钢的化学分析方法.docx

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钢的化学分析方法

钢的化学分析方法

碳的测定——气体容量法

1、方法提要

试样经高温通氧燃烧，生成二氧化碳。

混合气体经除硫后收集于量气管中，以氢氧化钾溶液吸收二氧化碳，根据吸收前后的体积之差计算碳的百分含量。

2、试剂、仪器

2.1硫酸（P：

1.84）

2.2高锰酸钾—氢氧化钾洗液称取30克氢氧化钾溶于70毫升高锰酸钾饱和溶液中。

2.3碱石棉

2.4无水氯化钙

2.5助熔剂锡粒五氧化二钒

2.6脱硫剂粒状钒酸银

2.7酸性水将1毫升硫酸（P：

1.84）注入1000毫升水中加1毫升（0.1%）的甲基橙指示剂，摇匀使用。

2.8氢氧化钾溶液（40%）

2.9氧气

2.10氧气瓶

2.11氧气表

2.12缓冲瓶

2.13洗气瓶内盛高锰酸钾—氢氧化钾洗液（2.2），装入量约占瓶高的三分之一。

2.14洗气瓶内盛硫酸（2.1），装入量约占瓶高的三分之一。

2.15干燥塔上层装碱石棉（2.3），下层装无水氯化钙（2.4），中间隔以玻璃棉，底部和顶端铺以玻璃棉。

2.16供氧活塞

2.17管式高温炉附热电偶与温度控制器

2.18球形干燥管内装玻璃棉或脱脂棉

2.19除硫管内装粒状钒酸银（2.6）

2.20冷凝管`夹层充满水

2.21小活塞

2.22三通塞

2.23量气管附温度计

2.24水准瓶内盛酸性水（2.7）

2.25吸收器内盛氢氧化钾溶液（2.8）

2.26燃烧管

2.27瓷舟使用前须在1200℃管式炉中通氧燃烧2-4分钟

2.28长钩用低碳镍铬丝制成

2.29水银气压计

3、分析步骤

3.1试样量钢样称1克，铁样称0.2克。

3.2空白试验随同试样做空白试验，所用试剂须取自同一试剂瓶。

所用瓷管、瓷舟须用同一批产品。

3.3校正试验随同试样分析同类型（指分析步骤相一致）的标准试样。

3.4测定接能电源，将炉温升至1200-1300℃，检查管路及活塞是否漏气，装置是否正常，燃烧标准样品，检查仪器及操作。

称取试样（3.1）置于瓷舟内，加助熔剂适量，用长钩将瓷舟推至瓷管高温处，立即塞紧橡皮塞，预热1分钟，打开供氧活氧，并旋转小活塞和三通活塞，使与量气管相通，开始缓慢通氧，燃烧接近终了时，加快通氧速度，当量气管中液面降到近零位时，旋转小活塞，使量气管与大气相通，液面自动对准零点。

关闭供氧活塞（此时用长钩从瓷管中拉出瓷舟，进行下一个试样的预热），旋转三通活塞与吸收器相通，提水准瓶，反复吸收两次，将吸收器浮子顶至原来位置，关闭三通活塞，将水准瓶放回原来位置，15秒后记下读数，旋转三通活塞，使量气管与大气相通，提水准瓶排出气体，顶好量气管浮子，把水准瓶放在原来的位置，准备分析下一个样子。

4、分析结果的计算

按下式计算碳的百分含量

C%=V×K/W

式中：

V——量气管上的读数；

K——温度气压校正系数；

W——试样量（克）。

C（%）

允许差（%）

＜0.100

＞0.100-0.300

＞0.300-0.500

＞0.500-0.800

0.010

0.020

0.030

0.040

5、允许差

注解：

（1）工作前应做空白试验。

（2）助熔中含碳量一般不超过0.005%。

（3）通氧速度是保证分析准确度的关键，过热，试样燃烧不完全使结果偏低、过慢，由于供氧不足也使结果偏低，一般先慢后快赶尽残余的二氧化碳气体。

（4）如发现试样燃烧不完全，须重新分析。

（5）分析完高碳试样应空通一次，才能做低碳试样的分析。

（6）如分析含硫量高的试样，应增加除硫剂量，或多增加一个除硫管。

（7）量气管应保持清洁，不挂水珠，否则应清洗。

碳的测定——HV——1高速

自动定碳仪法

1、方法提要

该仪器内分两路，一路经过无水氯化钙干燥后，由两位三通电磁DE1控制，向燃烧炉供氧，其流量由流量计调整，另一路由电磁DE5控制，向水准瓶供氧，实现碳的自动分析。

2、试剂

2.1氢氧化钾溶液40%

2.2酸性水用吸管量取1毫升硫酸（P1.84），溶于1000毫升水中，滴加0.1%甲基橙溶液呈红色。

2.3锡粒

3、分析步骤

3.1试样量称取1.000克

3.2空白试验随同试样做空白试验，所用试剂须取自同一试剂瓶。

3.3校正试验随同试样分析同类型（指分析步骤相一致）的标准试样。

3.4测定将试样（3.1），均匀地放在瓷舟内，加3粒锡粒（2.3），送入管式炉高温处，试样予热1分钟，按上“准备”按钮，再按“分析”按钮，首先进行“通氧”程序，通氧打开DE1，向燃烧炉供氧。

当量气管装满炉气，水准瓶液而与电极触针A2接触时，“通氧”程序自动转换为“对零”程序。

“对零”时量气管顶部经过DE，通大气，量气管液面自动对零，延时10秒后，“对零”程序自动转换为“吸收”程序。

“吸收”时，水准又加压，量气管内气体经DE3被赶入吸收器，当量气管液面与A1接触时，“吸收”程序自动转换为回复程序。

“回复”时，水准瓶上部空间被解除压力，吸收器内的气体在液位差自然压力下，经DE3倒回量气管，同时，蜂鸣器开始鸣叫，当吸收器液面上升到上部浮子后约7秒，鸣叫停止，立即转动碳的读数标尺，使读数与碳的含量相同，再分析1-2个同样标样，微调之，校正直读标尺，校正后的直读标尺不同志转动，当室温压力有较大变化时，可再分析标样重新校正。

用同法进行试样分析，待蜂鸣器鸣叫结束立即读取碳的百分含量。

C（%）

允许差（%）

＜0.100

0.100-0.300

＞0.300-0.500

＞0.500-0.800

＞0.800-1.20

0.010

0.020

0.030

0.040

0.050

4、允许差

注：

（1）通氧气流，打开氧气瓶及减压阀，调节出口压力为29.4Kpa。

（2）控制器面板左右两组按扭开关供调试仪器用，必要时可做手动操作分析用。

按照分析程序：

“准备”、“通氧”、“对零”、“吸收”、“回复”逐一按下按扭，可手动分析碳。

硅、锰、磷的测定——比色法

1、方法提要

1.1硅硅钼兰比色法

试样用稀酸溶解，使硅转化为可溶性正硅酸，在一定酸度下，加钼酸铵使与硅酸生成黄色硅钼杂多酸，加入草酸破坏磷、砷等元素，立即加入硫酸亚铁铵，将硅钼黄还原为硅钼兰进行比色分析。

1.2锰过硫酸铵比色法

试样用混酸溶解，在酸性溶液中于硝酸银存在下，用过硫酸铵将二价锰氧化为七价锰，借以比色法测定锰量。

1.3磷氟化钠——二氯化锡比色法

试样以硝酸溶解，用高锰酸钾将磷氧化为正磷酸，在酸性介值中加入钼酸铵—酒石酸钾钠溶液，以氟化钠——二氯化锡还原，借以比色法测定磷量。

2、试剂

2.1硝酸（1+4）

2.2钼酸铵——碳酸钠混合液5%100毫升加无水碳酸钠6克

2.3草酸（2%）

2.4硫酸亚铁铵溶液1.5%每1000毫升加硫酸（1+1）5毫升

2.5定锰混合酸硝酸（P：

1.42）225ml，注入675ml水中，加硝酸银36克，混匀。

2.6过硫酸铵溶液（30%）

2.7硝酸（1+3）

2.8高锰酸钾溶液（5%）放在滴瓶中

2.9钼酸铵——酒石酸钾钠溶液钼酸铵溶液18%，酒石酸钾钠溶液18%，取钼酸铵溶液与酒石酸钾钠溶液各一份混匀。

2.10氟化钠-----二氯化锡溶液称取24克氟化钠加入一定量的沸水中，待溶解后取下冷却，加（1+4）盐酸2ml，二氯化锡3克，以水稀至1000ml容量瓶中，摇匀。

3、分析步骤

3.1试样量硅、锰、磷分别称取50mg。

3.2空白试验：

随同试样空白试验，所用试剂须取自同一试剂瓶。

3.3校正试验：

随同试样分析同类型（指分析步骤相一致）的标准式样。

3.4测定称取试样（3.1），分别置于三只烧杯中，于测定硅烧杯中加硝酸（2.1）10ml，于测定锰烧怀中加混合酸（2.5）15ml。

于测定磷烧杯中加硝酸（2.7）10ml。

置于电炉上加热溶解，待溶解完全，于测定锰烧杯中加过硫酸铵（2.6）5ml，于测定磷烧杯中滴加高锰酸钾溶液（2.8）二滴，继续加热10秒，然后于测定硅烧杯中加钼酸铵（2.2）10ml，于测定磷烧杯中加钼酸铵——酒石酸钾钠溶液（2.9）5ml，摇动约5秒后，于测定锰烧杯中加水40ml，于测定硅烧怀中加草酸溶液（2.3）和硫酸亚铁铵溶液（2.4）各40ml,于测定磷烧杯中加氟化钠——二氯化锡溶液（2.10）40ml。

此时硅、锰、磷一个元素的显色过程已完毕，将三份着色溶液一次注入“520”比色计相应的比色杯中，按检流计指示读数，分别读取消光度，于工作曲线上查得百分含量。

3.5工作曲线的绘制分别取三个以上含硅、锰、磷量不同的同类标样，以下按（3.4）操作，分别测其消光度绘制工作曲线。

4、允许差

SI（%）

允许差（%）

0.100-0.300

0.300-0.500

0.500-1.00

0.020

0.030

0.035

P（%）

允许差（%）

0.050-0.010

＞0.010-0.030

＞0.030-0.050

0.050-0.070

0.020

0.005

0.007

0.009

Mn（%）

允许差（%）

0.050-0.100

＞0.100-0.500

＞0.500-1.000

0.015

0.030

0.040

注

（1）试样粒度要求60目以上。

（2）称样量要准确。

（3）溶样时间要严格控制，这一步既影响发色酸度又影响发色，体积对分析结果影响大。

（4）加入每种试剂要准确并要充分摇动。

碳的测定——气体容量法

1、方法提要

试样经高温通氧燃烧，生成二氧化碳。

混合气体经除硫后收集于气管中，以氢氧化钾溶液吸收二氧化碳，根据吸收前后的体积之差计算碳的百分含量。

2、试剂、仪器

2.1硫酸（P：

1.84）

2.2高锰酸钾——氢氧化钾洗液称取30克氢氧化钾溶于70毫升高锰酸钾饱和溶液中。

2.3碱石棉

2.4无水氯化钙

2.5助熔剂锡粒、五氧化二钒

2.6脱硫剂粒状钒酸银

2.7酸性水将1毫升硫酸（P：

1.84）注入1000毫升水中，加1毫升（0.1%）的甲基橙指示剂，摇匀使用。

2.8氢氧化钾溶液（40%）

2.9氧气

2.10氧气瓶

2.11氧气表

2.12缓冲瓶

2.13洗气瓶内盛高锰酸钾——氢氧化钾洗液（2.2），装入量约占瓶高的三分之一。

2.14洗气瓶内盛硫酸（2.1），装入量约占瓶高的三分之一。

2.15干燥塔上层装碱石棉（2.3），下层装无水氯化钙（2.4），中间隔以玻璃棉，底部和顶端铺以玻璃棉花

2.16供氧活塞

2.17管式高温炉附热电偶与温度控制器

2.18球形干燥管内装玻璃棉或脱脂棉

2.19除硫管内装粒状钒酸银（2.6）

2.20冷凝管夹层充满水

2.21小活塞

2.22三通活塞

2.23量气管附温度计

2.24水准瓶内盛酸性水（2.7）

2.25吸收器内盛氢氧化钾溶钠（2.8）

226燃烧管

2.27瓷舟使用前须在1200℃管式炉中通氧燃烧2-4分

2.28长钩用低碳镍铬丝制成

2.29水银气压计

3、分析步骤

3.1试样量钢样称1.000克，铁样称0.2000克。

3.2空白试验随同试样做空白试验，所用试剂须取自同一试剂瓶。

所用瓷管、瓷舟须用同一批产品。

3.3校正试验随同试样分析同类型（指分析步骤相一致）的标准试样

3.4测定接通电源，将炉温升至1200-1300℃，检查管路及活塞是否漏气，装置是否正常，燃烧标准样品，检查仪器及操作。

称取试样（3.1）置于瓷舟内，加助熔剂适量，用长钩将瓷舟推至瓷管高温处，立即塞紧橡皮塞，预热分，打开供氧活塞，并旋转小活塞和三通活塞，使与量气管相通。

开始缓慢通氧，燃烧接近了时，加快通氧速度，当量气管中液面降到近零位时，旋转小活塞，使量气管与大气相通，液而自动对准零点。

关闭供氧活塞（此时用长钩从瓷管中拉出瓷舟，进行下一个试样的预热），旋转三通活塞与吸收器相通，提起水准瓶，反复吸收两次，将吸收器浮子顶至原来位置，关闭三通活塞。

将水准瓶放回原来位置，15秒后记下读数。

旋转三通活塞。

使量气管与大气相通，提起水准瓶排出气体，顶好量气管浮子，把水准瓶放在原来的位置，准备分析下一个样子。

4、分析结果的计算

按下式计算碳的百分含量

C%=V×K/W

式中：

V——量气管上的读数；

K——温度气压校正系数；

W——试样量（克）

5、允许差

C（%）

允许差（%）

0.05-0.10

＞0.10-0.20

＞0.20-0.50

＞0.50-1.00

＞1.00-2.00

＞2.00-3.00

＞3.00-4.00

＞4.00

0.010

0.015

0.020

0.025

0.035

0.045

0.050

0.060

注解：

（1）工作前应做空白试验。

（2）助熔剂中含碳量一般不超过0.005%。

（3）通氧速度是保证分析准确度的关键，过快，试样燃烧不完全使结果偏低，过慢，由于供氧不足也使结果偏低，一般先慢后快赶尽残余的二氧化碳气体。

（4）如发现试样燃完全，须重新分析。

（5）分析完工高碳试样应空通一次，才能做低碳试样的分析。

（6）如分析含硫量高的试样，应增加除硫剂量，或多增加一个除硫管。

（7）量气管应保持清洁，不挂水珠，否则应清洗。

硫的测定——碘酸钾容量法

1、方法提要

试样置于高温炉中通氧燃烧，使硫氧化成二氧化硫，被酸性淀粉溶液吸收后，用碘酸钾标准溶液滴定至浅兰色为终点，根据消耗碘酸钾标准溶液量计算硫的百分含量。

2、试剂、仪器

2.1硫酸（P：

1.84）

2.2碱石棉

2.3无水氯化钙

2.4淀粉吸收液称取10克可溶性淀粉，用少量水调成糊状，加500毫升沸水加热煮沸取下，冷却，加500毫升水及2滴盐酸（P：

1.19），混匀后静置澄清，使用时取25毫升澄清液加15毫升盐酸（P：

1.19）用水稀至1000毫升，混匀。

2.5助熔剂五氧化二钒

2.6碘酸钾标准溶液称取0.356克碘酸钾，溶于水中，加1毫升氢氧化钾溶液（10%），移入1000毫升容量瓶中，用水稀至刻度，摇匀。

准确吸取100毫升碘酸钾标准溶液，于1000毫升容量瓶中，加1克碘化钾使其溶解，以水稀至刻度，摇匀。

2.7氧气

2.8氧气瓶

2.9氧气表

2.10缓冲器

2.11洗气瓶内装硫酸（2.1），装入量约占瓶高的三分之一

2.12干燥塔上层装碱石棉（2.2），下层装无水氯化钙（2.3），中层隔玻璃棉，底部及顶端也铺以玻璃棉。

2.13供氧活塞

2.14管式高温炉附热电偶及温度控制器

2.15球形干燥管内装干燥脱脂棉

2.16定硫吸收杯

2.17滴定管25毫升

2.18瓷管长600mm，内径23mm

2.19瓷舟使用前须在高温炉中通氧燃烧2-4分钟

2.20长钩低碳镍铬丝制成

3、分析步骤

3.1试样量称取0.5克

3.2空白试验随同试样做空白试验。

所用试剂须取自同一试剂瓶，所用瓷管，瓷舟须用同一批产品。

3.3校正试验随同试样分析同类型（指分析步骤相一致）的标准试样

3.4测定接通电源将炉温控制至1250-1350℃，在吸收杯内，加20毫升淀粉吸收液，通氧（流速为1500-2000毫升/分）用碘酸钾标准溶液（2.6），滴定至浅兰色不裉，作为终点色泽，关闭氧气。

检查瓷管及仪器装置是否严密不漏气，按分析步骤分析两个废样。

称取试样（3.1）置于瓷舟中，加适量助熔器，将瓷舟放入瓷

管高温处，立即塞紧橡皮塞，预热1分钟，随即通氧，燃烧后的混合气体导入吸收杯中，淀粉吸收液兰色开始消裉，立即用碘酸钾标准溶液（2.6）滴定并使液面保持兰色，当吸收液裉色缓慢时，滴定速度也相应减慢，直至吸收液的色泽与原来的色泽相同，间歇通氧后，色泽不变即为终点，关闭氧气，打开橡皮塞，用长钩拉出瓷舟，读取滴定所消耗碘酸钾标准溶液（2.6）的毫升数。

4、分析结果的计算

S（%）

允许差（%）

＞0.010-0.020

＞0.020-0.050

＞0.050-0.100

＞0.100-0.200

0.020

0.004

0.006

0.010

按下式计算硫的百分含量

S%=T（V－V。

）/W×100

式中：

T——碘酸钾标准溶液对硫的滴定度（g/ml）

V——滴定试样所消耗碘酸钾标准溶液的体积（ml）

V。

——滴定空白所消耗碘酸钾标准溶液的体积（ml）

W——试样量（克）

5、允许差

注

（1）分析前应先检查仪器气密性是否良好，并做空白分析。

（2）玻璃球队中棉花，应经常更换，以免三氧化二铁粉在其内积存过多，影响气流畅通。

（3）吸收液每分析6、7个榈后应更换新的，否则终点不灵敏。

（4）如拉出瓷舟后，发现燃烧不完全，或有未破气泡应重新分析。

（5）应用与试样硫含量相近的标准试样的滴定度进行换算。

硅的测定——硅钼兰分光光度法

1、方法提要

试样以混酸溶解，使硅转化为可溶性的硅酸，在一定的酸度下，加钼酸铵使硅酸生成黄色硅钼杂多酸，加入草酸破坏磷、砷等元素的杂多酸交络合三价铁，立即加入硫酸亚铁铵，将硅钼黄还原为硅钼兰，进行光度测定。

2、试剂

2.1硫硝混合酸于900毫升水中徐徐加入硫酸50毫升，冷后加硝酸50毫升，摇匀。

2.2高锰酸钾溶液（4%）

2.3亚硝酸钠溶液（10%）

2.4钼酸铵溶液（10%）

2.5草酸溶液（10%）

2.6硫酸亚铁铵溶液（6%）每100毫升中硫酸（1+1）1毫升。

3、分析步骤

3.1试样量称取0.5000克

3.2空白试验随同试样做空白试验，所用试剂须取自同一试剂瓶

3.3校正试验随同试样分析同类型（指分析步骤相一致）的标准试样。

3.4测定将试样（3.1）置于150毫升三角瓶中，加硫硝混合酸（2.1）35毫升，加热溶解后，滴加高锰酸钾溶液（2.2）约1毫升，煮沸至出现二氧化锰沉淀，滴加亚硝酸钠溶液（2.3）还原至溶液清亮，煮沸驱尽氮氧化物，取下冷却至室温，移入50毫升容量瓶中，以水稀至刻度，摇匀。

吸取试液10毫升两份，分别置于50毫升容量瓶中。

着色溶液：

加钼酸铵溶液（2.4）8毫升，于沸水浴中加热30秒，加草酸溶液（2.5）20毫升，待黄色沉淀溶解后`，立即加硫酸亚铁铵溶液（2.6）5毫升，以水稀至刻度，摇匀。

空白溶液：

加草酸溶液（2.5）20毫升，钼酸铵溶液（2.4）8毫升，硫酸亚铁铵溶液（2.6）5毫升，以水稀至刻度摇匀。

用“721”分光光度计，1厘米比色皿，680nm波长，以空白液为参比，测其吸光度，其含量由工作曲线上查得。

SI（%）

允许差（%）

＜0．10

＞0．10-0．25

＞0．25-0．50

0.0075

0.017

0.023

3.5工作曲线的绘制称取三个以上含硅量不同的同类标样，按上述（3.4）操作，测得吸光度，绘制工作曲线。

4、允许差

注解：

（1）溶样温度不宜过高，时间不可过长。

（2）加入草酸后置时间过长，能破坏部分硅钼黄，致使结果偏低。

锰的测定—亚砷酸钠

——亚硝酸酸钠容量法

1、方法提要

试样以混酸溶解，以硝酸银为触煤剂，用过硫酸铵将锰氧化为七价，用亚硝酸钠——亚砷酸钠标准溶液滴定。

借此测定锰量。

2、试剂

2.1混酸量取525毫升水，在不断搅拌下徐徐加入硫酸（P:

1.84）100毫升，待冷后加入磷酸（P：

1.70）125毫升，硝酸250毫升摇匀。

2.2硝酸银溶液（1.7%）加入数滴硝酸

2.3过硫酸铵溶液（20%）

2.4氯化钠溶液（1%）

2.5亚砷酸钠——亚硝酸钠标准溶液（0.05N）

3、分析步骤

3.1试样量称取0.5000克

3.2空白试验随同试样做空白的试验，所用试剂须取自同一试剂瓶

3.3校正试验随同试样分析同类型（指分析步骤相一致）的标准试样

3.4测定将试样（3.1）于250毫升三角瓶中，加混酸（2.1）25-30毫升，于低温加热溶解，溶完后继续煮沸2-3分钟，以除去氮氧化物，将石墨碳及硅酸过滤除去，用水洗了3-4次，滤液置于另一250毫升三角瓶中，加水50毫升，硝酸银溶液（2.2）5毫升过硫酸铵溶液（2.3）20毫升，然后加热至沸，待有大气泡出现后，立即取下静置2-3分钟，以流水冷却至室温，加氯化钠溶液（2.4）5毫升，立即用亚硝酸钠——亚硝酸钠标准溶液（2.5）滴定至溶液由淡红色变为白色为终点。

4、分析结果的计算

按下式计算锰的百分含量

Mn%=C×V2/V1

式中C——标样中锰的百分含量；

V2——滴定试样消耗标准溶液的毫升数

Mn（%）

允许差（%）

≤0．10

＞0．10-0．20

＞0．25-0．50

＞0.50-1.00

0.01

0.015

0.02

0.03

V1——滴定标样消耗标准溶液的毫升数。

5、允许差

注解：

（1）必须驱尽氮氧化物，否则一氧化氮在硝酸溶液里生成亚硝酸而还原高价锰，使结果偏低。

（2）滴定速度应先快后慢，以免滴过，因亚砷酸钠——亚硝酸钠与高锰酸作用缓慢。

（3）锰的测定结果不能按理论值计算，应带含量相近的同类标样按分析步骤操作进行换算。

磷的测定——铋盐催化比色法

1、方法提要

试样以硝酸溶解，在0.8-1.2N酸度中，当有钼酸铵，硝酸铋存在下，以抗环血酸为还原剂，正磷酸生成磷钼铋兰三元络合物，借以光度法测定磷量。

2、试剂

2.1硝酸（1+3）

2.2高锰酸钾溶液（4%）

2.3亚硝酸钠溶液（2%）

2.4抗环血酸溶液（5%）称取5克抗环血酸，加70毫升水，溶解后，加30毫升乙醇，混匀。

2.5硝酸铋溶液（1%），称取1克硝酸铋，溶于100毫升硝酸（1+4）中，混匀。

2.6钼酸铵溶液（6%）

3、分析步骤

3.1试样量0.2000克

3.2空白试验随同试样做空白试验，所用试剂须取自同一试剂瓶。

3.3校正试验随同试样分析的同类型（指分析步骤相一致）的标准试样

3.4式测定称取试样（3.1）置于150毫升三角瓶中，加硝酸（2.1）20毫升，加热溶解后，滴加高锰酸钾溶液（2.2）氧化至出现稳定红色，煮沸，待二氧化锰沉淀出现后，再滴加亚硝酸钠溶液（2.3）使沉淀溶解并过量1-2滴，煮沸1-2分钟，取下冷却至室温。

移入100毫升容量瓶中，加10毫升抗环血酸溶液（2.4）

（1）5毫升硝酸铋溶液（2.5）。

（2）5毫升钼酸铵溶液（2.6）。

（3）用水稀至刻度，摇匀。

放置5分钟后，（4）于“721”分光光度计，680nm波长处，3厘米比色皿，以水为参比，测其吸光度，从工作曲线上查得磷的百分含量。

3.5工作曲线的绘制称取三个以上磷含量不同的同类标样，以下按（3.4）操作，测其吸光度，绘制工作曲线。

4、允许差

注解：

（1）抗环血酸的用量必须超过铁量的两倍，含砷试样，加入抗环血酸溶液后，加硫代硫酸钠溶液（5%）3—4滴，放置1分钟，再加入其它试剂。

（2）硝酸铋的用量大于0.015g时，使磷很快显色。

（3）钼酸铵的用量0.25-0.66g为宜。

含磷量（%）

允许差（%）

＞0.01-0.030

＞0．030-0．050

＞0．050-0．10

0.0025

0.004

0.006

（4）室温低于