钢的化学分析方法.docx

1、钢的化学分析方法钢的化学分析方法碳的测定气体容量法1、方法提要试样经高温通氧燃烧，生成二氧化碳。混合气体经除硫后收集于量气管中，以氢氧化钾溶液吸收二氧化碳，根据吸收前后的体积之差计算碳的百分含量。2、试剂、仪器2.1 硫酸（P：1.84）2.2 高锰酸钾氢氧化钾洗液 称取30克氢氧化钾溶于70毫升高锰酸钾饱和溶液中。2.3 碱石棉2.4 无水氯化钙2.5 助熔剂 锡粒 五氧化二钒2.6 脱硫剂 粒状钒酸银2.7 酸性水 将1毫升硫酸（P：1.84）注入1000毫升水中加1毫升（0.1%）的甲基橙指示剂，摇匀使用。2.8 氢氧化钾溶液（40%）2.9 氧气2.10 氧气瓶2.11 氧气表2.12

2、 缓冲瓶2.13 洗气瓶 内盛高锰酸钾氢氧化钾洗液（2.2），装入量约占瓶高的三分之一。2.14 洗气瓶 内盛硫酸（2.1），装入量约占瓶高的三分之一。2.15 干燥塔 上层装碱石棉（2.3），下层装无水氯化钙（2.4），中间隔以玻璃棉，底部和顶端铺以玻璃棉。2.16 供氧活塞2.17 管式高温炉 附热电偶与温度控制器2.18 球形干燥管 内装玻璃棉或脱脂棉2.19 除硫管 内装粒状钒酸银（2.6）2.20 冷凝管 夹层充满水2.21 小活塞2.22 三通塞2.23 量气管 附温度计2.24 水准瓶 内盛酸性水（2.7）2.25 吸收器 内盛氢氧化钾溶液（2.8）2.26 燃烧管2.27 瓷舟

3、 使用前须在1200管式炉中通氧燃烧2-4分钟2.28 长钩 用低碳镍铬丝制成2.29 水银气压计3、分析步骤3.1 试样量 钢样称1克，铁样称0.2克。3.2 空白试验 随同试样做空白试验，所用试剂须取自同一试剂瓶。所用瓷管、瓷舟须用同一批产品。3.3 校正试验 随同试样分析同类型（指分析步骤相一致）的标准试样。3.4 测定 接能电源，将炉温升至1200-1300，检查管路及活塞是否漏气，装置是否正常，燃烧标准样品，检查仪器及操作。称取试样（3.1）置于瓷舟内，加助熔剂适量，用长钩将瓷舟推至瓷管高温处，立即塞紧橡皮塞，预热1分钟，打开供氧活氧，并旋转小活塞和三通活塞，使与量气管相通，开始缓慢

4、通氧，燃烧接近终了时，加快通氧速度，当量气管中液面降到近零位时，旋转小活塞，使量气管与大气相通，液面自动对准零点。关闭供氧活塞（此时用长钩从瓷管中拉出瓷舟，进行下一个试样的预热），旋转三通活塞与吸收器相通，提水准瓶，反复吸收两次，将吸收器浮子顶至原来位置，关闭三通活塞，将水准瓶放回原来位置，15秒后记下读数，旋转三通活塞，使量气管与大气相通，提水准瓶排出气体，顶好量气管浮子，把水准瓶放在原来的位置，准备分析下一个样子。4、分析结果的计算按下式计算碳的百分含量C%=VK/W式中：V量气管上的读数；K温度气压校正系数；W试样量（克）。C（%）允许差（%）0.1000.100-0.3000.300-

5、0.5000.500-0.8000.0100.0200.0300.0405、允许差注解：（1）工作前应做空白试验。（2）助熔中含碳量一般不超过0.005%。（3）通氧速度是保证分析准确度的关键，过热，试样燃烧不完全使结果偏低、过慢，由于供氧不足也使结果偏低，一般先慢后快赶尽残余的二氧化碳气体。（4）如发现试样燃烧不完全，须重新分析。（5）分析完高碳试样应空通一次，才能做低碳试样的分析。（6）如分析含硫量高的试样，应增加除硫剂量，或多增加一个除硫管。（7）量气管应保持清洁，不挂水珠，否则应清洗。碳的测定HV1高速自动定碳仪法1、方法提要该仪器内分两路，一路经过无水氯化钙干燥后，由两位三通电磁DE

6、1控制，向燃烧炉供氧，其流量由流量计调整，另一路由电磁DE5控制，向水准瓶供氧，实现碳的自动分析。2、试剂2.1 氢氧化钾溶液40%2.2 酸性水 用吸管量取1毫升硫酸（P1.84），溶于1000毫升水中，滴加0.1%甲基橙溶液呈红色。2.3 锡粒3、分析步骤3.1 试样量 称取1.000克3.2 空白试验 随同试样做空白试验，所用试剂须取自同一试剂瓶。3.3 校正试验 随同试样分析同类型（指分析步骤相一致）的标准试样。3.4 测定 将试样（3.1），均匀地放在瓷舟内，加3粒锡粒（2.3），送入管式炉高温处，试样予热1分钟，按上“准备”按钮，再按“分析”按钮，首先进行“通氧”程序，通氧打开DE

7、1，向燃烧炉供氧。当量气管装满炉气，水准瓶液而与电极触针A2接触时，“通氧”程序自动转换为“对零”程序。“对零”时量气管顶部经过DE，通大气，量气管液面自动对零，延时10秒后，“对零”程序自动转换为“吸收”程序。“吸收”时，水准又加压，量气管内气体经DE3被赶入吸收器，当量气管液面与A1接触时，“吸收”程序自动转换为回复程序。“回复”时，水准瓶上部空间被解除压力，吸收器内的气体在液位差自然压力下，经DE3倒回量气管，同时，蜂鸣器开始鸣叫，当吸收器液面上升到上部浮子后约7秒，鸣叫停止，立即转动碳的读数标尺，使读数与碳的含量相同，再分析1-2个同样标样，微调之，校正直读标尺，校正后的直读标尺不同志

8、转动，当室温压力有较大变化时，可再分析标样重新校正。用同法进行试样分析，待蜂鸣器鸣叫结束立即读取碳的百分含量。C（%）允许差（%）0.1000.100-0.3000.300-0.5000.500-0.8000.800-1.200.0100.0200.0300.0400.0504、允许差注：（1）通氧气流，打开氧气瓶及减压阀，调节出口压力为29.4Kpa。（2）控制器面板左右两组按扭开关供调试仪器用，必要时可做手动操作分析用。按照分析程序：“准备”、“通氧”、“对零”、“吸收”、“回复”逐一按下按扭，可手动分析碳。硅、锰、磷的测定比色法1、方法提要1.1 硅 硅钼兰比色法试样用稀酸溶解，使硅转化

9、为可溶性正硅酸，在一定酸度下，加钼酸铵使与硅酸生成黄色硅钼杂多酸，加入草酸破坏磷、砷等元素，立即加入硫酸亚铁铵，将硅钼黄还原为硅钼兰进行比色分析。1.2 锰 过硫酸铵比色法试样用混酸溶解，在酸性溶液中于硝酸银存在下，用过硫酸铵将二价锰氧化为七价锰，借以比色法测定锰量。1.3 磷 氟化钠二氯化锡比色法试样以硝酸溶解，用高锰酸钾将磷氧化为正磷酸，在酸性介值中加入钼酸铵酒石酸钾钠溶液，以氟化钠二氯化锡还原，借以比色法测定磷量。2、试剂2.1 硝酸（1+4）2.2 钼酸铵碳酸钠混合液5% 100毫升加无水碳酸钠6克2.3 草酸（2%）2.4 硫酸亚铁铵溶液1.5% 每1000毫升加硫酸（1+1）5毫升

10、2.5 定锰混合酸 硝酸（P：1.42）225ml，注入675 ml水中，加硝酸银36克，混匀。2.6 过硫酸铵溶液（30%）2.7 硝酸（1+3）2.8 高锰酸钾溶液（5%） 放在滴瓶中2.9 钼酸铵酒石酸钾钠溶液 钼酸铵溶液18%，酒石酸钾钠溶液18%，取钼酸铵溶液与酒石酸钾钠溶液各一份混匀。2.10 氟化钠-二氯化锡溶液 称取24克氟化钠加入一定量的沸水中，待溶解后取下冷却，加（1+4）盐酸2 ml，二氯化锡3克，以水稀至1000 ml容量瓶中，摇匀。3、分析步骤3.1 试样量 硅、锰、磷分别称取50mg。3.2 空白试验：随同试样空白试验，所用试剂须取自同一试剂瓶。3.3 校正试验：随

11、同试样分析同类型（指分析步骤相一致）的标准式样。3.4 测定 称取试样（3.1），分别置于三只烧杯中，于测定硅烧杯中加硝酸（2.1）10 ml，于测定锰烧怀中加混合酸（2.5）15 ml。于测定磷烧杯中加硝酸（2.7）10 ml。置于电炉上加热溶解，待溶解完全，于测定锰烧杯中加过硫酸铵（2.6）5 ml，于测定磷烧杯中滴加高锰酸钾溶液（2.8）二滴，继续加热10秒，然后于测定硅烧杯中加钼酸铵（2.2）10 ml，于测定磷烧杯中加钼酸铵酒石酸钾钠溶液（2.9）5 ml，摇动约5秒后，于测定锰烧杯中加水40 ml，于测定硅烧怀中加草酸溶液（2.3）和硫酸亚铁铵溶液（2.4）各40 ml,于测定磷烧

12、杯中加氟化钠二氯化锡溶液（2.10）40 ml。此时硅、锰、磷一个元素的显色过程已完毕，将三份着色溶液一次注入“520”比色计相应的比色杯中，按检流计指示读数，分别读取消光度，于工作曲线上查得百分含量。3.5 工作曲线的绘制 分别取三个以上含硅、锰、磷量不同的同类标样，以下按（3.4）操作，分别测其消光度绘制工作曲线。4、允许差SI（%）允许差（%）0.100-0.3000.300-0.5000.500-1.000.0200.0300.035P（%）允许差（%）0.050-0.0100.010-0.0300.030-0.0500.050-0.0700.0200.0050.0070.009Mn（

13、%）允许差（%）0.050-0.1000.100-0.5000.500-1.0000.0150.0300.040注（1）试样粒度要求60目以上。（2）称样量要准确。（3）溶样时间要严格控制，这一步既影响发色酸度又影响发色，体积对分析结果影响大。（4）加入每种试剂要准确并要充分摇动。碳的测定气体容量法1、方法提要试样经高温通氧燃烧，生成二氧化碳。混合气体经除硫后收集于气管中，以氢氧化钾溶液吸收二氧化碳，根据吸收前后的体积之差计算碳的百分含量。2、试剂、仪器2.1 硫酸（P：1.84）2.2 高锰酸钾氢氧化钾洗液 称取30克氢氧化钾溶于70毫升高锰酸钾饱和溶液中。2.3 碱石棉2.4 无水氯化钙2

14、.5 助熔剂 锡粒、五氧化二钒2.6 脱硫剂 粒状钒酸银2.7 酸性水 将1毫升硫酸（P：1.84）注入1000毫升水中，加1毫升（0.1%）的甲基橙指示剂，摇匀使用。2.8 氢氧化钾溶液（40%）2.9 氧气2.10 氧气瓶2.11 氧气表2.12 缓冲瓶2.13 洗气瓶 内盛高锰酸钾氢氧化钾洗液（2.2），装入量约占瓶高的三分之一。2.14 洗气瓶 内盛硫酸（2.1），装入量约占瓶高的三分之一。2.15 干燥塔 上层装碱石棉（2.3），下层装无水氯化钙（2.4），中间隔以玻璃棉，底部和顶端铺以玻璃棉花2.16 供氧活塞2.17 管式高温炉 附热电偶与温度控制器2.18 球形干燥管 内装玻璃

15、棉或脱脂棉2.19 除硫管 内装粒状钒酸银（2.6）2.20 冷凝管 夹层充满水2.21 小活塞2.22 三通活塞2.23 量气管 附温度计2.24 水准瓶 内盛酸性水（2.7）2.25 吸收器 内盛氢氧化钾溶钠（2.8）226 燃烧管2.27 瓷舟 使用前须在1200管式炉中通氧燃烧2-4分2.28 长钩 用低碳镍铬丝制成2.29 水银气压计3、分析步骤3.1 试样量 钢样称1.000克，铁样称0.2000克。3.2 空白试验 随同试样做空白试验，所用试剂须取自同一试剂瓶。所用瓷管、瓷舟须用同一批产品。3.3 校正试验 随同试样分析同类型（指分析步骤相一致）的标准试样3.4 测定 接通电源，

16、将炉温升至1200-1300，检查管路及活塞是否漏气，装置是否正常，燃烧标准样品，检查仪器及操作。称取试样（3.1）置于瓷舟内，加助熔剂适量，用长钩将瓷舟推至瓷管高温处，立即塞紧橡皮塞，预热分，打开供氧活塞，并旋转小活塞和三通活塞，使与量气管相通。开始缓慢通氧，燃烧接近了时，加快通氧速度，当量气管中液面降到近零位时，旋转小活塞，使量气管与大气相通，液而自动对准零点。关闭供氧活塞（此时用长钩从瓷管中拉出瓷舟，进行下一个试样的预热），旋转三通活塞与吸收器相通，提起水准瓶，反复吸收两次，将吸收器浮子顶至原来位置，关闭三通活塞。将水准瓶放回原来位置，15秒后记下读数。旋转三通活塞。使量气管与大气相通，

17、提起水准瓶排出气体，顶好量气管浮子，把水准瓶放在原来的位置，准备分析下一个样子。4、分析结果的计算按下式计算碳的百分含量C%=VK/W式中：V量气管上的读数；K温度气压校正系数；W试样量（克）5、允许差C（%）允许差（%）0.05-0.100.10-0.200.20-0.500.50-1.001.00-2.002.00-3.003.00-4.004.000.0100.0150.0200.0250.0350.0450.0500.060注解：（1）工作前应做空白试验。（2）助熔剂中含碳量一般不超过0.005%。（3）通氧速度是保证分析准确度的关键，过快，试样燃烧不完全使结果偏低，过慢，由于供氧不足

18、也使结果偏低，一般先慢后快赶尽残余的二氧化碳气体。（4）如发现试样燃完全，须重新分析。（5）分析完工高碳试样应空通一次，才能做低碳试样的分析。（6）如分析含硫量高的试样，应增加除硫剂量，或多增加一个除硫管。（7）量气管应保持清洁，不挂水珠，否则应清洗。硫的测定碘酸钾容量法1、方法提要试样置于高温炉中通氧燃烧，使硫氧化成二氧化硫，被酸性淀粉溶液吸收后，用碘酸钾标准溶液滴定至浅兰色为终点，根据消耗碘酸钾标准溶液量计算硫的百分含量。2、试剂、仪器2.1 硫酸（P：1.84）2.2 碱石棉2.3 无水氯化钙2.4 淀粉吸收液 称取10克可溶性淀粉，用少量水调成糊状，加500毫升沸水加热煮沸取下，冷却，

19、加500毫升水及2滴盐酸（P：1.19），混匀后静置澄清，使用时取25毫升澄清液加15毫升盐酸（P：1.19）用水稀至1000毫升，混匀。2.5 助熔剂 五氧化二钒2.6 碘酸钾标准溶液 称取0.356克碘酸钾，溶于水中，加1毫升氢氧化钾溶液（10%），移入1000毫升容量瓶中，用水稀至刻度，摇匀。准确吸取100毫升碘酸钾标准溶液，于1000毫升容量瓶中，加1克碘化钾使其溶解，以水稀至刻度，摇匀。2.7 氧气2.8 氧气瓶2.9 氧气表2.10 缓冲器2.11 洗气瓶 内装硫酸（2.1），装入量约占瓶高的三分之一2.12 干燥塔 上层装碱石棉（2.2），下层装无水氯化钙（2.3），中层隔玻璃棉

20、，底部及顶端也铺以玻璃棉。2.13 供氧活塞2.14 管式高温炉 附热电偶及温度控制器2.15 球形干燥管 内装干燥脱脂棉2.16 定硫吸收杯2.17 滴定管25毫升2.18 瓷管 长600mm，内径23mm2.19 瓷舟 使用前须在高温炉中通氧燃烧2-4分钟2.20 长钩 低碳镍铬丝制成3、分析步骤3.1 试样量 称取0.5克3.2 空白试验 随同试样做空白试验。所用试剂须取自同一试剂瓶，所用瓷管，瓷舟须用同一批产品。3.3 校正试验 随同试样分析同类型（指分析步骤相一致）的标准试样3.4 测定 接通电源 将炉温控制至1250-1350，在吸收杯内，加20毫升淀粉吸收液，通氧（流速为1500

21、-2000毫升/分）用碘酸钾标准溶液（2.6），滴定至浅兰色不裉，作为终点色泽，关闭氧气。检查瓷管及仪器装置是否严密不漏气，按分析步骤分析两个废样。称取试样（3.1）置于瓷舟中，加适量助熔器，将瓷舟放入瓷管高温处，立即塞紧橡皮塞，预热1分钟，随即通氧，燃烧后的混合气体导入吸收杯中，淀粉吸收液兰色开始消裉，立即用碘酸钾标准溶液（2.6）滴定并使液面保持兰色，当吸收液裉色缓慢时，滴定速度也相应减慢，直至吸收液的色泽与原来的色泽相同，间歇通氧后，色泽不变即为终点，关闭氧气，打开橡皮塞，用长钩拉出瓷舟，读取滴定所消耗碘酸钾标准溶液（2.6）的毫升数。4、分析结果的计算S（%）允许差（%）0.010-0

22、.0200.020-0.0500.050-0.1000.100-0.2000.0200.0040.0060.010按下式计算硫的百分含量S%=T（VV。）/W100式中：T碘酸钾标准溶液对硫的滴定度（g/ml）V滴定试样所消耗碘酸钾标准溶液的体积（ml）V。滴定空白所消耗碘酸钾标准溶液的体积（ml）W试样量（克）5、允许差注（1）分析前应先检查仪器气密性是否良好，并做空白分析。（2）玻璃球队中棉花，应经常更换，以免三氧化二铁粉在其内积存过多，影响气流畅通。（3）吸收液每分析6、7个榈后应更换新的，否则终点不灵敏。（4）如拉出瓷舟后，发现燃烧不完全，或有未破气泡应重新分析。（5）应用与试样硫含量

23、相近的标准试样的滴定度进行换算。硅的测定硅钼兰分光光度法1、方法提要试样以混酸溶解，使硅转化为可溶性的硅酸，在一定的酸度下，加钼酸铵使硅酸生成黄色硅钼杂多酸，加入草酸破坏磷、砷等元素的杂多酸交络合三价铁，立即加入硫酸亚铁铵，将硅钼黄还原为硅钼兰，进行光度测定。2、试剂2.1 硫硝混合酸 于900毫升水中徐徐加入硫酸50毫升，冷后加硝酸50毫升，摇匀。2.2 高锰酸钾溶液（4%）2.3 亚硝酸钠溶液（10%）2.4 钼酸铵溶液（10%）2.5 草酸溶液（10%）2.6 硫酸亚铁铵溶液（6%） 每100毫升中硫酸（1+1）1毫升。3、分析步骤3.1 试样量 称取0.5000克3.2 空白试验 随同

24、试样做空白试验，所用试剂须取自同一试剂瓶3.3 校正试验 随同试样分析同类型（指分析步骤相一致）的标准试样。3.4 测定 将试样（3.1）置于150毫升三角瓶中，加硫硝混合酸（2.1）35毫升，加热溶解后，滴加高锰酸钾溶液（2.2）约1毫升，煮沸至出现二氧化锰沉淀，滴加亚硝酸钠溶液（2.3）还原至溶液清亮，煮沸驱尽氮氧化物，取下冷却至室温，移入50毫升容量瓶中，以水稀至刻度，摇匀。吸取试液10毫升两份，分别置于50毫升容量瓶中。着色溶液：加钼酸铵溶液（2.4）8毫升，于沸水浴中加热30秒，加草酸溶液（2.5）20毫升，待黄色沉淀溶解后，立即加硫酸亚铁铵溶液（2.6）5毫升，以水稀至刻度，摇匀。

25、空白溶液：加草酸溶液（2.5）20毫升，钼酸铵溶液（2.4）8毫升，硫酸亚铁铵溶液（2.6）5毫升，以水稀至刻度摇匀。用“721”分光光度计，1厘米比色皿，680nm波长，以空白液为参比，测其吸光度，其含量由工作曲线上查得。SI（%）允许差（%）010010-025025-0500.00750.0170.0233.5 工作曲线的绘制 称取三个以上含硅量不同的同类标样，按上述（3.4）操作，测得吸光度，绘制工作曲线。4、允许差注解：（1）溶样温度不宜过高，时间不可过长。（2）加入草酸后置时间过长，能破坏部分硅钼黄，致使结果偏低。锰的测定亚砷酸钠亚硝酸酸钠容量法1、方法提要试样以混酸溶解，以硝酸银

26、为触煤剂，用过硫酸铵将锰氧化为七价，用亚硝酸钠亚砷酸钠标准溶液滴定。借此测定锰量。2、试剂2.1 混酸 量取525毫升水，在不断搅拌下徐徐加入硫酸（P:1.84）100毫升，待冷后加入磷酸（P：1.70）125毫升，硝酸250毫升摇匀。2.2 硝酸银溶液（1.7%）加入数滴硝酸2.3 过硫酸铵溶液（20%）2.4 氯化钠溶液（1%）2.5 亚砷酸钠亚硝酸钠标准溶液（0.05N）3、分析步骤3.1 试样量 称取0.5000克3.2 空白试验 随同试样做空白的试验，所用试剂须取自同一试剂瓶3.3 校正试验 随同试样分析同类型（指分析步骤相一致）的标准试样3.4 测定 将试样（3.1）于250毫升三

27、角瓶中，加混酸（2.1）25-30毫升，于低温加热溶解，溶完后继续煮沸2-3分钟，以除去氮氧化物，将石墨碳及硅酸过滤除去，用水洗了3-4次，滤液置于另一250毫升三角瓶中，加水50毫升，硝酸银溶液（2.2）5毫升过硫酸铵溶液（2.3）20毫升，然后加热至沸，待有大气泡出现后，立即取下静置2-3分钟，以流水冷却至室温，加氯化钠溶液（2.4）5毫升，立即用亚硝酸钠亚硝酸钠标准溶液（2.5）滴定至溶液由淡红色变为白色为终点。4、分析结果的计算按下式计算锰的百分含量Mn%=CV2/V1式中C标样中锰的百分含量；V2滴定试样消耗标准溶液的毫升数Mn（%）允许差（%）010010-020025-0500.

28、50-1.000.010.0150.020.03V1滴定标样消耗标准溶液的毫升数。5、允许差注解：（1）必须驱尽氮氧化物，否则一氧化氮在硝酸溶液里生成亚硝酸而还原高价锰，使结果偏低。（2）滴定速度应先快后慢，以免滴过，因亚砷酸钠亚硝酸钠与高锰酸作用缓慢。（3）锰的测定结果不能按理论值计算，应带含量相近的同类标样按分析步骤操作进行换算。磷的测定铋盐催化比色法1、方法提要试样以硝酸溶解，在0.8-1.2N酸度中，当有钼酸铵，硝酸铋存在下，以抗环血酸为还原剂，正磷酸生成磷钼铋兰三元络合物，借以光度法测定磷量。2、试剂2.1 硝酸（1+3）2.2 高锰酸钾溶液（4%）2.3 亚硝酸钠溶液（2%）2.4

29、 抗环血酸溶液（5%）称取5克抗环血酸，加70毫升水，溶解后，加30毫升乙醇，混匀。2.5 硝酸铋溶液（1%），称取1克硝酸铋，溶于100毫升硝酸（1+4）中，混匀。2.6 钼酸铵溶液（6%）3、分析步骤3.1 试样量 0.2000克3.2 空白试验 随同试样做空白试验，所用试剂须取自同一试剂瓶。3.3 校正试验 随同试样分析的同类型（指分析步骤相一致）的标准试样3.4式 测定 称取试样（3.1）置于150毫升三角瓶中，加硝酸（2.1）20毫升，加热溶解后，滴加高锰酸钾溶液（2.2）氧化至出现稳定红色，煮沸，待二氧化锰沉淀出现后，再滴加亚硝酸钠溶液（2.3）使沉淀溶解并过量1-2滴，煮沸1-2

30、分钟，取下冷却至室温。移入100毫升容量瓶中，加10毫升抗环血酸溶液（2.4）（1）5毫升硝酸铋溶液（2.5）。（2）5毫升钼酸铵溶液（2.6）。（3）用水稀至刻度，摇匀。放置5分钟后，（4）于“721”分光光度计，680nm波长处，3厘米比色皿，以水为参比，测其吸光度，从工作曲线上查得磷的百分含量。3.5 工作曲线的绘制 称取三个以上磷含量不同的同类标样，以下按（3.4）操作，测其吸光度，绘制工作曲线。4、允许差注解：（1）抗环血酸的用量必须超过铁量的两倍，含砷试样，加入抗环血酸溶液后，加硫代硫酸钠溶液（5%）34滴，放置1分钟，再加入其它试剂。（2）硝酸铋的用量大于0.015g时，使磷很快显色。（3）钼酸铵的用量0.25-0.66g为宜。含磷量（%）允许差（%）0.01-0.0300030-00500050-0100.00250.0040.006（4）室温低于