铝酸钠浆液化学分析方式.docx

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铝酸钠浆液化学分析方式

铝酸钠浆液化学分析方式

发布

前言

《铝酸钠浆液化学分析方式》分为十三个部份：

--第1部份：

铝酸钠浆液固比与固含分析

--第2部份：

铝酸钠浆液细度分析

--第3部份：

铝酸钠精制液浮游物分析

--第4部份：

铝酸钠其他浆液浮游物分析

--第5部份：

铝酸钠浆液中全碱、氧化铝含量分析

--第6部份：

铝酸钠浆液中苛性碱分析

--第7部份：

铝酸钠浆液中二氧化硅的分析

--第8部份：

铝酸钠浆液三氧化二铁分析

本标准于第一次发布

本标准由提出

本标准起草单位：

铝点中心实验室

本标准要紧编写人：

本标准审定人：

本标准批准人：

铝酸钠浆液化学分析方式

第1部份：

铝酸钠浆液固含的分析

1范围

本标准规定了重量法分析铝酸钠浆液的固含的方式提要、试剂、仪器、试样、分析步骤、分析结果计算和注意事项。

本标准适用于铝酸钠溶液的固含的分析。

2方式提要

量取定量体积的浆液过滤、烘干，再称量固体，依照重量计算固含，

3试剂

1％酚酞。

4仪器

电热板；

电子天平（精度0.01g）。

抽滤瓶（配套瓶塞及布氏漏斗）。

不锈钢托盘。

5试样

试样须充分搅匀。

6分析步骤

将取来浆液，搅拌均匀，迅速用已去皮重的100ml量筒量取85-100mL浆液，把浆液倒入已铺有滤纸的布氏漏斗中减压过滤，用热水洗净量筒全数倒入漏斗中，再用热水洗涤滤饼3～4次（关于留样的，要洗至无碱性，以酚酞查验至无红色），同滤纸一路掏出，于电热板上低温处烘干，称重（减去滤纸的重量）（W）。

7分析结果计算

W

固含（S）=—————

V×1000

式中：

S——为固含，g/L；

W——烘干后固体的重量，g。

V----浆液体积，ml.

8注意事项

量取浆液时必然要搅拌均匀；

量取时要准确；

过滤时不能跑滤。

倾入矿浆时,必然要快,稳,避免再沉淀,同时不要将矿浆附在量筒外壁上.

铝酸钠浆液化学分析方式

第2部份：

铝酸钠浆液液固比的分析

1范围

本标准规定了重量法分析铝酸钠浆液的液固例如式提要、试剂、仪器、试样、分析步骤、分析结果计算和注意事项。

本标准适用于铝酸钠溶液的液固比。

2方式提要

取适量体积的浆液先称重，再过滤烘干、称量，依照重量计算液固比。

3试剂

1％酚酞。

4仪器

电热板；

电子天平（精度0.01g）。

抽滤瓶（配套不锈钢托盘。

瓶塞及布氏漏斗）。

不锈钢托盘。

5试样

试样须充分搅匀。

6分析步骤

将取来浆液，搅拌均匀，迅速称量20-40g浆液于已知重量的烧杯中，称重（W）。

减压过滤，用热水洗涤3～4次（关于留样的，要洗至无碱性，以酚酞查验至无红色），同滤纸一路掏出，于电热板上低温处烘干，称重（减去滤纸的重量）（W1）。

7分析结果计算

W-W1

液固比（L/S）=————

W

式中：

W——浆液重量，g；

W1——烘干后固体的重量g；

8注意事项

浆液必然要搅拌均匀；

过滤时不能跑滤.

铝酸钠浆液化学分析方式

第3部份：

铝酸钠浆液细度的分析

1范围

本标准规定了重量法分析铝酸钠浆液细度的方式提要、仪器、试样、分析步骤、分析结果计算。

本标准适用于铝酸钠浆液细度的分析。

2方式提要

量取定量的浆液，过60目、120目、200目筛，烘干后依照重量计算细度。

3仪器

电热板；

电子天平（精度0.01g）。

不锈钢托盘。

标准筛60目（280μm）120目（125μm）200目（74μm）

4试样

试样须充分摇匀。

5分析步骤

将取来的铝酸钠浆液混匀后，量取85-100ml。

将60目筛、120目筛、200目筛按孔径由大到小套在一路。

将浆液全数转移至套在一路的60目筛上。

用水冲洗至最下面筛底漏下清水为止，别离转移至不锈钢盘上烘干称重。

6分析结果计算

W1

+60目筛细度（%）=-------×100

W

W1+W2

+120目筛细度（%）=--------------×100

W

W1+W2+W3

+200目筛细度（%）=-----------------×100

W

式中：

W1——60目筛上残留重，g；

W2——120目筛上残留重，g；

W3——200目筛上残留重，g；

W——浆液固体含量，g。

铝酸钠浆液化学分析方式

第4部份：

铝酸钠精制液浮游物的分析

1范围

本标准规定了重量法分析铝酸钠精制液浮游物的方式提要、试剂、仪器、试样、分析步骤、分析结果计算及注意事项。

本标准适用于拜耳法精制液中浮游物的测定。

2方式提要

量取定量体积的试样，过滤，于电炉上灰化、马弗炉中灼烧、称重。

3试剂

1％酚酞指示剂。

4仪器

马弗炉；

分析天平（精度0.0001g）。

抽滤瓶（配套瓶塞及布氏漏斗）。

电炉子。

5试样

试样须充分搅匀。

6分析步骤

将取来的试样溶液充分混匀，量取200毫升，用快速定量滤纸减压过滤，用摩尔/升的氢氧化钠溶液洗涤滤纸两次，用热水洗涤至无碱性（用酚酞检查无红色），掏出滤纸连同残渣放入30毫升的瓷坩埚中，先在电炉子上灰化，变成黑色后，放在马弗炉里在650℃灼烧15分钟，至滤纸上无黑色即可，冷却（在干燥器中）至室温，于分析天平上称重为W。

7分析结果计算

W

浮游物（g/L）＝————×1000=5×W

200

式中：

W——200mL浆液中浮游物的重量，g。

铝酸钠浆液化学分析方式

第5部份：

铝酸钠其他浆液浮游物的分析

1范围

本标准规定了重量法分析铝酸钠浆液浮游物的方式提要、试剂、仪器、试样、分析步骤、分析结果计算及注意事项。

本标准适用于拜耳法浆液中浮游物的测定。

2方式提要

量取定量体积的试样，过滤，于电热板低温处烘干、称重。

3试剂

1％酚酞指示剂。

4仪器

电热板。

分析天平（精度0.0001g）。

抽滤瓶（配套瓶塞及布氏漏斗）。

5试样

试样须充分搅匀。

6分析步骤

将取来的试样溶液充分混匀，量取200毫升，用中速定性滤纸减压过滤，用热水洗涤至无碱性（用酚酞检查无红色），掏出滤纸放在电热板低温处搁架上烘干，冷却（在干燥器中）至室温，于分析天平上称重为W。

7分析结果计算

W

浮游物（g/L）＝————×1000=5×W

200

式中：

W——200mL浆液中浮游物的重量，g。

铝酸钠浆液化学分析方式

第6部份：

铝酸钠浆液全碱、氧化铝含量分析

1范围

本标准规定了容量法分析铝酸钠溶液中全碱、氧化铝含量的方式提要、试剂、试样、分析步骤、分析结果计算、注意事项及许诺差。

本标准适用于铝酸钠浆液中全碱、氧化铝的分析。

分析范围：

全碱：

20～400g/L；氧化铝20～300g/L。

2方式提要

采纳EDTA络合返滴定测定氧化铝，酸碱返滴定法测定全碱。

即在试样溶液中加入过量的EDTA及盐酸，加热使反映完全，然后用氢氧化钠回滴过量的盐酸，以测定全碱；接着在PH=的酸度下，用醋酸锌回滴过量的EDTA，以测定氧化铝。

由于多余的EDTA在酚酞变色时，要离解出一个氢离子，消耗等量的碱，因此计算全碱时应加以补正。

3试剂

氢氧化钠标准溶液：

L；

盐酸标准溶液：

L；

EDTA标准溶液：

TAl2O3=5毫克/毫升

醋酸锌标准溶液：

TAl2O3=毫克/毫升；

酚酞指示剂：

1％；

醋酸-醋酸钠缓冲溶液：

PH=；

二甲酚橙指示剂：

％。

4试样

铝酸钠浆液通过滤后，分取于100mL容量瓶中稀释至刻度，摇匀。

5分析步骤

预先在500mL三角瓶中加入过量的EDTA标准溶液（）（视Al2O3含量定）和酚酞指示剂（）8滴；

移取的试样液于上述500mL三角烧瓶中，加入盐酸溶液（），摇匀，在电热板上加热煮沸2～3min，趁热用氢氧化钠标准溶液（）滴至微红色；

加醋酸-醋酸钠缓冲溶液（）10mL，加二甲酚橙指示剂（）2～3滴，以醋酸锌标准溶液（）滴定至由黄色变成紫红色即为终点。

6分析结果计算

结果计算：

式中：

a—取样毫升数；

V1—加入EDTA标准液毫升数；

V2—消耗醋酸锌标准液毫升数；

5—EDTA标准液对氧化铝的滴定度：

mg/ml；

—醋酸锌标准液对氧化铝的滴定度：

mg/ml。

式中：

Na2O—总碱量，以氧化钠表示；

a—取样毫升数；

15—加入盐酸标准液毫升数；

—过量EDTA标准液相当醋酸锌标准液浓度时，Na2H2Y三级解离所离解出氢离子的摩尔浓度；

V1—消耗醋酸锌标准液毫升数；

V2—消耗氢氧化钠标准液毫升数；

—盐酸标准液和氢氧化钠标准液的摩尔浓度；

—氧化钠的毫摩尔质量。

7许诺差

成分

含量（g/L）

允许差（g/L）

NT

＜100

＞100-200

＞200

Al2O3

＜100

＞100

铝酸钠浆液化学分析方式

第7部份：

铝酸钠浆液中苛性碱分析

1范围

本标准规定了容量法分析铝酸钠溶液中苛性碱含量的方式提要、试剂、试样、分析步骤、分析结果计算和许诺差。

本标准适用于拜耳法生产氧化铝流程中铝酸钠溶液苛性碱的测定。

分析范围：

苛性碱：

20～400g/L；

2方式提要

用氯化钡使有干扰的阴离子（CO32－、PO43－、VO43－、SO42－等）生成沉淀，加入水杨酸钠掩蔽铝，以绿光—酚酞作指示剂，用盐酸标准液滴定铝酸钠溶液中的苛性碱。

3试剂

盐酸标准溶液：

L；

氯化钡：

5%水溶液；

水杨酸钠：

10%溶液；

绿光酚酞指示剂：

1+1。

4试样

铝酸钠浆液通过滤取于100mL容量瓶中稀释至刻度，摇匀。

5分析步骤

在250mL的锥形瓶中，加入30mL氯化钡溶液（），加10%水杨酸钠溶液（）10mL，再加入试样，加入5滴绿光—酚酞指示剂（），用盐酸标准溶液（）滴定至亮绿色即为终点。

6分析结果计算

×VV

Na2Ok（g/L）=————×1000=——×10

V1V1

式中：

V1——取试样相当于原液体积，mL；

V——滴定消耗L盐酸的体积，mL；

——1毫升L盐酸标准液相当于氧化钠的重量，g。

7许诺差

苛性碱含量（g/L）

允许差（g/L）

＜100

100-200

＞200

铝酸钠浆液化学分析方式

第8部份：

铝酸钠浆液中二氧化硅的分析

1范围

本标准规定了比色法分析铝酸钠溶液二氧化硅的方式提要、试剂、试样、分析步骤、工作曲线的绘制及许诺差。

本标准适用于铝酸钠溶液中二氧化硅的分析。

测定范围：

～2g/L。

2方式提要

试样加盐酸酸化，使溶液中的正硅酸盐转化为正硅酸，在～L的酸度下与钼酸铵作用生成硅钼黄，加硫酸—草酸—硫酸亚铁铵混合液使硅钼黄还原为硅钼蓝，进行比色。

3试剂

盐酸溶液：

3mol/L；

钼酸铵溶液：

10%；

盐酸—草酸—硫酸亚铁铵混合液；

二氧化硅标准溶液：

mL。

高锰酸钾溶液：

%

4试样

铝酸钠浆液通过滤取于100mL容量瓶中稀释至刻度，摇匀。

5分析步骤

取试液，于已加有50mL水的100mL容量瓶中摇匀，加一滴对硝基苯酚指示剂，用盐酸溶液（）调至无色，再过量3mL盐酸溶液，振荡，使氢氧化铝沉淀全数溶解，加高锰酸钾溶液（）至粉红色，使其分解至无色或褐色，加钼酸铵溶液（），摇匀，发色一按时刻（室温15～25℃，发色10min，2～35℃发色5min，35～45℃发色2min），加混合液（）20mL，用水稀释至刻度混匀，稍放置。

与试样分析的同时，作空白实验，即在100mL容量瓶中加水60mL，HCl（）3mL，钼酸铵（）4mL发色，以下同试样分析。

在比色计波长700nm处，采纳1cm的比色皿，以水作参比溶液进行比色；测得试样的吸光度减去空白的吸光度，查表即得二氧化硅的含量。

6工作曲线的绘制

移取二氧化硅标准溶液（）、、、、、、、于100ml毫升容量瓶中，准确加水使体积为63mL，加入盐酸溶液（）3mL，按，步骤进行比色。

测得的溶液吸光度减去空白吸光度，与相对应的二氧化硅含量绘制成工作曲线，并制成吸光度—二氧化硅含量换算表。

7许诺差

成分

含量（克/升）

允许差

SiO2

≤

＞

铝酸钠浆液化学分析方式

第9部份：

铝酸钠浆液三氧化二铁分析

1范围

本标准规定了比色法分析铝酸钠浆液中三氧化二铁含量的方式提要、试剂、分析步骤、工作曲线的绘制及许诺差。

本标准适用于铝酸钠溶液中三氧化二铁的分析。

测定范围：

～0.10g/L。

2方式提要

铝酸钠溶液经酸化后，在微酸性溶液中，三价铁离子被盐酸羟胺还原为二价，二价铁离子与邻菲啰啉生成红色络合物，进行比色测定。

3试剂

盐酸溶液：

3mol/L；

邻菲啰啉—盐酸羟胺—醋酸－醋酸钠混合液；

三氧化二铁标准溶液：

mL。

4试样

铝酸钠浆液通过滤取于100mL容量瓶中稀释至刻度，摇匀。

5分析步骤

分取铝酸钠溶液10mL（溶出液取5ml）于250mL三角瓶中，准确加入20mL水，在振荡的情形下，加入盐酸（）5mL，溶液澄清后，加入混合液（）40mL，摇匀，室温下放置发色15分钟。

在比色计波长510nm处，以水作参比溶液测定吸光度，同时做空白实验，即在250mL三角瓶中，加入水50mL，加入混合液（）40mL，摇匀，测得试样的吸光度减去空白的吸光度，查表，即得三氧化二铁的含量。

5工作曲线的绘制

在250mL的三角瓶中，别离加入三氧化二铁标准溶液（）、、、、、、，加水调整体积为50mL，摇匀。

加混合液（）40mL，混匀，在比色计波长500nm处用1cm比色皿以水作参比溶液，测定消光值，依照其溶液的吸光度减去空白的吸光度，与相对应的三氧化二铁含量绘制成工作曲线，并制成吸光度—三氧化二铁含量换算表。

6许诺差

三氧化二铁量（g/L）

允许差（g/L）

～

＞～