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6综合性实验

近代物理实验

（2）“三性实验”之综合性实验：

实验五金属薄膜电阻率随膜厚变化规律

[引言]

薄膜物理是近代物理学中的一个重要分支，是一门正在迅速发展的学科，其涉及光电子、微电子、新材料、新能源等众多应用领域与行业。

当今，薄膜材料已经被广泛地应用在微电子器件、微驱动器/微执行器、微型传感器中，它是支持现代高新技术不断发展的重要材料之一。

薄膜是人工制作的厚度在1微米（10-6米）以下的固体膜，“厚度1微米以下”并不是一个严格的区分定义。

薄膜一般来说都是被制备在一个衬底（如：

玻璃、半导体硅等）上，它的厚度（简称：

膜厚）是薄膜材料的一个最为基本、最为重要的物理量，它在很大程度上决定着薄膜材料的物理特性（如，电学性质、光学性质、磁学性质、力学性质、铁电性质等）[1]，准确控制薄膜的厚度就成为制备具有优良性能的各种薄膜的关键。

因此，膜厚的测量在薄膜材料的科研开发和生产中占有非常重要的地位。

膜厚的测量与监控的方法主要有称重法、石英晶体振荡法、干涉法、台阶仪测量法、扫描电子显微镜观测法、断面透射电子显微镜观测法、椭圆偏振仪法、电阻测量法、Rutherford背散射法等方法，其中干涉法在设备的投入上最为经济，在测量方法上最为简便。

因此，现在用干涉方法测量薄膜的膜厚的技术已被广泛地应用在科研开发和生产中。

薄膜材料的物理特性受膜厚影响的现象被称为尺寸效应[2]。

尺寸效应决定了薄膜材料的某些物理、化学特性不同于通常的块体材料，也就是说，同块体材料相比，薄膜材料将具有一些新的功能和特性。

因此，尺寸效应是薄膜材料（低维材料）科学中的基本而又重要的效应之一。

金属薄膜的电阻率是金属薄膜材料的一个重要的物理特性[1]，是科研开发和实际生产中经常测量的物理特性之一。

通常，在实际工作中，用四探针法测量金属薄膜的电阻率。

四探针法测量金属薄膜的电阻率是四端子法测量低电阻材料电阻率的一个实际的应用，并非常贴近现代高新技术的发展。

本实验使同学们了解频谱反射光学测厚法原理并学会使用FilmEtrics20厚度测量仪测量薄膜的厚度，学会在科研和生产实际中被广泛应用的四探针法测量金属薄膜电阻率的原理和方法，并通过测量不同厚度的金属薄膜的电阻率，了解薄膜材料的尺寸效应。

[实验目的]

1．让同学们直接地接触薄膜材料，对薄膜材料有一个直观的感性认识；

2．了解频谱反射光学测厚法原理并学会使用FilmEtrics20厚度测量仪测量薄膜的厚度；

3．了解和学会使用四探针法测量金属薄膜电阻率的原理和方法；

4．了解薄膜的膜厚对金属薄膜电阻率的影响（即，金属薄膜电阻率的尺寸效应）；

5．分析用四探针法测量金属薄膜电阻率时可能产生误差的根源。

[实验仪器]

美国进口FilmEtrics20厚度测量仪，待测AZO薄膜样品（不同厚度的AZO样品5个）。

四探针组件、SB118精密直流电流源、PZ158A直流数字电压表、具有五种不同膜厚的金薄膜材料。

四探针组件是由具有引线的四根探针组成，这四根探针被固定在一个架子上，相邻两探针的间距为3毫米，探针针尖的直径约为200微米。

图1给出了四探针组件的结构示意图。

图1四探针组件的结构示意图

SB118精密直流电流源是精密恒流源，它的输出电流在1微安（1微安=10-6安培）——200毫安（1毫安=10-3安培）范围内可调，其精度为±0.03%。

PZ158A直流数字电压表是具有6位半字长、0.1微伏（1微伏=10-6伏特）电压分辨率的带单片微机处理技术的高精度电子测量仪器，分别具有200毫伏、2伏、20伏、200伏、1000伏的量程，其精度为±0.006%。

[预习提示]

1．认真读懂实验讲义；

2．查阅有关薄膜材料和薄膜技术的参考书，结合本实验的[讨论]中提出的问题，认真阅读有关薄膜电阻率部分的知识。

[实验原理]

一、薄膜厚度测量

薄膜的使用范围十分广，从几个纳米（<10Å或0.001μm）到100μm（人头发直径）。

薄膜一般制备在衬底（如：

玻璃等）上，它的厚度是薄膜材料一个最基本、最重要的物理量，它很大程度上决定着薄膜材料的物理特性（如：

电学性能、光学性能、磁性能、力学性能和铁电性能等），因此薄膜厚度的测量在科研开发和生产中占有非常重要的地位。

膜厚的测量方法主要有机械测量方法（台阶仪测量法、扫描电子显微镜断面分析、称重法等等）和光学测量方法（光干涉法和椭偏仪法）。

本实验主要介绍采用光学测量方法，通过测量薄膜与光的相互作用来计算薄膜的特性，包括薄膜的厚度、粗糙度和光学常数（折射率n和消光系数k），还能由此推断出薄膜的组分和能带间隙等信息。

光学测量的两个常用的类型为频谱反射法和椭圆偏振法。

本实验采用的光学测厚仪是美国进口的Filmetrics20薄膜测量系统，其原理是采用频谱反射法测厚，即对样品表面垂直照射光束，通过测量光在一系列波长上的反射返回能量来实现薄膜特性的测量；椭偏仪测测量原理与之相似，但其入射光源为非法向入射因而有两束返回偏振光。

n和k值的定义：

光学常数n和k描述了光在薄膜中的传播特性。

简单的说，光在特定时间内在材料中的传播为:

其中:

x为距离，λ为光的波长，n和k分别为薄膜的折射率常数和消光系数。

折射率常数定义为光在真空中的传播速度与在光在材料中传播速度的比值。

消光系数表征光在传播中被材料吸收程度。

频谱反射法基础：

单重干涉：

当光通过两种不同材料的表面时会产生反射。

材料表面反射光的量是由n和k值决定的。

如图2所示，由于材料表面反射返回空气的光能量为：

。

图2图3

设想一个简单的例子，光在一个非吸收材料（k=0）上的反射为:

。

明显地，材料的n值可以通过R的测量来得到。

而对于现实材料，n跟据波长的变化而变化（那就是说，现实材料中光会产生分散），但由于光在许多波长上的反射率为己知量，因此通过换算，在相应波长上的折射率n也可以得到，如图3所示。

多重干涉：

现在设想有一层薄膜镀在另一层薄膜表面。

在这种情况下，薄膜的上层和下层都会对光进行反射。

反射光的总量为这两个反射光束的总和。

由于光的电磁波特性，两束反射光或为相互叠加（强度增加），或为相互消减（强度减少），这由它们相互间的相位关系决定，如图4所示。

图4

它们的相位关系是由这两束反射光的光径长度（OPL=n*d）之差决定的，反过来也是由薄膜的厚度，光学常数和光的波长决定的。

反射光同相，即当的光径长度为波长的一倍时，相互叠加增强。

当光垂直入射到透明薄膜，此时2*n*d=i*λ,d为薄膜厚度，i为整数（系数2表示光穿过了膜层两次）。

相互消减，反射光不同相，即光径长度为半波长的一倍时，相互削减，即2*n*d=（i+I/2）*λ。

这些反射分析可以简化为以下公式：

由此，我们可以看出薄膜的反射会与波长的倒数呈周期性变化，图示如下。

同时，在特定的波段上，膜层越厚，呈现的摆动越多。

膜层越薄，摆动越少，或有时只呈现出半个波形。

图5

薄膜反射频谱的振幅和周期是由薄膜的反射率、光学常数和其他特性如表面粗糙度等决定的，在有多个膜层的情况下，想通过包络法来计算膜层的厚度是不可行的，更不用说各波长下薄膜的n和k值。

实际上，我们是通过使用多个变量来建立n和k在各范围波长上的数学模型，薄膜参数的测量是基于在频谱反射法中估算薄膜的厚度值和n，k值，然后通过拟合数值至理论值和实际值相匹配。

二、薄膜的膜厚对连续金属薄膜电阻率的影响

通常的金属块体材料的电阻率的大小是由金属中自由电子的平均自由程的长短来决定的。

金属中自由电子的平均自由程可以理解为：

在外加电场的作用下，自由电子在金属中作定向运动，从而形成电流；当作定向运动的自由电子同金属中的声子（由原子晶格的热振动产生）、缺陷（如：

点缺陷、杂质、空洞、晶粒间界等）发生碰撞，从而改变了自由电子原来的定向运动方向，能够发生这种碰撞的最短距离就称为自由电子的平均自由程。

由碰撞引起的自由电子原定向运动方向的改变是金属块体材料具有电阻的根源。

根据上述内容，可以这样理解：

金属中自由电子的平均自由程越短，金属材料的电阻率越大；反之，金属中自由电子的平均自由程越长，金属材料的电阻率越小。

根据薄膜的定义，薄膜材料在厚度（膜厚）上是非常薄的。

如果金属薄膜的膜厚小于某一个值时，薄膜的厚度将对自由电子的平均自由程产生影响，从而影响薄膜材料的电阻率，这就是所说的薄膜的尺寸效应。

如何来理解薄膜的尺寸效应呢？

图6给出了说明薄膜尺寸效应的示意图。

图6说明薄膜电阻率尺寸效应的示意图

1938年法奇斯（Fuchs）提出了金属薄膜的膜厚引起薄膜电阻率改变的求解方法，随后1950年桑德海默尔（Sondheimer）把法奇斯的理论进一步完善，直到现在还有很多学者在不断修改、完善薄膜电阻率同膜厚的关系式。

目前，较为简单、又能很好地反映出金属薄膜电阻率尺寸效应的公式是Lovell-Appleyard公式，其表达式如下[2]：

（5）

公式（5）中，ρF是金属薄膜的电阻率，ρB是金属块体材料的电阻率，λB是金属块体材料的自由电子的平均自由程，d是薄膜的膜厚。

从公式（5）中可以看出，当薄膜的膜厚同块体材料的自由电子的平均自由程可比时，薄膜的电阻率是大于块体材料的电阻率的；当薄膜的膜厚远远大于块体材料的自由电子的平均自由程时，公式（5）中右边第二项趋近于零，薄膜的电阻率是趋于块体材料电阻率的，也即，当薄膜的膜厚很厚时，薄膜也就变成了块体材料。

三、金属薄膜电阻率的测量

由于金属块体材料的电阻很低，它的电阻率的测量需要采用四端接线法。

金属薄膜的电阻也是很低的，所以，它的电阻率测量也需要采用四端接线法。

但是，为了满足实际的需要，在生产、科研、开发中测量金属薄膜电阻率的四端接线法已经发展成为四探针法，四探针的结构示意图如图1所示。

图7显示了四探针法测量金属薄膜电阻率的原理图。

图7四探针法测量金属薄膜电阻率的原理图

如图2所示，让四探针的针尖同时接触到薄膜表面上，四探针的外侧二个探针同恒流源相连接，四探针的内侧二个探针连接到电压表上。

当电流从恒流源流出流经四探针的外侧二个探针时，流经薄膜产生的电压将可从电压表中读出。

在薄膜的面积为无限大或远远大于四探针中相邻探针间距离的时候，金属薄膜的电阻率ρF可以由下式给出：

（6）

公式（6）中，d是薄膜的膜厚，I是流经薄膜的电流，即图7.4-3中所示恒流源提供的电流，V是电流流经薄膜时产生的电压，即图2中所示电压表的读数。

在这里说明一下：

公式（6）是金属薄膜电阻率的计算公式，并不能用于金属薄膜电阻率微观机理的解释。

[实验测量及数据处理]

一、频谱反射光学测厚法测量AZO薄膜的厚度

1.打开光源，预热5分钟，选择并运行测试软件FilMeasure；

2.准备实验要求的AZO薄膜样品（5个），并确认待测膜面；

3.调节仪器测量参数（涉及贵重测量仪器，请严格按照Filmetrics操作规程进行）;

4.每个样品按要求测量三次，自拟表格，从软件获取薄膜样品厚度、光学常数n和消光系数k等测量信息。

5.参考表格的样式：

表2频谱反射光学测厚法测量AZO薄膜的厚度

样品编号

薄膜厚度（均值）

中位数

最大值

最小值

6.实验完成后，关上各仪器的电源。

把测量样品从样品台上取下来。

整理好工作台面。

二、金属薄膜电阻率的测量

1．打开SB118精密直流电流源和PZ158A直流数字电压表的开关，使仪器预热15分钟。

2．认真观察镀有金属薄膜的玻璃衬底（样品），确定具有金属薄膜的一面。

3．把样品放在样品台上，使具有金薄膜的一面向上。

让四探针的针尖轻轻接触到金薄膜的表面，然后拧动四探针架上的螺丝把四探针架固定在样品台上，使四探针的所有针尖同金薄膜有良好的接触。

注意：

（1）不要让四探针在样品表面滑动，以免探针的针尖滑伤薄膜；

（2）在拧动四探针架上的螺丝时，不要拧的过紧，以免四探针的针尖严重划伤金属薄膜，只要四探针的所有针尖同金属薄膜有良好的接触即可。

4．把四探针引线的端子分别正确地插入相应的SB118精密直流电流源的“电流输出”孔和PZ158A直流数字电压表的“输入”孔中。

注意电流的流动方向和电位的高低关系。

5．使用SB118精密直流电流源中的电流源部分，从“200微安”的按键开始，适当选择“量程选择”的按键以及适当调节“电流调节”的“粗调”和“细调”旋钮，从而测量九个电流值所对应的电压值。

切换“量程选择”的按键时，应该先将电流降为零。

在某一电流值下，测量电压时，应分别测量正反向电压（通过按下“正向”、“反向”按键来实现），再取其大小的平均值。

注意：

在选择电流值时，电压值的大小在0.01——0.1毫伏就可以开始测量了；最大的电流值对应的电压值不能超过5毫伏，以免流过薄膜的电流太大导致样品发热，从而影响测量的准确性。

上述九个具体电流值的选取，请同学们自己考虑。

做出电压随电流变化的关系图，从图中的斜率求出公式（6）中的V/I。

6．分别测量不同膜厚的金薄膜的V/I，应用公式（6）计算出它们的电阻率。

注意：

换测量样品时，一定要把SB118精密直流电流源的电流调为零。

7．参考表格的样式:

表2金属薄膜电阻率测量数据记录表

膜厚：

电流I（毫安）

正向电压V+（毫伏）

反向电压V-（毫伏）

V=（|V+|+|V-|）/2（毫伏）

8．实验完成后，关上各仪器的电源。

把测量样品从样品台上取下来。

整理好工作台面。

[讨论]

1．根据求出的电阻率绘制金属薄膜电阻率和膜厚的实验曲线，通过对电阻率和膜厚的实验曲线的分析，你能得到什么结论？

2．本实验中测量电压时为什么要求测量同一电流状况下的正反向电压，再取其平均值？

如果不这样做会产生误差吗？

[结论]

通过对实验现象和实验结果的分析，你能得到什么结论？

[研究性题目]

1．根据公式（5），从金属薄膜的电阻率和膜厚的关系给出金属的块体材料的电阻率、自由电子的平均自由程。

并把实验获得电阻率同实际块体材料的值相比较，根据比较的结果你能够给出哪些分析？

提示:

以薄膜的电阻率为纵轴，膜厚的倒数为横轴做图，参考文献[2]。

2．本实验中有那些因素能够使实验结果产生误差？

[思考题]

通过本实验你认为作为电极材料，金属薄膜材料的发展方向是什么？

在实际科研开发中应该如何具体实施？

[参考文献]

1WagendristelA，WangY.AnIntroductiontoPhysicsandTechnologyofThinFilms.London：

WorldScientificPublishing,1994

2王力衡，黄远添，郑海涛.薄膜技术.北京：

清华大学出版社，1991

3唐伟忠.薄膜材料制备原理、技术及应用.北京：

冶金工业出版社，1998

4KaysGWC,LabyTH.TablesofPhysicalandChemicalConstants.England：

LongmanGroupLimited,1995

5邱宏等.北京科技大学普通物理实验讲义。

（编写：

范平,梁广兴）

Filmetrics操作规程

1、开总电源，打开电脑，打开光源开关，让光源预热5分钟。

2、打开桌面软件Flimeasure，进入主操作界面。

准备待测样品和BK7标准样品。

3、将BK7标准样品放置在平台上，对准光源正底部。

点击软件中“设置-原始信号”即弹出下图所示界面。

调整积分时间“Integration”（BK7一般设置为40ms）和光纤位置高低，校准光纤高度，实现聚焦。

（峰强不超过4000）完成后点击“stop”后再点击“close”。

（这一步不需要学生调整）

4、点击“编辑配方”选项，首先在选择你所有测试的材料（AZO），基底材料BK7，以及媒介材料“Air”，点击“composition”，再在AZO对应的行将”Vary”方框选上。

再在“Nominal”上输入测试样品的大概厚度范围。

如为450纳米左右就输入450+-80%。

其中“units”可选取你测量的厚度单位。

5、点击“AnalysisOptions”，在“Fixedrange”中填写from380to1050。

“Opticalthickness”中填写的厚度为样品的折射率乘以厚度的3倍：

3n×d。

（目的为消除曲线的毛刺和噪音）。

一般来说，当薄膜厚度大于1μm时，在FFT（傅里叶积分）上打勾，如小于1μm时，则选取“Robust”积分公式，其中Robust有两种，一种为强制拟合曲线，第二项为手动拟合曲线，实验中一般选取第二项的“EXACT”，并在“Unmodeled”打勾。

（为补偿背景曲线）

6、点击“OK”，再点击“基准”，移走BK7标样，将待测样品放置在光源底部，点击样品采集；采集完毕后将样品移走，放置BK7标样，选取参考标准为BK7，再点击采集参考值；采集完后将BK7移走，点击采集背景值。

最后点击完成。

7、将待测样品再次放置到光源底部，点击测量，即可显示测量结果。

双击坐标图，在弹出的窗口处的“AutoScaleAxis”打勾，点击“OK”后即可获得测量全部结果。

8、点击多次测量后，可点击“历史”，获得全部的测量数据。

点击另存为，可将光谱、厚度数据保存成“csv”和“fibhi”格式的文件，注意文件名以个人信息建立，完成数据保存。

9、点击全清，清除数据。

更换样品，进行下一步的测量。

（样品、材料相同和厚度跨度较小时可直接进行测量），如材料不同，则需要重新设定和基准。

10、测量完成后关闭软件，拷取数据，全部完成后关闭光源开关，关闭电脑。

关闭全部电源，收拾桌面样品，清洁台面。

（其它功能：

如可根据理论曲线查找相对应材料在不同波长的折射率，消光系数，可选取对应的标准光谱的范围进行最佳拟合）红色为理论光谱，蓝色为测量光谱。