土壤自然含水量的测定.docx

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土壤自然含水量的测定

土壤自然含水量的测定（烘干法）

一、仪器设备。

1、铝盒：

大型的、小型的、玻璃的。

2、天平：

感量为0.01g（百分之一）。

3、电热恒温鼓风干燥箱。

4、干燥器：

内有变色硅胶或无水氯化钙。

二、土壤样品：

通过2㎜筛（10目）的土壤样。

三、操作步骤。

1、小型铝盒的烘干及称量。

①编号，将铝盒标记好实验号。

②取小型铝盒在恒温干燥箱中于105℃±2℃烘约2小时。

③用钳子将空铝盒移入干燥内冷却至室温（约20分钟）称重，精确至0.0001g，作好记录。

2、称土样，称取土样约5g，精确至0.0001g，作好记录。

3、土样装盒及烘干。

将称好的土壤样，均匀地平铺装在铝盒内，铝盒盖倾斜放在铝盒上，置于已预热至105℃±2℃的恒温干燥箱中烘约6小时。

4、土样盒称重。

将烘干的土样盒取出，盖好，移入干燥器内冷至室温（约20分钟），立即称重，精确到0.0001g，作好记录。

5、结果计算：

结果保留小数点后一位。

6、注意事项：

①保持干燥内的干燥剂整洁。

②试样必须烘6小时。

③严格控制恒温温度在105℃±2℃范围内。

土壤PH的测定（电位法）

一、主要仪器设备。

1、酸度计（精确到0.01PH单位）。

2、PH玻璃电极。

3、饱和甘汞电极。

4、搅拌器。

二试剂。

1、去除CO2的水，煮沸10分钟后加盖冷却，立即使用。

2、氯化钙溶液，称取74.6gKG溶于800ml水中，用稀氢氧化钾和稀盐酸调节溶液PH为5.5—6.0稀释至1升。

3、PH4.01（25℃）标准缓冲溶液。

4、PH6.87（25℃）标准缓冲溶液。

5、PH9.18（25℃）标准缓冲溶液。

6、硼砂平衡处理：

将硼砂放在盛有蔗糖和食盐饱和水溶液的干燥器内平衡两昼夜。

三、分析操作步骤。

1、酸度计的校准，用标准缓冲液校正仪器。

将电极插入与所测试样PH相差不超过2个PH单位的标准缓冲溶液（通常为PH4.01和PH6.87），启动读数开关，调节定位器使读刚好为标准液的PH，反复几次至读数稳定。

取出电极用蒸馏水洗净，用滤纸吸干水分，再插入第二标准缓冲溶液中进行校正。

校正无误后，才可用于测定。

2、土壤水浸液PH的测定。

①称样。

称取过2㎜（10目）孔径筛的风干土壤10.0g于50ml高型烧杯中。

②搅拌。

加入25ml去除CO2的水，搅拌器搅拌1分钟，使土粒分散，放置30分钟后进行测定。

③测定。

将电极插入待测液中，玻璃电极球泡下部要在土液界面处，甘汞电极插在上部清液。

轻摇动烧杯以除去电极上的水膜，促快速平衡。

静置片刻，按下读数开关，记下5秒钟内的稳定读数。

放开读数开关，取出电极，以水洗涤，用滤纸吸干水分，再进行第二个样品的测定。

每测5—6个样品后需进行用标准缓冲液检查校正仪器。

四、结果。

直接读取PH，保留一位小数。

五、注意事项。

①长时间不用的仪器，需在水中浸泡24小时活化，甘汞电极腔内要充满饱和氯化钾溶液，电极内不能有气泡。

②甘汞电极务必插在上部清液，球泡需在土液界面处。

③标准缓冲液一般需保存在冰箱内，有浑浊、沉淀的不能使用。

④水浸液必须用去除CO2的水。

土壤有机质的测定

（油溶加热重铬酸钾—容量法）

一、仪器设备。

1、油溶锅。

用20—26㎝的不锈钢锅代替，内装固体石蜡（工业用）。

2、硬质试管。

18—25㎜×200㎜。

3、铁丝笼。

大小和形状与油溶锅配套。

4、滴试管。

10.00ml、25.00ml。

5、温度计。

300℃。

6、电炉。

1000W，配套有消毒柜。

二、试剂。

1、重铬酸钾消煮用液[1/6K2Cr2O7=0.8mol.L-1]；

称取40.0g重铬酸钾溶于600—800mL水中，过滤到1L量筒内，用水洗涤滤纸，并加水至1L。

2、浓硫酸消煮用液。

取密度为1.84的浓硫酸加水定容至1L，保存待用。

3、重铬酸钾标准溶液（0.2000mol.L-1）。

称取经130℃烘2-3小时的重铬酸钾（优级纯）9.807克，先用少量水溶解，然后无损地移入1000ml容量瓶中，加水定容。

4、硫酸亚铁铵标准溶液（0.2mol.L-1）

称取硫酸亚铁铵78.4g，溶解于600—800ml水中，加浓硫酸20ml，搅拌均匀，定容至1000ml，贮于棕色瓶中保存。

每次使用时标定其浓度。

吸取0.2000mol.L-1重铬酸钾标准液25.00ml于150ml三角瓶中，加入浓硫酸3-5ml和邻菲罗啉指示剂2-3滴，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定，由橙黄-蓝绿-棕红即可，根据硫酸亚铁铵溶液消耗量计算其浓度，取中间值

C=G·V1/V2=0.2×25÷V2

V2=滴定时消耗硫酸亚铁铵标准液的体积（ml）。

5、邻菲罗啉指示剂。

称取邻菲罗啉1.49g溶于含有1.00g硫酸亚铁铵的100ml水溶液中，密闭保存于棕色瓶中。

6、灼烧过的土壤代替样或浮石粉。

三、操作步骤。

1、称样。

做好试验标鉴。

称取通过0.25㎜（60目）孔径筛的风干试样约0.5g（精确到0.0001g）放入硬质试管中，同时称取0.2g土壤代替样两个做空白试验。

2、加消煮用液，首先用滴定管准确取5ml0.8mol.L-1的重铬酸钾液，然后再量取5ml浓硫酸液，沿试管壁缓慢加入。

3、装漏斗。

摇匀后在每个试管口插入一玻璃弯管漏斗。

4、装铁丝笼。

将试管逐个插入铁丝笼中。

5、放入油溶锅。

将铁丝笼沉入已在电炉上加热至185-190℃的油锅内，必须使试管内的液面低于油溶锅的油面，并将温度降至170-180℃。

6、计时。

待试管中的溶液沸腾时开始计时，控制炉温，维持170-180℃约5分钟。

7、冷却。

将铁丝笼从油溶锅中提出，冷却后擦去试管外壁的油液。

8、转入三角瓶。

把试管内的消煮液及土壤残渣无损地转入250ml三角瓶中，并用水冲洗试管及小漏斗，洗液并入三角瓶内，使三角瓶内溶液的总体积控制在50-60ml。

9、滴定。

加入3滴邻菲罗啉指示剂至三角瓶内，滴定管装满硫酸亚铁铵标准溶液滴定剩余的K2Cr2O7，变色过程是：

橙黄-蓝绿-棕红。

四、结果计算。

有机质（N）g·kg-1=[C×（V-V0）×5.6892]÷m

C-硫酸亚铁铵标准溶液当时所标定的浓度

Vo-空白试验所消耗硫酸亚铁铵标准溶液体积，ml

V-试样测定所消耗硫酸亚铁铵标准溶液体积，ml

M-风干试样的质量，g

结果保留三位有效数字。

五、注意事项。

1、按如下流程操作较好：

称样-打开电炉-标定硫酸亚铁铵标准溶液浓度-加液-消煮。

2、必须先加入重铬酸钾溶液，然后才缓慢加入浓硫酸。

3、初消煮时要摇动铁丝笼，促受热均匀。

4、炉温必须控制在170-180℃。

5、消煮时间控制在5分钟左右，真正沸腾时开始计时。

6、滴定时由橙黄转变为蓝绿时，要小心缓慢加入滴定液，棕红出现时再加小半滴即可。

土壤全氮的测定

一、仪器设备

1、消煮炉（HYP-1020）

2、消化管，容积250ml。

3、定氮仪，KDN-F。

4、半微量滴定管，10ml。

5、弯颈漏斗。

二、试剂。

1、浓硫酸，密度为1.84。

2、盐酸标准溶液（0.01mol.L-1）

3、氢氧化钠溶液（400g.L-1）。

称取400g氢氧化钠溶于水中，定容至1L。

4、硼酸-指示剂混合液。

硼酸溶液：

称取硼酸20.00g溶于水中，稀释至1升。

混合指示剂：

称取0.5g溴甲酚绿和0.1g甲基红于玛瑙研磨至全部溶解，加95%乙醇至100ml。

硼酸-指示剂混合液。

每升硼酸溶液加入20ml混合指示剂，用稀酸或稀碱调PH值约4.5。

放置时间过长，需调节PH值为4.5。

5、加速剂。

称取100g硫酸钾，10g硫酸铜，1g硒粉于研钵中研细混匀。

三、操作步骤。

1、称样。

标记试验号。

称取通过60目孔径筛的风干土样0.5-1g（精确至0.0001g）。

2、开消煮炉。

打开消煮炉开关。

温度设至为400℃。

3、土样消煮。

将试样用干净的纸槽送入干燥的消化管底部，加入2.0g加速剂，加水约2ml（几滴）湿润试样，再加8ml浓硫酸，摇匀。

将消化管置于控温消煮炉上，待反应缓和时（约10-15分钟），加强火力至400℃，待消煮液和土粒全部变为灰白稍带绿色后，继续消煮约1.5小时，冷却，待蒸馏，同时做两份空白试验。

4、装好定氮仪。

按说明检查定氮仪，并空蒸半小时洗净管道。

5、蒸馏。

向消化管内加入约60ml水，摇匀，放置于定氮仪上。

取干净三角瓶加入30ml硼酸—指示剂混合液，并置于定氮仪冷凝器的承接管下插入硼酸—指示剂混合液中，确保完全吸收。

然后向消化管内缓缓加入45ml氢氧化钠溶液，蒸馏5—6分钟，用少量的水洗涤冷凝管的末端，洗液收入三角瓶内。

6、滴定。

用0.01mol.L-1盐酸标准溶液滴定馏出液，由蓝绿色至刚变为红紫色，记录所用酸标准溶液的体积。

空白测定所用酸标准溶液体积，不得超过0.40ml。

四、结果计算。

土壤全氮（N）g·kg-1=[C×（V-V0）×0.014]÷m×1000

V-滴定时试样液所用酸标准液的体积，ml

Vo-滴定时空白所用酸标准液的体积，ml

C-酸标准溶液的浓度

结果保留小数点后两位。

五、注意事项。

1、土样尽量送入消化管底部，防止未消化存在。

2、控制消煮温度，设定为400℃，太高会使酸的蒸气到达消化管的顶部而溢出。

3、冷凝器承接管下管口必须插入硼酸中以保证吸收完全。

4、蒸馏时间一般为5分钟，可用试纸显中性确定蒸馏是否完全。

土壤水解性氮的测定（碱解扩散法）

一、仪器设备。

1、恒温培养箱。

2、扩散皿。

3、半微量滴定管10ml。

二、试剂。

1、氢氧化钠溶液（1.8mol.L-1）。

称取72.0g氢氧化钠溶解于水，稀释至1升。

2、氢氧化钠溶液（1.2mol.L-1）。

称取48.0g氢氧化钠溶解于水，稀释至1升。

3、锌-硫酸亚铁还原剂。

称取50.0g磨细并过60目孔径筛的硫酸亚铁及10.0g锌粉混匀，贮于棕色瓶中。

4、碱性胶液。

称取40g阿拉伯胶放入装有50ml水的烧杯中，加热至70-80℃，搅拌促溶，约1小时后放冷。

加入20ml甘油和20ml饱和碳酸钾水溶液，搅匀，放冷。

离心除去泡沫和不溶物，将清液贮于玻璃瓶中备用。

5、盐酸标准溶液（HC10.01mol.L-1）。

6、定氮混合指示剂。

（称取0.5g溴甲酚绿和0.1g甲基红于玛瑙研钵中，加少量乙醇95%乙醇，研磨至指示剂全部溶解后，加95%乙醇至100ml）。

7、硼酸溶液（20g.L-1）。

称取硼酸20.00g溶于水中，稀释至1升。

8、硼酸+混合指示剂液。

用时配制。

量取20ml混合指示剂加入到1升硼酸溶液中，用稀酸或稀碱调PH值为4.5。

三、分析操作步骤。

1、称取。

称取通过10目孔径筛的风干土样2g（精确至0.01g）和1g锌-硫酸亚铁还原剂，均匀平铺于扩散皿外室内。

2、加吸收液和处理液。

在扩散皿内室加入2ml硼酸溶液（20g.L-1），在皿的外室边缘涂上碱性胶液，盖上毛玻璃，旋转数次，使毛玻璃与皿边完全黏合，再慢慢转开毛玻璃的一边，使扩散皿外室露出一条狭缝，迅速加入10ml1.8mol.L-1氢氧化钠溶液于扩散皿外室，立即用毛玻璃盖严。

3、恒温培养水解。

水平地轻轻转动扩散皿，使氢氧化钠与土样充分混合，然后小心地用橡皮筋两根交叉成十字形圈紧，使毛玻璃固定。

放在恒温培养箱中于40℃保温24±0.5小时。

4、滴定。

将扩散皿取出，小心转开毛玻璃用0.01mol.L-1的盐酸标准溶液滴定内室硼酸溶液，边滴定边搅拌，小心以免溢出。

颜色由蓝色刚变紫红色即达终点。

在样品测定同时进行空白试验，校正试剂和滴定误差。

四、结果计算。

水解氮（N）mg·kg-1=[C×（V-V0）×14]÷m×1000

V-滴定待测液消耗酸标准溶液体积，ml

Vo-滴定空白消耗酸标准溶液体积，ml

C-酸标准溶液浓度，mol.L-1

m-风干土样质量，g

结果保留整数。

五、注意事项。

1、在涂胶液和恒温扩散时，须小心操作，慎防污染内室。

2、恒温培养水解时，温度必须控制在40℃，以免影响吸收。

3、扩散过程中，扩散皿必须盖严，不能有漏气。

4、扩散皿的洗涤。

用自来水稍加冲洗后，放入稀酸中浸泡半小时，再进行清洗。

土壤有效磷的测定

（碳酸氢钠浸提-钼锑抗比色法）

一、仪器设备。

1、分光度计。

2、恒温振荡机。

3、塑料瓶，200ml。

4、无磷滤纸。

二、试剂。

1、无磷活性炭粉。

2、氢氧化钠溶液（100g.L-1）。

称取10g氢氧化钠溶于100ml水中。

3、碳酸氢钠提剂（0.50mol.L-1，PH=8.5）

称取42.0g碳酸氢钠溶于约950ml水中，用100g.L-1氢氧化钠溶液调节PH至8.5（用酸度计测定），用水稀释至1升。

贮存于聚乙烯瓶或玻璃瓶中备用，贮存期超过20天，须重新校正PH。

4、洒石酸锑钾溶液，称取0.3g洒石锑钾溶于水中，稀释至100ml。

5、钼锑贮备液。

称取10.0g钼酸铵溶于300ml约60℃水中，冷却。

另取181ml浓硫酸缓缓注入800ml搅匀，冷却。

然后将稀硫酸注入钼酸铵溶液中，搅匀，冷却。

再加入100ml3g.L-1洒石酸锑钾溶液，最后用水稀释至2升，盛于棕色瓶中备用。

6、钼锑抗显色剂。

称取0.5g抗坏血酸溶于100ml钼锑贮备液中。

不能长期有效，需用时现配。

7、磷标准贮备液（100mg.mL-1）。

冰箱中长期保存。

8、磷标准溶液（5mg.mL-1）吸取5.00ml磷标准贮备液于100ml容量瓶中，定容。

应用时现配。

三、分析操作步骤。

1、称样。

称取通过10目孔径筛的风干样品2.50g，置于250ml三角瓶中，加入约1g无磷活性碳。

2、浸提。

加入25℃±1℃的碳酸氢钠浸提剂50.0ml，摇匀，在25℃±1℃温度下，于振荡机上用180r.min-1±20r.min-1的频率振荡30min±1min，立即用无磷滤纸过滤于干燥的150ml三角瓶中。

3、比色。

吸取滤液5.00ml于25ml比色管中，缓慢加入显色剂5.00ml，慢慢摇动，排出CO2后加水定容至刻度，充分摇匀。

在室温高于20℃处放置30分钟，用1㎝光径比色皿在波长700nm处比色，测量吸光度。

4、同时做两个空白试验（除不加样品外，其余做法一样）。

5、校准曲线的绘制。

吸取磷标准溶液（5mg.mL-1）0，0.50，1.00，1.50，2.00，2.50，3.00ml于25ml比色管中，加入浸提剂10.00ml，显色剂5ml，慢慢摇动，排出CO2后加水定容至刻度。

此系列溶液中磷的浓度依次为0.00，0.10，0.20，0.30，0.40，0.50，0.60mg.mL-1。

在室温高于20℃处放置30分钟后，按上述样品待测液分析步骤条件进行比色，用系列溶液的零浓度调节仪器零点，测量吸光值，绘制校准曲线。

四、结果计算。

有效磷（P）mg·kg-1=（P×V×D）÷m

P-查校准曲线而得测定液中P的质量浓度ug.mL-1

V-显色液体积，25ml

D-分取倍数50/5

m-风干试样质量，g

计算结果保留小数点后一位。

五、注意事项。

1、碳酸氢钠浸提应在称样品前放入25℃±1℃的恒温振荡机恒温。

2、浸提时的时间和温度影响较大，严格控制好温度和时间。

3、无磷活性碳主要是让试样褪色，不需准确1g，大约1小勺匙即可。

4、试样振荡结束后一定要立即用滤纸过滤，放置时间长影响浸提效果。

5、定容后必须立即摇晃，迅速排出CO2，以免影响比色结果。

6、定容后应把液体放在30℃-40℃的烘箱中保温30分钟，如果夏天30℃左右可以不放。

7、根据V=公式可确定吸取5ug.mL-1的磷标准溶液的体积。

N为要配制的磷标准浓度。

配成浓度分别为0.0，0.2，0.4，0.6，0.8，1.0，1.2ug/ml，分别要吸取5ug.ml-1磷标准溶液的体积为0.0，1.0，2.0，3.0，4.0，5.0，6.0ml。

土壤速效钾的测定

（乙醇铵浸提-原子吸收分光光度法）

一、仪器设备。

1、振荡机，180r.min-1±20r.min-1的振荡频率。

2、原子吸收分光光度计。

3、塑料瓶，200ml。

二、试剂。

1、乙酸铵溶液（1mol.L-1）。

称取77.08g乙酸铵溶于近1升水中，用稀乙酸或氨水调PH值为7.0，用水稀释至1升，该溶液不宜久放。

2、钾标准溶液（100ug.mL-1）。

三、操作步骤。

1、称样。

称取过10目孔径筛的风干试样5.00g。

2、浸提。

准确加入50.0ml乙酸铵溶液（土液比为1：

10），盖紧瓶塞，摇匀，在20-25℃下，150-180转/分钟振荡30分钟。

3、过滤。

准备好50ml的洗干净并已晾干的三角瓶，将振荡完的试样过滤到其中。

4、测定。

以乙酸铵溶液调节仪器零点，在原子吸收分光光度计上测定。

同时做两个空白试验。

5、制作校准曲线。

分别吸取100ug.mL-1钾标准溶液0.00，5.00，10.00，15.00，20.00，25.00于100ml容量瓶中，用乙酸铵溶液定容，即为浓度0，5，10，15，20，25ug.ml-1的钾标准系列溶液。

用原子吸收分光光度计测定其吸光度，即可绘制校准曲线。

四、计算结果取整数。

五、注意事项。

1、三角瓶必须洗净晾干。

2、振荡时间必须控制30分钟。

3、含乙酸铵的钾标准溶液不能久放，若长霉需重新配制。