大学化学实验报告全1951320.docx
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大学化学实验报告全1951320
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化学原理Ⅱ实验
王业飞吕开河葛际江戴彩丽焦翠于连香
中国石油大学（华东）石油工程学院
2007年2月
前言………………………………………………………………………………1实验一三组分相图的制备…………………………………………………….3
实验二最大压差法测表面张力…………………………………………….6实验三溶胶的制备与电泳……………………………………………………11实验四无机电解质的聚沉作用与高分子的絮凝作用………………………16实验五乳状液的制备、鉴别和破坏…………………………………………20实验六聚丙烯酰胺的合成与水解……………………………………………24实验七聚合物分子量的测定---粘度法……………………………………26实验八原油水界面张力测定（滴体积法）…………………………………31
实验九聚合物综合性能评价…………………………………………………33
附录一苯－水的相互溶解度…………………………………………………35附录二不同温度下水的密度、粘度和表面张力……………………………36附录三某些液体的密度………………………………………………………37附录四不同温度时某些液体的表面张力……………………………………38附录五彼此相互饱和的两种液体的界面张力………………………………39附录六不同温度时水的介电常数……………………………………………39附录七722型分光光度计……………………………………………………40
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前言
一.化学原理（Ⅱ）实验的目的
化学原理（Ⅱ）实验是化学原理（Ⅱ）课程的重要组成部分，其主要目的有以下四点：
1.了解化学原理（Ⅱ）的研究方法，学习化学原理（Ⅱ）中的某些实验技能，培养根据所学原理设计实验、选择和使用仪器的能力；
2.训练观察现象、正确记录和处理实验数据、运用所学知识综合分析实验结果的能力；
3.验证化学原理（Ⅱ）主要理论的正确性，巩固和加深对这些理论的理解；
4.培养严肃认真的科学态度和严格细致的工作作风。
二.化学原理（Ⅱ）实验的要求
1.实验前必须认真预习，阅读实验教学内容及有关附录，掌握实验所依据的基本理论，明确需要进行测量、记录的数据，了解所用仪器的性能和使用方法，思考实验内容后面所提出的问题，并做好预习报告。
预习报告的内容包括：
实验目的、原理、基本公式及公式中各项意义及单位，原始记录表格及实验操作要点。
2.实验时要认真操作，严格控制实验条件，仔细观察实验现象，按照要求详细记录原始数据。
实验完毕离开实验室前，原始记录必须交给指导教师审阅、签字。
3.实验完成后要及时处理实验数据，独立完成实验报告，按时交给指导教师审阅。
实验报告应统一用石油大学学生实验报告纸书写，并做到字体端正、间明扼要、整齐清洁。
实验报告的内容包括实验目的、实验原理、简单步骤、处理结果、思考题讨论五个部分。
三.化学原理（Ⅱ）实验的注意事项
1.按时进入实验室，爱护实验仪器设备，不懂仪器的使用方法时不得乱动仪器。
2.仪器安装完后或连接线路后，必须经教师检查，才能接通电源，开始实验。
3.要按实验内容及有关附录中的规定使用仪器，以免损坏。
4.数据记录应及时、准确、完整、整齐。
全部记录都要记在预习报告的表格内，不
2
得写在其他任意地方。
5.仪器破损，应及时报告教师，进行登记，按学校有关规定处理。
实验结束后，按规定将所用仪器设备洗刷干净，排放整齐。
6.注意实验安全，做好实验室用电、用水、防火、防爆、防毒等安全方面的工作。
在实验室内不得吸烟、大声喧哗及打闹。
每次实验完毕，每组负责打扫其实验桌面
卫生，值日学生负责打扫全实验室卫生。
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实验一三组分体系相图的制备
一.实验目的
制备等温、等压下苯－水－乙醇三组分体系相图。
二.实验原理
三组分体系的组成可用等边三角坐标表示。
等边三角形三个顶点分别代表纯组分A、B和C，则AB线上各点相当于A和B组分的混合体系，BC线上各点相当于B和C的组分的混合体系。
AC线上各点相当于A和C的组分的混合体系。
在苯－水－乙醇三组分体系中，苯与水是部分互溶的，而乙醇和苯、乙醇和水都是完全互溶的。
设由一定量的苯和水组成一个体系，其组成为K，此体系分为两相：
一相为水相，另一项为苯相。
当在体系中加入乙醇时，体系的总组成沿AK线移至N点。
此时乙醇溶于水相及苯相，同时乙醇促使苯与水互溶，故此体系由两个分别含有三个组分的液相组成，但这两个液相的组成不同。
若分别用b1、c1表示这两个平衡的液相的组成，此两点的连线成为连系线，这两个溶液称为共轭溶液。
代表液－液平衡体系中所有共轭液相组成点的连线称为溶解度曲线（如图1-1）。
曲线以下区域为两相共存区，其余部分
为均相区。
此图称为含一对部分互溶组分的三组分体系液－液平衡相图。
图1-1三组分体系液－液平衡相
按照相律，三组分相图要画在平面上，必须规定两个独立变量。
本实验中，它们分别是温度（为室温）和压力（为大气压）。
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三.实验仪器与药品
1.仪器
25mL酸式滴定管2支，5mL移液管1支，50mL带盖锥形瓶8个。
2.药品苯（分析纯），无水乙醇（分析纯），蒸馏水。
四.实验步骤
1.取8个干燥的50mL带盖锥形瓶，按照记录表格中的规定体积用滴定管及移液管配制6种不同浓度的苯－乙醇溶液，及两种不同浓度的水－乙醇溶液。
2.用滴定管向已配好的水－乙醇溶液中滴苯，至清液变浊，记录此时每种清液中水的体积。
滴定时必须充分摇荡，同时注意动作迅速，尽量避免由于苯、乙醇的挥发而引入的误差。
3.读取室温。
4.记录表格。
表1-1溶解度曲线有关数据
溶液编号
体积（mL）
质量（g）
质量百分数（％）
苯
水
乙醇
苯
水
乙醇
合计
苯
水
乙醇
1
2
3
4
5
6
7
8
1.00
1.50
2.50
3.00
3.50
4.00
3.50
2.50
1.50
2.50
5.00
4.00
3.50
2.50
1.50
4.00
五.数据处理
将各溶液滴定终点时各组分的体积，根据它们在实验温度下的密度（查附录二和附录三）换算为质量，求出各溶液滴定终点时的质量分数或质量分数的浓度。
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六.思考题
1．本实验所用的滴定管（盛苯的）、锥形瓶、移液管等为什么必须干燥？
2．当体系组成分别在溶解度曲线上方及下方时，这两个体系的相数有什么不同？
在本实验中是如何判断体系总组成正处于溶解度曲线上的？
此时为几相？
3．温度升高，此三组分体系的溶解度曲线会发生什么样的变化？
在本实验操作中
应注意哪些问题，以防止温度变化而影响实验的准确性？
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实验二最大压差法测表面张力
一.实验目的
1.掌握最大压差法测定表面张力的原理及方法；
2.测定正丁醇水溶液的表面张力，了解表面张力的概念及影响因素；
3.学习Gibbs公式及其应用。
二.实验原理
由于净吸引力的作用，处于液体表面的分子倾向于到液体内部来，因此液体表面倾向于收缩。
要扩大面积，就要把内部分子移到表面来，这就要克服净吸引力作功，所作的功转变为表面分子的位能。
单位表面具有的表面能叫表面张力。
在一定温度、压力下纯液体的表面张力是定值。
但在纯液体中加入溶质，表面张力就会发生变化。
若溶质使液体的表面张力升高，则溶质在溶液相表面层的浓度小于在溶液相内部的浓度；若溶质使液体的表面张力降低，则溶质在溶液相表面层的浓度大于在溶液相内部的浓度。
这种溶质在溶液相表面的浓度和相内部的浓度不同的现象叫吸附。
在一定的温度、压力下，溶质的表面吸附量与溶液的浓度、溶液的表面张力之间的
关系，可用吉布斯（Gibbs）吸附等温式表示：
Γ=−cdσ
RTdc
（2-1）
式中Γ－吸附量（molL）；
c－吸附质在溶液内部的浓度（molL）；
σ－表面张力（Nm）；R－通用气体常数（N.mK.mol）；T－绝对温度（K）。
若dσdc＜0,溶质为正吸附；若dσdc＞0，溶质为负吸附。
通过实验若能测出表面张力与溶质浓度的关系，则可作出σ－c曲线，并在此曲线上任取若干个点作曲线的切线，这些曲线的斜率即为浓度对应的dσdc，将此值代入2－1式可求出在此浓度时的溶质吸附量。
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测定液体表面张力的方法有许多种。
本实验采用最大压差法，测定装置如图
2－1。
测定时，将分液漏的活塞打开，使瓶内压力增加，气泡即可通过毛细管（要求它的
尖嘴刚刚与液面接触）。
从浸入液面的毛细管端鼓出空气炮时，需要高出外部大气压的附加压力，以克服气泡表面张力。
如果毛细管半径很小，则形成的气泡基本上是球形的
（图2-2）。
此时附加压力与表面张力成正比，与气泡的曲率半径成反比，其关系式如下：
ΔP=2σ
R
（2-2）
式中ΔP－广口瓶内滴水形成的附加压力；
R－气泡的曲率半径；
σ－表面张力（Nm）。
当气泡开始形成时，表面几乎是平的，这是曲率半径最大，随着气泡的形成，曲率半径逐渐变小，直到形成半球形，这是曲率半径与毛细管半径r相等，曲率半径达最小值，根据2-2式，这时附加压力达最大值。
气泡进一步长大，R变大，附加压力则变小，直到气泡溢出。
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图2－2气泡最小曲率半径示意图
如果用图2-1装置，分别测出一种已知表面张力的液体（例如水）和另一未知表面张力液体（如正丁醇水溶液）的附加压力最大值，这时因为R=r，所以,
Δp1
=2σ1
r
（2-3）
式中：
Δp1－已知表面张力液体的最大附加压力；
σ1－已知液体的表面张力。
Δp1
=2σ2
r
（2-4）
式中：
Δp2－未知表面张力液体的最大附加压力；
σ2－未知液体的表面张力。
因为两种液体的最大附加压力（即最大压差）是在同一仪器的同一毛细管测的。
所
以，上两式的r是相同的，若将r消去即得：
9
σ2=
Δp2
Δp1
⋅σ2
（2-5）
因此，在同一温度下，只要测得ΔP1、ΔP2，再由温度查出已知表面张力液体（水）
的表面张力；即可由公式（2-5）求出未知液体的表面张力。
三.仪器与药品
1．仪器最大压差法测表面张力装置一套，洗瓶，吸耳球。
2.药品正丁醇（分析纯），蒸馏水。
四.步骤
1.用洗液洗表面张力测定仪的外套管和毛细管。
方法是在外套管中放入少量洗液,倾斜转动外套管,使洗液与外套管接触（注意不要让洗液从侧管流出）.再将毛细管插入,这时保持外套管倾斜不动,转动毛细管,使洗液与毛细管接触,再用洗耳球吸洗液至毛细管内,洗毛细管内壁.用完的洗液倒回原来瓶中,然后用自来水充分冲洗外套管和毛细管,最后用蒸馏水冲洗外套管和毛细管各三次,即可进行下面实验。
2.在外套管中放入蒸馏水（作为已知表面张力的液体,其表面张力见附录二）,将毛细管插入外套管,塞紧塞子,并使毛细管尖端刚碰到液面。
读出斜管压差计下面一根管内的零点液位L的正丁醇洗一次外套管和毛细管，然后再加入该溶液，象测蒸馏水的最大压差一样，测定该溶液的最大压差。
依次侧得0.05、0.10、0.15、0.20、0.25、0.30、0.35momL的正丁醇溶液的最大压差。
（注意：
每更换一次溶液，都应用待定液洗外管套管和毛细管）。
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5.记录实验温度.
五.结果处理
1.由附录－查出实验温度下蒸馏水的表面张力。
2.由公式
σ2=
Δp2
Δp1
⋅σ2
计算出不同浓度正丁醇溶液的表面张力，用表格的形式
列出计算结果，并取一组数据附－计算实例。
3.以表面张力为纵坐标，以浓度为横坐标，在坐标纸上画出正丁醇溶液的σ-c图。
4.在σ-c图上选若干点，作不同浓度曲线时切线，依Gibbs公式（2-1）求出相应的表面吸附量；并在坐标纸上画出正丁醇溶液的吸附等温线。
六.思考题
1.实验中，如果毛细管深入液面1mm会造成多大误差？
2.实验中，为什么要尽量放慢鼓泡速度？
3.实验中，为什么要求从稀到浓逐个测定不同浓度溶液的表面张力？
4.解释σ-c曲线的变化趋势。
5.实验中，影响表面张力测定准确性的因素有哪些？
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实验三溶胶的制备和电泳
一.实验目的
1．学会溶胶制备的基本原理、并掌握溶胶制备的主要方法；
2．利用界面电泳法测定AgI溶胶的电动电位。
二.实验原理
溶胶是溶解度极小的固体在液体中高度分散所形成的胶态体系，其颗粒直径变动在
10－7～10－9m范围。
1.溶胶制备要制备出稳定的溶胶一般需满足两个条件：
固体分散相的质点大小必须在胶体分度
的范围内；固体分散质点在液体介质中要保持分散不聚结，为此，一般需要加稳定剂。
制备溶胶原则上有两种方法：
将大块固体分割到胶体分散度的大小，此法称为分散
法；使小分子或粒子聚集成胶体大小，此法称为凝聚法。
（1）分散法
分散法主要有3种方式，即机械研磨、超声分散和胶溶分散。
①研磨法：
常用的设备主要有胶体磨和球磨机等。
胶体磨由两片靠得很近的盘或磨刀，均由坚硬耐磨的合金或碳化硅制成。
当上下两磨盘以高速反向转动时（转速约5000
－10000rpm），粗粒子就被磨细。
在机械磨中胶体研磨的效率较高，但一般只能将质点磨细到1um左右。
②超声分散法；频率高于16000Hz的声波称为超声波，高频率的超声波传入介质，在介质中产生相同频率的疏密交替，对分散相产生很大的撕碎力，从而达到分散效果。
此法操作简单，效率高，经常用作胶体分散及乳状液制备。
③胶溶法：
胶溶法是把暂时聚集在一起的胶体粒子重新分散而成溶胶。
例如，氢氧化铁、氢氧化铝等的沉淀实际上是胶体质点的聚集体，由于制备时缺少稳定剂，故胶体质点聚在一起而沉淀。
此时若加入少量的电解质，胶体质点因吸附离子而带电，沉淀就会在适当的搅拌下重新分散成胶体。
有时质点聚集成沉淀是因为电解质过多，设法洗去过量的电解质也会使沉淀转化成溶胶。
利用这些方法使沉淀转化成溶胶的过程成为胶溶作用。
胶溶作用只能用于新鲜的
沉淀。
若沉淀放置过久，小粒经过老化，出现粒子间的连接或变化成大的粒子，就不能
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利用胶溶作用来达到重新分散的目的。
（2）凝聚法主要有化学反应法及更换介质法，此法的基本原则是形成分子分散的过饱和溶液，
控制条件，使形成的不溶物颗粒大小在溶胶分散度内。
此法与分散度相比不仅在能量上有限，而且可以制成高分散度的胶体。
①化学反应法：
凡能形成不溶物的复分解反应、水化反应以及氧化还原反应等皆可用来制备溶胶。
由于离子的浓度对胶体的稳定性有直接的影响，在制备溶胶时要注意控制电解质的浓度。
②改换介质法：
此法系利用同一物质在不同溶剂中溶解度相差悬殊的特性，使溶解于良溶剂中的溶质，在加入不良溶剂后，因其溶解度下降而以胶体粒子的大小析出，形成溶胶。
此法作溶胶方法简便，但得到的溶胶粒子不太细。
（一）溶胶的电泳在电场的作用下，胶体粒子向正极或负极移动的现象叫电泳。
电泳现象证实胶体
粒子的带电性。
胶体粒子带电是因为在其周围形成了扩散双电层。
按对固体的关系，扩散双电层离子可沿滑动面分为吸附层离子和扩散层离子两部分，使固体表面和分散介质
之间有电势差，即ξ电势。
ξ电势的大小可通过电泳实验测得。
在外电场的作用下，根据胶体粒子的相对运动速度计算ζ电势的基本公式是：
ξ＝ηld
εtv
（3-1）
式中:
ξ－胶体粒子的电动电势（V）；
η－介质的动力粘度（Pa.s）；
d－溶胶界面移动的距离（m）；
l－两电极之间的距离（m）；ε－介电常数（Fm）；V－两级间的电位差（V）；t－电泳进行的时间（s）。
水的粘度和介电常数查附录二和附录七。
利用电泳测定电动电势有宏观法和微观法两种。
宏观法是观察在电泳管内溶胶与辅
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助液间界面在电场作用下的移动速度。
微观法借助于超显微镜观察单个胶体粒子在电场
作用下的移动速度。
本实验用宏观法测定，所使用的电泳管如图3-1所示。
图3－1电泳管示意图
1.电极；2.辅助液；3.界面；4.溶胶；5.活塞
二.仪器与药品
1．仪器
电泳仪，电导率仪，电炉，秒表，电泳管，电极2支，100mL烧杯2个，50mL、150mL、
250mL、500mL烧杯各1个，滴定管2支，滴管6支，10mL量筒2个，250mL量筒1个，
100mL、500mL的锥形瓶各2个，试管2支，漏斗2个，洗瓶1个。
2．药品
20％FeCl3,3%FeCl3,,0.02molLAgNO3,0.02molLKI,0.1molLAgNO3,
10%NH3.H2O,0.01molLKCl,2%松香乙醇溶液，火棉胶。
四.实验步骤
（一）溶胶的制备
1.胶溶法
氢氧化铁（Fe（OH）3）溶胶的制备：
取10mL20％FeCl3放在小烧杯中，加水稀释到100mL然后用滴管逐滴加入10％NH3.H2O到稍微过量为止。
过滤生成的Fe（OH）3沉淀，用蒸馏水洗涤数次。
将沉淀放入一烧杯中，加10mL蒸馏水，再用滴管滴加约10滴20％FeCl3溶液，并用小火加热，最后得到棕红色透明的Fe（OH）3溶胶。
2．改换介质法
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松香溶胶的制备：
配制2％的松香乙醇溶液，用滴管将溶液逐滴滴入到盛有蒸馏水的烧杯中，同时剧烈搅拌，可得到半透明的溶胶。
如果发现有较大的质点，需将溶胶再过滤1次。
3.化学反应法
（1）氢氧化铁的溶胶制备（水解法）：
在一个250mL的烧杯中加入150mL蒸馏水并加热至沸腾，在不断搅拌的下滴加8mL3％的FeCl3溶液，溶液变成暗棕红色的Fe（OH）3溶胶。
然后对此溶胶进行渗析，除去多余的电解质。
渗析的方法是按下列步骤先做一个渗析用的火棉胶袋：
将一个500mL的锥形瓶洗净烘干，将火棉胶液倒入锥形瓶中，倾斜锥形瓶并慢慢地移动，使锥形瓶内均匀地涂上一层胶液，然后倒出火棉胶。
当火棉胶干后（不粘手），将瓶口的胶膜剥离开一小部分。
从此剥离口慢慢的加入蒸馏水，胶带逐渐与瓶壁剥离。
取出胶袋，在蒸馏水中浸泡数小时。
将上面制备的Fe（OH）3溶胶倒入火棉胶袋，并悬挂在盛有蒸馏水的大烧杯中，每小时换一次蒸馏水，直到用0.1molLAgNO溶液检验无Cl-时渗析便可结束。
（2）碘化银（AgI）溶胶的制备（复分解法）：
在两个锥形瓶中分别准确的加入
5mL0.02molLKI和0.02molLAgNO3溶液，在盛有KI溶液的瓶中在搅拌下再准确地滴加4.5mL0.02molLAgNO3溶液。
在另一盛有AgNO3溶液的瓶中再准确的滴加4.5molLKI溶液。
观察两锥形瓶中AgI溶胶透射光及散射光颜色。
（二）AgI溶胶的电泳
1.AgI负溶胶的制备
在400mL的烧杯中加入100mL0.01molL的KI溶液，搅拌下用滴定管加入95mL
0.01molL的AgNO3溶液，即制得AgI负溶胶。
2.辅助液的制备
先测定溶胶的电导率。
用少量溶胶将试管及电导率池洗3次，在试管中加入适量溶胶，插入导电池，测定室温下溶胶电导率。
向0.01molLKI溶液中加蒸馏水至其电导率与溶胶相同，本实验用的辅助液是浓度约为0.005molL的KCl。
3.电势的测定
仔细洗净电泳管，检查活塞是否润滑良好，且不漏。
用少量已配好的AgI溶胶将电泳管的漏斗至活塞的支管洗一遍。
用滴管由漏斗加入少量溶胶，使活塞孔内充满溶胶，迅速关闭活塞。
用辅助液洗涤U形管部分。
活塞以上若由溶胶也应洗去。
将电泳管垂直固定在铁支架上。
沿U型管加入辅助液，直到液面超过管上最底刻度线3－4cm。
从漏斗
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加入溶胶，慢慢开活塞（不要全部打开，一定要慢，否则得不到清晰的溶胶界面）。
使溶胶慢慢上升。
当辅助液面离管口5－6cm处，轻轻插入两个电极，装好。
当辅助液将电极浸没1厘米时，停止加溶胶，关闭活塞。
整个过程注意保持平稳，不使电泳管受振动。
将电泳仪电源开关扳下（关），将输出调节选钮反时针方向旋至输出电压最小位置，接好电源线，做好开机准备。
将两电极引线接在电泳仪上，将电泳仪电源开关扳上（开），指示灯亮，预热5分钟后，调节输出旋钮到电压指示为150V。
观察溶胶上升界面清晰后，用秒表测量界面上升0.5、1.0、1.5cm所需时间。
测量完毕，先将输出调节选钮旋至输出电压最小位置，扳下电源开关，指示灯灭，拆下电极引线。
用细铜丝仔细量出两电极之间的距离。
实验结束后，洗净使用过的所有玻璃仪器。
注意：
由于电泳仪输出电压较高，在通电过程中不要接触电极，否则有触电危险。
五.数据处理
1．总结溶胶的制备方法。
2．计算AgI负溶胶的ξ电势，并取平均值。
六.思考题
1．是比较不同溶胶的制备方法有什么共同点和不同点？
2．为什么要求辅助液与溶胶的电导率相同？
这对计算电动电势有什么作用。
3．注意观察，电泳时溶胶上升界面与下降界面的颜色、清晰程度及移动速度有什么不同。
分析产生这些差别的可能原因。
4．Fe（OH）3溶胶渗析的目的是除去什么电解质？
有什么办法检测Fe（OH）3溶胶纯化
的程度？
渗析时是将溶胶中分散的所有离子都除去吗？
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实验四无机电解质的聚沉作用与高分子的絮凝作用
一.实验目的
1.掌握溶胶的聚沉原理与方法；
2.验证电解质聚沉的符号和价数法则；
3.了解水溶性高分子对溶胶的絮凝作用。
二.实验原理
1.无机电解质的聚沉作用溶胶由于失去聚结稳定性进而失去动力稳定性的整个过程叫聚沉。
电解质可以使溶
胶发生聚沉。
原因是电解质能使溶胶的§电势下降，且电解质的浓度越高§电势下降幅度越大。
当§电势下降至某一数值时，溶胶就会失去聚结稳定性，进而发生聚沉。
不同电解质对溶胶有不同的聚沉能力，常用聚沉值来表示。
聚沉值是指一定时间内，能使溶胶发生明显聚沉的电解质的最低浓度。
聚沉值越大，电解质对溶胶的聚沉能力越小。
聚沉值的大小与电解质中与溶胶所带电荷符号相反的离子的价数有关。
这种相反符号离子的价数越高，电解质的聚沉能力越大。
叔采－哈迪（SchlZe--Hardy）分别研究了电解质对不同溶胶的聚沉值，并归纳得出了聚沉离子的价数与聚沉值的关系：
M+:
M+2:
M+3＝（25～150）：
（0.5～2）：
（0.01～0.1）这个规律称为叔采－哈迪规则。
2.相互聚沉现象两种具有相反电荷的溶胶相互混合也能产生聚沉，这种现象称为相互聚沉现象。
通
常认为有两种作用机理。
（1）电荷相反的两种胶粒电性中和；
（2）一种溶胶是具有相反电荷溶胶的高价反离子。
3.高分子的絮凝作用当高分子的浓度很低时，高分子主要表现为对溶胶的絮凝作用。
絮凝作用是由于高
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分子对溶胶胶粒的“桥联”作用产生的。
“桥联”理论认为：
在高分子浓度很低时，高分子的链可以同时吸附在几个胶体
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