醋莪术工艺验证报告.docx
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醋莪术工艺验证报告
醋莪术工艺验证报告
验证项目编号：
YZW-GY-004
验证方案编号：
YZW-GY-007-00
湖北泓康药业有限公司
验证立项申请表
验证立项题目
醋莪术工艺验证
立项编号
验证原因
确认醋莪术生产工艺的有效性、可操作性及可重现性。
验证形式
前验证
立项部门
生产部
申请日期
年月日
验证对象
醋莪术生产工艺
验证目的
及验证内容
期待结果
产品的生产工艺有效性、可操作性及可重现性符合产品的要求
偏差处理方法
在执行本方案过程中发生任何偏差均应有文件记录，将所有偏差情况描述清楚，并列出偏差纠正结果，说明引起偏差的原因，由验证小组组长填写偏差报告，交给验证委员会，经审核合格后批准。
实施后直至达到合理结果。
改定记事
无
主管部门
审核意见
年月日
对验证方案
的编制及
实施要求
验证总负
责人批准
签名:
年月日
验证立项审批表
验证项目名称
验证项目编号
项目验证范围
实施验证小组
验证小组组长
项目验证原因
申请人
日期
项目验证审核
审核人
日期
项目验证批准
批准人
日期
验证文件签发表
验证名称
醋莪术工艺验证报告
方案起草人
适用范围
净制，煮制，切制，烘干，包装5个工序
版本号
00
代替版本号
验证日期
年月日～月日
验证项目小组成员名单：
小组职务
姓名
所在部门
职务
组长
李旭东
工程部
部长
副组长
生产技术部
部长
副组长
詹祥英
质量部
部长
组员
黄伟
工程部
维修工
组员
江明霞
工程部
制水工
组员
杨玉妹
质量部
化验员
组员
项美
质量部
化验员
组员
占国文
质量部
化验员
组员
吴瑜
质量部
QA
起草人签名：
起草日期：
审核人签名：
审核日期：
批准人签名：
批准日期：
1.验证概况………………………………………………………………………………………2
1.1简介……………………………………………………………………………………………2
1.2验证结构介绍…………………………………………………………………………………2
1.3产品介绍………………………………………………………………………………………3
1.4生产控制简介…………………………………………………………………………………3
1.5验证目标………………………………………………………………………………………4
1.6验证计划进度…………………………………………………………………………………10
1.7验证组织………………………………………………………………………………………12
1.8验证指令………………………………………………………………………………………12
1.9验证支持文件检查……………………………………………………………………………13
1.9.1企业颁发的管理或操作文件…………………………………………………………16
1.9.2设备安装运行确认……………………………………………………………………16
1.9.3检测仪器的有效性记录………………………………………………………………17
1.9.4企业年度验证计划……………………………………………………………………17
2.蜜百部工艺描述………………………………………………………………………………17
2.1净制工序…………………………………………………………………………………18
2.2煮制工序…………………………………………………………………………………19
2.3切制工序…………………………………………………………………………………19
2.4干燥工序…………………………………………………………………………………19
2.5包装工序…………………………………………………………………………………19
3．工艺验证风险品估…………………………………………………………………………19
4.验证结果…………………………………………………………………………………………19
5.各项结果分析……………………………………………………………………………………19
6.验证相关项目表格………………………………………………………………………………19
6.1原药材检验情况汇总…………………………………………………………………………19
6.2质量情况汇总情况表…………………………………………………………………………19
7.验证证书…………………………………………………………………………………………19
1、验证概况
1.1简介
本产品是我公司严格依照《湖北省中药炮制规范》2009年版及2010年版《中国药典》拟生产的主要中药饮片品种，尚未做过工艺验证。
现为了实施GMP质量管理体系，有计划开展产品工艺验证工作，保证产品质量，对醋莪术整个工艺的所有生产工序进行验证。
验证过程拟收集醋莪术3个批号的生产数据。
1.2验证结构介绍
每个测试项目共分以下几个部分：
【验证目标描述】
工序简介，中间产品的说明，中间品控制指标及实施验证的组织和人员。
【设备描述】
关键设备验证，设备操作SOP,操作SOP培训记录。
【测试方法】
测试方法，测试标准。
【测试结果】
测试图表，测试结果确认。
1.3产品介绍
【产品名称】
法定名称醋莪术
【性状】
醋莪术本品形如莪术片，色泽加深，角质样，微有醋香气。
【质量标准】
收载于《湖北省中药炮制规范》2009年版及2010年版《中国药典》。
1.4生产控制简介
【生产过程简介】
醋莪术：
除去杂质，略泡，洗净，煮制，切厚片，干燥。
【产品质量控制指标】
Ø原药材质量控制指标：
见莪术原药材质量标准。
Ø中间品质量控制指标：
工序名称
控制项目
质量标准（控制指标）
净制工序
杂质、灰屑，药材分档。
杂质、灰屑＜2%。
确保药材分档，同档药材要做到外观质量的均一，同档药材的直径不能相差一倍。
煮制工序
性状、煮透程度
除具原有的气和味外，还应带有醋香气味，内无白心；未煮透者不得超过3%。
切制工序
外观、片厚、异形片（连刀片、整体、斧头片等不规则片）。
切制后的饮片应厚薄均匀、整齐，表面光洁，片面无机油污染，无整体，无长梗，无连刀和斧头片。
片厚：
2-4mm，不得超过该标准的1㎜，超过即视为异形片。
破碎片、斧头片等总的异形片不得超过10%。
干燥工序
性状、水分。
干燥后的饮片，必须干湿均匀，保持固有色泽、气味，片形整齐。
水分不得过13%。
Ø成品质量控制指标：
见醋莪术成品质量标准。
附件1：
莪术原药材质量标准（企业标准）
附件2：
醋莪术成品质量标准（企业标准）
【验证依据】
药品生产质量管理规范
醋莪术生产工艺规程
《湖北省中药炮制规范》2009年版
《中国药典》2010年版
1.5验证目标
通过验证，证明醋莪术所采用的所有相关工艺及生产设备能始终提供满足生产工艺的要求，在现有的生产、工艺条件下，生产出符合法定质量标准和企业内控质量标准的成品。
Ø证明醋莪术生产工艺的可靠性、重现性。
Ø确认工艺控制条件。
Ø完善各项标准操作规程。
1.6验证计划进度
整个验证工作年月日开始，月日结束。
1.7验证组织
1.7.1验证委员会
1.7.1.1组成
负责批准验证方案、验证报告、验证项目计划，协调验证项目的实施以及验证证书的批准。
姓名
部门
职务
李旭东
公司副总经理
尹晓芳
质量管理部
部长
刘春雷
生产部
部长
谭晓莉
综合管理部
部长
梅建明
供应部
部长
1.7.1.2验证委员会负责人
组织编写验证方案，领导协调验证项目的实施，协调验证委员会及验证小组的工作，对验证过程的技术、质量负责，参加验证方案的会签、终审和批准，参加验证报告的批准。
姓名
部门
职务
李旭东
公司副总经理
1.7.2工艺验证小组
1.7.2.1工艺验证小组负责人
姓名
部门
职务
刘春雷
生产部
部长
1.7.2.2工艺验证小组成员
姓名
部门
职务
分工责任
刘春雷
生产部
部长
主管工艺验证工作
张洪明
生产部
工艺员
负责工艺验证实施协调
宗爱旗
净制工序
操作工
负责净制工序验证实施
姚海明
软化工序
操作工
负责软化工序验证实施
万雅芳
切制工序
操作工
负责切制工序验证实施
李季农
干燥工序
操作工
负责干燥工序验证实施
姚秀玲
炒制工序
操作工
负责炒制工序验证实施
张爱平
包装工序
操作工
负责包装工序验证实施
周志瑜
质量管理部
QA员
负责工艺验证的质量控制部分
1.8验证指令
以醋莪术为样本，连续监察3批产品的生产全过程。
1.9验证支持文件检查
1.9.1企业颁发的管理或操作文件
企业颁发的管理或操作文件
序号
文件名称
文件编号
存放地点
01
净制标准操作规程
SOP-SC－112-00
02
煮制标准操作规程
SOP-SC－119-00
03
切制标准操作规程
SOP-SC－115-00
04
干燥标准操作规程
SOP-SC－116-00
05
包装标准操作规程
SOP-SC－120-00
06
ZZ-500蒸煮锅标准操作规程
SOP-SB-107-00
07
ZQY-100型转盘式切药机标准操作规程
SOP-SB-103-00
08
DW-1.6-10型带式干燥机标准操作规程
SOP-SB-108-00
09
ZZ-500蒸煮锅清洁规程
SOP-WS-102-00
10
ZQY-100型转盘式切药机清洁规程
SOP-WS-103-00
11
DW-1.6-10型带式干燥机清洁规程
SOP-WS-108-00
12
生产区容器、用具清洁规程
SOP-WS－204-00
13
生产前检查标准操作规程
SOP-SC－313-00
14
清场管理制度
SMP-SC－027-00
15
物料平衡管理制度
SMP-SC－020-00
16
工艺查证制度
SMP-SC－016-00
17
生产工序状态牌证管理制度
SMP-SC－010-00
18
生产废弃物处理规程
SOP-SC－312-00
结论：
验证所需文件均已准备好，并交到操作者手中，操作者能熟练掌握文件要求。
检查人：
日期：
复核人：
日期：
1.9.2检查所涉及的设备的安装、运行是否已确认
设备安装运行确认
设备名称
规格型号
编号
安装确认
运行确认
转盘式切药机
ZQY-100型
1009
已确认
已确认
带式干燥机
DW-1.6-10型
1113
已确认
已确认
蒸煮锅
ZZ-500型
1114
已确认
已确认
结论：
验证所需设备均已验证，且处于正常状态。
检查人：
日期：
复核人：
日期：
1.9.3检查检测用仪器的鉴定证书或合格证
检测仪器的有效性记录
序号
仪器名称
鉴定/合格证编号
有效期
01
电子天平
02
恒温干燥箱
03
电阻炉
04
高效液相色谱仪
结论：
验证所需检测仪器均有鉴定证书，并处于正常状态。
检查人：
日期：
复核人：
日期：
1.9.4验证文件
企业年度验证计划
序号
验证项目编号
验证项目
验证日期
01
YZW-GY-001
麸炒山药工艺验证
02
YZW-GY-002
酒萸肉工艺验证
03
YZW-GY-003
蜜百部工艺验证
04
YZW-GY-004
醋莪术工艺验证
结论：
本次验证属正常实施企业年度验证计划。
检查人：
日期：
复核人：
日期：
2醋莪术工艺描述
2.1净制工序
2.1.1简介
把药材倾置在中药材净制台上，除去泥沙、灰屑等杂质，除去残留非药用部分，除去霉变、虫蛀等异变药材，并将药材按大小、长短、粗细分档处理；分档：
按药材主根长度分档。
莪术原药材长度一般在2～8㎝，长度在5～8㎝者为大档，长度在2～5㎝者为中档，2㎝以下者为小档；
【中间品控制标准】
项目名称
质量标准
净制半成品
杂质、灰屑＜2%。
确保药材分档，同档药材要做到外观质量的均一，同档药材的直径不能相差一倍。
2.1.2验证操作
每次进入验证，必须按净制标准操作规程进行操作。
净制结束，按照生产区清洁规程、生产区容器用具清洁规程、清场管理制度进行清场。
【批号】
连续检验验证产品3个批号。
批号：
【操作前培训确认】
净制工序操作工：
净制工序QA员：
2.1.3测试方法
【抽样方法】
按照取样制度进行取样，样品置清洁且按照先后顺序编号的取样袋，送化验室进行检验。
【检测方法】
2010年版《中华人民共和国药典》第一部附录杂质、灰屑的测定。
2.1.4主要生产数据的处理
生产批号
来货编号
生产日期
投料量
净制后重量
发霉等异变药材
净制后杂质灰屑含量
药材分档
2.2煮制工序
2.2.1简介
取净莪术置锅内，加入定量米醋与适量清水浸没，用文火共煮至透心及醋液被吸尽，切开检视无白心时，取出，稍晾（晾至六成干）；辅料用量：
每100㎏莪术，用醋20㎏；
【中间品控制标准】
项目名称
质量标准
煮制半成品
除具原有的气和味外，还应带有醋香气味，内无白心；未煮透者不得超过3%。
2.2.2设备描述
设备名称
规格型号
蒸煮锅
ZZ-500型
2.2.3验证操作
每次进入验证，必须按蒸煮标准操作规程、ZZ-500型蒸煮锅标准操作规程进行操作。
蒸煮完毕，按照ZZ-500型蒸煮锅清洁规程进行设备清洁，按照生产区清洁规程、生产区容器用具清洁规程、清场管理制度进行清场。
【批号】
连续检验验证产品3个批号。
批号：
【操作前培训确认】
煮制工序操作工：
煮制工序QA员：
2.2.4测试方法
【抽样方法】
按照取样制度进行取样，样品置清洁且按照先后顺序编号的取样袋，送化验室进行检验。
【检测方法】
《醋莪术工艺规程》半成品的质量标准及检验方法项下。
2.2.5主要生产数据的处理
生产批号
性状
煮透程度
备注
2.3切制工序
2.3.1简介
将煮制后的莪术置ZQY-100型转盘式切药机操作台上，切厚片。
【中间品控制标准】
项目名称
质量标准
切制半成品
切制后的饮片应厚薄均匀、整齐，表面光洁，片面无机油污染，无整体，无长梗，无连刀和斧头片。
片厚：
2-4mm，不得超过该标准的1㎜，超过即视为异形片。
破碎片、斧头片等总的异形片不得超过10%。
2.3.2设备描述
设备名称
规格型号
转盘式切药机
ZQY-100型
2.3.3验证操作
每次进入验证，必须按切制标准操作规程、ZQY-100型转盘式切药机标准操作规程进行操作。
切片完成，按照ZQY-100型转盘式切药机清洁规程进行设备清洁，按照生产区清洁规程、生产区容器用具清洁规程、清场管理制度进行清场。
【批号】
连续检验验证产品3个批号。
批号：
【操作前培训确认】
切制工序操作工：
切制工序QA员：
2.3.4测试方法
【抽样方法】
按照取样制度进行取样，样品置清洁且按照先后顺序编号的取样袋，送化验室进行检验。
【检测方法】
《醋莪术工艺规程》半成品的质量标准及检验方法项下。
2.3.5主要生产数据的处理
生产批号
饮片厚度
饮片均匀度
异形片比例
备注
2.4干燥工序
2.4.1简介
将切好的莪术潮片均匀平铺于DW-1.6-10带式烘干机传送带上，铺层厚度2～5㎝；设定干燥温度：
60℃。
【中间品控制标准】
项目名称
质量标准
干燥半成品
干燥后的饮片，必须干湿均匀，保持固有色泽、气味，片形整齐。
水分不得过13%。
2.4.2设备描述
设备名称
规格型号
带式烘干机
DW-1.6-10
2.4.3验证操作
每次进入验证，必须按干燥标准操作规程、DW-1.6-10带式烘干机标准操作规程进行操作。
干燥完成，按照DW-1.6-10带式烘干机清洁规程进行设备清洁，按照生产区清洁规程、生产区容器用具清洁规程、清场管理制度进行清场。
【批号】
连续检验验证产品3个批号。
批号：
【操作前培训确认】
干燥工序操作工：
干燥工序QA员：
2.4.4测试方法
【抽样方法】
按照取样制度进行取样，样品置清洁且按照先后顺序编号的取样袋，送化验室进行检验。
【检测方法】
《中华人民共和国药典》2010年版一部附录IXH第一法。
2.4.5主要生产数据的处理
生产批号
干燥时间
水分
色泽、气味
备注
2.5包装工序
2.5.1简介
将干燥品按照指定包装规格用电子台秤分别称重。
每一包装内附一产品质量合格证；用封口机封口，标签贴于包装袋上，位置适中，端正，注明品名、规格、原药材产地、生产日期、产品批号、生产企业等，标签字迹应清晰、准确无误；
【中间品控制标准】
项目名称
质量标准
包装
装量误差±1%。
2.5.2设备描述
设备名称
规格型号
封口机
电子台秤
2.5.3验证操作
每次进入验证，必须按包装标准操作规程、封口机标准操作规程、电子台秤标准操作规程进行操作。
包装完成，按照生产区清洁规程、生产区容器用具清洁规程、清场管理制度进行清场。
【批号】
连续检验验证产品3个批号。
批号：
【操作前培训确认】
包装工序操作工：
包装工序QA员：
2.5.4测试方法
【抽样方法】
按照取样制度进行取样，样品置清洁且按照先后顺序编号的取样袋，送化验室进行检验。
【检测方法】
《醋莪术工艺规程》半成品质量标准及检查方法进行测定。
2.5.5主要生产数据的处理
生产批号
包装规格
件数
包装质量
装量差异
备注
3工艺验证的风险评估
可能导致验证失败的因素如下：
Ø文件不完整或内容有错误，或者包含有让人误解的信息。
Ø操作人员没有经过相关培训，导致未按规定的要求进行操作。
Ø生产设备不匹配、操作不当或没有校验。
针对以上可能产生的情况，我们采取以下措施：
Ø文件：
在验证的准备阶段，对所有相关的文件均进行了一次核查，以确保文件的准确性。
Ø人员培训
对相关的操作人员进行了岗位操作规程的培训，以确保全部验证过程能按文件规定执行。
Ø设备的验证及校验
在设备的选型阶段就对设备的生产能力进行了评估，现用设备完全可以满足生产需求。
在验证开始前，我们对所有设备均进行了相关验证，同时确保电子秤及电子天平均经过校验。
设备操作完全按SOP的要求执行。
4验证相关项目表格
4.1原药材检验情况汇总
验证项目编号：
YZW-GY-004
验证项目名称：
醋莪术工艺验证
原药材名称
来货编号
检查日期
检查情况
莪术
结论：
本批莪术原药材符合本公司莪术原药材质量标准要求，质量合格。
检查人：
日期：
复核人：
日期：
4.2质量情况汇总情况表
验证项目编号：
YZW-GY-004
验证项目名称：
醋莪术工艺验证
生产批号
性状
鉴别
吸光度
水分
总灰分
酸不溶性灰分
浸出物
含量测定
结论：
本次醋莪术验证3批成品符合本公司醋莪术成品质量标准要求，质量合格。
检查人：
日期：
复核人：
日期：
5各项结果分析
从以上验证过程中各工序的生产数据处理表和检验情况汇总表中可以直接看出，各工序的生产结果均符合相关质量标准要求。
6验证评价
本次验证从年月日开始，到年月日结束，连续进行了天，对醋莪术、、共3个批号进行了生产全过程的验证，验证工作现已结束，通过对检测数据的整理和分析，经验证小组讨论，对本次验证的评价如下：
①“醋莪术工艺验证方案”（编号：
YZW-GY-007-00）中各工序的验证数据，符合各控制点的质量标准，通过验证，表明醋莪术依照目前所采用的相关工艺及生产设备能生产出符合法定质量标准和企业内控质量标准要求的合格产品，证明醋莪术饮片加工所依照的相关工艺及生产设备是可靠的。
7标准化验证计划
本次验证是在醋莪术现有工艺条件下，使用现有生产生备进行验证，当：
1生产工艺有重大改变后，再次生产前需进行验证；
2生产中所用的主要设备进行更换后，再次生产前需进行验证；
3每当产品质量中任何项目连续3批检验不合格；
4每2年进行一次验证。
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