XRF1800使用说明书中文版.docx
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XRF1800使用说明书中文版
使用说明书P/N305-32004-01
岛津扫描型X射线荧光光谱仪
LABCENTERXRF-1800
（P/N212-21600）
硬件操作手册
请在使用前认真阅读本操作说明书
妥善保存本手册，以备不时之需
日本岛津公司分析与测试分公司
日本.东京
保修
感谢您购买岛津X射线荧光光谱仪。
岛津公司为您的产品提供以下保修项目。
1、保修期
验收后12个月，或发运之日起18个月，以先到期限为准
2、保修
在保修期内，由于岛津仪器本身原因造成的故障，我们将为您免费更换或修复备件。
3、保修项目
保修项目不包括以下原因造成的故障：
1）使用不当。
2）由未经岛津授权的公司对仪器进行维修或调试。
3）非仪器原因在造成的故障。
4）由于分析样品吸附在光管或晶体上，造成破坏或性能下降。
5）在高温、高湿度、腐蚀性气体、爆炸性气体或震动环境等恶劣环境下使用仪器。
6）火灾、地震或其他自然灾害。
7）仪器安装调试完成后移动或运输。
8）耗材或相当于耗材的备件。
注意
本说明书中警告标志说明如下：
WARNING表明一种潜在的危险状况，如果不设法避免，将会导致死亡或受伤。
CAUTION表明一种潜在的危险状况，如果不设法避免，可能会导致轻伤或中等程度的伤害。
ATTENTION正确使用本仪器的描述信息。
没有我们的允许请不要拆卸或调解仪器。
否则可能导致安全隐患。
WARNING
如果没有我们的允许，请不要将本说明书外泄。
本说明书内容可能会变动，将不再另行通知。
ATTENTION
*Windows是MicrosoftCorporation公司在美国的注册商标。
*其他的公司名称以及产品名称均为各公司的商标或注册商标。
本说明书结构
本操作说明书按照以下结构安排：
◆前言
◆安全操作说明
◆高压气体使用注意事项
◆PR气使用注意事项
◆He气使用注意事项
◆打开仪器面板维修注意事项
◆硬件
第一章系统配置
第二章各部分操作
◆维修
第一章检查与维修
第二章自诊断
◆标准附件列表/耗材/备件/专用附件
前言
本设备为扫描型X射线荧光光谱仪，通过选择合适的分光晶体、检测器和试样容器，可以对固体、粉末或液体中的各元素含量进行快速准确的无损检测，分析元素范围覆盖从铍（Be）、硼（B）、碳（C）到铀（U）。
也可以进行局部分析、目标位置分析和图谱分析。
本仪器采用了高真空、高压、精密的机械加工以及微电脑技术。
为获得快速准确的分析结果，请认真阅读本说明书。
安全操作说明
本仪器会产生对人体有害的X射线和高压。
为了安全使用本仪器请注意以下事项。
WARNING
关于防止X射线伤害
1.本仪器提供了为防止X射线在正常操作情况下泄漏而设置的安全保护机构。
如果处理不当可能会导致X射线泄漏。
在使用仪器过程中不要轻易移动保护电路部分，也不要调整设备的任何部件，否则会影响安全运行。
2.如果控制系统运行不正常，千万不要强行操作送样系统或打开快门。
WARNING
关于防止电击伤害
1.从X射线发生器的高压柜到X光管都具有防电击构造。
但是，如果移动高压电缆会导致高压电极暴露，可能造成电击事故。
如果非要取下高压电缆，应先关掉仪器电源，并确认放掉所有的高压电荷后再进行。
此操作必须由专业人员进行。
2.此设备装有检测器高压电源和交流电源等高压装置。
不要打开此部分的盖板。
高压部分贴有警告标志。
3.如果想打开高压部分的盖板进行检修，必须先关掉仪器电源。
CAUTION高压气体使用注意事项
关于安装和使用高压气体钢瓶，遵守相关法规（高压气体使用规定）
特别要注意下列事项：
1.一般操作注意事项
1）不要将高压气体钢瓶直接置于阳光下或风雨中。
保持环境温度低于40℃，保持储藏室通风良好。
2）不要将气瓶挪作他用。
例如不要使用气瓶作为移动其他物品的滚轴。
3）将用完的气体钢瓶储放在固定地点，保持整齐，并且进行隔离避免危险。
4）不许改变或擦掉颜色，不要随意在气瓶上贴东西。
5）报废气瓶或将气瓶挪作他用时，一定要先通知气瓶制造商或当地的气体经销商。
6）小心使用高压气体钢瓶，防止被盗或遗失。
2.厂房车间内移动注意事项
1）短距离移动气瓶时，如厂房车间内，应该使用专用的手推车，并用绳索绑牢。
2）当用手移动钢瓶时，请检查瓶盖是否盖紧。
并且在移动过程中，应该朝拧紧的反方向转，防止瓶盖松动气体泄漏。
（注意，在雨天里要格外当心，避免气瓶滑倒。
）
3.使用注意事项
1）远离可燃物，在5米半径范围内注意小心用火。
2）如有条件，应制作专门用于固定气瓶的架子，并使气瓶固定在气瓶架子上。
如果没有气瓶架，可以用绳索将气瓶帮在固定的安全位置。
3）不要用手或者手套移动气瓶。
4）开关气瓶阀门时，应该缓缓操作，当气瓶不用时，应该关掉阀门并用瓶盖盖紧。
5）将充满气体的气瓶和空气瓶分开放置。
6）安装减压阀时，应将对接安装部分擦干净，并使用专用的扳手。
7）在使用气瓶之前，可以用肥皂水或检查液先检查一下阀门管路或减压阀是否漏气。
4.紧急情况下的预防措施
如果发生火灾，应将气瓶移到安全地带。
如果没有时间转移气瓶，就打开所有的气瓶阀门排放气体，或者用水冷却气瓶，以防止气瓶温度升高，以便逃生。
如果上述行动不能有效实施，请报火警。
CAUTIONPR气使用注意事项
本仪器会用到PR气（10L瓶裝）。
供给FPC检测器，用量为5-7.5mL/min，这个用量不会对操作者产生伤害。
PR气的性质：
1）PR气含有10%的易燃物甲烷，如果PR气大量泄漏，会导致火灾。
一定要严格控制用火，禁止将气瓶置于阳光下或者暴露在燥热的天气中。
2）尽管PR气无色无味，然而大量的泄漏会稀释空气中的氧气从而造成缺氧。
如果发生泄漏事故，应立即使房间通风。
PR气比空气重，所以如果发生泄漏，PR气会在室内的低处停留。
使用PR气注意以下事项：
1）使用附带的管子连接仪器与气瓶。
当心不要折弯或弄坏连接管。
2）如果PR气瓶离仪器较远，就需要加长连接管，但一定要把金属管连接在仪器一侧。
CAUTIONHe气使用注意事项
此设备有时可能会用到He气。
He气的性质：
尽管He气无色无味，然而大量的泄漏会稀释空气中的氧气从而造成缺氧。
如果发生泄漏事故，应立即使房间通风。
He气比空气轻，所以如果发生泄漏，He气会在室内的高处停留。
使用He气注意以下事项：
1）使用管子连接仪器与气瓶。
当心不要折弯或弄坏连接管。
2）如果He气瓶离仪器较远，就需要加长连接管，但一定要把金属管连接在仪器一侧。
打开仪器面板维修注意事项
没有
标志的面板，除维修工程师外不许任何人打开。
打开任何面板之前请确保关掉电源。
XRF-1800的外观
（图片与实物可能会有局部不同）
硬件
硬件目录
第一章系统配置
1.1基本结构
图1.1XRF-1800基本结构图
XRF-1800包括X射线发生器、分光单元、控制器和XRF工作站。
①分光单元②控制器③X射线发生器④X射线光管⑤XRF工作站
图1.1XRF-1800基本结构图
详细图示请参考1.6XRF-180结构图。
基本结构图请见图1.2
图1.2XRF-180基本结构图
做好分析的准备工作后，只需要在工作站进行操作，就可以控制整个仪器的运行。
在启动、关闭、操作、维修或者检查仪器之前，一定要详细了解仪器的构造和各单元如何操作。
1.2X射线发生器
X射线发生器是一组能够产生用于照射样品初级X射线的电路。
图1.3是这部分的结构图。
图1.3X射线发生器结构图
1.3分光单元
分光单元将初级X射线照射到样品表面，并利用测角仪和分析晶体检测从样品表面发射的各种波长的荧光X射线，之后测量出X射线的强度。
分光单元包括分光器、进样系统、检测器、真空系统、PR气系统和温控加热器。
①分光器②进样系统③检测器④真空系统⑤PR气系统⑥温控加热器
图1.4分光单元
1.4控制器
图1.5是控制结构图
图1.5控制结构图
主板从分光单元取得各种模拟传感器信号用于计算X射线脉冲、驱动脉冲马达、控制I/O系统、分光单元和X射线发生器。
I/O系统驱动各种马达，同时将主板信号与噪音干扰加以区分。
主板与其它单元的数据交换可以通过主板上的LED检测。
详细了解LED请参考维修部分第二章图2.3。
在进行检测之前请详细阅读注意事项。
1.5XRF工作站
数据处理系统和XRF工作站如图1.1中的⑤。
结构见图1.6。
图1.6XRF工作站构造图
1.6简图
第二章各部分操作
本章描述各个单元如何操作及操作步骤。
2.1X射线发生器
2.2.1供电
电源开关位于仪器背面左下方。
请见图2.1。
主机
背面左下方
①仪器主开关②X射线电源开关
图2.1主开关
XRF-1800有两种电源开关，如图2.1所示。
①SYSTEM：
分光单元、控制器、XRF工作站
②X-RAY：
X射线发生器
因此，如果由于X射线电源或者X射线管的故障导致额定电流过载，将不会对系统产生有害影响。
按照说明书上的步骤打开或关闭仪器，否则可能会损坏设备。
按照下述PCXRF软件说明书上的步骤操作：
“1.开关机”
CAUTION
在控制台后面的左上方有一个开关，当XRF工作站不能控制仪器时，使用此开关紧急停机。
见图2.2。
仪器后面视图
图2.2开停机开关
通常情况下，仪器处于开机（“START”）状态。
（日常操作不要使用这个开关来开关机。
）
高压危险
为防止电击，在打开面板前请先关掉电源。
操作过程中，如果打开处于控制台后面左侧的面板，可能会被电击。
因其内部安装有主开关和高压电缆，X射线电源风扇也安装在这。
注意：
仪器在通电状态下，不要打开处于控制台后面左侧的面板。
打开它之前一定要确保仪器主电源和X射线电源关闭。
2.1.2光管
被加热的灯丝产生热电子，热电子在几千伏的高压下被加速，撞击到靶材，靶上就产生连续波长（以下称为连续X射线）的X射线和靶的特征X射线。
两者一起成为初级X射线。
初级X射线穿过位于X光管的底端铍窗，随后照射到被检测的样品上。
标准光管的靶材是铑（Rh），初级X射线是一束混合光束，它包含有连续X射线和特征X射线（Rh-K，Rh-L等）。
Rh-K射线用于激发样品中的重元素使之产生X射线，Rh-L射线用于激发样品中的轻元素使之产生X射线。
当热电子束撞击到靶材上时，超过99%的能量被转变成热能，这些热能将靶加热，如光管的输出功率为4kW时，靶的加热功率就约为4kW。
因此必须对靶进行冷却，以免溶化。
由X光管冷却单元供应的循环蒸馏水提供冷却，蒸馏水要求具有非常好的绝缘性。
冷却水必须被送到X光管接近靶的部位进行冷却，因为这里也会被释放出来的热量加热。
X光管的效率会在几年之后随着灯丝的耗损而下降。
因此，在满足测量功率的条件下，在维修之前最好不要加大X射线的强度。
本仪器可任意选配3kW的双靶光管或4kW的标准光管。
2.1.3X射线电源
X射线电源给光管提供所需的电流和电压，请见图示2.3。
图2.3X射线电源结构图
管压管流可通过计算机在主板上进行数字设定。
开关机操作、升降管流管压都可以通过软件设定自动进行。
超过安全范围的管流管压设定软件会自动提示，从而保护设备。
为安全起见，请参考2.1.5：
关闭X射线安全注意事项。
此电源可选配双靶控制器。
高压危险
为防止电击，在打开面板前请先关掉电源。
操作过程中，如果打开仪器右侧面板，可以看见X射线电源单元，上面附有防电机的盖子，最好不要开盖，有电击危险。
为避免电击，在打开它之前一定要确保仪器主电源关闭。
仪器右侧面板
盖板
警告标志
在产生X射线过程中，连接高压变压器到X光管的电缆负载60kV的电压。
移动高压电缆会使高压电击暴露，极易导致电击事故的发生。
如果检修需要拿掉高压电缆，一定要关掉仪器电源主开关，放掉所有的高压电荷。
此项工作必须由专业人员操作。
2.1.4光管冷却循环水系统
光管冷却循环水系统具有以下作用：
1、并循环冷却水（蒸馏水）送往X光管，并使其循环流动。
2、使用外部冷却水通过热交换器来冷却蒸馏水（被X射线单元加热）；
3、利用离子交换树脂来保持纯水的纯度；
4、通过各种报警感应开关来保护X光管，如流量开关、温度感应器、水位感应器、电导率检测其等。
外冷水出口
外冷水入口
1热交换管
2水箱
3离子交换树脂
4调节阀
5入口流量和温度检测器
6出口流量和温度检测器
7水位感应器
8电导率检测器
9压力表
图2.4循环冷却水
光管冷却水压力不能大于0.45MPa。
否则可能损坏光管。
CAUTION
图2.5是循环冷却水系统简图。
蒸馏水储存在水箱中，水箱底部有一个过滤器，水泵经过过滤器将水吸出。
经过水泵加压的蒸馏水分成两股，一股通过调节阀
（2）返回水箱，另一股经过压力表（3）流进X射线管、流量检测器（5）和温度检测器（11）。
蒸馏水先冷却靶，之后冷却光管。
从光管流出的蒸馏水，经过流量检测器和温度检测器进入热交换管。
在热交换管中，外冷水是从内部的铜管流入，蒸馏水是从外部的乙烯基塑料管沿着与外冷水相反的方向流入。
（外冷水用于冷却高压水箱（4）和热交换管。
）
从热交换管出来的蒸馏水，与流经调节阀进入水箱中净化器的水汇合。
净化器中装有粒状的离子交换树脂，通过吸收蒸馏水中的金属离子来保持水的绝缘性。
从净化器中出来的蒸馏水返回到水箱中，再进入冷却循环过程。
外冷水
1水泵
2调节阀
3压力表
4高压箱
5流量检测器
6光管
7热交换管
8水位传感器
9离子交换树脂
10电导率检测器
11温度检测器
图2.5循环冷却水系统结构图
2.1.5保护机构
本仪器装有专门的安全装置，用于防止X射线泄露，给操作者提供一个安全的操作区域。
事故发生时，X射线电源会被及时切断。
下面列出了X射线电源被关闭或切断的各种情形。
1）X射线ON指示灯熄灭。
→此灯用于监测电流。
2）仪器面板没有关闭。
→在各个面板位置安装有接近开关，用于监测面板状态。
3）快门没有关闭、进样器没有进入仪器内部。
→每个单元都装有状态传感器。
4）光管没有安装。
→在光管安装处装有一个微动开关。
5）*CWC流量小于或等于允许流量。
→CWC安装了流量传感器。
6）CWC水位小于或等于允许水位。
→CWC安装了水位传感器。
7）流进光管的冷却水温度小于或等于允许温度。
8）流出光管的冷却水温度小于或等于允许温度。
→冷却水各入口和出口都装有温度传感器。
9）光管冷却水电导率小于或等于允许值。
→CWC安装了电导率测量电极。
10）X射线过压。
11）*X射线过流。
→每个输出电流都会被监测。
12）*X射线过载。
→监控X射线输出。
13）光管电压与设定电压之间的差值小于或等于允许值。
14）光管电流与设定电流之间的差值小于或等于允许值。
→监测设定值与输出值的差值。
15）光管电压控制晶闸管温度不正常。
16）双靶控制器（可选）温度不正常。
→温度检测回路监测各单元的温度。
17）PC故障。
→PC操作信号也会被监测。
*触发安全装置动作的设定值由X射线管的型号决定。
光管安装后会自动转换。
以下安全措施用于防止被分光单元的X射线照射：
1）当快门没有关闭时，进样器不会移到进样转盘一侧。
2）当进样器没有处于分析一侧时，快门不会打开。
X射线ON指示灯位于主机左后侧。
图2.6X射线ON指示灯
2.2分光单元
2.2.1进样系统
图2.7时进样器简图。
进样器包括转盘、升降器、进样器和旋转器。
操作步骤：
1）将试样盒放在转盘上，最多可以8个样品。
2）转盘由马达驱动旋转，将试样盒带到位于进样口上的试样盘。
3）试样盒被升降器和进样器带到进样口。
之后进入处于光管下面的试样室。
4）分析过程中，试样盒由旋转马达驱动旋转。
5）分析完成后，试样盒再返回到进样口。
旋转器
转盘
图2.7进样系统
试样在试样室中进行测量（图2.8）。
盖板
（1）由螺丝固定在试样盒的上表面。
试样在试样盒里用海绵或弹簧紧压，紧贴在盖板上，使试样表面与盖子上表面处于同一平面上。
在试样室中，试样盒被垂直压在处于光管下面的旋转装置正下方，以保证试样表面始终处于合适位置。
标准的盖板内经为30mm。
准直仪的大小专门设计，以保证试样表面直径30mm内的光线反射到分光器进行测量。
因此盖板的材料不会影响测量。
但是直径小于30mm的盖板会由影响测量结果。
如果试样盒内部塞满大量的海绵，抽真空将会花很长时间。
弹簧用于薄片状样品。
若果用海绵来支撑软体试样，特别是压片试样，在盖试样盒盖子时，盖板的边缘可能会损坏样品表面。
使用弹簧能使样品和盖板一起转动，从而避免损坏样品表面。
使用弹簧取决于试样的厚度。
海绵可以用于稍厚一点的试样。
对于可能被试样粉末污染的试样，可以在试样盒、盖板、轴承、海绵和粉末试样（压片）下面放一张纸，以减少污染。
（注）试样尺寸：
轴承型号最大￠51×12t（mm）
海绵最大￠51×38t（mm）
标准
①盖板②海绵③弹簧
图2.8（a）试样盒
在将试样盒放进转盘前，先用手将盖子盖紧。
分析完成后要轻轻拿下盖子。
试样盒底部有4个滚珠用于局部分析。
将4个滚珠对准1号位的4个小孔才能进行分析。
个滚珠
图2.8（b）局部分析试样盒
2.2.2分光器
图2.9是分光器简图
分光器包括试样室、初级X射线滤光器、光孔、初级狭缝、衰减器、晶体转换器、分光晶体、次级狭缝、检测器（SC/FPC）和测角仪。
1）试样室
试样室固定在分光室的中心位置。
X射线管位于试样室的顶端。
快门安装在试样室的底部，用于维持试样室的真空，同时防止X射线泄漏到设备中。
只有在分析过程中快门才由快门马达驱动打开。
定位片安装在试样室内。
试样盒由进样器送进试样室，紧压在试样室上，保证X射线靶与试样表面的距离为固定值。
1、试样室；2、初级X射线滤光器；3、光孔；4、初级狭缝；5衰减器；6、晶体转换器；7、分光晶体；8、次级狭缝；9、FPC；10、SC
2）初级X射线滤光器
初级X射线滤光器过滤掉那些可能覆盖掉被测元素的谱线和不需要的特征X射线。
3）光孔
光孔用于滤掉不需要的X射线，例如，提供测试所需的X射线。
光孔安装在初级狭缝的前面。
有五种规格的光孔（￠30，￠20，￠10，￠3，￠0.5）
4）初级狭缝
初级狭缝位于试样和分光晶体之间，在固定方向接受试样发出的X射线，并将这些X射线引导至分光晶体。
有3种规格的初级狭缝（高分辨率型，标准型，高灵敏度型）。
5）衰减器
衰减器安装在初涉狭缝入口处的前面，用于调整X射线的强度。
衰减率为1/20左右。
6）晶体转换器
晶体转换器上最多可以安装10种规格的分光晶体。
本机安装了4种规格的晶体（LIF（200）、GE、TAP和PET）。
7）检测器
检测器（SC/FPC）安装在分光室（真空状态）中。
闪烁计数器（SC）用于测量重金属，流气正比计数器（FPC）用于测量轻元素。
8）测角仪
测角仪在扫描过程中，分光晶体和检测器始终以1：
2的比率进行旋转扫描。
测角仪由步进马达驱动，步进马达具有良好的移动位置再现性。
2.2.3真空系统
图2.10是真空系统的结构简图
真空系统主要包括真空泵、分光室阀、试样室阀、试样室泄气阀。
试样室阀和试样室泄气阀是根据测量程序打开或关闭，给试样室提供真空状态或大气状态。
分光室阀处于常开状态。
但是，当试样室阀打开时，为防止产生反向气流，分光室阀会临时关闭。
分光室和试样室分别有一个皮拉尼计和气压传感器，各自用于操作控制和真空检测。
真空泵的结构可以在停止时防止真空泵油倒流进泵内。
在突然断电的情况下，上述所有的阀门都将关闭，只有停电泄气阀打开，让空气进入真空泵的吸气一侧，以防止真空泵油倒流进分光室。
为保持在分析过程中的真空度稳定，装有一个真空稳定装置。
还有一个装置用于减缓真空泄漏，以防止粉末试样在分析过程中发生试样破碎。
1、真空泵；2、油雾分离器；3、停电泄气阀；4、试样室阀；5、真空室阀；6、试样室泄气阀；7、真空室泄气阀；8、真空稳定阀；9、真空度调节阀；10、气压传感器；11、皮拉尼计
图2.10真空系统
2.2.4温控加热器
本部分装置给仪器内部提供恒温环境，包括加热器和风扇两部分。
仪器内部温度维持在35±0.3℃。
2.2.5PR气系统
流气检测器（FPC）用于检测原子序数小于Ca的元素。
流气检测器需要配置一条检测气体管道。
这套系统使用P-10（PR）气，气体成分为Ar90%+CH410%，通过减压阀设定压力为0.05MPa，之后送进FPC单元。
气体进入FPC单元后，气体压力由密度稳定器控制。
1、阀；2、减压阀；3、压力表；4、阀；5、流量计（带针阀）；6、电磁阀；7、流气检测器；8、储气箱；9、电磁阀；10、针阀；11、压力传感器
图2.11检测器管路
气体进入FPC单元后，气体流量由针阀5调节（7.5ml/min）。
之后气体流经电磁阀6。
随后流经流气检测器和储气箱，储气箱用来保持气体密度不变。
之后通过针阀10排出，用来调节流经电磁阀9的气体的流量。
本系统中，仪器的温度是恒定的，当气压大于113kPa时电磁阀9就会打开。
但是当启动设备时，需要先确定并调整气体流量（针阀5）。
2.2.6检测器
检测器包括以下几部分：
1、AMP/PHA。
2、检测器高压电源。
3、温控感应输出。
4、气体密度稳定装置的气压传感器。
AMP/PHA结构图如下：
图2.12AMP/PHA结构图
来自SC和FPC前置放大器的检测信号，有各自的放大器放大或转换成波形图，并被送到PHA单元。
在这里，只有所需的脉冲波高才会被选择和输出。
放大器参数可以在工作站窗口中进行设定。
此系统具有自动校正峰值漂移的功能。
高压危险
为防止电击，在打开面板前请先关掉电源。
在检测器上安装一个2.5kV的高压电源。
为防止电击事故，在它上面该了一个盖板。
在打开盖板之前必须关掉电源。
维修
维修
第一章点检与维修
本设备应用了各种高压电、高压气体、真空和精密电子技术装备。
因此，除了谨慎操作之外，为了使仪器处于良好状态，还要进行定期点检和检修。
本章将详细介绍点检和维修方法。
1.1点检
1.2维修
1.1点检
点检项目和点检方法见表1.1。
表1.1定期点检表
点检周期
点检项目
每日
每月
每四个月
备注
1
内冷水流量温度
○
参考表1.2
2
PR气气瓶压力
○
大于或等于1MPa
3
PR气流量
○
5-7.5ml/m
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