1、土壤自然含水量的测定土壤自然含水量的测定(烘干法)一、仪器设备。1、铝盒:大型的、小型的、玻璃的。2、天平:感量为0.01g(百分之一)。3、电热恒温鼓风干燥箱。4、干燥器:内有变色硅胶或无水氯化钙。二、土壤样品:通过2筛(10目)的土壤样。三、操作步骤。1、小型铝盒的烘干及称量。编号,将铝盒标记好实验号。取小型铝盒在恒温干燥箱中于1052烘约2小时。用钳子将空铝盒移入干燥内冷却至室温(约20分钟)称重,精确至0.0001g,作好记录。2、称土样,称取土样约5g,精确至0.0001g,作好记录。3、土样装盒及烘干。将称好的土壤样,均匀地平铺装在铝盒内,铝盒盖倾斜放在铝盒上,置于已预热至1052
2、的恒温干燥箱中烘约6小时。4、土样盒称重。将烘干的土样盒取出,盖好,移入干燥器内冷至室温(约20分钟),立即称重,精确到0.0001g,作好记录。5、结果计算:结果保留小数点后一位。6、注意事项:保持干燥内的干燥剂整洁。试样必须烘6小时。严格控制恒温温度在1052范围内。土壤PH的测定(电位法)一、 主要仪器设备。1、酸度计(精确到0.01PH单位)。2、PH玻璃电极。3、饱和甘汞电极。4、搅拌器。二试剂。1、去除CO2的水,煮沸10分钟后加盖冷却,立即使用。2、氯化钙溶液,称取74.6gKG溶于800ml水中,用稀氢氧化钾和稀盐酸调节溶液PH为5.56.0稀释至1升。3、PH4.01(25)
3、标准缓冲溶液。4、PH6.87(25)标准缓冲溶液。5、PH9.18(25)标准缓冲溶液。6、硼砂平衡处理:将硼砂放在盛有蔗糖和食盐饱和水溶液的干燥器内平衡两昼夜。三、分析操作步骤。1、酸度计的校准,用标准缓冲液校正仪器。将电极插入与所测试样PH相差不超过2个PH单位的标准缓冲溶液(通常为PH4.01和PH6.87),启动读数开关,调节定位器使读刚好为标准液的PH,反复几次至读数稳定。取出电极用蒸馏水洗净,用滤纸吸干水分,再插入第二标准缓冲溶液中进行校正。校正无误后,才可用于测定。2、土壤水浸液PH的测定。称样。称取过2(10目)孔径筛的风干土壤10.0g于50ml高型烧杯中。搅拌。加入25m
4、l去除CO2的水,搅拌器搅拌1分钟,使土粒分散,放置30分钟后进行测定。测定。将电极插入待测液中,玻璃电极球泡下部要在土液界面处,甘汞电极插在上部清液。轻摇动烧杯以除去电极上的水膜,促快速平衡。静置片刻,按下读数开关,记下5秒钟内的稳定读数。放开读数开关,取出电极,以水洗涤,用滤纸吸干水分,再进行第二个样品的测定。每测56个样品后需进行用标准缓冲液检查校正仪器。四、结果。直接读取PH,保留一位小数。五、注意事项。长时间不用的仪器,需在水中浸泡24小时活化,甘汞电极腔内要充满饱和氯化钾溶液,电极内不能有气泡。甘汞电极务必插在上部清液,球泡需在土液界面处。标准缓冲液一般需保存在冰箱内,有浑浊、沉淀
5、的不能使用。水浸液必须用去除CO2的水。 土壤有机质的测定(油溶加热重铬酸钾容量法)一、仪器设备。1、油溶锅。用2026的不锈钢锅代替,内装固体石蜡(工业用)。2、硬质试管。1825200。3、铁丝笼。大小和形状与油溶锅配套。4、滴试管。10.00ml、25.00ml。5、温度计。300。6、电炉。1000W,配套有消毒柜。二、试剂。1、重铬酸钾消煮用液1/6K2Cr2O7=0.8mol.L-1; 称取40.0g重铬酸钾溶于600800mL水中,过滤到1L量筒内,用水洗涤滤纸,并加水至1L。2、浓硫酸消煮用液。取密度为1.84的浓硫酸加水定容至1L,保存待用。3、重铬酸钾标准溶液(0.2000
6、mol.L-1)。 称取经130烘2-3小时的重铬酸钾(优级纯)9.807克,先用少量水溶解,然后无损地移入1000ml容量瓶中,加水定容。4、硫酸亚铁铵标准溶液(0.2mol.L-1) 称取硫酸亚铁铵78.4g,溶解于600800ml水中,加浓硫酸20ml,搅拌均匀,定容至1000ml,贮于棕色瓶中保存。 每次使用时标定其浓度。吸取0.2000 mol.L-1重铬酸钾标准液25.00ml于150ml三角瓶中,加入浓硫酸3-5ml和邻菲罗啉指示剂2-3滴,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定,由橙黄-蓝绿-棕红即可,根据硫酸亚铁铵溶液消耗量计算其浓度,取中间值C=GV1/V2=0.225V2V2=滴定时消
7、耗硫酸亚铁铵标准液的体积(ml)。5、邻菲罗啉指示剂。 称取邻菲罗啉1.49g溶于含有1.00g硫酸亚铁铵的100ml水溶液中,密闭保存于棕色瓶中。6、灼烧过的土壤代替样或浮石粉。三、操作步骤。1、称样。做好试验标鉴。称取通过0.25(60目)孔径筛的风干试样约0.5g(精确到0.0001g)放入硬质试管中,同时称取0.2g土壤代替样两个做空白试验。2、加消煮用液,首先用滴定管准确取5ml0.8 mol.L-1的重铬酸钾液,然后再量取5ml浓硫酸液,沿试管壁缓慢加入。3、装漏斗。摇匀后在每个试管口插入一玻璃弯管漏斗。4、装铁丝笼。将试管逐个插入铁丝笼中。5、放入油溶锅。将铁丝笼沉入已在电炉上加
8、热至185-190的油锅内,必须使试管内的液面低于油溶锅的油面,并将温度降至170-180。6、计时。待试管中的溶液沸腾时开始计时,控制炉温,维持170-180约5分钟。7、冷却。将铁丝笼从油溶锅中提出,冷却后擦去试管外壁的油液。8、转入三角瓶。把试管内的消煮液及土壤残渣无损地转入250ml三角瓶中,并用水冲洗试管及小漏斗,洗液并入三角瓶内,使三角瓶内溶液的总体积控制在50-60ml。9、滴定。加入3滴邻菲罗啉指示剂至三角瓶内,滴定管装满硫酸亚铁铵标准溶液滴定剩余的K2Cr2O7,变色过程是:橙黄-蓝绿-棕红。四、结果计算。有机质(N)gkg-1=C(V-V0)5.6892mC-硫酸亚铁铵标准
9、溶液当时所标定的浓度Vo-空白试验所消耗硫酸亚铁铵标准溶液体积,mlV-试样测定所消耗硫酸亚铁铵标准溶液体积,mlM-风干试样的质量,g结果保留三位有效数字。五、注意事项。1、按如下流程操作较好:称样-打开电炉-标定硫酸亚铁铵标准溶液浓度-加液-消煮。2、必须先加入重铬酸钾溶液,然后才缓慢加入浓硫酸。3、初消煮时要摇动铁丝笼,促受热均匀。4、炉温必须控制在170-180。5、消煮时间控制在5分钟左右,真正沸腾时开始计时。6、滴定时由橙黄转变为蓝绿时,要小心缓慢加入滴定液,棕红出现时再加小半滴即可。土壤全氮的测定一、 仪器设备1、消煮炉(HYP-1020)2、消化管,容积250ml。3、定氮仪,
10、KDN-F。4、半微量滴定管,10ml。5、弯颈漏斗。二、试剂。1、浓硫酸,密度为1.84。2、盐酸标准溶液(0.01mol.L-1)3、氢氧化钠溶液(400g.L-1)。称取400g氢氧化钠溶于水中,定容至1L。4、硼酸-指示剂混合液。硼酸溶液:称取硼酸20.00g溶于水中,稀释至1升。混合指示剂:称取0.5g溴甲酚绿和0.1g甲基红于玛瑙研磨至全部溶解,加95%乙醇至100ml。硼酸-指示剂混合液。每升硼酸溶液加入20ml混合指示剂,用稀酸或稀碱调PH值约4.5。放置时间过长,需调节PH值为4.5。5、加速剂。称取100g硫酸钾,10g硫酸铜,1g硒粉于研钵中研细混匀。三、操作步骤。1、称
11、样。标记试验号。称取通过60目孔径筛的风干土样0.5-1g(精确至0.0001g)。2、开消煮炉。打开消煮炉开关。温度设至为400。3、土样消煮。将试样用干净的纸槽送入干燥的消化管底部,加入2.0g加速剂,加水约2ml(几滴)湿润试样,再加8ml浓硫酸,摇匀。将消化管置于控温消煮炉上,待反应缓和时(约10-15分钟),加强火力至400,待消煮液和土粒全部变为灰白稍带绿色后,继续消煮约1.5小时,冷却,待蒸馏,同时做两份空白试验。4、装好定氮仪。按说明检查定氮仪,并空蒸半小时洗净管道。5、蒸馏。向消化管内加入约60ml水,摇匀,放置于定氮仪上。取干净三角瓶加入30ml硼酸指示剂混合液,并置于定氮
12、仪冷凝器的承接管下插入硼酸指示剂混合液中,确保完全吸收。然后向消化管内缓缓加入45ml氢氧化钠溶液,蒸馏56分钟,用少量的水洗涤冷凝管的末端,洗液收入三角瓶内。6、滴定。用0.01mol.L-1盐酸标准溶液滴定馏出液,由蓝绿色至刚变为红紫色,记录所用酸标准溶液的体积。空白测定所用酸标准溶液体积,不得超过0.40ml。四、结果计算。土壤全氮(N)gkg-1=C(V-V0)0.014m1000V-滴定时试样液所用酸标准液的体积,mlVo-滴定时空白所用酸标准液的体积,mlC-酸标准溶液的浓度结果保留小数点后两位。五、注意事项。1、土样尽量送入消化管底部,防止未消化存在。2、控制消煮温度,设定为40
13、0,太高会使酸的蒸气到达消化管的顶部而溢出。3、冷凝器承接管下管口必须插入硼酸中以保证吸收完全。4、蒸馏时间一般为5分钟,可用试纸显中性确定蒸馏是否完全。土壤水解性氮的测定(碱解扩散法)一、 仪器设备。1、恒温培养箱。2、扩散皿。3、半微量滴定管10ml。二、试剂。1、氢氧化钠溶液(1.8mol.L-1)。称取72.0g氢氧化钠溶解于水,稀释至1升。2、氢氧化钠溶液(1.2mol.L-1)。称取48.0g氢氧化钠溶解于水,稀释至1升。3、锌-硫酸亚铁还原剂。称取50.0g磨细并过60目孔径筛的硫酸亚铁及10.0g锌粉混匀,贮于棕色瓶中。4、碱性胶液。称取40g阿拉伯胶放入装有50ml水的烧杯中
14、,加热至70-80,搅拌促溶,约1小时后放冷。加入20ml甘油和20ml饱和碳酸钾水溶液,搅匀,放冷。离心除去泡沫和不溶物,将清液贮于玻璃瓶中备用。5、盐酸标准溶液(HC10.01mol.L-1)。6、定氮混合指示剂。(称取0.5g溴甲酚绿和0.1g甲基红于玛瑙研钵中,加少量乙醇95%乙醇,研磨至指示剂全部溶解后,加95%乙醇至100ml)。7、硼酸溶液(20g.L-1)。称取硼酸20.00g溶于水中,稀释至1升。8、硼酸+混合指示剂液。用时配制。 量取20ml混合指示剂加入到1升硼酸溶液中,用稀酸或稀碱调PH值为4.5。三、分析操作步骤。1、称取。称取通过10目孔径筛的风干土样2g(精确至0
15、.01g)和1g锌-硫酸亚铁还原剂,均匀平铺于扩散皿外室内。2、加吸收液和处理液。在扩散皿内室加入2ml硼酸溶液(20g.L-1),在皿的外室边缘涂上碱性胶液,盖上毛玻璃,旋转数次,使毛玻璃与皿边完全黏合,再慢慢转开毛玻璃的一边,使扩散皿外室露出一条狭缝,迅速加入10ml1.8mol.L-1氢氧化钠溶液于扩散皿外室,立即用毛玻璃盖严。3、恒温培养水解。水平地轻轻转动扩散皿,使氢氧化钠与土样充分混合,然后小心地用橡皮筋两根交叉成十字形圈紧,使毛玻璃固定。放在恒温培养箱中于40保温240.5小时。4、滴定。将扩散皿取出,小心转开毛玻璃用0.01mol.L-1的盐酸标准溶液滴定内室硼酸溶液,边滴定边
16、搅拌,小心以免溢出。颜色由蓝色刚变紫红色即达终点。在样品测定同时进行空白试验,校正试剂和滴定误差。四、结果计算。水解氮(N)mgkg-1=C(V-V0)14m1000V-滴定待测液消耗酸标准溶液体积,mlVo-滴定空白消耗酸标准溶液体积,mlC-酸标准溶液浓度,mol.L-1m-风干土样质量,g结果保留整数。五、注意事项。1、在涂胶液和恒温扩散时,须小心操作,慎防污染内室。2、恒温培养水解时,温度必须控制在40,以免影响吸收。3、扩散过程中,扩散皿必须盖严,不能有漏气。4、扩散皿的洗涤。用自来水稍加冲洗后,放入稀酸中浸泡半小时,再进行清洗。土壤有效磷的测定(碳酸氢钠浸提-钼锑抗比色法)一、 仪
17、器设备。1、分光度计。2、恒温振荡机。3、塑料瓶,200ml。4、无磷滤纸。二、试剂。1、无磷活性炭粉。2、氢氧化钠溶液(100g.L-1)。称取10g氢氧化钠溶于100ml水中。3、碳酸氢钠提剂(0.50mol.L-1,PH=8.5) 称取42.0g碳酸氢钠溶于约950ml水中,用100g.L-1氢氧化钠溶液调节PH至8.5(用酸度计测定),用水稀释至1升。贮存于聚乙烯瓶或玻璃瓶中备用,贮存期超过20天,须重新校正PH。4、洒石酸锑钾溶液,称取0.3g洒石锑钾溶于水中,稀释至100ml。5、钼锑贮备液。称取10.0g钼酸铵溶于300ml约60水中,冷却。另取181ml浓硫酸缓缓注入800ml
18、搅匀,冷却。然后将稀硫酸注入钼酸铵溶液中,搅匀,冷却。再加入100ml3g.L-1洒石酸锑钾溶液,最后用水稀释至2升,盛于棕色瓶中备用。6、钼锑抗显色剂。称取0.5g抗坏血酸溶于100ml钼锑贮备液中。不能长期有效,需用时现配。7、磷标准贮备液(100mg.mL-1)。冰箱中长期保存。8、磷标准溶液(5mg.mL-1)吸取5.00ml磷标准贮备液于100ml容量瓶中,定容。应用时现配。三、分析操作步骤。1、称样。称取通过10目孔径筛的风干样品2.50g,置于250ml三角瓶中,加入约1g无磷活性碳。2、浸提。加入251的碳酸氢钠浸提剂50.0ml,摇匀,在251温度下,于振荡机上用180r.m
19、in-120 r.min-1的频率振荡30 min1 min,立即用无磷滤纸过滤于干燥的150ml三角瓶中。3、比色。吸取滤液5.00ml于25ml比色管中,缓慢加入显色剂5.00ml,慢慢摇动,排出CO2后加水定容至刻度,充分摇匀。在室温高于20处放置30分钟,用1光径比色皿在波长700nm处比色,测量吸光度。4、同时做两个空白试验(除不加样品外,其余做法一样)。5、校准曲线的绘制。吸取磷标准溶液(5mg.mL-1)0,0.50,1.00,1.50,2.00,2.50,3.00ml于25ml比色管中,加入浸提剂10.00ml,显色剂5ml,慢慢摇动,排出CO2后加水定容至刻度。此系列溶液中磷
20、的浓度依次为0.00,0.10,0.20,0.30,0.40,0.50,0.60mg.mL-1。在室温高于20处放置30分钟后,按上述样品待测液分析步骤条件进行比色,用系列溶液的零浓度调节仪器零点,测量吸光值,绘制校准曲线。四、结果计算。有效磷(P)mgkg-1=(PVD)mP-查校准曲线而得测定液中P的质量浓度ug.mL-1V-显色液体积,25mlD-分取倍数50/5m-风干试样质量,g计算结果保留小数点后一位。五、注意事项。1、碳酸氢钠浸提应在称样品前放入251的恒温振荡机恒温。2、浸提时的时间和温度影响较大,严格控制好温度和时间。3、无磷活性碳主要是让试样褪色,不需准确1g,大约1小勺匙
21、即可。4、试样振荡结束后一定要立即用滤纸过滤,放置时间长影响浸提效果。5、定容后必须立即摇晃,迅速排出CO2,以免影响比色结果。6、定容后应把液体放在30-40的烘箱中保温30分钟,如果夏天30左右可以不放。7、根据V=公式可确定吸取5ug.mL-1的磷标准溶液的体积。N为要配制的磷标准浓度。 配成浓度分别为0.0,0.2,0.4,0.6,0.8,1.0,1.2ug/ml,分别要吸取5ug.ml-1磷标准溶液的体积为0.0,1.0,2.0,3.0,4.0,5.0,6.0ml。土壤速效钾的测定(乙醇铵浸提-原子吸收分光光度法)一、 仪器设备。1、振荡机,180r.min-120 r.min-1的
22、振荡频率。2、原子吸收分光光度计。3、塑料瓶,200ml。二、试剂。1、乙酸铵溶液(1mol.L-1)。称取77.08g乙酸铵溶于近1升水中,用稀乙酸或氨水调PH值为7.0,用水稀释至1升,该溶液不宜久放。2、钾标准溶液(100ug.mL-1)。三、操作步骤。1、称样。称取过10目孔径筛的风干试样5.00g。2、浸提。准确加入50.0ml乙酸铵溶液(土液比为1:10),盖紧瓶塞,摇匀,在20-25下,150-180转/分钟振荡30分钟。3、过滤。准备好50ml的洗干净并已晾干的三角瓶,将振荡完的试样过滤到其中。4、测定。以乙酸铵溶液调节仪器零点,在原子吸收分光光度计上测定。同时做两个空白试验。5、制作校准曲线。分别吸取100ug.mL-1钾标准溶液0.00,5.00,10.00,15.00,20.00,25.00于100ml容量瓶中,用乙酸铵溶液定容,即为浓度0,5,10,15,20,25ug.ml-1的钾标准系列溶液。用原子吸收分光光度计测定其吸光度,即可绘制校准曲线。四、计算结果取整数。五、注意事项。1、三角瓶必须洗净晾干。2、振荡时间必须控制30分钟。3、含乙酸铵的钾标准溶液不能久放,若长霉需重新配制。
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