仪器分析实验讲义.docx

仪器分析实验讲义.docx

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仪器分析实验讲义

实验一、HPLC法测定减肥茶中五种蒽醌类化合物的含量

一、实验目的

1.了解HPLC在药物分析方面的应用。

2.熟悉色谱分析方法和操作。

二、实验原理

减肥茶（植物药）中含有多种蒽醌类化合物、萘并-吡酮类、蛋白质及氨基酸、糖类及人体所必需的微量元素，其中蒽醌类成分为减肥茶的主要功效成分之一。

通过优化色谱分离条件，可以建立同时分离测定减肥茶中蒽醌类化合物的反相高效液相色谱法（RP-HPLC），大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚和芦荟大黄素可得到有效分离

三、仪器和试剂

高效液相色谱仪：

岛津LCSolutionSPD-20A紫外检测器；LC-20A液相色谱高压泵；SPD-M20A二极管阵烈检测器；CTO-20A柱箱

芦荟大黄素（Aloe-emodin）、大黄酸（Phein）、大黄素（Emodin）、大黄酚Chrysophanol）和大黄素甲醚（Physcion）对照品由中国药品生物制品检定所提供。

色谱分析用试剂为色谱纯.其它试剂均为分析纯,实验用水为二次蒸馏水，所有试剂溶液使用前均经0.45μm微孔滤膜过滤。

四、实验步骤

1、流动相的配制

用移液管吸取1.18mL的质量分数85%的磷酸（西安化学试剂厂XK130201-0257-007

（2））于2000mL的烧杯中加超纯水至1000ml摇匀，定容，配制成浓度为0.1%的磷酸溶液。

将配制好的溶液装入两个棕色瓶中，备用。

用100ml的量筒量取0.1%的磷酸75mL，再用250mL的量筒量取色谱纯甲醇425mL，将甲醇加入磷酸中，摇匀，配制成甲醇-0.1%H3PO4（85:

15.V/V），然后用超声清洗机（宁波新芝生物科技股份有限公司）超声处理一个小时。

2、对照品和样品溶液的配制

对照品的制备：

用分析天平精确称取芦荟大黄素0.0043g，大黄酸0.0044g，大黄素0.0050g，大黄酚0.0050g和大黄素甲醚0.0030g，分别用色谱纯甲醇溶解（若难溶或溶解很慢，可超声处理几分钟），并定容至50ml,配制成浓度分别为0.086g/L，0.044g/L，0.1g/L，0.1g/L和0.060g/L的甲醇储备液，置于阴暗处保存。

3、色谱条件　

色谱柱:

Shim-packVP-ODS（Φ4.6mm×150mm）；流动相：

甲醇-0.1%磷酸溶液（体积比为85∶15）；流速：

1.0mL/min；柱温：

30℃；检测波长：

254nm；进样量：

10μL。

4、大黄酸、大黄素、大黄酚、芦荟大黄素、大黄素甲醚保留时间的测定

5、大黄酸、大黄素和大黄酚标准曲线的绘制

用普通塑料注射器吸取大黄酸对照品溶液适量，用0.45μm的微孔滤膜过滤后于一离心试管中，备用。

待仪器的各个参数设置好，一切正常后，用10μL和25μL的微量进样器进样，分别进样量为1μL、2μL、4μL、6μL、8μL、10μL、12μL、14μL、16μL、18μL、20μL、22μL、24μL，出峰后根据进样量和出峰面积的不同做面积-进样量标准曲线。

6、甲醇提取样中蒽醌类含量的测定

用普通塑料注射器吸取甲醇提取液适量，用0.45μm的微孔滤膜过滤于一离心管中，用甲醇（色谱纯）将10μL和25μL的进样器洗干净，分别吸取过滤后的甲醇提取液10μL和25μL进样，根据出峰后的保留时间确定甲醇提取液中是否含有大黄酸，大黄素和大黄酚，并且根据峰面积可以算出其中大黄酸，大黄素和大黄酚的含量。

五、结果与讨论

1、根据样品出峰后的保留时间确定甲醇提取液中是否含有大黄酸，大黄素和大黄酚求未知样品中萘的含量。

2、 根据峰面积算出其中大黄酸，大黄素和大黄酚的含量。

实验二邻二氮菲分光光度法测定铁（综合性实验）

一、实验原理

邻二氮菲（phen）和Fe2+在pH3～9的溶液中，生成一种稳定的橙红色络合物Fe（phen）32+，其lgK=21.3，κ508=1.1×104L·mol-1·cm-1，铁含量在0.1～6μg·mL-1范围内遵守比尔定律。

其吸收曲线如图1-1所示。

显色前需用盐酸羟胺或抗坏血酸将Fe3+全部还原为Fe2+，然后再加入邻二氮菲，并调节溶液酸度至适宜的显色酸度范围。

有关反应如下：

2Fe3++2NH2OH·HC1＝2Fe2++N2↑+2H2O+4H++2C1－

图1-1邻二氮菲一铁（Ⅱ）的吸收曲线

用分光光度法测定物质的含量，一般采用标准曲线法，即配制一系列浓度的标准溶液，在实验条件下依次测量各标准溶液的吸光度（A），以溶液的浓度为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。

在同样实验条件下，测定待测溶液的吸光度，根据测得吸光度值从标准曲线上查出相应的浓度值，即可计算试样中被测物质的质量浓度。

二、仪器和试剂

1．仪器：

721或722型分光光度计。

2．试剂：

（1）0.1g·L-1铁标准储备液　准确称取0.7020gNH4Fe（SO4）2·6H2O置于烧杯中，加少量水和20mL1：

1H2SO4溶液，溶解后，定量转移到1L容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

（2）100g·L-1盐酸羟胺水溶液用时现配。

（3）1.5g·L-1邻二氮菲水溶液避光保存，溶液颜色变暗时即不能使用。

（4）1.0mol·L-1叫乙酸钠溶液。

（5）0.1mol·L-1氢氧化钠溶液。

三、实验步骤

1．显色标准溶液的配制：

在1只50mL容量瓶中，用吸量管加入1.0mL铁标准溶液（含铁0.1g·L-1），分别加入1mL100g·L-1盐酸羟胺溶液，摇匀后放置2min，再各加入2mL1.5g·L-1邻二氮菲溶液、5mL1.0mol·L-1乙酸钠溶液，以水稀释至刻度，摇匀。

2．吸收曲线的绘制：

在分光光度计上，用1cm吸收池，以试剂空白溶液为参比，在440～560nm之间，每隔10nm测定一次待测溶液的吸光度A，以波长为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制吸收曲线，从而选择测定铁的最大吸收波长。

3．显色剂用量的确定：

在7只50mL容量瓶中，各加1.0mL铁标准溶液和1.0mL盐酸羟胺溶液，摇匀后放置2min。

分别加入0.2，0.4，0.6，0.8，1.0，2.0，4.0mL邻二氮菲溶液，再各加5.0mL乙酸钠溶液，以水稀释至刻度，摇匀。

以水为参比，在选定波长下测量各溶液的吸光度。

以显色剂邻二氮菲的体积为横坐标、相应的吸光度为纵坐标，绘制吸光度－显色剂用量曲线，确定显色剂的用量。

4．溶液适宜酸度范围的确定：

在9只50mL容量瓶中各加入1.0mL铁标准溶液和1.0mL盐酸羟胺溶液，摇匀后放置2min。

各加2mL邻二氮菲溶液，然后从滴定管中分别加入0，2.00，5.00，8.00，10.00，20.00，25.00，30.00，40.00mL0.1mol·L-1NaOH溶液摇匀，以水稀释至刻度，摇匀。

用精密pH试纸或酸度计测量各溶液的pH。

以水为参比，在选定波长下，用1cm吸收池测量各溶液的吸光度。

绘制A-pH曲线，确定适宜的pH范围。

5．络合物稳定性的研究：

移取1.0mL铁标准溶液于50mL容量瓶中，加入1.0mL盐酸羟胺溶液，2.0mL邻二氮菲溶液和5.0mL乙酸钠溶液，以水稀释至刻度，摇匀。

以水为参比，在选定波长下，用1cm吸收池，每放置一段时间测量一次溶液的吸光度。

以放置时间为横坐标、吸光度为纵坐标绘制A-t曲线，对络合物的稳定性作出判断。

6．标准曲线的测绘：

取不同量的铁标准溶液，在实验确定的条件下以试剂空白溶液为参比，用1cm吸收池，测定各显色标准溶液的吸光度。

在坐标纸上，以铁的浓度为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。

7．铁含量的测定试样溶液按步骤1显色后，在相同条件下测量吸光度，由标准曲线计算试样中微量铁的质量浓度。

四、思考题

1．用邻二氮菲测定铁时，为什么要加入盐酸羟胺?

其作用是什么?

试写出有关反应方程式。

2．根据有关实验数据，计算邻二氮菲-Fe（Ⅱ）络合物在选定波长下的摩尔吸收系数。

3．在有关条件实验中，均以水为参比，为什么在测绘标准曲线和测定试液时。

要以试剂空白溶液为参比?

实验三、玻璃电极响应斜率和溶液pH的测定

一、实验原理

在进行测定时，把玻璃电极与饱和甘汞电极插入试液组成下列电池：

AgCl,Ag︱内参比溶液︱玻璃膜︱试液￤￤饱和KCl︱Hg2Cl2,Hg

E玻E液接ESCE

E电池=ESCE-E玻+E液接

E玻=k-0.059pH

在一定条件下，E液接和ESCE为一常数，因此，电动势可写为

E电池=K+0.059pH（25℃）

若上式中K值已知，则由测得的E电池就能计算出被测溶液的pH，但实际上由于K值不易求得，因此，在实际工作中，用已知的标准缓冲溶液作为基准，比较待测溶液和标准溶液两个电池的电动势来确定待测溶液的pH。

所以在测定pH时，先用标准缓冲溶液校正酸度计（亦称定位），以消除K值的影响。

二、仪器和试剂

1．     pHS-3C型酸度计。

2．     pH=4.00标准缓冲溶液称取在110℃烘干1~2h的邻苯二甲酸氢钾（KHC8H4O4）

10.21g在烧杯中溶解后移至1000mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀（也可用市售袋标准缓冲溶液试剂，按规定配制）。

3．     pH=6.86标准缓冲溶液称取磷酸二氢钾（KH2PO4）3.39g和磷酸氢二钠（Na2HPO4）

3.53g于烧杯中，用水溶解，移至1000mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。

4．     pH=9.18标准缓冲溶液称取3.80g硼砂（Na2B4O7·10H2O），在烧杯溶解后，移至

1000mL容量瓶中，稀释至刻度（所用蒸馏水需煮沸以除去CO2），摇匀。

5．     未知pH试液。

三、实验步骤

1、pHS-3C型酸度计的使用，详见仪器使用说明。

2、玻璃电极响应斜率的测定。

一支功能良好的玻璃电极，应该有理论上的Nernst响应，即在不同pH的缓冲溶液中测得的电极电位与pH呈直线关系，在25℃其斜率为59mV/pH。

测定方法如下：

（1）接通仪器电源，按使用说明调零、校正。

在50mL烧杯中盛20mL左右的邻苯二甲酸氢钾缓冲溶液，将电极浸入其中，按下-mV档。

不时摇动烧杯，使读数稳定后，记下数据E（单位为mV）。

（2）用蒸馏水轻轻冲洗电极，用滤纸吸干。

在50mL烧杯中盛20mL左右的硼砂溶液，按下+mV档，按上述方法操作。

（3）同

（2）的操作，更换pH=6.86的缓冲溶液，测其E值。

3、试液的pH测定

（1）将电极用水冲洗干净，用滤纸吸干。

（2）先用广泛pH试纸初测试液的pH，再用与试液pH相近的标准缓冲溶液校正仪器（例如：

若测pH为9.0左右的试液，应选用pH=9.18的标准缓冲溶液定位）。

4、校正完毕后，用蒸馏水冲洗电极，用滤纸吸干后，将电极插入试液中，摇动烧杯，使读数稳定后记录pH。

5、取下电极，用水冲洗干净，妥善保存，实验完毕。

四、结果处理

1、用以上测得的E值对pH作图，求其直线的斜率。

该斜率即为玻璃电极的响应斜率，若电极响应斜率偏离理论值（59mV/pH）很多，则此电极不能使用。

2、记录所测试样溶液pH结果。

五、思考题

1、测定pH时，为什么要选用与待测溶液的pH相近的标准缓冲溶液来定位？

2、为什么普通的毫伏计不能测量pH？

实验四、自来水中含氟量的测定——标准曲线法和标准加入法

一、实验原理

氟离子选择性电极是一种由LaF3单晶制成的电化学传感器。

当控制测定体系的离子强度为一定值时，电池的电动势与氟离子浓度的对数值呈线性关系。

二、仪器与试剂

1．pHS—2型酸度计

2．氟离子选择性电极

3．饱和甘汞电极

4．电磁搅拌器

5．半对数坐标纸

6．1.00×10-1mol·L-1F-的标准贮备液：

称取分析纯试剂NaF（烘干1~2h，温度110℃左右）1.050g于烧杯中，用去离子水溶解，定量转入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，贮存于聚乙烯瓶中，备用。

7．总离子强度缓冲溶液（简写为TISAB）：

称取NaCl58g，柠檬酸钠（Na3C6H5O7·2H2O）12g溶于800mL去离子水中，加57mL冰醋酸，用500g·L-1NaOH调节pH=5.0~5.5之间，冷至室温，用去离子水稀释至1L。

三、实验步骤

1． 氟离子选择性电极的准备

接通仪器电源，预热20min，校正仪器，调仪器零点。

氟电极接仪器负极接线柱，甘汞电极接仪器正极接线柱。

将两电极插入蒸馏水中，开动搅拌器，使电位小于-200mV，若读数大于-200mV，则更换蒸馏水，如此反复几次即可达到电极的空白值。

若仍不能使电位小于-200mV，可用金相砂纸轻轻擦拭氟电极，继续清洗至-220mV。

2． 标准曲线的制作

分别吸取（10-3mol·L-1）F的标准溶液0.50，0.70，1.00，3.00，5.00，10.00mL于100mL容量瓶中，加入20mLTISAB溶液，用去离子水稀释至刻度。

将标准系列溶液由低浓度到高浓度依次转入干的塑料杯中，电极插入被测试液。

开动搅拌器5~8min后，停止搅拌，读取平衡电位（注意：

测定时，需由低浓度到高浓度依次测定）。

在excel软件上作E~㏒[F-]曲线，即得标准曲线，并求得回归直线的直线方程、截距、斜率（即氟离子选择性电极的响应斜率）和相关系数，然后根据所测未知液的电位值，根据直线方程，求得所需数值。

3． 水样的测定

吸取水样50.00mL于100mL容量瓶中，加20mLTISAB溶液，用水稀释至刻度，把溶液全部转入塑料杯中，测定E值（测定水样之前，需用去离子水洗电极至空白电位-220mV）。

记录水样电位值（E）。

然后加入1.00mL10-3mol·L-1氟标准溶液，同样测出E2，计算出其差值（△E=E1-E2）。

四、结果处理

1．在excel软件上以E对㏒[F-]作图绘制标准曲线，求出该氟离子选择性电极的响应斜率。

2．根据所测水样的E值，从标准曲线直线方程计算水样中氟的浓度cF-（mol·L-1）。

3．根据步骤3一次标准加入法所得和实际测定的电极响应斜率代入下述方程：

cF-=（10△E/S-1）-1

计算水样中氟离子浓度。

式中cs和Vs分别为标准溶液的浓度和体积。

cF-和Vx分别为试液的氟离子浓度和体积。

五、思考题

1． 本实验中加入总离子强度调节缓冲溶液的目的是什么？

2． 为什么要把氟电极的空白值洗至-220mV？

实验五、硫酸铜电解液中氯离子的电位测定

一、实验原理

电位滴定法是根据滴定过程中指示电极电位的变化来确定终点的定量分析方法。

用电解法精练铜时，硫酸铜电解液中的氯离子浓度不能过大，需要经常加以测定。

由于硫酸铜溶液本身具有很深的蓝色，无法用指示剂来确定终点，所以不能用普通容量法进行滴定。

用电位滴定法测定氯离子时，以硝酸银为滴定剂，在滴定过程中，氯离子和银离子的浓度发生变化，可用银电极或氯离子选择性电极作为指示电极，指示在化学计量点附近发生的电位突跃。

本实验以银电极作指示电极。

银指示电极的电位可以根据能斯特公式计算：

化学计量点前，电极的电位决定于Cl-的浓度。

E=E⊙Ag+/Ag-0.059log[Cl-]

化学计量点时，[Ag+]=[Cl-]，可由Ksp,AgCl求出Ag+的浓度，由此计算出Ag电极的电位。

化学计量点后，电极电位决定于Ag+的浓度，其电位由下式计算：

E=E⊙Ag+/Ag+0.059log[Ag+]

在化学计量点前后，Ag电极的电位有明显的突跃。

因为测定的是氯离子，所以要用带硝酸钾盐桥的饱和甘汞电极作为参比电极，也可采用饱和硫酸亚汞电极，以避免氯离子的沾污，饱和硫酸亚汞电极的电位为+0.620V。

滴定终点可由电位滴定曲线来确定。

即E-V曲线、△E/△V-V一次微商曲线和△2E/△V2-V二次微商曲线。

二、仪器及试剂

1．ZDJ-4A型自动电位滴定仪。

2．20mL滴定管。

3．银离子选择性电极。

银电极事先用金相砂纸擦去表面氧化物。

4．0.0500mol·L-1硝酸银标准溶液：

准确称取8.500g分析纯硝酸银，用水溶解后稀释至1L。

此溶液最好用标准氯化钠溶液进行标定。

5．硫酸铜电解液：

若没有硫酸铜电解液，可用含有氯离子的硫酸铜溶液代替。

称取0.12g~0.14gNaCl溶于2000mL硫酸铜溶液中即为硫酸铜电解液。

三、实验步骤

1． 手动电位滴定

按仪器操作程序清洗键进行滴定管清洗和润洗。

银电极接仪器正，甘汞电极接仪器负，将ZDJ-4A型设置为手动滴定档。

准确吸取硫酸铜电解液25.00mL，置于150mL烧杯中，加水约25mL，套上电极，开动搅拌。

读取初始电位，读取加入的硝酸银标准溶液体积和相应的点位值。

开始滴定时，每次可加1.00mL；当达到化学计量点附近时（化学计量点前后约0.5mL），每次加0.10mL；过了化学计量点后，每次仍加1.00mL，一直滴定到9.00mL。

按上述操作平行测定三次。

2． 自动电位滴定

根据手动电位滴定曲线图（△2E/△V2—V图），可求得终点电位。

以此电位值为控制依据，进行自动电位滴定。

将ZDJ-4A型电位滴定仪设置为自动滴定档，输入预定终点电位。

取试液25.00mL，加水约25mL，插入电极，按下滴定开始按键，仪器开始自动加入滴定剂，到达预设电位值时自动结束滴定，记下AgNO3用量。

实验结束，将仪器复原，洗净电极，擦干，干燥保存。

四、结果处理

1.      根据手动电位滴定的数据，绘制电位（E）对滴定剂体积（V）的滴定曲线以及△E/△V—V、△2E/△V2—V曲线。

并用二次微商法确定终点体积。

2.      根据滴定终点所消耗的硝酸银溶液的体积，计算试液中Cl-的质量浓度（以g·L-1表示）。

五、思考题

1． 硝酸银滴定氯离子时,是否可以用碘化银电极作指示电极?

2． 化学分析中的容量分析法相比，电位滴定法有何特点?

实验六、单扫描示波极谱法同时测定铅和镉

一、实验目的

（1）熟悉单扫描示波极谱法的基本原理和特点。

（2）掌握示波极谱仪的使用方法。

二、实验原理

单扫描示波极谱法是为克服经典极谱法的不足而发展起来的快速电分析测量技术之一。

我国制造的JP型示波极谱仪的基本电路示意图如图9-1所示。

而示波极谱图如图9-2所示。

具有测定灵敏度高、操作方便、简单等特点。

单扫描示波极谱法与经典极谱法的主要不同之处在于：

扫描速度不同，经典极谱法较慢，约为0.2V/min；施加极化电压的方式和记录谱图的方法不同，经典极谱法极化电压施加在连续滴落的多滴汞上才完成一个极谱图，而单扫描示波极谱法仅施加在一滴汞的生长后期1-2s瞬间内完成一个极谱图；定量分析所依据的电流方程式也不同，经典极谱法服从Ilkovich方程，而示波极谱法则服从Randles-Sevcik方程。

对可逆电极反应过程，在示波极谱仪上峰电流ip可表示为：

ip=2.69×102n3/2D1/2v1/2Ac（9-3）

而对滴汞电极，由于电极面积不断变化，其大小可表示为：

A=0.85m2/3t2/3（9-4）

代入（9-3）中，即为单扫描示波极谱法滴汞电极上的电流方程：

ip=2.29×102n3/2m2/3tp2/3D1/2v1/2c（9-5）

式中ip为峰电流（A），n为电子转移数，m为汞流速（mg/s），tp为汞滴生长至电流峰出现的时间（s），D为扩散系数（cm2/s），v为扫描速度（V/s），c为被测物质浓度（mol/L）。

在约2.5mol/LHCl介质中，Pb2+和Cd2+均能在滴汞电极上产生良好可逆极谱波。

波峰电位分别在-0.48V和-0.70V左右（vsSCE）。

用常规波和导数波都可同时测定铅、镉。

三、仪器与试剂

1．JP-1D型示波极谱仪

2．0.01mol/LPb2+和Cd2+标准溶液

3．6mol/L盐酸溶液

4．0.5%明胶溶液

四、实验步骤

（1）准确移取水样20.0mL置于50mL容量瓶中，加入6mol/L盐酸溶液10mL，0.5%明胶溶液1.0mL。

用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，备用。

（2）移取上述溶液10.0mL置于小烧杯中，于示波极谱仪上以-0.30V为起始电位，测量铅、镉的阴极化常规波峰电流和峰电位。

改用导数波方式，测量其峰高度。

将极化方式旋钮旋至阳极化方式，测量常规波峰电流和峰电位，导数波波高。

（3）在上述测量溶液中，分别加入0.01mol/LPb2+和Cd2+标准溶液各0.20mL，搅匀后同操作2测量阴极化常规波峰电流和峰电位，导数波波高。

五、实验记录及数据处理

1．用表格形式列出所测量的数据。

2．按下述标准加入法公式计算水样中Pb2+和Cd2+的浓度。

实验七、电导滴定法测定醋酸的解离常数Ka

一、实验目的

1． 熟悉电导滴定法的基本原理。

2． 掌握电导滴定法测定弱酸解离常数的实验方法。

二、方法原理

溶液的电导随离子的数目、电荷和大小而变化，也随着溶剂的某些特性如粘度的变化而变化。

这样可以预料，不同品种的离子对给定溶液产生不同的电导。

因此，如果溶液里一种离子通过化学反应被另一种大小或电荷不同的离子取代，必然导致溶液的电导发生显著变化。

电导滴定法正是利用这一原理完成欲测物质的定量测定。

一个电解质溶液的总电导，是溶液中所有离子电导的总和。

即：

G=∑Ciλi（6-1）

式中Ci为i种离子的浓度（mol/L），λi为其摩尔电导，θ为电导池常数。

弱酸的解离度（α）与其电导的关系可表示为：

α=Gc/G100%（6-2）

Gc为任意浓度时实际电导值，它是从实验中实际测量的，G100%为同一浓度完全解离时的电导值，它可从不同的滴定曲线计算而得。

醋酸在溶液中的解离平衡为：

HAc?

H++Ac-

c（1-α）cαcα

解离常数Ka为：

Ka==（6-3）

根据电解质的电导具有加和性的原理，对任意浓度醋酸在完全解离时的电导值能从滴定曲线上求得。

假如选用氢氧化钠滴定醋酸和盐酸溶液，可从滴定曲线上查得有关电导值后，按下式计算醋酸在100%解离时的电导值。

GHAc（100%）=GNaAc+GHCl-GNaCl（6-4）

GNaAc式中为醋酸被氢氧化钠滴定至终点的电导值，GNaCl为盐酸被滴定至终点的电导值。

注意所述电导值应按式（6-1）校正至相同的物质的量浓度，式（6-4）才成立。

三、仪器和试剂

DZDS-A电导率仪，电导电极（铂黑电极）；电磁搅拌器；0.2000mol/L氢氧化钠标准溶液；醋酸溶液：

~0.1mol/L；盐酸溶液：

~0.1mol/L。

四、实验步骤

1． 预热电导仪，联接电导电极。

2． 移取约0.1mol/L醋酸溶液20mL于300mL的烧杯中，加蒸馏水170mL，放烧杯在电磁搅拌器上，插入洗净的电导电极，注意不能影响搅拌磁子的转动。

开动电磁搅拌器，调节搅拌速度，使溶液不出现涡流。

3． 用0.2000mol/L的标准氢氧化钠溶液滴定，首先记录醋酸未滴定时的读数，然后每次滴加0.5mL，读一次电导值，直到滴定剂约20mL体积。

4． 同实验步骤2，3，用0.2000mol/L的溶液滴定约0.1mol/L的盐酸溶液20mL。

五、结果处理

1． 绘制醋酸和盐酸的电导滴定曲线。

2． 从两种滴定曲线的终点所消耗的NaOH体积，分别计算醋酸和盐酸的准确浓度。

3． 按方法原理中公式（6-1），校正GNaAc、GH