1、钢的化学分析方法钢的化学分析方法碳的测定气体容量法1、方法提要试样经高温通氧燃烧,生成二氧化碳。混合气体经除硫后收集于量气管中,以氢氧化钾溶液吸收二氧化碳,根据吸收前后的体积之差计算碳的百分含量。2、试剂、仪器2.1 硫酸(P:1.84)2.2 高锰酸钾氢氧化钾洗液 称取30克氢氧化钾溶于70毫升高锰酸钾饱和溶液中。2.3 碱石棉2.4 无水氯化钙2.5 助熔剂 锡粒 五氧化二钒2.6 脱硫剂 粒状钒酸银2.7 酸性水 将1毫升硫酸(P:1.84)注入1000毫升水中加1毫升(0.1%)的甲基橙指示剂,摇匀使用。2.8 氢氧化钾溶液(40%)2.9 氧气2.10 氧气瓶2.11 氧气表2.12
2、 缓冲瓶2.13 洗气瓶 内盛高锰酸钾氢氧化钾洗液(2.2),装入量约占瓶高的三分之一。2.14 洗气瓶 内盛硫酸(2.1),装入量约占瓶高的三分之一。2.15 干燥塔 上层装碱石棉(2.3),下层装无水氯化钙(2.4),中间隔以玻璃棉,底部和顶端铺以玻璃棉。2.16 供氧活塞2.17 管式高温炉 附热电偶与温度控制器2.18 球形干燥管 内装玻璃棉或脱脂棉2.19 除硫管 内装粒状钒酸银(2.6)2.20 冷凝管 夹层充满水2.21 小活塞2.22 三通塞2.23 量气管 附温度计2.24 水准瓶 内盛酸性水(2.7)2.25 吸收器 内盛氢氧化钾溶液(2.8)2.26 燃烧管2.27 瓷舟
3、 使用前须在1200管式炉中通氧燃烧2-4分钟2.28 长钩 用低碳镍铬丝制成2.29 水银气压计3、分析步骤3.1 试样量 钢样称1克,铁样称0.2克。3.2 空白试验 随同试样做空白试验,所用试剂须取自同一试剂瓶。所用瓷管、瓷舟须用同一批产品。3.3 校正试验 随同试样分析同类型(指分析步骤相一致)的标准试样。3.4 测定 接能电源,将炉温升至1200-1300,检查管路及活塞是否漏气,装置是否正常,燃烧标准样品,检查仪器及操作。称取试样(3.1)置于瓷舟内,加助熔剂适量,用长钩将瓷舟推至瓷管高温处,立即塞紧橡皮塞,预热1分钟,打开供氧活氧,并旋转小活塞和三通活塞,使与量气管相通,开始缓慢
4、通氧,燃烧接近终了时,加快通氧速度,当量气管中液面降到近零位时,旋转小活塞,使量气管与大气相通,液面自动对准零点。关闭供氧活塞(此时用长钩从瓷管中拉出瓷舟,进行下一个试样的预热),旋转三通活塞与吸收器相通,提水准瓶,反复吸收两次,将吸收器浮子顶至原来位置,关闭三通活塞,将水准瓶放回原来位置,15秒后记下读数,旋转三通活塞,使量气管与大气相通,提水准瓶排出气体,顶好量气管浮子,把水准瓶放在原来的位置,准备分析下一个样子。4、分析结果的计算按下式计算碳的百分含量C%=VK/W式中:V量气管上的读数;K温度气压校正系数;W试样量(克)。C(%)允许差(%)0.1000.100-0.3000.300-
5、0.5000.500-0.8000.0100.0200.0300.0405、允许差注解:(1)工作前应做空白试验。(2)助熔中含碳量一般不超过0.005%。(3)通氧速度是保证分析准确度的关键,过热,试样燃烧不完全使结果偏低、过慢,由于供氧不足也使结果偏低,一般先慢后快赶尽残余的二氧化碳气体。(4)如发现试样燃烧不完全,须重新分析。(5)分析完高碳试样应空通一次,才能做低碳试样的分析。(6)如分析含硫量高的试样,应增加除硫剂量,或多增加一个除硫管。(7)量气管应保持清洁,不挂水珠,否则应清洗。碳的测定HV1高速自动定碳仪法1、方法提要该仪器内分两路,一路经过无水氯化钙干燥后,由两位三通电磁DE
6、1控制,向燃烧炉供氧,其流量由流量计调整,另一路由电磁DE5控制,向水准瓶供氧,实现碳的自动分析。2、试剂2.1 氢氧化钾溶液40%2.2 酸性水 用吸管量取1毫升硫酸(P1.84),溶于1000毫升水中,滴加0.1%甲基橙溶液呈红色。2.3 锡粒3、分析步骤3.1 试样量 称取1.000克3.2 空白试验 随同试样做空白试验,所用试剂须取自同一试剂瓶。3.3 校正试验 随同试样分析同类型(指分析步骤相一致)的标准试样。3.4 测定 将试样(3.1),均匀地放在瓷舟内,加3粒锡粒(2.3),送入管式炉高温处,试样予热1分钟,按上“准备”按钮,再按“分析”按钮,首先进行“通氧”程序,通氧打开DE
7、1,向燃烧炉供氧。当量气管装满炉气,水准瓶液而与电极触针A2接触时,“通氧”程序自动转换为“对零”程序。“对零”时量气管顶部经过DE,通大气,量气管液面自动对零,延时10秒后,“对零”程序自动转换为“吸收”程序。“吸收”时,水准又加压,量气管内气体经DE3被赶入吸收器,当量气管液面与A1接触时,“吸收”程序自动转换为回复程序。“回复”时,水准瓶上部空间被解除压力,吸收器内的气体在液位差自然压力下,经DE3倒回量气管,同时,蜂鸣器开始鸣叫,当吸收器液面上升到上部浮子后约7秒,鸣叫停止,立即转动碳的读数标尺,使读数与碳的含量相同,再分析1-2个同样标样,微调之,校正直读标尺,校正后的直读标尺不同志
8、转动,当室温压力有较大变化时,可再分析标样重新校正。用同法进行试样分析,待蜂鸣器鸣叫结束立即读取碳的百分含量。C(%)允许差(%)0.1000.100-0.3000.300-0.5000.500-0.8000.800-1.200.0100.0200.0300.0400.0504、允许差注:(1)通氧气流,打开氧气瓶及减压阀,调节出口压力为29.4Kpa。(2)控制器面板左右两组按扭开关供调试仪器用,必要时可做手动操作分析用。按照分析程序:“准备”、“通氧”、“对零”、“吸收”、“回复”逐一按下按扭,可手动分析碳。硅、锰、磷的测定比色法1、方法提要1.1 硅 硅钼兰比色法试样用稀酸溶解,使硅转化
9、为可溶性正硅酸,在一定酸度下,加钼酸铵使与硅酸生成黄色硅钼杂多酸,加入草酸破坏磷、砷等元素,立即加入硫酸亚铁铵,将硅钼黄还原为硅钼兰进行比色分析。1.2 锰 过硫酸铵比色法试样用混酸溶解,在酸性溶液中于硝酸银存在下,用过硫酸铵将二价锰氧化为七价锰,借以比色法测定锰量。1.3 磷 氟化钠二氯化锡比色法试样以硝酸溶解,用高锰酸钾将磷氧化为正磷酸,在酸性介值中加入钼酸铵酒石酸钾钠溶液,以氟化钠二氯化锡还原,借以比色法测定磷量。2、试剂2.1 硝酸(1+4)2.2 钼酸铵碳酸钠混合液5% 100毫升加无水碳酸钠6克2.3 草酸(2%)2.4 硫酸亚铁铵溶液1.5% 每1000毫升加硫酸(1+1)5毫升
10、2.5 定锰混合酸 硝酸(P:1.42)225ml,注入675 ml水中,加硝酸银36克,混匀。2.6 过硫酸铵溶液(30%)2.7 硝酸(1+3)2.8 高锰酸钾溶液(5%) 放在滴瓶中2.9 钼酸铵酒石酸钾钠溶液 钼酸铵溶液18%,酒石酸钾钠溶液18%,取钼酸铵溶液与酒石酸钾钠溶液各一份混匀。2.10 氟化钠-二氯化锡溶液 称取24克氟化钠加入一定量的沸水中,待溶解后取下冷却,加(1+4)盐酸2 ml,二氯化锡3克,以水稀至1000 ml容量瓶中,摇匀。3、分析步骤3.1 试样量 硅、锰、磷分别称取50mg。3.2 空白试验:随同试样空白试验,所用试剂须取自同一试剂瓶。3.3 校正试验:随
11、同试样分析同类型(指分析步骤相一致)的标准式样。3.4 测定 称取试样(3.1),分别置于三只烧杯中,于测定硅烧杯中加硝酸(2.1)10 ml,于测定锰烧怀中加混合酸(2.5)15 ml。于测定磷烧杯中加硝酸(2.7)10 ml。置于电炉上加热溶解,待溶解完全,于测定锰烧杯中加过硫酸铵(2.6)5 ml,于测定磷烧杯中滴加高锰酸钾溶液(2.8)二滴,继续加热10秒,然后于测定硅烧杯中加钼酸铵(2.2)10 ml,于测定磷烧杯中加钼酸铵酒石酸钾钠溶液(2.9)5 ml,摇动约5秒后,于测定锰烧杯中加水40 ml,于测定硅烧怀中加草酸溶液(2.3)和硫酸亚铁铵溶液(2.4)各40 ml,于测定磷烧
12、杯中加氟化钠二氯化锡溶液(2.10)40 ml。此时硅、锰、磷一个元素的显色过程已完毕,将三份着色溶液一次注入“520”比色计相应的比色杯中,按检流计指示读数,分别读取消光度,于工作曲线上查得百分含量。3.5 工作曲线的绘制 分别取三个以上含硅、锰、磷量不同的同类标样,以下按(3.4)操作,分别测其消光度绘制工作曲线。4、允许差SI(%)允许差(%)0.100-0.3000.300-0.5000.500-1.000.0200.0300.035P(%)允许差(%)0.050-0.0100.010-0.0300.030-0.0500.050-0.0700.0200.0050.0070.009Mn(
13、%)允许差(%)0.050-0.1000.100-0.5000.500-1.0000.0150.0300.040注(1)试样粒度要求60目以上。(2)称样量要准确。(3)溶样时间要严格控制,这一步既影响发色酸度又影响发色,体积对分析结果影响大。(4)加入每种试剂要准确并要充分摇动。碳的测定气体容量法1、方法提要试样经高温通氧燃烧,生成二氧化碳。混合气体经除硫后收集于气管中,以氢氧化钾溶液吸收二氧化碳,根据吸收前后的体积之差计算碳的百分含量。2、试剂、仪器2.1 硫酸(P:1.84)2.2 高锰酸钾氢氧化钾洗液 称取30克氢氧化钾溶于70毫升高锰酸钾饱和溶液中。2.3 碱石棉2.4 无水氯化钙2
14、.5 助熔剂 锡粒、五氧化二钒2.6 脱硫剂 粒状钒酸银2.7 酸性水 将1毫升硫酸(P:1.84)注入1000毫升水中,加1毫升(0.1%)的甲基橙指示剂,摇匀使用。2.8 氢氧化钾溶液(40%)2.9 氧气2.10 氧气瓶2.11 氧气表2.12 缓冲瓶2.13 洗气瓶 内盛高锰酸钾氢氧化钾洗液(2.2),装入量约占瓶高的三分之一。2.14 洗气瓶 内盛硫酸(2.1),装入量约占瓶高的三分之一。2.15 干燥塔 上层装碱石棉(2.3),下层装无水氯化钙(2.4),中间隔以玻璃棉,底部和顶端铺以玻璃棉花2.16 供氧活塞2.17 管式高温炉 附热电偶与温度控制器2.18 球形干燥管 内装玻璃
15、棉或脱脂棉2.19 除硫管 内装粒状钒酸银(2.6)2.20 冷凝管 夹层充满水2.21 小活塞2.22 三通活塞2.23 量气管 附温度计2.24 水准瓶 内盛酸性水(2.7)2.25 吸收器 内盛氢氧化钾溶钠(2.8)226 燃烧管2.27 瓷舟 使用前须在1200管式炉中通氧燃烧2-4分2.28 长钩 用低碳镍铬丝制成2.29 水银气压计3、分析步骤3.1 试样量 钢样称1.000克,铁样称0.2000克。3.2 空白试验 随同试样做空白试验,所用试剂须取自同一试剂瓶。所用瓷管、瓷舟须用同一批产品。3.3 校正试验 随同试样分析同类型(指分析步骤相一致)的标准试样3.4 测定 接通电源,
16、将炉温升至1200-1300,检查管路及活塞是否漏气,装置是否正常,燃烧标准样品,检查仪器及操作。称取试样(3.1)置于瓷舟内,加助熔剂适量,用长钩将瓷舟推至瓷管高温处,立即塞紧橡皮塞,预热分,打开供氧活塞,并旋转小活塞和三通活塞,使与量气管相通。开始缓慢通氧,燃烧接近了时,加快通氧速度,当量气管中液面降到近零位时,旋转小活塞,使量气管与大气相通,液而自动对准零点。关闭供氧活塞(此时用长钩从瓷管中拉出瓷舟,进行下一个试样的预热),旋转三通活塞与吸收器相通,提起水准瓶,反复吸收两次,将吸收器浮子顶至原来位置,关闭三通活塞。将水准瓶放回原来位置,15秒后记下读数。旋转三通活塞。使量气管与大气相通,
17、提起水准瓶排出气体,顶好量气管浮子,把水准瓶放在原来的位置,准备分析下一个样子。4、分析结果的计算按下式计算碳的百分含量C%=VK/W式中:V量气管上的读数;K温度气压校正系数;W试样量(克)5、允许差C(%)允许差(%)0.05-0.100.10-0.200.20-0.500.50-1.001.00-2.002.00-3.003.00-4.004.000.0100.0150.0200.0250.0350.0450.0500.060注解:(1)工作前应做空白试验。(2)助熔剂中含碳量一般不超过0.005%。(3)通氧速度是保证分析准确度的关键,过快,试样燃烧不完全使结果偏低,过慢,由于供氧不足
18、也使结果偏低,一般先慢后快赶尽残余的二氧化碳气体。(4)如发现试样燃完全,须重新分析。(5)分析完工高碳试样应空通一次,才能做低碳试样的分析。(6)如分析含硫量高的试样,应增加除硫剂量,或多增加一个除硫管。(7)量气管应保持清洁,不挂水珠,否则应清洗。硫的测定碘酸钾容量法1、方法提要试样置于高温炉中通氧燃烧,使硫氧化成二氧化硫,被酸性淀粉溶液吸收后,用碘酸钾标准溶液滴定至浅兰色为终点,根据消耗碘酸钾标准溶液量计算硫的百分含量。2、试剂、仪器2.1 硫酸(P:1.84)2.2 碱石棉2.3 无水氯化钙2.4 淀粉吸收液 称取10克可溶性淀粉,用少量水调成糊状,加500毫升沸水加热煮沸取下,冷却,
19、加500毫升水及2滴盐酸(P:1.19),混匀后静置澄清,使用时取25毫升澄清液加15毫升盐酸(P:1.19)用水稀至1000毫升,混匀。2.5 助熔剂 五氧化二钒2.6 碘酸钾标准溶液 称取0.356克碘酸钾,溶于水中,加1毫升氢氧化钾溶液(10%),移入1000毫升容量瓶中,用水稀至刻度,摇匀。准确吸取100毫升碘酸钾标准溶液,于1000毫升容量瓶中,加1克碘化钾使其溶解,以水稀至刻度,摇匀。2.7 氧气2.8 氧气瓶2.9 氧气表2.10 缓冲器2.11 洗气瓶 内装硫酸(2.1),装入量约占瓶高的三分之一2.12 干燥塔 上层装碱石棉(2.2),下层装无水氯化钙(2.3),中层隔玻璃棉
20、,底部及顶端也铺以玻璃棉。2.13 供氧活塞2.14 管式高温炉 附热电偶及温度控制器2.15 球形干燥管 内装干燥脱脂棉2.16 定硫吸收杯2.17 滴定管25毫升2.18 瓷管 长600mm,内径23mm2.19 瓷舟 使用前须在高温炉中通氧燃烧2-4分钟2.20 长钩 低碳镍铬丝制成3、分析步骤3.1 试样量 称取0.5克3.2 空白试验 随同试样做空白试验。所用试剂须取自同一试剂瓶,所用瓷管,瓷舟须用同一批产品。3.3 校正试验 随同试样分析同类型(指分析步骤相一致)的标准试样3.4 测定 接通电源 将炉温控制至1250-1350,在吸收杯内,加20毫升淀粉吸收液,通氧(流速为1500
21、-2000毫升/分)用碘酸钾标准溶液(2.6),滴定至浅兰色不裉,作为终点色泽,关闭氧气。检查瓷管及仪器装置是否严密不漏气,按分析步骤分析两个废样。称取试样(3.1)置于瓷舟中,加适量助熔器,将瓷舟放入瓷管高温处,立即塞紧橡皮塞,预热1分钟,随即通氧,燃烧后的混合气体导入吸收杯中,淀粉吸收液兰色开始消裉,立即用碘酸钾标准溶液(2.6)滴定并使液面保持兰色,当吸收液裉色缓慢时,滴定速度也相应减慢,直至吸收液的色泽与原来的色泽相同,间歇通氧后,色泽不变即为终点,关闭氧气,打开橡皮塞,用长钩拉出瓷舟,读取滴定所消耗碘酸钾标准溶液(2.6)的毫升数。4、分析结果的计算S(%)允许差(%)0.010-0
22、.0200.020-0.0500.050-0.1000.100-0.2000.0200.0040.0060.010按下式计算硫的百分含量S%=T(VV。)/W100式中:T碘酸钾标准溶液对硫的滴定度(g/ml)V滴定试样所消耗碘酸钾标准溶液的体积(ml)V。滴定空白所消耗碘酸钾标准溶液的体积(ml)W试样量(克)5、允许差注(1)分析前应先检查仪器气密性是否良好,并做空白分析。(2)玻璃球队中棉花,应经常更换,以免三氧化二铁粉在其内积存过多,影响气流畅通。(3)吸收液每分析6、7个榈后应更换新的,否则终点不灵敏。(4)如拉出瓷舟后,发现燃烧不完全,或有未破气泡应重新分析。(5)应用与试样硫含量
23、相近的标准试样的滴定度进行换算。硅的测定硅钼兰分光光度法1、方法提要试样以混酸溶解,使硅转化为可溶性的硅酸,在一定的酸度下,加钼酸铵使硅酸生成黄色硅钼杂多酸,加入草酸破坏磷、砷等元素的杂多酸交络合三价铁,立即加入硫酸亚铁铵,将硅钼黄还原为硅钼兰,进行光度测定。2、试剂2.1 硫硝混合酸 于900毫升水中徐徐加入硫酸50毫升,冷后加硝酸50毫升,摇匀。2.2 高锰酸钾溶液(4%)2.3 亚硝酸钠溶液(10%)2.4 钼酸铵溶液(10%)2.5 草酸溶液(10%)2.6 硫酸亚铁铵溶液(6%) 每100毫升中硫酸(1+1)1毫升。3、分析步骤3.1 试样量 称取0.5000克3.2 空白试验 随同
24、试样做空白试验,所用试剂须取自同一试剂瓶3.3 校正试验 随同试样分析同类型(指分析步骤相一致)的标准试样。3.4 测定 将试样(3.1)置于150毫升三角瓶中,加硫硝混合酸(2.1)35毫升,加热溶解后,滴加高锰酸钾溶液(2.2)约1毫升,煮沸至出现二氧化锰沉淀,滴加亚硝酸钠溶液(2.3)还原至溶液清亮,煮沸驱尽氮氧化物,取下冷却至室温,移入50毫升容量瓶中,以水稀至刻度,摇匀。吸取试液10毫升两份,分别置于50毫升容量瓶中。着色溶液:加钼酸铵溶液(2.4)8毫升,于沸水浴中加热30秒,加草酸溶液(2.5)20毫升,待黄色沉淀溶解后,立即加硫酸亚铁铵溶液(2.6)5毫升,以水稀至刻度,摇匀。
25、空白溶液:加草酸溶液(2.5)20毫升,钼酸铵溶液(2.4)8毫升,硫酸亚铁铵溶液(2.6)5毫升,以水稀至刻度摇匀。用“721”分光光度计,1厘米比色皿,680nm波长,以空白液为参比,测其吸光度,其含量由工作曲线上查得。SI(%)允许差(%)010010-025025-0500.00750.0170.0233.5 工作曲线的绘制 称取三个以上含硅量不同的同类标样,按上述(3.4)操作,测得吸光度,绘制工作曲线。4、允许差注解:(1)溶样温度不宜过高,时间不可过长。(2)加入草酸后置时间过长,能破坏部分硅钼黄,致使结果偏低。锰的测定亚砷酸钠亚硝酸酸钠容量法1、方法提要试样以混酸溶解,以硝酸银
26、为触煤剂,用过硫酸铵将锰氧化为七价,用亚硝酸钠亚砷酸钠标准溶液滴定。借此测定锰量。2、试剂2.1 混酸 量取525毫升水,在不断搅拌下徐徐加入硫酸(P:1.84)100毫升,待冷后加入磷酸(P:1.70)125毫升,硝酸250毫升摇匀。2.2 硝酸银溶液(1.7%)加入数滴硝酸2.3 过硫酸铵溶液(20%)2.4 氯化钠溶液(1%)2.5 亚砷酸钠亚硝酸钠标准溶液(0.05N)3、分析步骤3.1 试样量 称取0.5000克3.2 空白试验 随同试样做空白的试验,所用试剂须取自同一试剂瓶3.3 校正试验 随同试样分析同类型(指分析步骤相一致)的标准试样3.4 测定 将试样(3.1)于250毫升三
27、角瓶中,加混酸(2.1)25-30毫升,于低温加热溶解,溶完后继续煮沸2-3分钟,以除去氮氧化物,将石墨碳及硅酸过滤除去,用水洗了3-4次,滤液置于另一250毫升三角瓶中,加水50毫升,硝酸银溶液(2.2)5毫升过硫酸铵溶液(2.3)20毫升,然后加热至沸,待有大气泡出现后,立即取下静置2-3分钟,以流水冷却至室温,加氯化钠溶液(2.4)5毫升,立即用亚硝酸钠亚硝酸钠标准溶液(2.5)滴定至溶液由淡红色变为白色为终点。4、分析结果的计算按下式计算锰的百分含量Mn%=CV2/V1式中C标样中锰的百分含量;V2滴定试样消耗标准溶液的毫升数Mn(%)允许差(%)010010-020025-0500.
28、50-1.000.010.0150.020.03V1滴定标样消耗标准溶液的毫升数。5、允许差注解:(1)必须驱尽氮氧化物,否则一氧化氮在硝酸溶液里生成亚硝酸而还原高价锰,使结果偏低。(2)滴定速度应先快后慢,以免滴过,因亚砷酸钠亚硝酸钠与高锰酸作用缓慢。(3)锰的测定结果不能按理论值计算,应带含量相近的同类标样按分析步骤操作进行换算。磷的测定铋盐催化比色法1、方法提要试样以硝酸溶解,在0.8-1.2N酸度中,当有钼酸铵,硝酸铋存在下,以抗环血酸为还原剂,正磷酸生成磷钼铋兰三元络合物,借以光度法测定磷量。2、试剂2.1 硝酸(1+3)2.2 高锰酸钾溶液(4%)2.3 亚硝酸钠溶液(2%)2.4
29、 抗环血酸溶液(5%)称取5克抗环血酸,加70毫升水,溶解后,加30毫升乙醇,混匀。2.5 硝酸铋溶液(1%),称取1克硝酸铋,溶于100毫升硝酸(1+4)中,混匀。2.6 钼酸铵溶液(6%)3、分析步骤3.1 试样量 0.2000克3.2 空白试验 随同试样做空白试验,所用试剂须取自同一试剂瓶。3.3 校正试验 随同试样分析的同类型(指分析步骤相一致)的标准试样3.4式 测定 称取试样(3.1)置于150毫升三角瓶中,加硝酸(2.1)20毫升,加热溶解后,滴加高锰酸钾溶液(2.2)氧化至出现稳定红色,煮沸,待二氧化锰沉淀出现后,再滴加亚硝酸钠溶液(2.3)使沉淀溶解并过量1-2滴,煮沸1-2
30、分钟,取下冷却至室温。移入100毫升容量瓶中,加10毫升抗环血酸溶液(2.4)(1)5毫升硝酸铋溶液(2.5)。(2)5毫升钼酸铵溶液(2.6)。(3)用水稀至刻度,摇匀。放置5分钟后,(4)于“721”分光光度计,680nm波长处,3厘米比色皿,以水为参比,测其吸光度,从工作曲线上查得磷的百分含量。3.5 工作曲线的绘制 称取三个以上磷含量不同的同类标样,以下按(3.4)操作,测其吸光度,绘制工作曲线。4、允许差注解:(1)抗环血酸的用量必须超过铁量的两倍,含砷试样,加入抗环血酸溶液后,加硫代硫酸钠溶液(5%)34滴,放置1分钟,再加入其它试剂。(2)硝酸铋的用量大于0.015g时,使磷很快显色。(3)钼酸铵的用量0.25-0.66g为宜。含磷量(%)允许差(%)0.01-0.0300030-00500050-0100.00250.0040.006(4)室温低于
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