高纯磷酸研究现状生产方法及技术指标.docx

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高纯磷酸研究现状生产方法及技术指标

化学试剂的规格：

一级品：

保证试剂、优级纯，代号G.R，绿色标志，用于精密的分析工作，常用来配制标准溶液；

二级品:

分析试剂、分析纯，A.R，红色，用于配制定量分析中的普通试液；

三级品：

化学纯，C.P，蓝色，只用于配制半定量、定性分析中试液和清洁液等。

一级：

优级纯（GR，Guaranteedreagent）；标签为深绿色，用于精密分析试验

二级：

分析纯（AR，Analyticalreagent）；标签为金光红，用于一般分析试验

三级：

化学纯（CP，Chemicalpure）标签为中蓝，用于一般化学试验。

化学试剂的种类很多，世界各国对化学试剂的分类和分级的标准不尽一致。

IUPAC对化学标准物质的分类为：

A级：

原子量标准。

B级：

和A级最接近的基准物质。

C级：

含量为100±0.02%的标准试剂

D级：

含量为100±0.05%的标准试剂

E级：

以C级或D级为标准对比测定得到的纯度的试剂

化学试剂按用途可分为标准试剂，一般试剂，生化试剂等等。

我国习惯将相当于IUPAC的C级、D级的试剂称为标准试剂。

优级纯，分析纯，化学纯是一般试剂的中文名称。

一级：

优级纯（GR，Guaranteedreagent）；标签为深绿色，用于精密分析试验

二级：

分析纯（AR，Analyticalreagent）；标签为金光红，用于一般分析试验

三级：

化学纯（CP，Chemicalpure）标签为中蓝，用于一般化学试验。

超高纯≥99.99%

优级纯≥99.8%

分析纯≥99.7%

化学纯≥99.5%

化学纯、分析纯、色谱纯,是指试剂的纯度级别：

化学纯是指一般化学试验用的，有较少的杂质，不妨实验要求。

分析纯是指做分析测定用的试剂，杂质更少，不妨碍分析测定。

色谱纯是指进行色谱分析时使用的标准试剂，在色谱条件下只出现指定化合物的峰，不出现杂质峰。

超高纯试剂：

UP-S级（也就是MOS级）：

金属杂质含量小于1ppb,适合0.35—0.8微米集成电路加工工艺。

等离子体质谱纯级试剂（ICP-MassPureGrade）:

绝大多数杂质元素含量低于0.1ppb，适合等离子体质谱仪（ICPMass）日常分析工作。

等离子体发射光谱纯级试剂（ICPPureGrade）:

绝大多数杂质元素含量低于1ppb，适合等离子体发射光谱仪（ICP）日常分析工作。

原子吸收光谱纯级试剂（AAPureGrade）:

绝大多数杂质元素含量低于10ppb，适合原子吸收光谱仪（AA）日常分析工作。

ACS是美国化学协会，符合美国化学协会标准的试剂叫ACS。

纯度大概和分析纯差不多

简介

化学式：

H3PO4

英文名：

Orthophosphoricacid，Phosphoric（5）acid

英文别名：

orthophosphoricacid;PhosphoricAcid,Sonac;

whitephosphoricacid;Phosphoricacid,foodgrade[1]

中文别名：

正磷酸、原磷酸

磷酸

CAS号7664-38-2

化学式：

H3PO4

分子量：

98.0

外观：

白色固体或者无色粘稠液体（>42°C）

密度：

1.685g/ml（液）

熔点：

42.35°C（316K）

磷酸的结构

沸点：

158°C（431K）（（分解））

pKa1：

2.12

pKa2：

7.21

pKa3：

12.67

质量指标

工业磷酸[2]的质量指标（GB/T2091—2008）：

指标名称优等品一等品合格品

外观无色透明或略带浅色稠状液体

色度（Hazen单位，铂一钴色号）≤203040

磷酸的质量分数/%≥85.085.085.0

氯化物（以Cl-计）/%≤0.00050.00050.001

硫酸盐/%≤0.0030.0050.01

铁（Fe）/%≤0.0020.0020.005

砷（As）/%≤0.00010.0050.01

重金属（以Pb计）/%≤0.0010.0010.05

产品用途

用途一：

主要用于磷酸盐工业、电镀、抛光工业、制糖工业、复合肥料等。

在食品工业中作为酸味剂、酵母营养剂等

用途二：

主要用于制取化学肥料、洗涤剂、食品和饲料添加剂、阻燃剂及各种磷酸盐

用途三：

常用作分析试剂

用途四：

用于容量及比色分析等

用途五：

在硅平面管和集成电路生产中，普遍用铝膜作电极引线，需要对铝膜进行光刻，用磷酸作酸性清洗腐蚀剂。

可与乙酸配制使用。

用途六：

可用作酸味剂和酵母的营养剂。

可用于调味料、罐头、清凉饮料的酸味剂。

用于酿酒时的酵母营养源，防止杂菌繁殖。

用途七：

湿法磷酸主要用于制造各种磷酸盐，如磷酸铵、磷酸二氢钾、磷酸氢二钠、磷酸三钠等和缩合磷酸盐类。

精制磷酸用于制饲料用磷酸氢钙。

用于金属表面磷化处理，配制电解抛光液和化学抛光液用于铝制品的抛光。

医药工业用于制造甘油磷酸钠、磷酸铁等，也用于制造磷酸锌作为牙科补牙黏合剂。

用作酚醛树脂缩合的催化剂，染料及中间体生产用的干燥剂。

印刷工业用于配制揩去胶印彩印版上污点的清洗液。

还用于配制火柴梗浸渍液。

冶金工业用于生产磷酸耐火泥，提高炼钢炉寿命。

是橡胶浆料的凝固剂及生产无机黏结剂的原料。

涂料工业用作金属防锈漆。

用途八：

作酵母营养剂、螯合剂、抗氧化增效剂和无机酸味剂，酸味度为2.3～2.5，可用于复合调味料、罐头、干酪、果冻和可乐型饮料，按生产需要适量使用。

用途九：

主要用于乙烯水合生产乙醇用催化剂、高纯磷酸盐、医药品制造、化学试剂。

用途十：

测定钢铁中铬、镍、钒成分、金属防锈、橡胶凝固剂，测定血清中非蛋白氮、总胆醇和全血葡萄糖等。

结晶磷酸主要用于微电子、高能电池、激光玻璃等制造工艺，用作高纯催化剂、医学材料。

一种流动层析结晶法制备高纯磷酸的方法

一种流动层析结晶法制备高纯磷酸的方法涉及高纯磷酸制备技术，尤其是用工业磷酸制取高纯磷酸的生产方法，本发明包括以下步骤：

（１）用于结晶的原料磷酸经０．１－０．５μｍ的膜过滤后备用；（２）在结晶器中充满磷酸，保持磷酸温度为１２－２０℃，将磷酸晶种加入结晶器中静置１－２０ｍｉｎ，或用频率２０－４０ＫＨｚ的外加声场作用于静置磷酸１０－３０ｍｉｎ；（３）在磷酸恒温槽中使磷酸温度保持在１２－２０℃，用泵打入结晶器开始循环，在－１５～２℃的结晶温度下让晶层生长１－２小时，将原料磷酸从结晶器中放出；（４）在０－２５℃的结晶器温度下让磷酸晶层熔化蒸馏，蒸馏液排出量为晶层质量的４０－５０％；（５）用雾状超纯水清洗晶层表面；（６）在３５－５５℃的条件下融化清洗后的磷酸晶层，用超纯水稀释后得到高纯磷酸产品。

通过本发明所述方法获得的高纯磷酸产品，可满足芯片湿法清洗和湿法蚀刻、晶圆硅片表面清洗、光纤玻璃生产等领域使用。

高纯磷酸生产工艺

1）三氯氧磷法。

是早期的高纯磷酸的生产方法，先将工业黄磷制成液态三氯氧磷（POCl3），再将三氯氧磷进行精馏提纯，精制后的三氯氧磷与高纯水反应，经调节到所需浓度后便生成磷酸，再用微孔滤膜过滤除去微细固体尘埃，得到高纯磷酸。

该法生产工艺流程长，能耗高，故生产成本高，而

且污染严重，设备材料的腐蚀严重。

2）高纯磷法。

将工业黄磷提纯制成高纯磷,然后再与净化后的空气或氧反应生成P2O5，再与高纯水反应生成高纯磷酸。

该法提纯黄磷使磷的损失较大，成本增高；同时反应需在高温下进行，由于黄磷具有自燃性，对设备材质、生产控制和操作人员要求较高，生产控制较难。

3）磷化氢法。

黄磷在碱的作用下生成磷化氢，或由磷化锌或磷化铝水解生成磷化氢，精制磷化氢，然后将磷化氢部分氧化生成高纯磷，再与纯氧或洁净空气氧化成P2O5，再与高纯水反应生成高纯磷酸。

该法同样具有生产工艺流程长，能耗高，生产成本高，而且污染严重，同时还有安全隐患问题。

4）电渗析法。

先将磷酸中的有机物预先用活性炭除去，然后在一定的电流密度下进行渗析，利用离子交换膜对离子选择性透过的特性，来分离磷酸中的杂质，得到精制磷酸。

利用电渗析法进行磷酸精制的研究较少，此法的技术关键是筛选具有良好选择性的离子交换膜，否则分离SO42－等杂质相当困难，而且膜孔易于被堵塞，不能处理浓度较高的磷酸。

此法精制成本高，用来实现精制磷酸的工

业化还有很多问题尚待解决，距实用阶段尚有一定距离。

以上4种方法都存在对设备材料要求较高、对生产过程安全要求严生产控制条件苛刻、总体投资偏大、生产成本偏高等缺点。

5）结晶法。

使用工业级或食品级磷酸作原料，通过结晶净化，来降低原料磷酸中的杂质含量，使净化后的磷酸达到高纯磷酸的要求。

该法可以利用现有磷酸生产装置，仅在其后增加结晶净化装置，具有投资小、无污染、易操作的优点。

该工艺主要特点：

利用固体物质结晶特性，在磷酸的冷却结晶过程中，将一种高效的活化剂加入磷酸反应体系，加快推动磷酸结晶反应，同时，活化剂能避免磷酸中杂质离子参与结晶过程，过滤分离后杂质分散于母液中而得到高纯磷酸产品.

工业级磷酸：

食品级磷酸

工业级磷酸

高纯电子级磷酸

TFT－LCD用高纯电子级磷酸

一、分子式：

H3PO4

二、分子量：

98.00

三、理化性质：

无色透明斜方晶体，相对密度d18=1.834（18℃），熔点42.35℃，沸点213℃。

浓度为85～98%H3PO4时呈粘稠状液体。

无臭，味酸。

加热至300℃时变成偏磷酸。

易溶于水，溶于乙醇。

其酸性较硫酸、盐酸、硝酸为弱，但较醋酸、硼酸等弱酸为强。

无氧化能力。

能刺激皮肤引起发炎，破坏肌体组织。

四、用途：

主要用于薄膜液晶显示器（TFT-LCD）、集成电路（IC）等制造过程中芯片的清洗和线路蚀刻；在硅平面晶圆集成电路生产中，用于铝及氮化硅的蚀刻；制备高纯磷酸盐。

也是高纯有机磷产品的主要原料之一。

五、质量指标：

分析项目

技术指标（ppb）

分析项目

技术指标（ppb）

级别2

级别3

级别2

级别3

H3PO4

85%～87%

Fe,max

700

100

As,max

Mg,max

200

Ca,max

1100

150

Mn,max

100

Cd,max

450

Ni,max

200

Cr,max

200

Pb,max

300

Co,max

Ti,max

300

Cu,max

Zn,max

400

Al,max

300

Si,max

Sb,max

3500

1000

Na,max

500

250

Ba,max

Sr,max

100

Au,max

150

Particles

inbottles:

Size,#/ml

≥0.5um,50max

Li,max

100

K,max

450

150

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性状一

参见工业磷酸。

性状二

市售食用85%磷酸是无色透明或略带浅色稠状液体。

相对密度1.70。

熔点42.35℃。

易溶于水和乙醇。

无臭、味很酸。

作为酸味剂使用时，虽然一般风味不如有机酸好，但由于其酸味强度大，故适用于一些不宜使用柠檬酸的非水果型的饮料。

磷酸为正常人体构成物质、骨、齿及多种酶的必要成分。

性状三

透明无色稠厚溶液。

无臭。

有酸味。

一般浓度85%～98%。

如再浓缩可得无色柱状晶体，相对密度1.88，熔点42.3℃。

加热至215℃变为焦磷酸，约于300℃：

变为偏磷酸。

潮解性强。

可与水和乙醇混溶。

属强酸（即使高度稀释）。

接触有机物则着色。

性状四

无色不稳定的斜方晶体或透明浆状液体，熔点42.35℃，沸点213℃，相对密度1.814。

无臭，但有辛辣收敛性酸味，有腐蚀性。

能与水或乙醇混溶，易吸收空气中的湿气。

85%的磷酸相对密度1.69。

冷却后即为结晶状，加热至150℃成为无水物，200℃成为焦磷酸，300℃以上成为偏磷酸。

大白鼠经口LD501530mg/kg，Adl0～70mg/kg（以磷计的总磷酸盐量）（FAO/WHO，1994）

性状五

纯品为无色透明黏稠状液体或斜方晶体，无臭，味很酸。

市售的85％磷酸是无色透明或略带浅色、稠状液体。

熔点42.35℃。

沸点213℃时（失去0.5H2O），则生成焦磷酸。

加热至300℃变成偏磷酸。

相对密度d181.834。

易溶于水，溶于乙醇。

其酸性较硫酸、盐酸和硝酸等强酸弱，但较醋酸、硼酸等弱酸强。

能刺激皮肤引起发炎、破坏肌体组织。

浓磷酸在瓷器中加热时有侵蚀作用。

有吸湿性。

性状六

在硅平面管和集成电路生产中，普遍用铝膜作电极引线，需要对铝膜进行光刻，用磷酸作酸性清洗腐蚀剂。

可与乙酸配制使用。

所属类别一

无机化工产品:

无机盐:

Cm磷化合物及磷酸盐

所属类别二

食品添加剂:

酸度调节剂

所属类别三

食品添加剂:

酸度调节剂（PH调节剂）:

酸化剂（酸味剂）

所属类别四

无机化工产品:

无机盐:

Cv电子工业用无机化工产品

用途与作用一

可用作酸味剂和酵母的营养剂。

可用于调味料、罐头、清凉饮料的酸味剂。

用于酿酒时的酵母营养源，防止杂菌繁殖。

用途与作用二

作酵母营养剂、螯合剂、抗氧化增效剂和无机酸味剂，酸味度为2.3～2.5，可用于复合调味料、罐头、干酪、果冻和可乐型饮料，按生产需要适量使用。

用途与作用三

酸味剂；螯合剂；抗氧化增效剂；增香剂；酵母营养剂；盐水穿透助剂。

亦供作制造磷酸盐的原料；清凉饮料的酸味剂；酿造时的Ph值调节剂（0.035%以下）。

用作可乐型饮料的酸味剂时用量0.02%～0.06%。

可作酿酒时的酵母营养源，防止杂菌繁殖。

用途与作用四

在硅平面管和集成电路生产中，普遍用铝膜作电极引线，需要对铝膜进行光刻，用磷酸作酸性清洗腐蚀剂。

可与乙酸配制使用。

用途与作用五

主要用于乙烯水合生产乙醇用催化剂、高纯磷酸盐、医药品制造、化学试剂。

用途与作用六

湿法磷酸主要用于制造各种磷酸盐，如磷酸铵、磷酸二氢钾、磷酸氢二钠、磷酸三钠等和缩合磷酸盐类。

精制磷酸用于制饲料用磷酸氢钙。

用于金属表面磷化处理，配制电解抛光液和化学抛光液用于铝制品的抛光。

医药工业用于制造甘油磷酸钠、磷酸铁等，也用于制造磷酸锌作为牙科补牙黏合剂。

用作酚醛树脂缩合的催化剂，染料及中间体生产用的干燥剂。

印刷工业用于配制揩去胶印彩印版上污点的清洗液。

还用于配制火柴梗浸渍液。

冶金工业用于生产磷酸耐火泥，提高炼钢炉寿命。

是橡胶浆料的凝固剂及生产无机黏结剂的原料。

涂料工业用作金属防锈漆。

合成工艺与制法一

黄磷气化后导入空气或过热水蒸气使其氧化，生成的五氧化磷用水吸收，经除砷而得。

用硝酸使磷氧化而得。

磷酸三钙（骨灰）与稀硫酸共热，经分解后，滤出滤液，再浓缩而成。

合成工艺与制法二

重结晶法将工业磷酸用蒸馏水溶解后，把溶液提纯，除去砷和重金属等杂质，经过滤，使滤液符合食品级要求时，浓缩，制得食用磷酸成品。

合成工艺与制法三

工业生产方法有湿法和热法。

前者制得磷酸浓度较低，而且含杂质较多，需要进行净化。

如以酮-醇混合物为萃取体系精制湿法磷酸，经萃取-洗涤-反萃取和钡盐沉淀净化的工艺流程，已生产出合格的85%工业磷酸。

后者制得磷酸浓度和纯度都高，但耗电量大、投资和成本较高。

湿法是用酸分解磷矿石制得。

此法分为硫酸法、盐酸法、硝酸法和硫酸氢铵法。

常用为硫酸法。

硫酸法由于反应温度和制得磷酸浓度不同，在磷酸水溶液中硫酸钙晶体有三种不同形式，按其生产工艺分为“二水物”流程、“半水物”流程、“无水物”流程，近年还出现“半水-二水物”流程和“二水-半水物”流程等。

湿法（硫酸法）二水物流程将磷矿石粉碎至80～100目后，加入萃取槽，再加人淡磷酸和返酸以维持料浆的液固比为（2.5～3.5）：

1（重量比），并调节磷酸浓度。

把硫酸按理论量的102%～104%加入萃取槽，与磷矿粉于75～85℃进行萃取反应4～8h。

反应后的料浆经过滤，滤液即为磷酸，浓度一般在20%～25%P2O5，其中一部分返回萃取槽调节液固比，另一部分送去蒸发浓缩，制得磷酸成品。

其反应式如下：

Ca5F（PO4）3+5H2SO4+10H2O→3H3PO4+5CaSO4?

2H2O+HF↑

滤渣经多次洗涤后排出，其磷石膏用于制造硫酸的原料，洗液返回萃取槽用。

热法热法磷酸的生产有酸冷流程、水冷流程和喷射除雾流程，现分述如下：

酸冷流程将黄磷在熔磷槽内熔化成液体，经磷喷嘴送人燃烧水合塔，同时用压缩空气（一次空气）将磷雾化，使磷氧化燃烧生成五氧化二磷。

为了使磷氧化完全，在塔顶还需补充二次空气。

在塔顶沿塔壁淋洒30～40℃的循环磷酸，使五氧化二磷气体冷却，同时与水合成磷酸。

排出的气体进入电除雾器以回收磷酸，再经冷却至30～40℃后，大部分作循环磷酸返回燃烧水合塔，小部分作磷酸成品。

其反应式如下：

P4+5O2→2P2O5；P2O5+3H2O→2H3PO4

水冷流程将黄磷熔化后，用泵把液态磷送人燃烧室，同时用压缩空气使磷雾化，并补充二次空气，使磷在燃烧室内进行氧化。

产生气体温度为800℃左右，在室外用水冷却，使壁温保持80～125℃。

从燃烧室出来的气体进入石墨制的气体冷却器，气体经冷却至80℃时进入水合塔，在塔中分三层喷水冷却，并水合成磷酸成品。

尾气冷却至100℃以下，经电除雾器排入大气。

喷射除雾流程将液态黄磷经磷喷嘴送入燃烧水合塔，同时用压缩空气使磷雾化，燃烧生成的五氧化二磷立即与水形成磷酸酸雾。

将酸雾经热交换器冷却后被喷射除雾器吸人，酸雾在喷射器喉部碰撞，凝集成大颗粒后在旋风分离器内回收，配制成85%H3PO4，制得磷酸成品。

合成工艺与制法四

三氯氧磷法将工业级三氯氧磷经蒸馏提纯后与高纯水反应，调到所需浓度后便生成磷酸，再用冷冻结晶法提纯，并用微孔滤膜过滤除去尘埃颗粒，制得无色透明的BV-1级磷酸。

合成工艺与制法五

将沉淀剂氢氧化钡缓慢加入装有粗磷酸的降硫罐，搅拌加热至95℃，并维持20min后放人陈化罐，陈化26d左右。

下层浊液经过滤回收磷酸，上层清液加热至85℃泵人除砷填充塔的塔顶，从塔底通入H2S气体。

过剩的尾气从塔顶导入NaOH溶液中和槽，带有悬浮块的磷酸液浆从塔底出料，进入凝聚罐，并加热至90℃，后经过滤罐、调节罐（维持温度80℃），再入吸附罐。

吸附罐的温度控制在80℃，加入活性炭、硅藻土进行搅拌吸附1h。

最后进入滤浆罐，维持55℃过滤后即得食品级磷酸。

合成工艺与制法六

精制提纯法将工业磷酸用无离子水溶解后，进行提纯，除去砷和重金属等杂质，经过滤、浓缩，制得高纯工业磷酸成品。

参考质量标准一

企业标准辽Q/HG1890一84

指标名称

指标

外观

无悬浮物，无色透明油状物

磷酸（H3PO4）/%

70.0～75.0

砷（As）/%≤

0.0005

铅（Pb）/%≤

0.0003

铜（Cu）/%≤

0.0001

铁（Fe）/%≤

0.002

镍（Ni）/%≤

0.001

铬（Cr）/%≤

0.0001

氟（F）/%≤

0.002

三氧化硫（S03）/%≤

0.005

氯（C1）/%≤

0.0015

参考质量标准二

参考标准

指标名称

指标

BV-l级

MOS级

低尘高纯级

磷酸（H3PO4）/%≥

挥发性酸/10-6≤

氯化物（以Cl-计）/10-6≤

硫酸盐（以SO42-计）/l0-6≤

硝酸盐（以NO3计）/10-6≤

钠（Na）/10-6≤

0.1

钾（K）/10-6≤

0.1

铁（Fe）/10-6≤

0.05

镍（Ni）/10-6≤

0.05

铜（Cu）/10-6≤

0.02

砷（As）/10-6≤

0.05

0.5

铅（Pb）/10-6≤

0.2

锰（Mn）/10-6≤

0.01

锌（Zn）/10-6≤

锑（Sb）/10-6≤

镉（Cd）/10-6≤

钙（Ca）/10-6≤

镁（Mg）/10-6≤

高锰酸钾还原物质

合格

高锰酸钾还原物质（以H3PO4计）/10-6≤

100

参考质量标准三

GB3149—92（强制性国标）

色度，号（GT-11-1）

≤20

含量（H3PO4）

≥85.0%

砷（以As计）

≤0.0001%

氟（以F计）

≤0.001%

重金属（以Pb计）

≤0.001%

氯化物（以Cl-计）

≤0.0005%

硫酸盐（以SO42-计）

≤0.005%

易氧化物（以H3PO3计）

≤0.012%

FAO/WHO，1995FCC，1997

含量@≥75%@不低于标示值

硝酸盐@≤5mg/kg

挥发性酸（以醋酸计）@≤10mg/kg

氯化物（以氯计;GT-8试样1.78g）@≤200mg/kg

硫酸盐（GT-30；试样1.25g）@≤0.15%

氟化物（GT-15）@≤10mg/kg@≤10mg/kg

砷/（mg/kg）@≤2@≤3（As，GT-3）

铅（GT-18，或原子吸收法）@≤5mg/kg@≤3mg/kg

重金属@正常@≤l0mg/kg（Pb，GT-16）

参考质量标准四

国家标准GB2091—92

指标名称

指标

85%

75%

优等品

一等品

合格品

优等品

一等品

合格品

外观

无色透明或略带浅色稠状液体

色度/黑曾≤

磷酸（H3PO4）/%≥

85.0

75.0

氯化物（以Cl-计）/%≤

0.0005

0.001

0.0005

0.001

硫酸盐（以SO42-计）/%≤

0.003

0.005

0.01

0.003

0.005

0.01

铁（Fe）/%≤

0.002

0.005

0.002

0.005

砷（As）/%≤

0.0001

0.005

0.01

0.0001

0.005

0.01

重金属（以Ph计）/%≤

0.001

0.05

0.001

0.05

参考质量标准五

GB3149—1992

色度/号

≤20

含量（H3PO4）/%

≥85.0

砷（以As计）/%

≤0.0001

氟（F-）/%

≤0.01

重金属（以Pb计）/%

≤0.001

硫酸盐（以SO42-计）/%

≤0.005

氯化物（以c1-计）/%

≤0.0005

易氧化物（以H3PO4计）/%

≤0.012

参考质量标准六

国家标准GB3149—92

指标名称

指标

外观

无色透明或略带浅色稠状液体

色度/黑曾≤

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