石油产品残炭测定法电炉法sht01701992.docx
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石油产品残炭测定法电炉法sht01701992
石油产品残炭测定法(电炉法)
SH/T0170-1992
残炭:
指油品在规定的实验条件下受热蒸发、裂解和燃烧形成的焦黑色残留物。
质量分数以%表示。
1主题内容与适用范围
本标准规定了用电炉法测定石油产品残炭的方法。
本标准适用于润滑油、重质液体燃料或其他石油产品。
2引用标准:
GB/T255石油产品馏程测定法
GB/T6536石油产品蒸馏测定法
3方法概要:
在规定的试验条件下,用电炉来加热蒸发润滑油、重质液体或其他石油产品的试样,并测定燃烧后形成的焦黑色残留物(残炭)的质量百分数%(m/m)
4仪器与材料
仪器:
电炉法残炭测定仪器:
包括加热设备和配电设备两部分。
高温炉。
干燥器。
坩锅盖。
瓷坩埚。
材料:
细砂:
要预选充分灼烧过。
在残炭测定仪器中,每个装坩埚的空穴底部装入细砂5~6mL。
5准备工作
安装仪器:
将仪器的电加热炉和温度测量控制系统按照仪器说明书安装调整好。
其中热电偶要经过校正,并用相应的补偿导线引出冷端,再用普通导线连接冷端和温度批示调节仪表。
冷端要插入盛有变压器油的玻璃管内,并放进盛有冰水的保温瓶里,以保障冷端恒温于0℃;温度测量和控制要用热电偶检验结果并补正,以确保准确地测量控制电炉温度。
将清洁的瓷坩埚放在800℃±20℃的高温炉中煅烧1h之后,取出,先在空气中放置1~2min,然后移入干燥器中。
在干燥器中冷却约40min,然后称出瓷坩埚的质量,精确至。
新的瓷坩埚第一次在高温炉中煅烧时要不少于2h,在干燥器中冷却约40min,然后称精确至。
再重新放在高温炉中煅烧1h,并进行如上的准确称量;如此重复煅烧、冷却和称量,直至再次连续称量间的差数不大于为止。
瓶中的试样,要不超过瓶内容积的四分之三。
将试样摇匀5min。
黏稠和含蜡的石油产品要预先加热到50℃~60℃才进行摇匀。
对于水含量大于%的石油产品,要在测定残炭前进行脱水。
进行柴油10%残留物,应该按GB/T255或GB/T6536将试样进行不少于两次的蒸馏。
收集试样的10%残留物,供测定柴油10%残留物的残炭用。
在测定残炭前,接通电源,使炉温达到520℃±20℃的规定范围。
利用电子自动温度控制器控制炉温。
图1
1-电热丝(300W);2-壳体;3-电热丝(600W);4-电热丝(1000W);5-瓷坩埚;6、13-钢浴;7-钢浴盖;8-坩埚盖;9、15-加热炉盖;10、热电偶;11-加热炉底;12、空穴;14-热电偶插孔
图2图3
6试验步骤:
在预先称量过的瓷坩埚中称入一份如下数量的试样,精确至。
润滑油或柴油的10%残留物7~8g
重质燃料油~2g
渣油沥青~1g
用钳子将盛有试样的瓷坩埚放入电炉的空穴中,立即盖下坩埚盖,切勿使瓷坩埚及盖偏斜靠壁。
未用空穴均应盖上钢浴盖。
如果同时使用四个空穴,则此时炉温会有下降。
当试样在高温炉中加热到开始从坩埚盖的毛细管中逸出蒸气时,立刻引火点燃蒸气,使它燃烧,当燃烧结束时,用空穴的盖子盖上高温炉的空穴。
然后将炉温维持在(520℃±5℃),煅烧试样的残留物。
试样从开始加热,经过蒸气的燃烧,到残留物的煅烧结束,共需30min。
当残留物的煅烧结束时,打开钢浴盖和坩埚盖,并立即从电炉空穴中取出瓷坩埚,在空气中放置1~2min,移入干燥器中冷却约40min后,称量瓷坩埚和残留物的质量,精确至。
注:
在确定试验结果时,必须注意瓷坩埚里面的残留的情况,它应该是发亮的;否则,重新进行测定。
如果在第二次分析时仍获得同样的残留物,测定才认为正确。
7计算:
试样的残炭X[%(m/m)]按下式计算
X=m1/m×100
式中m1——残留物(残炭)的质量,g
m——试样的质量,g
残炭的计算结果,精确到%(m/m)。
附加说明:
8精密度
重复性:
同一操作者重复测定的两个结果之差不应大于下列数值。
残炭,%(m/m)重复性,%(m/m)
柴油10%残留物较小结果的15%
润滑油较小结果的10%
重质燃料油及渣油沥青较小结果的5%
报告:
取重复测定两个结果的算术平均值作为试样的残炭
本标准同石油化工科学研究院技术归口
本标准由北京燕山石油化工公司炼油厂负责起草
本标准首次发布于1960年
本标准参照采用苏联国家标准TOCT8852-74《石油产品残炭测定法(电炉法)》
[试题]石油产品残炭测定(电炉法)(SH/T0170)
考场准备:
设备准备
序号
名称
规格
单位
数量
备注
1
电炉法残炭测定器
台
1
鉴定站准备
2
高温炉
台
1
鉴定站准备
3
天平
准至0.0001g
台
1
鉴定站准备
材料准备
序号
名称
规格
单位
数量
备注
1
坩锅钳
把
1
鉴定站准备
2
坩锅
套
2
鉴定站准备
3
干燥器
个
1
鉴定站准备
4
细砂
若干
鉴定站准备
5
待测试样
1
鉴定站准备
6
原始记录
张
1
鉴定站准备
7
记录笔
支
1
鉴定站准备
8
清洁材料和用品
若干
鉴定站准备
考生准备:
1、工具、用具准备
序号
名称
规格
单位
数量
备注
1
准考证
考生准备
2
工作服
1件
考生准备
3
计算器
1个
考生准备
考核内容:
1、操作程序规定说明
(1)接通电源使电炉温度达到520±5℃。
(2)将清洁的瓷坩埚放在800℃±20℃的高温炉中煅烧1h之后,取出,先在空气中放置1~2min,然后移入干燥器中测定前未接通电源使炉温达到520±5℃扣5分。
(3)在干燥器中冷却约40min,然后称出瓷坩埚的质量,精确至。
(4)根据试样性质进行处置(如加热、脱水等)。
(5)取试样前摇匀,取样准确。
(6)将有试样的瓷坩埚正确放入电炉的空穴中并迅速盖上坩埚盖。
(7)未用的空穴未盖上钢浴盖。
(8)坩埚盖毛细管逸出蒸气时,立即将其点燃。
(9)燃烧结束后未盖上钢浴盖。
(10)试样从开始加热,经过蒸气的燃烧,到残留物的煅烧结束,共需30min。
(11)当残留物的煅烧结束时,打开钢浴盖和坩埚盖,并立即从电炉空穴中取出瓷坩埚,在空气中放置1~2min,移入干燥器中冷却约40min后,称量瓷坩埚和残留物的质量,精确至。
(12)检查瓷坩埚内残留物情况。
(13)正确进行恒重操作。
(14)按下列公式计算残炭:
X=m1/m×100。
(15)安全作业、文明生产。
2、考核时间
(1)准备工作10min。
(2)正式操作100min。
(3)计时从正式操作开始,至操作完毕结束,每超过1min从总分中扣5分,超过3min停止操作。
配分与评分标准:
序号
考试内容
评分要素
配
分
评分标准
最大扣分
步
长
检验
结果
扣
分
得
分
1
准备工作
劳保、工具、材料准备
5
未穿戴劳保用品扣2分,劳保用品穿戴不齐扣1分
2
1
错选或漏选器具物料1件扣1分,扣完3分为止
3
1
试样准备及仪器温度控制
40
测定前未接通电源使炉温达到520±5℃扣5分。
5
5
将清洁的瓷坩埚放在800℃±20℃的高温炉中煅烧1h之后,取出,先在空气中放置1~2min,然后移入干燥器中,否扣每项扣2分。
6
2
在干燥器中冷却约40min,然后称出瓷坩埚的质量,精确至,否扣5分。
10
5
未根据试样性质进行处置(如加热、脱水等)扣5分。
5
5
取试样前未摇匀扣5分。
4
4
取样准确,超差或返工扣5分。
4
4
将盛有试样的瓷坩埚正确放入电炉的空穴中并迅速盖上坩埚盖,否,扣5分。
3
3
未用的空穴未盖上钢浴盖扣5分。
3
3
2
测定
测定过程
36
坩埚盖毛细管逸出蒸气时未立即将其点燃扣5分。
5
5
燃烧结束后未盖上钢浴盖扣5分。
5
5
试样从开始加热,经过蒸气的燃烧,到残留物的煅烧结束,共需30min,时间不合要求扣6分。
6
6
当残留物的煅烧结束时,打开钢浴盖和坩埚盖,并立即从电炉空穴中取出瓷坩埚,在空气中放置1~2min,移入干燥器中冷却约40min后,称量瓷坩埚和残留物的质量,精确至。
否则每项扣2分。
10
2
未检查瓷坩埚内残留物情况扣5分。
5
5
恒重操作不正确规范扣5分。
5
5
3
结果
记录填写正确
7
每错误一处扣4分,涂改每处扣2分,杠改每处扣1分。
7
1
结果考察
10
计算公式:
X=m1/m×100,公式错误扣7分。
7
7
结果不正确扣3分。
3
3
4
试验管理
分析完后关闭仪器
电源
2
未关闭仪器仪电源扣2分。
2
2
5
安全生产及其他
安全作业、文明生产
违反安全操作规程,或出现操作动作继续下去可能发生人身事故或设备损坏事故的,1次从总分中扣10分,2次停止操作。
20
10
损坏工具元件一件扣5分 。
5
5
工作结束后工具未归位或未清洁从总分中扣3分。
3
3
设备表面或场地没有清洁从总分中扣3分。
3
3
操作时间
每超过1min从总分中扣5分,超过3min停止操作。
15
5
合计
100