波长处有最大吸收。当水样中存在氧

21、化剂、还原剂、油类及某些金属离子时，均应设法消除并进行预蒸馏。对硫化物加入硫酸铜使之沉淀，或在酸性条件下使其以硫化氢形式溢出。三、仪器及试剂 1. 仪器 500mL全玻璃蒸馏器，50mL具塞比色管， 分光光度计。 2试剂 1无酚水：于1升中加入0.2g经200活化0.5h的活性炭粉末，充分振摇后，放置过夜。用双层中速滤纸过滤，滤出液储于硬质玻璃瓶中备用。或加氢氧化钠使水呈强碱性，并滴加高锰酸钾溶液至紫红色，移入蒸馏瓶中加热蒸馏，收集馏出液备用。 2硫酸铜溶液：称取50g硫酸铜(CuSO45H2O)溶于水，稀释至500mL。 3磷酸溶液：量取10mL85%的磷酸用水稀释至100mL。 4甲基橙指

22、示剂溶液：称取0.05g甲基橙溶于100mL水中。 5 苯酚标准储备液：（约1mg/mL）称取1.00g无色苯酚溶于水，移入1000mL容量瓶中，稀释至标线，标定，置于冰箱内备用。6苯酚标准液（0.010mg/mL）：取10mL的1mg/mL苯酚标准储备液于250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，配成0.010mg/mL苯酚。使用时当天配制。 7缓冲溶液(pH约为10)：称取7g氯化铵溶于适量水中，加入57mL氨水中，加水稀至100mL。 8 2%(m/V) 4-氨基安替比林溶液：称取4-氨基安替比林(C11H13N3O)2g溶于水，稀释至100mL。 注：固体试剂易潮解、氧化，宜保存在干燥器中。

23、9 8%(m/V)铁氰化钾溶液：（现配）称取8g铁氰化钾K3Fe(CN)6溶于水，稀释至100mL。 四、测定步骤 1水样预处理 量取100 mL水样置于蒸馏瓶中，加数粒小玻璃珠以防暴沸，再加二滴甲基橙指示液，用磷酸溶液调节至pH4(溶液呈橙红色)，加5.0 mL硫酸铜溶液(如采样时已加过硫酸铜，则补加适量)。 如加入硫酸铜溶液后产生较多量的黑色硫化铜沉淀，则应摇匀后放置片刻，待沉淀后，再滴加硫酸铜溶液，至不再产生沉淀为止。 2水样蒸馏连接冷凝器，加热蒸馏，至蒸馏出约90 mL时，停止加热，放冷。加水稀至100mL。蒸馏过程中，如发现甲基橙的红色褪去，应在蒸馏结束后，再加1滴甲基橙指示液。如发

24、现蒸馏后残液不呈酸性，则应重新取样，增加磷酸加入量，进行蒸馏。3标准曲线的绘制于一组8支50 mL比色管中，分别加入0、0.25、0.50、1.50、2.50、3.50、5.00、6.00mL苯酚标准液，然后加0.5mL缓冲溶液，0.5mL 4-氨基安替比林溶液，1.0mL铁氰化钾溶液，加水稀释至25mL刻度，充分混匀，放置10min后立即于510nm波长处，用1cm比色皿，以空白为参比，测量吸光度。绘制吸光度对苯酚含量(mg)的标准曲线。 4水样的测定分别取0.5mL、1.0mL、1.5mL馏出液于三支25mL比色管中，然后加0.5mL缓冲溶液，0.5mL 4-氨基安替比林溶液，1.0mL铁

25、氰化钾溶液，加水稀释至刻度，充分混匀，放置10min后立即于510nm波长处，用1cm比色皿，以空白为参比，测量吸光度。五、数据处理1、绘制以吸光度A对酚含量（mg）的标准曲线。酚标液体积（mL）00.250.501.502.503.505.006.00酚标液浓度（mg）吸光度A2、由水样测得的吸光度后，从标准曲线上查得酚含量（mg），计算馏出液中酚总量（mg），并计算原水样中酚含量： 式中：m馏出液中苯酚总量 (mg)； V移取馏出液体积(mL)。 蒸馏水样体积（mL）0.51.01.5吸光度A酚的量（mg）馏出液中苯酚总量（mg）水样中酚含量（mg/L）平均值六、思考题1、水样中加入硫酸铜的目的是什么？2、挥发酚类的测定为什么要预蒸馏？