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毕业实习实习报告

摘要

毕业实习是本科生教育的综合性和实践性较强的一个环节，它是理论联系实际的桥梁，进行体察工程实际问题复杂性的初次尝试。

通过在工厂实际环境中的实践，达到综合运用所学课程的基本知识，进行融汇贯通、独立思考，在规定的时间内完成指定的化工生产检验任务，具有初步进行工程设计剂实践的能力；达到熟悉工作工程的基本内容，掌握化工生产的主要程序和方法；提高和进一步培养分析和解决工程实际问题的能力；树立正确的生产及检验的思想，培养实事求是、严肃认真、高度负责的科学工作作风，不怕吃苦、积极上进的工作态度，以及扎实的工作能力。

本次实习是独自在外完成的。

实习单位是广东省江门市胜鹏化工实业有限公司，职位是化验员。

通过一个多月的实习，将实习的内容分五章从各方面叙述重点叙述章节为硬脂酸锌。

由于编者能力有限，不免在很多方面都有疏漏，望老师能给予指导和必要的指正。

第一章公司简介

1.1公司概况

江门市胜鹏化工实业有限公司是一家专业生产涂料消光剂、触变增稠剂、高含量羟基硅油、二甲基硅油、玻璃胶专用白炭黑、硅胶专用白炭黑等产品的高新技术企业,经济实力雄厚,生产设备先进,产品质量达欧盟标准,在同行中处于领先地位。

该公司拥有一班高素质的专业技术人才,产品销售全国各地。

该公司一贯以人为本,以质量取胜,以顾客至上的企业精神发展企业。

1.2主要产品简介

1.2.1白炭黑

白炭黑又称水合二氧化硅，是白色粉末状X-射线无定形硅酸和硅酸盐产品的总称，白炭黑按生产方法大体分为气相法白炭黑和沉淀法白炭黑。

“裕强”牌白炭黑是采用优选原料，经特殊工艺，通过严格准确控制的流程所制得的一种超微细沉淀白炭黑。

由于具有超微细粒径、均匀、比表面积高、杂质少的特点，在硅橡胶及玻璃胶中应用，可以使制品获得高透明性，优越的补强性效果，高抗撕裂以及抗黄变和耐热防老化性能。

因其极佳的性价比，可以替代或部分替代气相法白炭黑，工业上用途十分广泛，广泛用于硅橡、胶粘剂、牙膏、涂料等制品。

各项性能指标均符合并部分优于HG/T30613073-99标准，是可确保各用户产品品质的优质精细化工产品。

1.2.2消光剂

表面光泽为半哑、全哑的装饰物，既适应现代美学，又减弱了眩光效应，所以，哑光涂料越来越受到用户的欢迎。

要使涂料表面产生半哑、全哑效果，既简便、又经济的方法是在涂料中加入消光剂。

涂料用消光剂可分为有机与无机两大类：

有机消光剂应用得最多的主要是合成蜡，但由于消光剂效率较低，用量已越来越少。

无机消光剂应用得最多的主要是SiO2，由于其消光效率大大高于合成蜡，故应用越来越广泛。

SiO2消光剂根据其颗粒表面有无有机包裹，又可分为有表面处理与无表面处理两大类。

裕强牌消光剂均是SiO2凝胶经超细研磨到颗粒粒径为几个微米精制而成的，因呈粉末状，故又成为消光粉。

1.2.3硅油

裕强牌J-803含氢硅油

该产品除具有甲基硅油性能外，还可在金属盐类触媒作用下，在低温下进行交联，并在各种基材表面形成防水膜。

作为防水剂、防粘剂、防蚀剂的主要成分，而广泛应用于硅胶、纺织、皮革、纸张、金属、玻璃、木材等材料的表面处理上。

裕强牌ZP-201二甲基硅油

“裕强”牌二甲基硅油系列产品是采用新的聚合工艺研制成功的新一代聚硅氧烷，该系列产品无色无味、无毒无害、具有生理惰性、良好的化学稳定性、电绝缘性和耐候性等多种功效，还具有耐热性好、疏水性强、粘温系数小、抗压缩性高、表面张力低及润滑性好等特点，具有耐高低温、抗氧老化、抗静电优异性能，广泛用于制线、脱模、汽车护理、涂料、油漆、玻璃胶等行业，被誉为现代化科学技术的工业味精。

1.2.4硬脂酸锌

本品属无毒环保产品，呈白色微细粉末、不溶于水，可溶于热乙醇、松节油、苯等有机溶剂。

具有透明度好、分散性、防沉性、抗热性好。

易打磨、易消泡、等特点。

第二章二氧化硅

2.1白炭黑

白炭黑又称水合二氧化硅，是白色粉末状X-射线无定形硅酸和硅酸盐产品的总称，白炭黑按生产方法大体分为气相法白炭黑和沉淀法白炭黑。

2.1.1气相法

气相法主要为化学气相沉积（CAV）法，又称热解法、干法或燃烧法。

其原料一般为四氯化硅、氧气（或空气）和氢气，高温下反应而成。

反应式为：

　　SiCl4+2H2+O2—>SiO2+4HCl

气相法白炭黑常态下为白色无定形絮状半透明固体胶状纳米粒子，无毒，有巨大的比表面积。

气相法白炭黑全部是纳米级二氧化硅，产品纯度可达99％，比表面积为150~380m2/g，原生粒径在7~40nm之间，聚集体粒径约为200-500纳米，但其制备工艺复杂，价格昂贵。

气相法白炭黑分为亲水型和疏水型。

2.1.2沉淀法

沉淀法又叫硅酸钠酸化法，采用水玻璃溶液与酸反应，经沉淀、过滤、洗涤、干燥和煅烧而得到白炭黑，也即水合二氧化硅。

反应式为：

　　Na2SiO3+2H+—>SiO2·H2O（白炭黑）+2Na+

　因沉淀法的生产技术和设备简单，所以现在国内大部分生产企业都是采用沉淀法生产，而且主要以高岭土或硬质高岭土、煤矸石或粉煤灰为原料制备白炭黑。

沉淀法白炭黑又分为传统沉淀法白炭黑和特殊沉淀法白炭黑，前者是指以硫酸、盐酸、CO2与水玻璃为基本原料生产的二氧化硅，后者是指采用超重力技术、溶胶-凝胶法、化学晶体法、二次结晶法或反相胶束微乳液法等特殊方法生产的二氧化硅。

现在又有一种改性白炭黑，采用火山玻璃质熔岩为原料，将其进行粉碎、脱水、煅烧膨化、研磨、净化、超细加工以及表面活化处理而成。

2.1.3结构

在电子显微镜下，我们观察它的形态，可以看到它一、二、三次粒子的结构，就像串串葡萄粒子组成的各种形状的结合体，有许多毛细管和数不清的微孔结构。

其中像葡萄粒的石英玻璃球体状微粒，就是白炭黑的一次粒子。

那些大小不等的串串葡萄状结合体是它的二次和三次聚集体。

一次粒子有强大的表面能存在，将其聚集成二次粒子；二次粒子表面能有所下降，但仍能将自身聚集成三次粒子。

我们可以通过表面处理和物理机械粉碎的方法将三次粒子和二次粒子粉碎成较小的二次粒子，甚至纳米级的粒子。

水合二氧化硅内部含有3~7%的结晶水；表面含有5~10%游离水，由此产生了三种表面羟基，即：

双羟基，相邻羟基和隔离羟基。

从而形成了极性和非极性两部份。

非极性表面是-si-o-si-结构；而极性表面则是在硅原子上连接了羟基：

-si-oH结构（亲水型）。

2.1.4性质

白炭黑是多孔性物质，主要成分SiO2，其分子式SiO2·nH2O表示。

除热苛性碱和氢氟酸（HF·H2O）外，不溶于水、有机溶剂和酸（优良的化学惰性）。

其本身是一种无毒、无味、无臭、不燃不爆、无腐蚀性、耐高温的无定形微细，质轻白色粉末。

熔点：

1750℃

纯度：

≥80%

紧比重：

2.319～2.653g/cm3

比表面积：

100～400m2/g

折光率：

1.45～1.46

PH值（5%水悬浮液）：

5～7

DBP吸油量：

200～350g/100g

孔隙率（孔容）：

0.6～2.0ml/g

2.1.5名词的解释

1）比表面积，m2/g

比表面积是指单位质量物质的总表面积，即每克物质总表面积。

比表面积是粉体材料，特别是超细粉和纳米粉体材料的重要特征之一，粉体的颗粒越细，其比表面积越大，其表面效应，如表面活性、表面吸附能力、催化能力等越强。

2）孔隙率（孔容），ml/g

孔容是指单位质量物质所有孔隙的体积。

孔容也是二氧化硅的重要特征之一，其孔容越大，其吸油量越大。

但其颗粒大小与孔容无直接关系。

2.1.5功能

有很高的绝缘性，受高温不分解；有吸水性、吸附性、触变性、增稠性、流动性、防粘性、高分散性、透明性、不透明性、消光性、高补强性、绝缘性、绝热性、摩擦抛光性、高速渗透性等等。

例如：

用于橡胶、硅橡胶、牙膏它显示出透明性；

用于纸张，使纸张薄而不透明；

用于粉状食品具有流动性和分散性；

用于油墨、涂料又具有增稠性、防沉性、触变性；

用于液体食品加工具有助滤性；

用于粘结剂有增粘性；

用于塑料薄膜又有防粘性等等。

一种产品具有这么多特性，也只有白炭黑。

2.1.6用途

由于二氧化硅具备了上述诸多特性，决定了它的用途的广泛性和被添产品功能的奇特性。

因此，它可作干燥剂、消泡剂、消光剂、平光剂、上胶剂、防结块剂、助滤剂、澄清剂、助留剂、增稠剂、赋形剂、摇滚性赋于剂、吸附剂、透明剂、不透明剂、补强剂、分散剂、防粘剂、紫外线，红外线，雷达波的吸收剂、摩擦剂、抛光剂、催化剂等等。

广泛应用于绿色轮胎、橡胶、纸张、牙膏、医药、食品、油墨、涂料、塑料等产品中所发挥的功能是其他任何一种化工产品所不能取代的，也是取代不了的。

增稠剂、白炭黑系列产品的理化标准

白炭黑系列产品的特点及用途

2.2消光剂

2.2.1种类

A、金属皂：

硬脂酸铝，硬脂酸钙，硬脂酸锌，硬脂酸镁等

B、颜料、填料系列：

滑石粉，碳酸钙，二氧化硅等

C、树脂系列：

硝化棉（NC），醋酸纤维素，热塑性树脂

D、蜡：

聚乙烯蜡，聚四氟乙烯蜡等等

市场上现有的消光剂产品主要以无机二氧化硅为主，也有经过表面处理的无机二氧化硅。

因为二氧化硅消光剂具有：

①其折射率与树脂折射率接近，对清漆的透明度及色漆的颜色影响少；

②有良好的耐磨和抗划痕性，能保证持久的消光效果和良好的漆膜外观；③其化学性质稳定性好，能提供好的耐化学性、耐沾污性。

近几年出现了一种有机消光剂，是一种特殊的有机聚合物，由于价格高、不好分散在应用上还受到一定程度上的限制。

2.2.2消光原理

A、光泽和光泽的测定

物体表面光泽和物体表面的粗糙程度紧密相关。

光线射到物体表面上时，一部分会被物体吸收，一部分会发生反射和散射，还有部分会发生折射。

物体表面的粗糙度越小，则被反射的光线越多，光泽度越高。

相反，如果物体表面凹凸不平，被散射的光线增多，导致光泽度降低。

光泽度用百分数表示。

光泽度的大小通过光电光泽仪进行测定。

根据光泽度的大小，可以将涂料分为亮光、亚光、无光等几种。

（以光线入射角为60°的反射光泽划分为例）：

无光涂料：

光泽度＜10%；

亚光涂料：

光泽度10～80%；

亮光涂料：

光泽度＞80%。

（＞90%）

B、消光剂的消光原理

消光剂就是利用光学特性使涂膜表面产生预期的粗糙度，明显降低其表面的光泽。

含消光剂的涂料涂刷在物体表面上后，通过溶剂的挥发而固化成膜（针对溶剂型涂料而言）。

在涂膜的形成过程中，随溶剂的挥发，涂膜会变薄并收缩，涂料中的消光剂就会在涂膜表面重新排列，造成涂膜表面的不平整而降低光泽。

2.2.3消光剂应用于涂料的特性

A、卓越的透明度和表面平滑性能；

B、高效消光、易分散、独特的表面特性；

C、极佳的触变性，增稠防沉性；

D、有好的抗划伤性、耐化学性、耐沾污性、耐热性等的性能。

E、对漆膜的干燥性能无影响；

F、对漆膜的重涂附着力无影响。

6系列消光剂产品理化标准

7系列消光剂产品理化标准

6、7系列消光剂产品的应用领域及在涂料体系中参考用量

2.2.4二氧化硅消光剂的分散

A、一般采用高速分散，分散设备要求如下：

B、分散的载体（树脂）要有一定的稠度，这样才能使消光剂有良好的分散摩擦性和高的线速度，才能达到好的细度。

2.2.5二氧化硅消光剂在涂料中的消光过程

在涂膜的形成过程中，随溶剂的挥发，涂膜会变薄并

收缩，涂料中的一些悬浮的重粒子就会在涂膜表面重新排

列，造成涂膜表面的不平整。

2.2.6影响消光剂在涂料中的消光效果

A、涂料体系

消光剂在不同的树脂体系中，其消光效果不同。

一般快干低固的树脂易消光；慢干高固的树脂则难

消光。

B、施工工艺

C、干膜厚度

D、分散方式：

研磨分散时，如分散过度会降低消光效率。

E、颜料浓度：

消光剂的添加量越高，则消光越好。

F、底材性质：

底材表面的处理粗糙，则会增强消光效果。

G、溶剂成份：

弱溶剂会导致漆膜表面不平整而光泽下降。

H、配套成份：

三聚体固化剂会增强消光效率；一般的固化剂消光效率差，且添加量越大越难消光。

第三章硬脂酸锌

3.1硬脂酸锌

分子式：

C36H70O4Zn　　

结构式：

Zn（C18H35CO2）2　　　

英文简写：

ZnSt2　　CAS

No.：

557-05-1

3.1.1理化性质

1、白色粉末，具有愉快气味。

2、氧化锌含量：

13.0%-14.5%　　

3、游离酸≤1%　　

4、总灰分≤14.3%　　

5、熔点≥120℃　　

6、本品无毒、无污染、无危险特性，有吸附性，对皮肤有良好的粘附性。

7、相对密度为1.095　　

8、不溶于水、乙醇、乙醚，可溶于热乙醇、松节油、苯等有机溶剂。

遇强酸分解成硬脂酸及其相应的盐类。

9、在干燥情况下有可燃性，燃点约为900℃。

粉尘与空气的混合物遇明火有爆炸危险，爆炸下限为11.6g/m3

3.1.2产品用途

1、主要用作苯乙烯树脂、酚醛树脂、胺基树脂的润滑剂和脱模剂。

同时在橡胶中还具有硫化活性剂，软化剂的功能。

2、可用作PVC的无毒热稳定剂，抑制初期着色性及润滑性好，无硫化污染，但热稳定性能有限，形成的氯化锌对PVC有催化降解作用，一般不单独使用，多与钙皂、钡皂等稳定剂配合使用，主要用于软制品。

3、在水性涂料中具有增滑，增加打磨性的作用　　

4、发泡产品中不可以缺少的促进剂。

3.1.3产品分类

可分为固性硬脂酸锌和水性硬脂酸锌

3.2硬脂酸锌合成工艺研究现状及其新进展

硬脂酸盐类产品（铅、锌、钡、钙、镁、铝等）是金属皂类产品的重要组成部分，基于它们独特而多样化的理化特性，已在塑料、涂料、润滑脂、纺织、建筑、造纸、颜料、日用化学品等诸多重要领域获得广泛而重要的应用，并且不断地有新的应用途径被开发出来；其中硬脂酸锌作为PVC热稳定剂组分应用于塑料工业，作为消光剂等应用于涂料工业，数量都很可观。

尤其是随着人们环保意识的加强和相关法律法规的出台，硬脂酸锌、钙等无毒组分的需求量进一步扩大，其合成工艺的研究也倍受关注。

传统的工业化硬脂酸锌合成工艺，按照合成原理可分为复分解法和直接法工艺。

二者在原理及设备等方面分别有各自的特点。

3.2.1复分解工艺

传统的复分解工艺历史悠久，在国内的生产厂家中较为常见，其基本工艺过程是：

首先在80℃以上的水介质中由硬脂酸与烧碱反应生成稀钠皂溶液，然后加入稀锌水溶液反应生成锌皂沉淀，沉淀经洗涤、压滤（或甩干）、干燥得产品。

反应原理可用下面的反应式表达。

C16H33COOH+NaOH→C16H32COONa+H2O

2C16H33COONa+ZnA→（C16H33COO）2Zn↓+Na2A

式中，A代表酸根离子。

复分解法工艺的反应在水介质中进行，反应条件温和，通过适当控制反应温度、反应物料稀释度和加料速度等工艺条件，可以获得色泽好、纯度高的金属皂产品。

但是由于复分解法本身工艺的特点也决定了其不可避免的缺陷：

反应物料液-固比高，生产效率低；生成可溶性钠盐（NaCl、Na2SO4等）副产物，需要耗用大量水进行洗涤，并排放大量含盐并夹带有机物的废水；沉淀颗粒小、分散度高、表面吸附强，导致滤饼湿含量高，干燥能耗大且产品表观密度小，粉尘飞扬严重，包装、储运费用高。

对于当今环保呼声越来越高的要求，其弊病也就更显严重。

3.2.2直接法工艺-熔融法

直接法生产金属皂的工艺主要是由于采用了金属氧化物、氢氧化物或碳酸盐为原材料，反应过程中由于没有可溶盐产生，少了漂洗等过程，从反应原理（见下面反应式）来看，可以一步反应直接得产物，故称之为直接法。

2RCOOH（R’）+M2On→2（RCOO）nM+nH2O↑

或RCOOH（R’）+M（OH）n→（RCOO）nM+nH2O↑

或2RCOOH+M2（CO3）n→2（RCOO）nM+nH2O↑+nCO2↑

对于硬脂酸锌的合成，不同于其他钙皂、钡皂等金属皂，锌的氢氧化物或是碳酸盐不溶于水而且可能还有价格等原因，在实际应用过程中，直接法合成硬脂酸锌采用的多以氧化锌为原材料。

早期的直接法工艺是在高温熔融条件下完成的，即熔融法，其基本过程是：

将脂肪酸和金属氢氧化物、氧化物或碳酸盐混合加热至产物金属皂熔点以上的温度（一般为120-200℃）搅拌反应，熔融态产物经冷却粉碎或造粒得到产品。

与复分解法形成对比，熔融法具有很多优点：

反应容器小，生产效率较高；反应不产生副产物，无废液排放；产物不需干燥，产品质重，粉尘飞扬较小，包装、储运费用较低等。

但同时也存在下列缺点：

反应不易进行完全，所得产物含有相当量的未反应的脂肪酸和金属氢氧化物、氧化物或碳酸盐以及原材料带入的重金属等杂质；由于反应是在高温下进行的，产物会因氧化等原因而带有一定颜色；需经特殊研磨粉碎工序才能得到细粉末状产品。

3.2.3工艺改进新进展

由于具有生产效率和环保性上的优势，直接法工艺的改进研究吸引了更多的注意力，发表的研究报道相当多。

在具体实施过程中，不同的文献提出了不同的见解，主要在催化剂或者是反应条件和设备等方面，

如：

（1）添加一定量的水、双氧水、一元或多元醇或酸及其盐、表面活性剂作为催化剂，或在加压条件下进行反应以提高反应速率、促进反应进行完全并改进产品色泽；

（2）在特殊的高速搅拌混合设备中进行反应以直接得到色泽较好的粉状产品。

为了更好地解决金属皂生产中存在的产品质量与生产效率及环保性难于兼顾的问题，人们也开展了整合复分解法和直接法工艺的研究，提出了多种既可以获得色泽好金属皂产品又可以避免排放含盐废水的在液体介质中进行直接法反应的湿式直接法工艺。

但按照已发表的方案，为加速反应并使反应进行较完全，反应或以有机溶剂为介质，或以水为介质，在沸石等铝硅酸盐存在下，或用氨、胺、表面活性剂进行乳化，或在加压条件下进行；这样一来，又产生了有机溶剂回收、氨挥发及其回收、胺或表面活性剂沾染以及设备要求提升等问题。

最近，文献介绍了一种催化水介质直接法金属皂合成工艺，虽未公开催化剂，而且从其中的数据结果来看，反应时间比复分解工艺的要长，反应温度更高。

但从环保和提升产品技术含量等角度来看，这种以水为介质的直接法工艺的前景非常广阔。

第四章质量测定方法

4.1外观的测定

目测。

4.2硬脂酸锌的锌含量的测定

1.称取0.3克（精确至0.0001克）样品置于带磨砂的250ml锥形瓶中，加入20%硝酸5ml,装上空气冷凝回流管。

2.在电热板上徐徐加热，保持微沸，直至液面上的油层呈透明为止。

3.用蒸馏水（热的）洗冷凝回流管，继续加热保持微沸约3-5分钟，并使油层聚成一团，冷却至室温。

4.加入一小片刚果红试纸，用氨水（1+1）中和至紫红色。

5.加入氨-氯化铵缓冲液10ml，络黑T指示液5滴，用乙二胺四乙酸二钠标准液滴定至溶液由紫红色变为纯蓝色即为终点。

6.硬脂酸锌中锌含量的计算：

（%）

C×V×0.06538

x=———————×100

m

式中：

C——EDTA标准溶液的浓度，mol/L；

V——硬脂酸锌所消耗EDTA溶液的体积的数值，mL；

m——样品的质量的准确数值，g；

0.06538——与1.00mL氢氧化钾标准溶液（c=1.000mol/L）相当的以克表示的硬脂酸的质量。

7.允许差：

取二次平行测定的算术平均值为测定结果。

两次平行测定值之差不大于0.2%。

4.3硬脂酸锌的游离酸的测定

1.称取5克（精确至0.0001克）样品于带磨砂的250ml锥形瓶中，加入95%乙醇（不低于20℃）50ml，充分振摇10分钟。

（以瓶内壁形成较少及较小颗粒的颗粒为准）

2.摇匀后，倒入离心机的3#转子胶罐内，再用95%乙醇40ml将锥形瓶清洗倒入胶罐内，加盖封好并安装到离心机内，盖好离心机的盖子。

3.设置离心机，转速为3000转/分。

时间为5分钟，转子选取3#。

设置好后，打开开动按钮。

4.离心机旋转完毕停机后，取出并将样品上层的液体倒入250ml锥形瓶中。

5.再用95%乙醇90ml左右清洗胶罐底层的硬脂酸锌，加盖封好并安装到离心机内，盖好离心机的盖子。

重复第3、4步骤。

6.在收集好的溶液中加入1%酚酞指示液5-8滴，将浓度为0.1mol/L氢氧化钾-乙醇标准液倒入已清洗干净的25ml碱式滴定管中进行滴定，至溶液浅粉红色，30秒不退色。

7.硬脂酸锌中游离酸的质量百分含量的计算：

（%）

C×V×0.271

x=———————×100

m

式中：

C——氢氧化钾-乙醇标准溶液的浓度，mol/L；

V——邻苯二甲酸氢钾所消耗KOH乙醇溶液的体积的数值，mL；

m——样品的质量的准确数值，g；

0.271——与1.00mL氢氧化钾标准溶液（c=1.000mol/L）相当的以克表示的硬脂酸的质量。

8.允许差：

取二次平行测定的算术平均值为测定结果。

两次平行测定值之差不大于0.05%。

4.4硬脂酸锌的水分的测定

1.于预先在（105）电烘箱内干燥至恒重的带磨砂塞的100ml锥形瓶内称取试样5g（精确至0.0001克），并将样品摊平。

2.放入（105）电烘箱内，并并打开瓶盖，保持（105），2小时之后。

用塞子将锥形瓶塞严，取出放入干燥皿中冷却至室温（不得少于30分钟），称量。

3.硬脂酸锌的水分的质量百分含量的计算：

（%）

m1-m2

x=（1-—————）×100

m0

式中：

m0——试样的质量，g；

m1——称量空锥形瓶的质量，g；

m2——称量锥形瓶及试样在干燥后的质量，g；

4.允许差：

取二次平行测定的算术平均值为测定结果。

两次平行测定值之差不大于0.1%。

4.5硬脂酸锌的灰分的测定

1.准确称取样品约5g于已灼烧恒重的瓷坩埚中，在电炉上加热并点火使之完全炭化。

然后移入800-850的马弗炉中，灼烧成灰白色（约0.5h）后，移至干燥器内冷却1.5h，称重。

2.结果的计算

m1-m2

x=—————×100

m0

式中：

m0——试样的质量，g；

m1——称量空锥形瓶的质量，g；

m2——称量锥形瓶及试样在干燥后的质量，g；

3.平行试验结果的允许误差为0.005%。

4.6标准液的配制

4.6.11%酚酞指示液的配制

称取1克（精确至0.01克）酚酞指示剂，溶于100ml的95%乙醇之中即可。

4.6.2氢氧化钾-乙醇标准液的配制及标定

1、配制

称取120克KOH（分析纯）置于100mL烧杯中，加入蒸馏水100mL溶解。

静置24小时后，用移液管吸取10mL上层清液，置于聚乙烯瓶中，并用95%乙醇稀释至1000mL，待标定。

2、标定：

将邻苯二甲酸氢钾于105℃-110℃电烘箱中干燥至恒重（约4小时以上），称取0.5克（精确至0.0001克）于250mL锥形瓶中，加入蒸馏水50mL，摇匀至溶解（此过程可轻微升温帮助溶解，升温溶解后要待降温后方可进行下一步）。

加入1%酚酞指示液2~5滴，将上述配制好的KOH乙醇溶液倒入已清