称量和滴定操作练习的实验报告写.docx

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称量和滴定操作练习的实验报告写

称量和滴定操作练习的实验报告写

分析化学实验要求

1.进入实验室：

a.提前10min；b.着白大褂；c.不能穿拖鞋；d.带预习报告。

2.实验过程中：

a.台面整洁，仪器摆放合理整齐；b.站立操作，规范认真；

c.原始数据及时记录在实验报告上，实事求是，规范正确。

3.实验结束后：

a.仪器洗净，归架回柜；b.台面，公用试剂归架摆放整齐。

4.值日生职责：

a.水、电、门、窗、地面、垃圾；b.实验台，清洁。

实验一、电子天平称量及滴定基本操作练习（4学时）

一、目的要求：

1.熟悉和掌握分析天平的使用方法；

2.学会正确使用称量瓶和用各种称量法称量试样;

3.学习掌握定量分析常用仪器的洗涤和使用方法；

4.初步练习滴定分析操作，学会正确判断滴定终点。

二．方法原理：

电子天平依据电磁力平衡原理，可进行直接称量。

速度快、精度高。

酸碱互滴：

HCl+NaOH=NaCl+H2OpHsp=7.0

三．实验内容：

（一）．分析天平称量练习

1.检查天平：

a.是否水平，b.秤盘是否清洁，c.干燥剂是否失效。

2.开启天平，预热半小时后：

a.调节零点（TARE），b.用标准砝码校准

（TARE→CAL→放上砝码→CC→200.0000±0.2mg）。

3.称量练习

a.直接称量法：

称两坩埚及称量瓶质量。

b.递减称量法（差减法或减量法）：

称0.3-0.4g粗K2Cr2O7两份于坩埚中，并验证（?

≤±0.4mg）。

c.固定质量称量法（指定质量称量法或增量法）：

称0.5000g粗K2Cr2O7一份于坩埚中（?

≤±0.2mg）。

4.使用登记、天平复原（关机、加罩）、台面

（二）．滴定分析基本操作练习

1.仪器洗涤：

（干净——内壁不挂水珠）

去污粉刷洗→自来水冲洗→蒸馏水润洗（少量多次原则）

2.操作液的装入：

滴定管检漏→洗涤→润洗→装液→排除气泡→调节零点→悬滴挂除

3.酸碱互滴基本操作练习：

a.HCl滴定NaOH甲基橙（MO）1D黄色→橙色

b.NaOH滴定HCl酚酞（PP）2-3D无色→微红色

四．数据记录与结果处理

１．要求：

规范、正确、清晰、实事求是

准确质量——0.0001g;准确体积——0.01mL

２．称量结果记录格式

３．实验报告的书写：

——思路清晰、认真规范

六．思考题

P156：

1、4、5

实验一分析天平称量练习

[实验目的]

1．学习托盘天平和电子天平的基本构造和使用方法。

2．掌握准确、简明、规范地记录实验原始数据的方法。

[实验原理]

1．托盘天平的构造及使用方法

托盘天平（图2-1）又称台式天平，用于粗略的称量，根据精度不同，通常能称准至0.1g或0.01g。

托盘天平的横梁架在天平座上。

横梁左右有两个盘子，在横梁中部的上面有指针，根据指针A在刻度盘B摆动的情况，可以看出托盘天平的平衡状态。

使用托盘天平称量时，可按下列步骤进行：

图2-1托盘天平图2-2常见电子天平

（1）零点调整

使用托盘天平前需把游码D放在刻度尺的零处。

托盘中未放物体时，如指针不在刻度零点，可用零点调节螺丝C调节。

（2）称量

称量物不能直接放在天平盘上称量（避免天平盘受腐蚀），而放在已知质量的纸或表面皿上，潮湿的或具腐蚀性的药品则应放在玻璃容器内。

托盘天平不能称量热的物质。

称量时，称量物放在左盘，砝码放在右盘。

添加砝码时应从大到小。

在添加刻度标尺E以内的质量时（如5g或10g），可移动标尺上的游码，直至指针指示的位置与零点相符（偏差不超过1格），记下砝码质量，此即称量物的质量。

称量完毕，应把砝码放回盒内，把游标尺的游码移到刻度“0”处，将托盘天平打扫干净。

2．电子天平的构造

电子天平（图2-2）是最新一代的天平，是根据电磁力平衡原理，直接称量，

全量程不需砝码。

放上称量物后，在几秒钟内即达到平衡，显示读数，称量速度快，精度高。

电子天平的支承点用弹性簧片，取代机械天平的玛瑙刀口，用差动变压器取代升降枢装置，用数字显示代替指针刻度式。

3．电子天平的使用方法

（1）水平调节。

观察水平仪，如水平仪水泡偏移，需调整水平调节脚，使水泡位于水平仪中心。

（2）预热。

接通电源，预热至规定时间后，开启显示器进行操作。

（3）开启显示器。

轻按ON键，显示器全亮，待出现称量模式0.0000g后即可称量，读数时应关上天平门。

（4）校准。

天平安装后，第一次使用前，应对天平进行校准。

因存放时间较长、位置移动、环境变化或未获得精确测量，天平在使用前一般都应进行校准操作。

一般采用外校准（有的电子天平具有内校准功能）完成。

（6）称量。

按清零键，显示为零后，置称量物于称盘上，关上天平门，待数字稳定后，即可读出称量物的质量值。

（7）去皮称量。

按清零键，置容器于称盘上，天平显示容器质量，再按清零键，显示零，即去除皮重。

再置称量物于容器中，或将称量物（粉末状物或液体）逐步加入容器中直至达到所需质量，待数字稳定，这时显示的是称量物的净质量。

将称盘上的所有物品拿开后，天平显示负值，按清零键，天平显示0.0000g。

若称量过程中称盘上的总质量超过最大载荷时，天平仅显示上部线段，此时应立即减小载荷。

（8）称量结束后，若较短时间内还使用天平（或其他人还使用天平）一般不用按OFF键关闭显示器。

实验全部结束后，关闭显示器，切断电源，若短时间内（例如2h内）还使用天平，可不必切断电源，再用时可省去预热时间。

若当天不再使用天平，应拔下电源插头。

4．称量方法

常用的称量方法有直接称量法、固定质量称量法和递减称量法，现分别介绍如下。

（1）直接称量法

直接称量法只能称量能直接放在天平上的物品，如小烧杯、蒸发皿、坩埚等。

（2）固定质量称量法

此法又称增量法，用于称量需要某一固定质量的试剂或试样。

这种称量操作的速度很慢，适于称量不易吸潮、在空气中能稳定存在的粉末状或小颗粒（最小颗粒应小于0.1mg，以便容易调节其质量）样品。

固定质量称量法如图2-3所示。

注意：

若不慎加入试剂超过指定质量，应用牛角匙取出多余试剂。

重复上述操作，直至试剂质量符合指定要求为止。

严格要求时，取出的多余试剂应弃去，不要放回原试剂瓶中。

操作时不能将试剂散落于天平盘等容器以外的地方，称好的试剂必须定量地由表面皿或称量纸等容器直接转入接受容器，此即所谓“定量转移”。

图2-3固定质量称量法图2-4递减称量法

（3）减量法

又称递减称量法或差减称量法，如图2-4所示，此法用于称量一定质量范围的样品或试剂。

在称量过程中样品易吸水、易氧化或易与CO2等反应时，可选择此法。

由于称取试样的质量是由两次称量之差求得，故也称差减法。

减量法称量步骤如下：

①从干燥器中用纸带（或纸片）夹住称量瓶后取出称量瓶（注意：

不要让手指直接触及称瓶和瓶盖）。

②用纸片夹住称量瓶盖柄，打开瓶盖，加入适量待称量样品或试剂（一般为称一份样品量的整数倍），盖上瓶盖。

③归零后，打开天平门，将称量瓶放在天平盘中央，关上天平门，读出称量瓶加试样后的准确质量m1。

④

将称量瓶从天平上取出，在接收容器的上方倾斜瓶身，用称量瓶盖轻敲瓶

口上部使试样慢慢落入容器中，瓶盖始终不要离开接受器上方。

⑤当倾出的试样接近所需量（可从体积上估计或试重得知）时，一边继续用瓶盖轻敲瓶口，一边逐渐将瓶身竖直，使粘附在瓶口上的试样落回称量瓶，然后盖好瓶盖，放回天平准确称其质量m2。

两次质量之差（m1-m2），即为试样的质量m。

有时一次很难得到合乎质量范围要求的试样，可重复上述称量操作1～2次。

⑥按上述方法连续递减，可称量多份试样。

[主要仪器及试剂]

主要仪器：

电子天平（0.0001g），称量瓶，玻璃棒，称量皿（或称量纸）主要试剂：

无水碳酸钠（分析纯）

[实验步骤]

1．直接称量法——称量烧杯；

2．差减称量法——称量3份重量在0.2~0.3g之间的药品；

3．固定称量法——称量0.1256g、0.3580g药品各一份。

[实验数据及处理]

记录电子天平称量烧杯的质量，固定质量称量法称取Na2CO3的质量，减量法称量过程中称量瓶的质量变化及称量结果。

[问题讨论]

思考题

（1）什么情况下用直接法称量？

什么情况下则需用减量法称量？

它们各有什么优缺点？

（2）在减量法称量过程中能否用小勺取样，为什么？

（3）使用称量瓶时，如何操作才能保证样品不致损失？

[注意事项]

1．电子天平属精密仪器，使用时注意细心操作。

2．称量时须细心将样品或试剂置入承受器皿中，不得洒在天平上。

若发生了上

述错误，当事人必须按要求处理好，以免玷污和腐蚀仪器，并报告实验指导教师。

3．实验数据要记在实验本上，不能随意记在纸片上。

滴定分析基本操作练习

一、实验目的

1.练习标准溶液的配制和标定；

2.练习滴定分析的基本操作；

二、原理

滴定分析是将一种已知准确浓度的标准溶液滴加到被测试样的溶液中，直到化学反应完全为止，然后根据标准溶液的浓度和体积求得被测试样中组份含量的一种方法。

在进行滴定分析时，一方面要会配制滴定剂溶液并能准确测定其浓度；另一方面要准确测量滴定过程中所消耗滴定剂的体积。

为止，安排了此基本操作实验。

滴定分析包括酸碱滴定法、氧化还原滴定法、沉淀滴定法和络合滴定法。

本实验主要是以酸碱滴定法中酸碱滴定剂标准溶液的配制和测量滴定剂体积消耗为例，来练习滴定分析的基本操作。

酸碱滴定中常用盐酸和氢氧化钠溶液作为滴定剂，由于浓盐酸易挥发，氢氧化钠易吸收空气中的水分和二氧化碳，故此滴定剂无法直接配制准确，只能先配制近似浓度的溶液，然后用基准物质标定其浓度。

强酸HCl与强碱NaOH溶液的滴定反应，突跃范围pH约为4~10，在这一范围中可采用甲基橙（变色范围pH3.1-4.4），甲基红（变色范围pH4.4-6.2）、酚酞（变色范围pH8.0-9.6）、百里酚蓝和甲酚红钠盐水溶液（变色点的pH为8.3）等指示剂来指示终点。

为了严格训练学生的滴定分析基本操作，选用甲基橙、酚酞二种指示剂，通过盐酸与氢氧化钠溶液体积比的测定，学会配制酸碱滴定剂溶液的方法与检测滴定终点的方法。

三、试剂

1、NaOH固体

2、原装盐酸密度1.19g/cm3,A.R级

3、酚酞0.2%水溶液

实验一酸碱溶液的配制和浓度的比较

一、目的与要求

（1）熟练滴定管的洗涤和使用及滴定操作，学会准确地确定终点的方法。

（2）掌握酸碱标准溶液的配制和浓度的比较。

（3）熟悉甲基橙和酚酞指示剂的使用和终点的变化。

掌握酸碱指示剂的选择方法。

二、预习与思考

（1）预习本书第三章第二节“量器及其使用”。

（2）查阅本书附录“常用数据表”中有关常用指示剂的内容。

（3）预习酸碱滴定的基本原理和滴定曲线。

误差与数据处理。

（4）思考下列问题：

①如何正确使用酸碱滴定管？

应如何选择指示剂？

②用NaOH溶液滴定HAc溶液时，使用不同指示剂对于滴定结果有何影响？

③以观察溶液中指示剂颜色变化来确定滴定终点是否准确？

应如何准确判断或确定终点？

三、实验原理

浓盐酸易挥发，固体NaOH容易吸收空气中水分和CO2，因此不能直接配制准确浓度的HCl和NaOH标准溶液，只能先配制近似浓度的溶液，然后用基准物质标定其准确浓度。

也可用另一已知准确浓度的标准溶液滴定该溶液，再根据它们的体积比求得该溶液的浓度。

－

酸碱指示剂都具有一定的色变范围。

0.2mol·L1NaOH和HCl[1]溶液的滴定（强酸与强碱的滴定），其突跃范围为pH4～10，应当选用在此范围内变色的指示剂，例如甲基橙或酚酞等。

NaOH溶液和HAc溶液的滴定，是强酸与弱酸的滴定，其突跃范围处于碱性区域，应选用在此区域内变色的指示剂。

四、仪器与药品

－

酸式和碱式滴定管（50mL），锥形瓶（250mL），浓盐酸，NaOH（s），HAc（0.1mol·L1），甲基橙指示剂（0.1%），酚酞指示剂（0.2%），甲基红指示剂（0.2%）。

五、实验内容

－－

1．0.1mol·L1HCl溶液和0.1mol·L1NaOH溶液的配制

－

（1）HCl溶液配制[2]。

通过计算求出配制500mL0.1mol·L1HCl溶液所需浓盐酸（相对

－

密度1.19，约6mol·L1）的体积。

然后，用小量筒量取此量的浓盐酸，加入水中[3]，并稀释成500mL，贮于玻塞细口瓶中，充分摇匀。

－

（2）NaOH溶液配制[4]。

通过计算求出配制500mL0.1mol·L1NaOH溶液所需的固体NaOH的质量，在台秤上迅速称出（NaOH应置于什么器皿中称量？

为什么？

），置于烧杯中，立即用1000mL水溶解，配制成溶液，贮于具橡皮塞的细口瓶中，充分摇匀。

试剂瓶应贴上标签，注明试剂名称，配制日期，用者姓名，并留一空位以备填入此溶液的准确浓度。

在配制溶液后均须立即贴上标签，注意应养成此习惯。

长期使用的NaOH标准溶液，最好装入下口瓶中，瓶口上部最好装一碱石灰管。

（为什么？

）

2．NaOH溶液与HCl溶液的浓度的比较

按照本书第三章第二节“量器及其使用”中介绍的方法洗净酸碱滴定管各一支（检查是否漏水）。

先用去离子水将使滴定管淌洗2～3次，然后用配制好的少量盐酸标准溶液将酸式滴定管淌洗2～3次，再于管内装满该酸溶液；用少量NaOH标准溶液将碱式滴定管淌洗2～3次，再于管内装满该碱溶液。

然后排除两滴定管管尖空气泡。

（为什么要排除空气泡？

如何排除？

）

分别将两滴定管液面调节至0.00刻度线或稍下处（为什么？

），静止1min后，精确读取滴定管内液面位置（应读到小数点后几位？

），并立即将读数记录在实验报告本上。

取250mL锥形瓶一只，洗净后放在碱式滴定管下，以每分钟10mL的速度放出约20mLNaOH溶液于锥形瓶中，加入1滴甲基橙指示剂，用HCl溶液滴定锥形瓶中的碱，同时不断摇动锥形瓶，使溶液均匀，待接近终点[5]时，酸液应逐滴或半滴滴入锥形瓶中，挂在瓶壁上的酸可用去离子水淋洗下去，直至溶液由黄色恰变橙色为止，示为滴定终点。

读取并记录NaOH溶液及HCl溶液的精确体积。

反复滴定几次，记下读数，分别求出体积比（VNOH/VHCl），直至三次测定结果的相对平均偏差在0.2%之内，取其平均值。

以酚酞为指示剂，用NaOH溶液滴定HCl溶液，终点由无色变微红色，其他步骤同上。

3．以NaOH溶液滴定HAc溶液时使用不同指示剂的比较

－

用移液管吸取3份25mL0.1mol·L1HAc溶液于3个250mL锥形瓶中，分别以甲基橙、甲基红、酚酞为指示剂进行滴定，并比较3次滴定所用NaOH溶液的体积。

六、数据记录和结果处理

数据记录及报告示例[6]如表11-1和表11-2所示。

表11-1NaOH溶液与HCl溶液的浓度的比较

表11-2以NaOH溶液滴定HAc溶液时使用不同指示剂的比较

七、问题与讨论

（1）配制酸碱标准溶液时，为什么用量筒量取盐酸和用台秤称取固体NaOH，而不用移液管和分析天平？

配制的溶液浓度应取几位有效数字？

为什么？

（2）玻璃器皿是否洗净，如何检验？

滴定管为什么要用标准溶液淌洗3遍？

锥形瓶是否要烘干？

为什么？

（3）滴定时，指示剂用量为什么不能太多？

用量与什么因素有关？

（4）为什么不能用直接配制法配制NaOH标准溶液？

（5）用HCl溶液滴定NaOH标准溶液时是否可用酚酞作指示剂？

八、注释

[1]此处0.2mol·L

－1

－1

NaOH和0.2mol·L

－1

HCl应表示为c（NaOH）＝0.2mol·L1和c（HCl）＝0.2mol·L

－

。

本章中物质的基本单元均选用一分子（或离子），故简化表示如上。

[2]HCl标准溶液通常用间接法配制，必要时也可以先制成HCl和水的恒沸溶液，此溶液有精确的浓度，

由此恒沸溶液加准确的一定量水，可得所需浓度的HCl溶液。

[3]分析实验中所用的水，一般均为纯水（蒸馏水或去离子水），故除特别指明者外，所说的“水”，意即“纯水”。

[4]固体氢氧化钠极易吸收空气中的CO2和水分，所以称量必须迅速。

市售固体氢氧化钠常因吸收CO2而混有少量Na2CO3，以致在分析结果中引入误差，因此在要求严格的情况下，配制NaOH溶液时必须设法

2－离子，常用方法有如下两种：

除去CO3

①在平台上称取一定量固体NaOH于烧杯中，用少量水溶解后倒入试剂瓶中，再用水稀释到一定体积（配成所要求浓度的标准溶液），加入1～2mL20%BaCl2溶液，摇匀后用橡皮塞塞紧，静置过夜，待沉淀完全沉降后，用虹吸管把清液转入另一试剂瓶中，塞紧，备用。

②饱和的NaOH溶液（50%）具有不溶解Na2CO3的性质，所以用固体NaOH配制的饱和溶液，其中Na2CO3可以全部沉降下来。

在涂蜡的玻璃器皿或塑料容器中先配制饱和的NaOH溶液，待溶液澄清后，吸取上层溶液，用新煮沸并冷却的水稀释至一定浓度。

[5]滴定液加入的瞬间，锥形瓶中溶液出现红色，渐渐褪至黄色，表示接近终点。

[6]可按表11-1和表11-2格式进行数据记录和处理。

在预习时要求在实验记录本上画好表格和做好必要的计算。

实验过程中把数据记录在表中，实验后完成计算及讨论。

内容仅供参考