铝酸钠浆液化学分析方式.docx

1、铝酸钠浆液化学分析方式铝酸钠浆液化学分析方式发布前 言铝酸钠浆液化学分析方式分为十三个部份： -第1部份：铝酸钠浆液固比与固含分析-第2部份：铝酸钠浆液细度分析 -第3部份：铝酸钠精制液浮游物分析-第4部份：铝酸钠其他浆液浮游物分析-第5部份：铝酸钠浆液中全碱、氧化铝含量分析-第6部份：铝酸钠浆液中苛性碱分析-第7部份：铝酸钠浆液中二氧化硅的分析-第8部份：铝酸钠浆液三氧化二铁分析本标准于 第一次发布本标准由 提出本标准起草单位：铝点中心实验室本标准要紧编写人： 本标准审定人： 本标准批准人： 铝酸钠浆液化学分析方式第1部份：铝酸钠浆液固含的分析1 范围本标准规定了重量法分析铝酸钠浆液的固含的

2、方式提要、试剂、仪器、试样、分析步骤、分析结果计算和注意事项。本标准适用于铝酸钠溶液的固含的分析。2 方式提要量取定量体积的浆液过滤、烘干，再称量固体，依照重量计算固含， 3 试剂1酚酞。4 仪器 电热板； 电子天平（精度0.01g）。 抽滤瓶（配套瓶塞及布氏漏斗）。不锈钢托盘。5 试样试样须充分搅匀。6 分析步骤将取来浆液，搅拌均匀，迅速用已去皮重的100ml量筒量取85-100mL浆液，把浆液倒入已铺有滤纸的布氏漏斗中减压过滤，用热水洗净量筒全数倒入漏斗中，再用热水洗涤滤饼34次（关于留样的，要洗至无碱性，以酚酞查验至无红色），同滤纸一路掏出，于电热板上低温处烘干，称重（减去滤纸的重量）(

3、W)。7分析结果计算 W 固含（S） = V1000 式中：S为固含，g/L；W烘干后固体的重量，g。V-浆液体积，ml.8 注意事项 量取浆液时必然要搅拌均匀； 量取时要准确； 过滤时不能跑滤。 倾入矿浆时,必然要快,稳,避免再沉淀,同时不要将矿浆附在量筒外壁上.铝酸钠浆液化学分析方式第2部份：铝酸钠浆液液固比的分析1 范围本标准规定了重量法分析铝酸钠浆液的液固例如式提要、试剂、仪器、试样、分析步骤、分析结果计算和注意事项。本标准适用于铝酸钠溶液的液固比。2 方式提要取适量体积的浆液先称重，再过滤烘干、称量，依照重量计算液固比。3 试剂1酚酞。4 仪器 电热板； 电子天平（精度0.01g）。

4、 抽滤瓶（配套不锈钢托盘。瓶塞及布氏漏斗）。 不锈钢托盘。5 试样试样须充分搅匀。6 分析步骤将取来浆液，搅拌均匀，迅速称量20-40g浆液于已知重量的烧杯中，称重(W)。减压过滤，用热水洗涤34次（关于留样的，要洗至无碱性，以酚酞查验至无红色），同滤纸一路掏出，于电热板上低温处烘干，称重（减去滤纸的重量）(W1)。7 分析结果计算 W-W1 液固比（L/S）= W 式中： W浆液重量，g；W1 烘干后固体的重量g；8 注意事项 浆液必然要搅拌均匀； 过滤时不能跑滤. 铝酸钠浆液化学分析方式第3部份：铝酸钠浆液细度的分析1 范围本标准规定了重量法分析铝酸钠浆液细度的方式提要、仪器、试样、分析步

5、骤、分析结果计算。本标准适用于铝酸钠浆液细度的分析。2 方式提要量取定量的浆液，过60目、120目、200目筛，烘干后依照重量计算细度。3 仪器 电热板；电子天平（精度0.01g）。不锈钢托盘。标准筛 60目（280m） 120目（125m） 200目（74m）4 试样试样须充分摇匀。5 分析步骤 将取来的铝酸钠浆液混匀后，量取85-100ml。 将60目筛、120目筛、200目筛按孔径由大到小套在一路。 将浆液全数转移至套在一路的60目筛上。 用水冲洗至最下面筛底漏下清水为止，别离转移至不锈钢盘上烘干称重。6 分析结果计算 W1+ 60目筛细度（%）= -100 W W1 + W2 +120

6、目筛细度（% ）= -100 W W1 + W2 + W3+200目筛细度（%）= -100 W式中：W1 60 目筛上残留重，g；W2 120 目筛上残留重，g；W3 200 目筛上残留重，g；W 浆液固体含量，g。铝酸钠浆液化学分析方式第4部份：铝酸钠精制液浮游物的分析1 范围本标准规定了重量法分析铝酸钠精制液浮游物的方式提要、试剂、仪器、试样、分析步骤、分析结果计算及注意事项。本标准适用于拜耳法精制液中浮游物的测定。2 方式提要量取定量体积的试样，过滤，于电炉上灰化、马弗炉中灼烧、称重。3 试剂1酚酞指示剂。4 仪器 马弗炉； 分析天平（精度0.0001g）。 抽滤瓶（配套瓶塞及布氏漏斗

7、）。 电炉子。5 试样试样须充分搅匀。6 分析步骤将取来的试样溶液充分混匀，量取200毫升，用快速定量滤纸减压过滤，用摩尔/升的氢氧化钠溶液洗涤滤纸两次， 用热水洗涤至无碱性（用酚酞检查无红色），掏出滤纸连同残渣放入30毫升的瓷坩埚中，先在电炉子上灰化，变成黑色后，放在马弗炉里在650灼烧15分钟，至滤纸上无黑色即可，冷却（在干燥器中）至室温，于分析天平上称重为W。7 分析结果计算W浮游物（g/L） 1000 =5W 200式中：W 200mL浆液中浮游物的重量，g。铝酸钠浆液化学分析方式第5部份：铝酸钠其他浆液浮游物的分析1 范围本标准规定了重量法分析铝酸钠浆液浮游物的方式提要、试剂、仪器、

8、试样、分析步骤、分析结果计算及注意事项。本标准适用于拜耳法浆液中浮游物的测定。2 方式提要量取定量体积的试样，过滤，于电热板低温处烘干、称重。3 试剂1酚酞指示剂。4 仪器 电热板。 分析天平（精度0.0001g）。 抽滤瓶（配套瓶塞及布氏漏斗）。5 试样试样须充分搅匀。6 分析步骤将取来的试样溶液充分混匀，量取200毫升，用中速定性滤纸减压过滤，用热水洗涤至无碱性（用酚酞检查无红色），掏出滤纸放在电热板低温处搁架上烘干，冷却（在干燥器中）至室温，于分析天平上称重为W。7 分析结果计算W浮游物（g/L） 1000 =5W 200式中：W 200mL浆液中浮游物的重量，g。铝酸钠浆液化学分析方式

9、第6部份：铝酸钠浆液全碱、氧化铝含量分析1 范围本标准规定了容量法分析铝酸钠溶液中全碱、氧化铝含量的方式提要、试剂、试样、分析步骤、分析结果计算、注意事项及许诺差。本标准适用于铝酸钠浆液中全碱、氧化铝的分析。分析范围：全碱：20400g/L；氧化铝20300g/L。2 方式提要采纳EDTA络合返滴定测定氧化铝，酸碱返滴定法测定全碱。即在试样溶液中加入过量的EDTA及盐酸，加热使反映完全，然后用氢氧化钠回滴过量的盐酸，以测定全碱；接着在PH=的酸度下，用醋酸锌回滴过量的EDTA，以测定氧化铝。由于多余的EDTA在酚酞变色时，要离解出一个氢离子，消耗等量的碱，因此计算全碱时应加以补正。3 试剂 氢

10、氧化钠标准溶液：L； 盐酸标准溶液：L； EDTA标准溶液：TAl2O3=5毫克/毫升 醋酸锌标准溶液：TAl2O3=毫克/毫升； 酚酞指示剂 ：1； 醋酸-醋酸钠缓冲溶液：PH=； 二甲酚橙指示剂：。4 试样铝酸钠浆液通过滤后，分取于100mL容量瓶中稀释至刻度，摇匀。5 分析步骤 预先在500mL三角瓶中加入过量的EDTA标准溶液（）（视Al2O3含量定）和酚酞指示剂（）8滴； 移取的试样液于上述500mL三角烧瓶中，加入盐酸溶液（），摇匀，在电热板上加热煮沸23min，趁热用氢氧化钠标准溶液（）滴至微红色； 加醋酸-醋酸钠缓冲溶液（）10mL，加二甲酚橙指示剂（）23滴，以醋酸锌标准溶液

11、（）滴定至由黄色变成紫红色即为终点。6 分析结果计算结果计算： 式中： a取样毫升数； V1加入EDTA标准液毫升数； V2消耗醋酸锌标准液毫升数； 5EDTA标准液对氧化铝的滴定度：mg/ml； 醋酸锌标准液对氧化铝的滴定度：mg/ml。 式中： Na2O总碱量，以氧化钠表示； a取样毫升数； 15加入盐酸标准液毫升数； 过量EDTA标准液相当醋酸锌标准液浓度时，Na2H2Y三级解离所离解出氢离子的摩尔浓度； V1消耗醋酸锌标准液毫升数； V2消耗氢氧化钠标准液毫升数； 盐酸标准液和氢氧化钠标准液的摩尔浓度； 氧化钠的毫摩尔质量。7 许诺差成分含量（g/L）允许差（g/L）NT100100-

12、200200Al2O3100100铝酸钠浆液化学分析方式第7部份：铝酸钠浆液中苛性碱分析1 范围本标准规定了容量法分析铝酸钠溶液中苛性碱含量的方式提要、试剂、试样、分析步骤、分析结果计算和许诺差。本标准适用于拜耳法生产氧化铝流程中铝酸钠溶液苛性碱的测定。分析范围：苛性碱：20400g/L；2 方式提要用氯化钡使有干扰的阴离子（CO32、PO43、VO43、SO42等）生成沉淀，加入水杨酸钠掩蔽铝，以绿光酚酞作指示剂，用盐酸标准液滴定铝酸钠溶液中的苛性碱。3 试剂 盐酸标准溶液：L； 氯化钡：5%水溶液； 水杨酸钠：10%溶液； 绿光酚酞指示剂：1+1。4 试样铝酸钠浆液通过滤取于100mL容量

13、瓶中稀释至刻度，摇匀。5 分析步骤在250mL的锥形瓶中，加入30mL氯化钡溶液（），加10%水杨酸钠溶液（）10mL，再加入试样，加入5滴绿光酚酞指示剂（），用盐酸标准溶液（）滴定至亮绿色即为终点。6 分析结果计算 V VNa2Ok （g/L）= 1000 = 10 V1 V1式中：V1 取试样相当于原液体积，mL；V 滴定消耗 L盐酸的体积，mL； 1毫升L盐酸标准液相当于氧化钠的重量，g。7 许诺差苛性碱含量（g/L）允许差(g/L)100100-200200铝酸钠浆液化学分析方式第8部份：铝酸钠浆液中二氧化硅的分析1 范围本标准规定了比色法分析铝酸钠溶液二氧化硅的方式提要、试剂、试样、

14、分析步骤、工作曲线的绘制及许诺差。本标准适用于铝酸钠溶液中二氧化硅的分析。测定范围：2g/L。2 方式提要试样加盐酸酸化，使溶液中的正硅酸盐转化为正硅酸，在L的酸度下与钼酸铵作用生成硅钼黄，加硫酸草酸硫酸亚铁铵混合液使硅钼黄还原为硅钼蓝，进行比色。3 试剂 盐酸溶液：3mol/L； 钼酸铵溶液：10% ； 盐酸草酸硫酸亚铁铵混合液； 二氧化硅标准溶液：mL。 高锰酸钾溶液：%4 试样铝酸钠浆液通过滤取于100mL容量瓶中稀释至刻度，摇匀。5 分析步骤 取试液，于已加有50mL水的100mL容量瓶中摇匀，加一滴对硝基苯酚指示剂，用盐酸溶液（）调至无色，再过量3mL盐酸溶液，振荡，使氢氧化铝沉淀全

15、数溶解，加高锰酸钾溶液（）至粉红色，使其分解至无色或褐色，加钼酸铵溶液（），摇匀，发色一按时刻（室温1525，发色10min，235发色5min，3545发色2min），加混合液（）20mL，用水稀释至刻度混匀，稍放置。与试样分析的同时，作空白实验，即在100mL容量瓶中加水60mL，HCl（）3mL，钼酸铵（）4mL发色，以下同试样分析。在比色计波长700nm处，采纳1cm的比色皿，以水作参比溶液进行比色；测得试样的吸光度减去空白的吸光度，查表即得二氧化硅的含量。6 工作曲线的绘制移取二氧化硅标准溶液（）、 于100ml毫升容量瓶中，准确加水使体积为63mL，加入盐酸溶液（）3mL，按，步骤

16、进行比色。测得的溶液吸光度减去空白吸光度，与相对应的二氧化硅含量绘制成工作曲线，并制成吸光度二氧化硅含量换算表。7 许诺差成分含量（克/升）允许差SiO2铝酸钠浆液化学分析方式第9部份：铝酸钠浆液三氧化二铁分析1 范围本标准规定了比色法分析铝酸钠浆液中三氧化二铁含量的方式提要、试剂、分析步骤、工作曲线的绘制及许诺差。本标准适用于铝酸钠溶液中三氧化二铁的分析。测定范围：0.10g/L。2 方式提要铝酸钠溶液经酸化后，在微酸性溶液中，三价铁离子被盐酸羟胺还原为二价，二价铁离子与邻菲啰啉生成红色络合物，进行比色测定。3 试剂 盐酸溶液：3mol/L； 邻菲啰啉盐酸羟胺醋酸醋酸钠混合液； 三氧化二铁标

17、准溶液：mL。4 试样铝酸钠浆液通过滤取于100mL容量瓶中稀释至刻度，摇匀。5 分析步骤分取铝酸钠溶液10mL（溶出液取5ml ）于250mL三角瓶中，准确加入20mL水，在振荡的情形下，加入盐酸（）5mL，溶液澄清后，加入混合液（）40mL，摇匀，室温下放置发色15分钟。在比色计波长510nm处，以水作参比溶液测定吸光度，同时做空白实验，即在250mL三角瓶中，加入水50mL，加入混合液（）40mL，摇匀，测得试样的吸光度减去空白的吸光度，查表，即得三氧化二铁的含量。5 工作曲线的绘制在250mL的三角瓶中，别离加入三氧化二铁标准溶液（）、，加水调整体积为50mL，摇匀。加混合液（）40mL，混匀，在比色计波长500nm处用1cm比色皿以水作参比溶液，测定消光值，依照其溶液的吸光度减去空白的吸光度，与相对应的三氧化二铁含量绘制成工作曲线，并制成吸光度三氧化二铁含量换算表。6 许诺差 三氧化二铁量（g/L）允许差(g/L)