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E采样和现场监测作业指导书

受控状态：

发放号：

成都嘉怡德环保科技有限公司

采样和现场监测作业指导书

JYDJC/WI（E）-2015

版本号：

A/0

编制：

审核：

批准：

2015年06月15发布2015年07月01实施

成都嘉怡德环保科技有限公司发布

修订页

序号

对应的章、节、条号

修改内容

批准人

批准日期

01.水质采样操作规程

1目的

为使采样员规范正确地进行水质采样，给实验室分析提供代表性样品，特制定本规程。

JYDJC

四川佳怡德环境科技有限公司

文件编号

JYDJC/WI（E）01-2015

采样和现场监测作业指导书

版次

A/0

标题：

水质采样操作规程

实施日期

2015年07月01日

页码

第1页共9页

2内容与范围

本指导书适用于环境监测中水质样品的现场采集工作。

本指导书执行中华人民共和国环境保护行业规范HJ/T91-2002地表水和污水监测技术规范、HJ/T52-1999水质河流采样技术指导、HJ/T494-2009水质采样技术指导、HJ/T493-2009水质采样样品的保存于经管技术规定、HJ/T494-2009水质采样方案设计技术指导。

3职责

采样人员负责依据本规程进行水质样品的采样。

4器具

4.1采样设备

水质采样可选用聚乙烯塑料桶、单层采样器、泵式采水器、自动采样器或自制的其它采样工具和设备。

场合适宜时也可以用样品容器手工直接灌装。

4.2样品容器

使用硬质玻璃、聚乙烯、石英、聚四氟乙烯制的带磨口盖（或）塞瓶，原则上有机类监测工程选用玻璃材质，无机类监测工程可用聚乙烯容器。

5采样程序

现场采样程序包括以下步骤：

①接受采样任务单

②采样的准备

③现场采样的实施

④样品的交接

5.1接受采样任务单

根据本公司《质量手册》的规定，采样人员从业务室接受采样任务单后，详细了解该次采样任务的时间、地点、采样频次、采样工程等内容。

5.2采样的准备

根据采样任务单的内容，制定采样计划。

采样计划应包括采样方案的制定、采样前物品的准备和采样时间安排，采样方案的制定应尽可能规范、详尽、有弹性。

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采样方案完成后，从采样室领取合适的采样工具、足够多加入适当保存剂的样品容器，逐一清点并作详细记录（样品容器应首先根据《地表水和污水监测技术规范》中的规定进行清洗）。

清点完成后，在现场采样实施前应提前与被采样企业或单位联系接洽采样事宜。

采样计划应包括：

确定的采样垂线和采样点位、监测工程和数量、采样质量保证措施，采样时间和路线、采样人员和分工、采样器材和交通工具以及需要进行的现场测定工程和安全保证措施等。

5.3现场采样的实施

5.3.1样品的采集

在分时间单元采集样品时，测定pH、CODcr、BOD5、硫化物、油类、悬浮物等工程的样品，不能混合采样，只能单独采样，全部用于测定。

样品的采集过程中要注意对样品信息的记录以及采样点位的定位记录。

5.3.1.1采样方法

5.3.1.1.1不同水体的采样方法

A.从管道、水渠等落水口处取样：

从管道、水渠等落水口处取样，直接用容器或聚乙烯桶，要注意悬浮物质分取均匀。

B.从排污管道中取样：

在排污管道中采样，由于管道壁的滞留作用，同一断面不同部位流速有差异，污染物分布不均匀，浓度相差颇大。

因此当排污管道水深大于1m时，可由表层起向下到1/4深度处采样，作为代表平均浓度的废水样。

如果小于或等于1m时，可只取1/2深度的废水样即可。

C.从容器、贮罐、废水池等处取样：

对盛有废液的小型容器，采样前先充分搅匀，然后取样。

废液分三层以上，不能搅匀时，可按各层量的多少的比例分层取样。

对污染物分布不均匀的大型贮罐或废水池，根据具体情况，可多点分层采样。

可采用自制的负重架，架内固定聚乙烯塑料样品容器，沉入废水中采样。

D.从地表水如河流、湖泊、水库等水体取样：

常乘监测船或采样船、手划船等交通工具到采样点采集，也可涉水或在桥上采集。

采集表层水样时，可用适当的容器，如聚乙烯桶等直接采集；采集深层水水样时，可用简单采水器、采水泵、自动采水器等。

采样点位见表1至表3。

表1采样垂线数的设置

水面宽

垂线数

说明

≤50m

一条（中泓）

1.垂线布设应避开污染带，要测污染带应另加垂线。

2.确能证明该断面水质均匀时，可仅设中泓垂线。

3.凡在该断面要计算污染物通量时，必须按本表设置垂线。

50m~100m

二条（近左、右岸有明显水流处）

＞100m

三条（左、中、右）

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表2采样垂线上的采样点数的设置

水深

采样点数

说明

≤5m

上层一点

1.上层指水面下0.5m处，水深不到0.5m时，在水深1/2处。

2.下层指河底以上0.5m处。

3.中层指1/2水深处。

4.封冻时在冰下0.5m处采样，水深不到0.5m处时，在水深1/2处采样。

5.凡在该断面要计算污染物通量时，必须按本表设置采样点。

5m~10m

上、下层两点

＞10m

上、中、下三层三点

表3湖（库）监测垂线采样点的设置

水深

分层情况

采样点数

说明

≤5m

一点（水面下0.5m处）

1.分层是指湖水温度分层状况。

2.水深不足1m，在1/2水深处设置测点。

3.有充分数据证实垂线水质均匀时，可酌情减少测点。

5m-10m

不分层

二点（水面下0.5m，水底上0.5m）

5m-10m

分层

三点（水面下0.5m，1/2斜温层，水底上0.5m处）。

＞10m

除水面下0.5m，水底上0.5m处外，按每一斜温分层1/2处设置。

5.3.1.1.2各种采样器的采样方法

采样器用水样冲洗三次后（不可先加固定剂），正式取样。

A.用单层采样器采样：

采样时在架底固定好铅坠，检查采样瓶是否牢靠，带软绳的瓶塞是否合适；一手抓软绳，一手将水瓶慢慢放入水中；到达预定水层时，

提拉软绳，使瓶塞打开，待水灌满后迅速提出水面，倒掉上部一层水，便得到所需的水样。

B.利用自动采样器采样：

当利用自动采样器采样时，应把自动采样器的采水用配管沉到适当的深度（一般在中心部分），配管的尖端附近装上2mm筛孔的耐腐蚀的筛网，以防止杂质进入配管及泵内。

由于筛孔容易堵塞以及泵内易黏附油脂物质，所以要定期清洗。

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C.聚乙烯塑料桶采样：

到达采样站位正式采样前，用水样冲洗桶体2-3次。

当用桶采集的水样为离表层零～几十厘M深处混合水样时，应避免水面漂浮物体进入采样桶。

采样时，使桶口迎着水流方向浸入水中，水充满桶后，应迅速提出水面。

5.3.1.1.3特殊工程的采样方法

pH：

测定样品的pH值，应使用密封性好的容器。

采样器采集样品后，应立即灌装，将样品容器完好充满并且紧密封严，以隔绝空气的作用。

油类：

含油的废水样品，应在水面至水面下300mm采集柱状水样，应单独定容采样，全部用于测定。

测定油类的样品容器禁止预先用水样冲洗。

测定水体中包括油膜的含油量时，要一并采集水面上的油膜样品，同时测量油膜厚度和覆盖面积。

测定水面上薄层油膜的油分含量时，可用一个已知面积的不锈钢格架，格架上步好不锈钢丝网，网上固着容易吸收油料介质，（如厚滤纸，硅藻土，和成纤维等），将不锈钢网格放在水面上吸收漂油的油分。

溶解氧、生化需氧量和有机污染物等工程时的水样：

样品必须注满容器，不留空间，并用水封口。

湖库水COD、高锰酸盐指数、叶绿素a、总氮、总磷时的水样：

静置30min后，用吸管一次或几次移取水样，吸管进水尖嘴应插至水样表层50mm以下位置，再加保存剂保存。

微生物、生物样品：

应注意瓶口绝不能暴露在空气中。

5.3.1.1.4采样注意事项：

（1）分装样品时，必须用水样润洗三次后再行采样。

润洗用的水样应弃去。

以排除对监测结果带来的影响。

但采油的容器不能冲洗。

（2）浑浊度、悬浮物等测定用水样，在采集后，应尽快从采样器中放出样品，在装瓶的同时摇动采样器，防止悬浮物在采样器内沉降。

非代表性的杂物，如树叶、杆状物等，应从样品中除去。

（3）采样时要防止采样现场大气中降尘带来的污染。

（4）采样时应避免剧烈搅动水体，任何时候都要避免搅动底质。

用采水塑料桶或样品瓶人工直接采集水体表层水样时，采样容器的口部应该面对水流流向。

（5）采水器的容积有限不能一次完成采样时，可以多次采集，将各次采集的水样集装在洗涤干净的大容器（容积大于5L的玻璃瓶或聚乙烯桶）中。

样品分装时应充分摇匀。

注意：

混匀样品不适宜测定生化需氧量、油类、细菌学指标、硫化物及

其它有特殊要求的工程。

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（6）测定生化需氧量、pH值等工程的水样，采样时必须充满样品瓶，避免残留空气对测定工程的干扰。

测定其他工程的样品瓶，在装取水样（或采样后）至少流出占容器体积10%的空间，一般可装至瓶肩处，以满足分析前样品充分摇匀。

（7）在样品分装和添加保存剂时，应防止操作现场环境可能对样品的沾污，尤其测定微生物质的样品，更应格外小心，要预防样品瓶塞（或盖）受沾污。

（8）凡需现场测定的工程，应进行现场测定。

（9）采样时必须认真填写采样登记表；每个样品瓶都应贴上标签（填写采样点编号、采样日期和时间、测定工程等）；要塞紧瓶塞，必要时要进行密封。

5.3.2样品的保存

各种水质的水样，从采集到分析的过程中，由于环境条件的改变，和化学作用的影响，会引起水样某些物理参数和化学组分的变化，。

微生物的新陈代谢和化学作用，能引起水样组分和浓度的变化，在采水器、水样容器或悬浮物的表面上产生胶体吸附现象或溶解性物质被溶化等，都会使水样的组分发生变化。

为了尽可能地降低水样的物理的、化学的和生物的变化，对于不能及时及时运输或尽快分析时，应针对水样的不同情况和待测物的特性实施保护措施并力求缩短保存和运输时间，尽快将水样送至实验室进行分析。

5.3.2.1样品的保存方法

A.充满容器：

为了防止运输过程中溶解性气体逸出，氰和氨及挥发性有机物的挥发损失，采样时应使样品充满容器，并盖紧塞子，不使松动。

B.冷藏法：

冷藏或冷冻样品。

在4℃冷藏或将水样迅速冷冻贮存在暗处，可抑制微生物活性，减缓物理挥发作用和化学反应速度。

冷藏温度必须控制在2～5℃。

C.加入化学保存剂：

为防止水样中某些金属元素在保存期间发生变化，可加入某些化学试剂。

（1）加入生物抑制剂：

如在测定氨氮、硝酸盐氮、COD的水样中加入HgCl2,可抑制生物的氧化还原作用；对测定酚的水样，用H3PO4调至pH为4，加入适量CuSO4，即可抑制苯酚菌的分解活动。

（2）调节pH：

测定金属离子的水样常用HNO3溶液酸化至pH为1-2，既可防止重金属离子水解沉淀，又可避免金属被器壁吸附；测定氰化物或挥发酚的水样中加入NaOH溶液调至pH至12，使之生成稳定的酚盐等。

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（3）加入氧化剂或还原剂：

如测定汞的水样需要加入HNO3（至pH＜1）和K2Cr2O7（0.5g/L），使汞保持高价态；测定硫化物的水样，加入抗坏血酸，可以防止硫化物被氧化。

不同检测工程水样的保存条件及容器的洗涤方法见附表。

5.3.2.2对保存剂的要求

加入的保存剂不能干扰以后对样品的测定；常用的保存剂，如酸应使用高纯品，碱或其他试剂使用分析纯使剂，最好用有优级纯试剂。

保存剂应每月更换一次，如发现被污染，应立即更换。

5.3.3样品标识和记录：

对采集到的每一个废水样都要做好记录，每一个样品都要有相应的编号，废水样品采集后应及时将污染源名称、排污口名称、现场测定结果、送检样品标志、保持条件和现场简要描述等作认真登记。

采样记录填写应详细、完整、准确，做到字迹端正、清楚；修正处应用统一的单划线删除并盖章，不随意涂改。

（1）水样采集后，应在现场及时填写《水质采样原始记录表》。

现场记录应详尽准确，按表格填写后，未尽事宜应在备注栏内叙述，使非现场人员无需询问便可详知现场采样的各方面情况。

（2）采样记录应使用水不溶性墨水书写，字迹整齐清楚，不随意涂改。

（3）现场质控样应详记其采集情况，并记下现场平行样的份数和容量、现场空白样和现场加标样的处置情况。

（4）样品的标签必须防水并且能牢固地粘贴在每个容器的外面，以防止样品搞错。

标签内容为样品编号以及采集单位采集地点编号等。

（5）样品能迅速分析的工程应立即分析，否则应分类按保存方法归类存放，需冷藏的则放入2~5℃的冷库内。

5.3.4样品运输

装有水样的容器必须加以妥善保护和密封，并装在周转箱内固定，以防运输途中破损。

除了防震、避免日光照射和低温运输外，还要防止新的污染物进入容器和污染瓶口使水样变质，保证样品的完整与清洁。

（1）样品装运前必须逐渐与采样单、样品标签进行核对，核对无误后分类装箱。

（2）样品装运的箱和盖都需用泡沫塑料作衬里和隔板。

样品按顺序装入箱内。

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（3）需冷藏的样品，应配备专用隔热容器，例如：

冷藏箱放入制冷剂（如

冰块），将样品置于其中保存。

（4）冬季应采取保温措施，以免冻裂样品瓶。

（5）样品运输时必须有专人押运。

样品交实验室时送样人和收样人都必须在《样品交接、处置情况记录表》上签名，以示负责。

5.4样品交接

样品运回实验室后，由采样人员同实验室样品保管员进行交接，转交人和接受人都必须当面清点和检查并在采样记录表和交接单上签字，证明日期和时间。

（1）采样人员将采好的样品连同采样原始记录表在规定的时限内交样品保管员验收，签字保管。

其中采样原始记录表一式两份，第一份，采样组保存；第二份，实验室保存。

（2）样品验收过程中，如发现编号错乱，标签缺损，字迹不清，监测工程不明，规格不符，数量不足以及采样不合要求者，可拒收并建议补采或重采，因经有关领导批准方可收样测定。

恰当的样品经管能保证在采集，装运和分析样品时，使待测组份变化最小，并防止产生错误。

6采样的安全防护

6.1在下水道、污水池、污水处理厂和污水泵站等部位采样时，必须注意避免下述危险：

①污水管道系统中爆炸性体混合可能引起爆炸的危险。

②由毒性气体，如硫化氢、一氧化碳等引起的中毒危险。

③缺氧引起的窒息危险。

④致病生物引起的染病危险。

⑤在阶梯、平台滑脚所造成的摔伤危险。

⑥溺水的危险。

⑦掉物砸伤的危险。

⑧蒸汽和热排废水的烫伤危害和使用带电设备的触电危险。

⑨被现场保护剂灼伤的危险。

针对上述危害要采取预防措施，配置相应的设备、仪器以及劳防用品等，避免危险的发生。

6.2采样设备的安全操作要求：

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①参加采样的人员必须健康，有循环系统疾病的人员不得参加。

采样人员中，

必须配备一定数量熟悉水性的成员。

②采样时，必须同时有两人以上进行操作，以防意外事故发生。

③操作采水器的人员必须带手套。

④使用化学药品和试剂时，必须遵守化学药品的安全使用规则。

水质样品的保存和容器洗涤方法

序号

工程

采样容器

保存方法

保存时间

最少采样量ml

容器洗涤方法

备注

1

PH

P或G

12h

250

Ⅰ

2

色度

P或G

12h

250

Ⅰ

3

浊度

P或G

12h

250

Ⅰ

4

气味

G

6h

500

5

电导率

P

12h

250

Ⅰ

6

悬浮物

P或G

1～5℃暗处

14h

500

Ⅰ

7

总残渣

1～5℃冷藏

24h

100

8

溶解性固体

1～5℃冷藏

24h

100

9

CODcr

G

用H2SO4酸化，PH≤2

2d

500

Ⅰ

P

-20℃冷冻

1月

100

10

BOD5

溶解氧瓶

1～5℃暗处冷藏

12h

250

Ⅰ

P

-20℃冷冻

1月

1000

11

高锰酸盐指数

G

1～5℃暗处冷藏

2d

500

Ⅰ

P

-20℃冷冻

1月

500

12

溶解氧

溶解氧瓶

加入硫酸锰，碱性KI叠氮化钠溶液，现场固定

24h

500

Ⅰ

13

总磷

P或G

加入Hcl酸化，PH≤2

24h

250

Ⅳ

P

-20℃冷冻

1月

250

14

氨氮

P或G

用H2SO4酸化，PH≤2

24h

250

Ⅰ

15

总氮

P或G

用H2SO4酸化，PH1～2

7d

250

Ⅰ

P

-20℃冷冻

1月

500

16

硫化物

P或G

水样充满容器。

1L水样加NaOH至PH9，加入5%抗坏血酸5ml，饱和EDTA3ml，滴加饱和乙酸锌，至胶体产生，常温避光

24h

250

Ⅰ

17

总氰化物

P或G

加NaOH至PH≥9，1～5℃冷藏

7d

250

Ⅰ

如果存在硫化物，保存12h

18

易释放氰化物

P

加NaOH至PH>12,1～5℃暗处冷藏

7d

500

如果存在硫化物，保存24h

19

F-

P

1～5℃,避光

14d

250

Ⅰ

20

Cl-

P或G

1～5℃,避光

30d

250

Ⅰ

21

SO42-

P或G

1～5℃,避光

30d

250

Ⅰ

22

PO43-

P或G

NaOH,H2SO4调PH=7，CHCl30.5%

7d

250

Ⅰ

23

NO2,NO3

P或G

1～5℃冷藏

24h

500

保存前现场过滤

P

-20℃冷冻

1月

500

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标题：

水质采样操作规程

实施日期

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序号

工程

采样容器

保存方法

保存时间

最少采样量ml

容器洗涤方法

备注

24

阴离子表面活性剂

P或G

1～5℃冷藏，用H2SO4酸化，PH1～2

2d

500

Ⅳ

不能用溶剂清洗

25

Fe、Mn、Ni

P或G

1L水样中加浓硝酸10mL

14d

250

Ⅲ

26

Cu、Zn、Cd、Pb

P

1L水样中加浓硝酸10mL

14d

250

Ⅲ

27

Hg

P或G

1L水样中加浓盐酸10mL

14d

250

Ⅲ

28

As

P或G

1L水样中加浓硝酸10mL

14d

250

Ⅲ

29

Se

P或G

1L水样中加浓盐酸2mL

14d

250

Ⅲ

30

总硬度

P或G

1L水样中加浓硝酸10mL

14d

250

Ⅱ

31

油类

溶剂洗G

用Hcl酸化至PH≤2

7d

1000

Ⅱ

32

挥发酚

G

1～5℃避光。

用磷酸调至PH≤2，加入抗坏血酸0.01～0.02g除去残氯

24h

1000

Ⅰ

33

六价铬

P或G

NaOH,PH8～9

14d

250

酸洗3

34

总铬

P或G

1L水样中加浓硝酸10mL

1月

100

酸洗

注：

①P为聚乙烯瓶，G为硬质玻璃瓶。

②ⅠⅡⅢⅣ表示四种洗涤方法。

Ⅰ：

洗涤剂洗一次，自来水洗三次。

Ⅱ：

洗涤剂洗一次，自来水洗二次，（1+3）硝酸荡洗一次，自来水洗三次，蒸馏水洗一次。

Ⅲ：

洗涤剂洗一次，自来水洗二次，（1+3）硝酸荡洗一次，自来水洗三次，去离子水洗一次。

Ⅳ：

铬酸洗液洗一次，自来水洗三次，蒸馏水洗一次。

采集污水样品，可省去最好一次用蒸馏水、去离子水洗涤的步骤。

02.水质流速流量的监测

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标题：

水质流速流量的监测

实施日期

2015年07月01日

页码

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1目的

为环境监测提供判断依据，特制订本规程。

2内容与范围

本方法规定了水的流速流量监测的方法。

本方法适用于地表水和污水的监测。

本方法依据HJ/T91-2002《地表水和污水监测技术规范》。

3职责

监测人员负责本依据HJ/T91-2002《地表水和污水监测技术规范》进行监测。

4原理

利用流速仪测定流速，和测量水截面积测定流量。

5操作规程

◆接受采样任务单

◆监测的准备

◆现场监测的实施

5.1接受采样任务单

根据本公司《质量手册》的规定，监测人员从业务室接受采样任务单后，详细了解该次监测任务的时间、地点、监测