高真空获得与测量.docx

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高真空获得与测量

高真空的获得、测量和检漏（2012-02-22）

在真空技术中，检漏技术已成为一项很重要的内容。

从17世纪获得真空以来，这300多年可以说是真空工作者向漏气作斗争的历史。

漏气是真空的大敌，由于漏气而产生的问题是十分严重的，它引起真空变差，使真空处理物质变坏、原子能放射逸出、锅炉出现事故、电工电子产品性能降低或报废、制冷设备制冷效果变差或根本不制冷……总之，检漏技术与很多领域息息相关，在半导体、电力、制冷、航空航天、原子能、真空、医疗、汽车等行业已经得到了成功的应用。

实验目的：

学习使用机械泵、扩散泵机组获得高真空，并热偶真空计和电离真空计来测量真空；

学习使用静态升压法来判断真空系统的漏气来源。

实验原理：

1．高真空的测量--电离真空规

具有足够能量的电子与气体分子碰撞会引起分子的电离，产生正离子和电子，电子与分子的碰撞次数正比于分子数密度n，即正比于总压强p，故产生的正离子数N+正比于压强p。

电离真空规管的结构如图2.6.3-l所示,它主要由发射电子的热阴极（灯丝F）、加速并收集电子的加速极G和收集离子的收集极C等三部分组成。

其接线图如图2.6.3－2所示,规管中心热阴极F接零电位,UK为热阴极加热电压；加速极G接正电位UG（几百伏）；离子收集极接负电位UC（几十伏）,其作用是使由阴极F发射的电子,在加速电位UG的作用下,飞向G极使电子能量增加,大部分电子通过加速极G飞向圆筒型收集极C,电子轨迹如图2.6.3－3所示,在G、C之间拒斥场的作用下电子减速，在速度减到零时，电子返转飞向G，在电子飞向G、C空间时,电子又在拒斥场作用下减速,直到速度为零又返向G极，向G、C方向飞行。

电子在这种返往运动中与气体分子不断发生碰撞，把能量传给气体分子，使其电离，而电子最终被加速极所收集；在G、C间产生的正离子被收集极C接收形成离子流，此离子流被外电路中的微安计测得。

对于一定结构的规管，当各电极电位一定时，对某种气体，在规管中电离所形成的正离子流I+正比于发射电子电流Ie和气体的压强p，即

I+=KIep

（1）

其中比例常数K称为电离计的灵敏度，其意义是在单位电子电流、单位压强下所得到的离子流，其单位为1／Pa，K值多通过实验测得。

在实际测量中,规定发射电流Ie等于常数。

对于不同气体,K值也不同，通常所指的灵敏度是对于干燥空气或氮气而言。

普通型热阴极电离规的测量范围为1.33X10－1~1.33X10-5Pa，超出此范围，离子流与压强便不再是线性关系而不能进行测量。

而且当气压较高超过0.1Pa时，正离子流I+会较大，容易把微安计烧坏，因此电离真空计必须在小于0.1Pa的压强条件下工作。

2.扩散泵的工作原理

当扩散泵被电炉加热时，产生油蒸汽沿着导流管经伞形喷嘴向下喷出。

因喷嘴外面有机械泵提供的真空（1~10-1Pa），故油蒸汽流可喷出一长段距离，构成一个向出气口方向运动的射流。

射流最后碰上由冷却水冷却的泵壁凝结为液体流回蒸发器，即靠油的蒸发、喷射、凝结重复循环来实现抽气。

由进气口进入泵内的气体分子一旦落入蒸汽流中便获得向下运动的动量向下飞去。

由于射流具有高流速（约200m/s），高的蒸汽密度，且扩散泵油分子量大（300~500），故能有效的带走气体分子。

气体分子被大王出气口处再由机械泵抽走。

其结构示意图如图2.6.3所示。

3．真空检漏

一个高真空系统，如果经过长时间抽气，仍达不到预期的真空度，在排除泵的因素后，可能的原因有：

蒸气源：

水蒸气、机械泵油和扩散泵油的蒸气、高真空的密封油脂和封蜡的蒸气及系统内其他污染物，形成蒸气源。

表面放气：

系统的器壁、系统内金属元件表面吸附着大量气体分子，在低压下向系统内释放。

真漏：

真空系统连接部位安装不良，焊接处有漏孔或漏隙及阀门处密封不严所造成。

对于蒸气源和表面放气，首先在设计系统时要选择合适的材料和结构。

尽量选择蒸气压低的真空泵油，其次是搞好真空清洁，使系统表面清洁、干燥，然后在真空条件下烘烤去气，但材料吸附的气体不可能完全去除，在压强较低时，表面放气还是存在。

实验中的主要问题是真漏，这正是检漏所要解决的问题。

检漏的首要问题是要判断系统是否漏气，其次是确定漏气率的大小，以便确定它是否在允许范围，最后是用合适的仪器找出漏孔的确切位置，用合适的密封材料堵漏。

（l）静态升压法

在高真空系统，漏孔或漏隙用肉眼一般是看不出来的我们通常采用静态升压法，即把系统抽到一定压强后，关闭阀门，将被检部分与泵隔开，由于漏气和表面放气，被检部分的压强将随时间而上升，用电离真空计或复合真空计和秒表，测出P-T关系曲线，由曲线形状，我们可以判断系统是否漏气，如图2.6.3－4听示。

图2.6.3-4压强随时间的变化

l）直线A平行于T轴，说明压强是恒量,它不随时间而变化，表明系统既无放气也无漏气。

2）曲线B开始上升较快而后渐渐变成平行于T轴的直线。

这说明系统只有放气而无漏气，气压较低时放气速率较大，达到某一气压值时，放气速率和吸气速率相等，达到平衡，曲线即趋于水平直线。

3）直线C是一斜率为

的直线。

这说明系统只有漏气，系统的漏率为

Q漏=V

（2）

式中V是被检容器的体积。

4）曲线D开始上升较快，而后渐渐减慢，最后变成直线，这说明系统既有放气也有漏气，曲线D是B和C的叠加。

一个真空系统（或容器）要做到绝对不漏气是不现实的，只要漏孔的漏率足够小，使得平衡压强低于真空系统工作所需要的压强，这些漏孔就是允许的。

真空系统正常工作所能允许的最大漏气量，称为最大允许漏率，简称允许漏率。

实验内容：

1.利用机械泵和扩散泵的二级抽气系统获得高真空；

2.利用热偶真空计和电离真空计测量系统的真空度，并记录极限真空；

3.用静态升压法测量封闭系统压强随时间的变化并分析系统是哪种情况的漏气。

实验设备：

本实验所用的高真空系统是DM-300型镀膜机，结构示意图如图2.6.3-5所示。

图2.6.3-5DM-300型镀膜机结构示意图

图中各部件的名称及功用如下：

1）前级机械泵用以产生扩散泵的预备真空。

要求机械泵的极限压强和抽气速率能满足扩散泵的正常工作条件和尽可能短的抽气时间。

2）低真空管道所用的是真空橡皮管，是一种用于真空器件之间联结的专用橡皮管，具有较厚的管壁而且能耐一个大气压强的压力，具有低于0.1Pa的动态蒸汽压，它只适用于低真空部分。

3）低阀是用于控制机械泵抽钟罩或者抽系统的阀门，在位置2（即低阀拉出来）是抽钟罩的状态（即机械泵直接对真空腔进行抽气），在位置1（即低阀推进去）是抽系统的状态（即机械泵对储气罐进行抽气）。

4）储气罐，它装在机械泵和扩散泵之间，扩散泵的前级真空由储气罐实现。

5）油扩散泵，作为二级抽气系统用于获得高真空，本实验采用的扩散泵极限真空度约为10-4Pa，具体工作原理见图2.6.3。

其底部是用于对泵油加热的电炉。

6）高阀，本实验采用的是一个高真空碟阀，处在扩散泵和高真空部分中间。

它一方面可在高真空部分突然破裂时保护扩散泵油不被氧化，同时还便于分段检漏。

必须满足用具有蒸汽压低于10-3Pa（在室温下情况下）的高真空脂；能维持10-4Pa与1个大气压的压差；具有较大的流导（即对气流具有较大的通导能力）等要求。

7）热偶真空规，本实验采用的热偶规配用复合真空计中的低真空测量部分，测量范围102~10-1Pa（10-1~10-3Torr）。

整套仪器有两根热偶真空规分别测量钟罩内（V1）和储气罐内（V2）的真空度。

8）电离真空规，本实验采用的电离真空规配用复合真空计中的高真空测量部分，测量范围10-2~10-6Pa（10-4~10-8Torr）。

9）磁力充气阀，是放气阀，作为放大气入钟罩的进气口之用。

该阀与高阀是有关联的，即当高阀打开时，该阀是无法打开的；当高阀关闭时，该阀才可以打开。

实验步骤提示：

1）仪器状态的检查：

高阀是否关闭；低阀是否拉出；复合真空计面板上电离计开关是否关闭；电离计是否在10-2Pa量程档；总电源是否关闭。

2）开总电源，注意电源开关尖端朝上；开机械泵，对钟罩进行抽气。

3）打开复合真空计电源，接通热偶计，测量钟罩内的真空度（V1位置）。

4）待钟罩内气压低于10Pa之后，接通扩散泵冷却水（缓慢打开对应编号的自来水龙头转到45°左右）；之后开扩散泵加热（把开关打到机械泵/扩散泵一档），30分钟之后把低阀推进去让机械泵抽储气罐。

5）低阀推进去10分钟之后开高阀，此时扩散泵开始对钟罩进行抽气；待钟罩内真空度超过0.1Pa时（即V1满偏），把低真空转至储气罐测量（V2位置）；之后再开电离计。

6）抽至电离计指针基本不动时（一般在5*10-3Pa）左右，可短时间对电离规管除气，具体操作为先关电离计灯丝，再开除气，等5分钟；之后关除气，再开电离计灯丝。

7）除气结束后把开关转至“烘烤”，烘烤电压一般已经调好，烘烤10分钟，烘烤完毕，“烘烤”转至关。

烘烤刚开始时气压会上升，要特别注意电离计指针情况，及时调整量程。

8）继续抽至极限真空度后（电离计指针基本不动，此时真空度应该优于烘烤前的真空度），在仪器使用情况上登记本次实验的真空度情况，记录电离计读数（极限真空度）和V2的读数。

9）把电离计量程设成10-2Pa档，关“高阀”，测放气曲线（P-t关系），要求每隔5s记一个点，当指针满偏（约为0.1Pa）停止。

测量结束后必须立刻关电离计。

10）测量完毕后确保高阀和电离计是关闭的，热偶计打到V1测量档，之后关扩散泵（把开关打到机械泵一档）

11）待扩散泵冷却至不烫手（大约需要40分钟），将低阀拉出，关机械泵。

12）关总电源，切断冷却水，结束。

思考题：

1）简述机械泵和油扩散泵的工作原理。

2）为什么测量完放气曲线后要立即关闭电离计？

3）用热偶计测高真空、用电离计测低真空行不行？

为什么？

4）为什么关高阀，关扩散泵后不能立即关闭机械泵？

附录1.

一、仪器的用途及使用范围：

FZH-2B型复合真空计采用比较成熟的集成电路线路，由电离真空计和热偶真空计复合而成，它适用于实验室、生产车间测量低真空和高真空压强，仪器使用环境条件：

温度0－40℃

相对湿度80%以下

气压1×105Pa±4×103Pa

二技术性能和规范：

1测量范围：

热偶计：

1×101~1×10-1Pa

电离计：

1×10-1~1×10-5Pa

2电源：

~220V50HZ

3热偶规管加热电流调节范围不窄于95~150mA

4电源供电电压220V变化±10%及220V一小时后，加热电流变化不超过±1％

5当压强由1.3×10~l×10-1Pa时变化时加热电流变化（供电维持220V）不超过±1%

6电源供电电压220V±10%及220V一小时后，电离规管发射电流5mA变化不超过±1%

7当压强由l×10-1~1.3×10-3Pa时，发射电流5mA变化（供电维持220V）不超过土1%

8电源供电电压220V变化±10％及220V一小时后，直流放大器零点漂移不超过±0.5%

9离子流放大器本底电流（压力最低档满度值）不大于±0.5%

10仪器外形尺寸400×380×140mm

11仪器重量7.5kg

三仪器的线路和结构说明

1工作原理

（1）热偶计

热偶规管系由加热丝和热电偶组成（图一）．热电偶的热电势由热丝的温度决定．

将热偶规管与真空系统相连，若加热丝电流保持恒定．则热电偶的热电势和周围气体有关.加热丝的温度变化由周围气体的导热率决定，当压强降低时气体的分子密度变小,故气体的导热率低,造成加热丝的温度升高,因此热电势将随之增高．如果已知热电势和压强的关系则可直接读出压强值．

（2）电离计

利用三极管中加热阴极发射电流引起的气体电离现象，所产生的离子流用直流放大器加以放大，由电流表测量．若电离规管的阴极发射电流定不变，则离子流的大小与气体压强成正比．

电离规管是一支三极电子管,其收集极对于灯丝为负电压25V，而栅极对好丝具有正电压200V（图二），测量时规管与被测系统相连接，加热阴极发射电子，电子向加速极运动时与规管内的气体分子相碰撞并产生电离．

正离子流（由小电流直流放大器测定）被收集极收集,在测量范围内离子流与压强呈线性关系．

I+/Ie=SP式中：

I+—一离子流（A）

Ie—一阴极发射电流（A）

S—一规管灵敏度（1／Pa）

P—一压强（Pa）

四、使用方法和规则

1.工作准备

（1）仪器正常工作的检查．

电离计工作的检查可用仪器测量未开封开的电离规管的真空度进行检查．

（2）热偶规管加热电流的标定：

热偶规管在未开封前已抽至真空度为10-2－10-3Pa，将热偶规管与仪器联结,使管座垂直向上（口向下），接通电源开关（S1）将转换开关（S5）放在“测量”位置，调节“电流调节”，使电表满们，持续3分钟，将开关（S5）放在“加热”位置上，从电表第三行刻度中读取加热电流值，反复测定三次，比电流值即为热偶规管工作时的加热电流值，标在管座上.

（3）将热偶规管、电离规管开封，严密地封接在准备测量压强的系统上，当压强为1.3×101~10-1Pa，使用热电偶进行测量；当压强低于1×10-1Pa时，用电离计测量．否则会使电离计规管的寿命缩短．使用前必须认清电缆和规管，如插错则烧毁规定管．

热偶规管与电离规管的玻壳采用硬玻璃制成,因此最好与同种玻璃的真空系统封接，在其它情况下可通过间接的方法进行连接，热偶规管应保持垂直向上．

2.使用方法

（1）热偶计的使用：

1将热偶规管开封并与系统封接.

2将四芯缆线一端与仪器联接.

3接通电源,开机预热10分钟,再将“加热一测量”波段开关（S5）放在“加热”位置，调节“电流调节”使加热电流达到标定值，再将“加热一测量”开关放在“测量”位置，从电表第二行刻度读取压强值．

4热偶规管的转换，依靠“加热一测量”开关，V1位置对应热偶规管V1；，V2位置对应热偶规管V2．

（2）电离计的使用方法

①将“规管灯丝”开关S2关断，电离规管用五芯缆线与仪器相联，带鳄鱼夹子的电离规管收集极相联．有香蕉插头一端与仪器背面接线柱联接

②把量程开关S4移到10-1，打开灯丝开关S2预热十分钟后，即可从10-1、10-2、……依次测量系统的真空度．

在电离规管需要除气时，先将量程开关S4放到10-1档，关闭灯丝，打开除气开关S3即可．除气完毕关闭除气开关，打开灯丝开关S2，从10-1依次测量．当真空度低于10-2Pa时，不可进行除气．一般除气时间约1－2分钟，不宜过长，在除气时电离规管栅极较红.

当真空度低于10-1Pa时,不能接通电离计．电离规管暂时不用时只需断开“规管灯丝”开关即可.