USP附录般鉴别试验.docx

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USP附录般鉴别试验附录般鉴别试验USP38附录一般鉴别试验作者：

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USP32附录191一般鉴别试验：

主要的问题是里面的一些英文and是翻译成“和”还是“或”UnderthisheadingareplacedteststhatarefrequentlyreferredtointhePharmacopeiafortheidentificationofofficialarticles.BeforeusinganyacidorbasetomodifythePHofthesamplesolution,makesurethattheaddedsubstancewillnotinterferewiththeresultsofthetest.NOTEThetestsarenotintendedtobeapplicabletomixturesofsubstancesunlesssospecified.此处列举的检查项目都是频繁应用于药典鉴别项下的内容.在用任何酸或基础物质调整样品溶液的PH前,要保证所加的物质不会影响到检测结果：

（注:

除另有规定外，不适用于混合物）Acetate-Dissolveabout30mgofthesubstancetobeexaminedin3mloftheprescribedsolution.AdjustthePHofthesolutionwithsodiumhydroxidetoslightlyalkaline。

Add0.25mloflanthanumnitrateTS.Ifawhiteprecipitateisformed,filterthesolution.Addsuccessively0.1mlofiodineandpotassiumiodideTS3and0.1mlofammoniaTS2tothesolution.Ifnobluecolorisobserved，heatcarefullytoboiling.Inthepresenceofacetates，adarkcolordevelopsorablueprecipitateisfprmed。

Withneurealsolutionsofacetates,ferricchlorideTSproducesaredcolorthaisdestroyedbytheadditionofmineralacids.个人收集整理，勿做商业用途醋酸盐：

硝酸镧试液。

如出现白色沉淀，过滤溶液。

先后加入0。

1ml的碘和碘化钾试液3和0。

1ml的氨试液至溶液中。

如没得到蓝色，小心加热至沸腾。

如硝酸盐出现深色或蓝色沉淀物.取醋酸的中性溶液，加三氯化铁试液出现红色,加无机酸，红色破坏.AluminumWith6Nammoniumhydroxide,solutionsofaluminumsaltsyieldagelatinous,whiteprecipitatethatisinsolubleinanexcessof6Nammoniumhydroxide。

1NsodiumhydroxideorsodiumsulfideTSproducesthesameprecipitate,whichdissolvesinanexcessofeitherofthesereagents。

铝:

1、加入6N的氨水,应产生白色胶状沉淀，沉淀物在过量的6N的氨水中不溶。

2、加入1N的氢氧化钠或硫化钠试液，应产生白色胶状沉淀，当上述试液过量时，沉淀应溶解。

AmmoniumAdd0.2gofmagnesiumoxidetothesolutionundertest.Passacurrentofairthroughthemixture，anddirectthegasthatescapestojustbeneaththesurfaceofanindicatorsolution,preparedbymixing1mlof0.1Mhydrochloricacidand0.05mlofmethylredTS2。

Inthepresenceofammonium，thecoloroftheindicatorsolutionischangedtoyellow.Afterdirectingthegasintotheindicatorsolutionforasufficientperiodoftime，add1mloffreshlypreparedsodiumcobaltinitriteTStotheindicatorsolution。

UpontheadditionofthesodiumcobaltinitriteTS，ayellowprecipitateisformedwhenammoniumispresent。

个人收集整理，勿做商业用途铵：

溶液中加入0。

2g氧化镁。

混合物产生气体，把产生的气体通入指示剂的液面下，（指示剂配制：

1ml0。

1M盐酸和0。

05ml的甲基红试液2。

）指示液变黄色。

气体通入指示液充分后，加入1ml新配的亚硝酸钴钠试液。

由于亚硝酸钴钠试液的加入,铵会出现黄色沉淀物。

AntimonyWithhydrogensulfide，solutionsofantimony（III）compounds，stronglyacidifiedwithhydrochloricacid，yieldanorangeprecipitateofantimonysulfidethatisinsolublein6Nammoniumhydroxide，butissolubleinammoniumsulfideTS.锑:

三价锑溶液加盐酸酸化后，通硫化氢，应产生橘红色硫化锑沉淀,沉淀不溶于6N的氨水,可溶于硫化铵试液。

BariumSolutionsofbariumsaltsyieldawhiteprecipitatewith2Nsulfuricacid.Thisprecipitateisinsolubleinhydrochloricacidandinnitricacid.Bariumsaltsimpartayellowish-greencolortoanonluminousflamethatappearsbluewhenviewedthroughgreenglass.钡:

1、加2N硫酸,钡盐溶液产生白色沉淀。

沉淀在盐酸和硝酸中不溶。

2、钡盐于无色光焰中发出淡黄绿光,透过绿色玻璃观察应为蓝色。

BenzoateInneutralsolutions,benzoatesyieldasalmon-coloredprecipitatewithferricchlorideTS.Inmoderatelyconcentratedsolutions,benzoatesyieldaprecipitateofbenzoicaciduponacidificationwith2Nsulfuricacid.Thisprecipitateisreadilysolubleinethylether.苯甲酸盐:

1、苯甲酸盐的中性溶液与三氯化铁试液反应产生赭色沉淀。

2、苯甲酸盐的浓溶液被2N的硫酸酸化后应产生苯甲酸沉淀，沉淀在乙醚中易溶.Bicarbonate-SeeCarbonate.碳酸氢盐：

参照碳酸盐BismuthWhendissolvedinaslightexcessofnitricacidorhydrochloricacid，bismuthsaltsyieldawhiteprecipitateupondilutionwithwater.Thisprecipitateiscoloredbrownbyhydrogensulfide，andtheresultingcompounddissolvesinawarmmixtureofequalpartsofnitricacidandwater.铋:

铋盐的水稀释液加入稍过量的硝酸或者盐酸，应产生白色沉淀.沉淀加入硫化氢后变为棕色，产物溶于温热的硝酸溶液（硝酸：

水=1:

1）。

BisulfiteSeeSulfite.亚硫酸氢盐：

参照硫酸盐。

BorateTo1mLofaboratesolution,acidifiedwithhydrochloricacidtolitmus,add3or4dropsofiodineTSand3or4dropsofpolyvinylalcoholsolution（1in50）：

anintensebluecolorisproduced.Whenaborateistreatedwithsulfuricacid,methanolisadded，andthemixtureisignited,itburnswithagreenborderedflame。

硼酸盐:

1、1ml硼酸盐溶液用盐酸酸化至对石蕊试纸显酸性,加入34滴碘试液和3-4滴聚乙烯醇溶液（1：

50），溶液应显深蓝色。

2、硼酸盐溶于硫酸，加入甲醇后点燃,火焰边缘应为绿色。

BromideSolutionsofbromides,upontheadditionofchlorineTS，dropwise,liberatebromine,whichisdissolvedbyshakingwithchloroform,coloringthechloroformredtoreddishbrown.SilvernitrateTSproducesinsolutionsofbromidesayellowishwhiteprecipitatethatisinsolubleinnitricacidandisslightlysolublein6Nammoniumhydroxide。

溴化物：

1、溴化物溶液逐滴加入氯试液，游离出溴，用氯仿萃取，氯仿层应为红棕色.2、溴化物溶液中加入硝酸银试液，应产生浅黄色絮乳状沉淀，沉淀不溶于硝酸，微溶于6N的氨水.CalciumSolutionsofcalciumsaltsforminsolubleoxalateswhentreatedasfollows。

Toasolutionofthecalciumsalt（1in20）add2dropsofmethylredTS,andneutralizewith6Nammoniumhydroxide.Add3Nhydrochloricacid，dropwise,untilthesolutionisacidtotheindicator.UpontheadditionofammoniumoxalateTS,awhiteprecipitateisformed。

Thisprecipitateisinsolublein6Naceticacidbutdissolvesinhydrochloricacid。

Calciumsaltsmoistenedwithhydrochloricacidimpartatransientyellowishredcolortoanonluminousflame.文档为个人收集整理，来源于网络钙：

按以下方式钙盐溶液形成不溶的草酸盐。

钙盐溶液（120）中加入2滴甲基红试液，用6N的氨水中和，缓缓滴加3N的盐酸使其恰成酸性。

加入草酸铵试液,应生成白色沉淀。

沉淀不溶于6N乙酸，溶于盐酸。

用盐酸润湿的钙盐在无色光焰中应呈砖红色。

Carbonate-Carbonatesandbicarbonateseffervescewithacids，evolvingacolorlessgasthat,whenpassedintocalciumhydroxideTS,producesawhiteprecipitateimmediately。

Acoldsolution（1in20）ofasolublecarbonateiscoloredredbyphenolphthaleinTS，whileasimilarsolutionofabicarbonateremainsunchangedorisonlyslightlycolored.碳酸盐：

1、碳酸盐与碳酸氢盐遇酸，剧烈反应，产生无色气体，通入氢氧化钙溶液中，立即产生白色沉淀.2、可溶性冷的碳酸盐溶液（120）加入酚酞试液显红色，同浓度的碳酸氢盐也呈现红色或略浅的红色。

ChlorateSolutionsofchloratesyieldnoprecipitatewithsilvernitrateTS。

Theadditionofsulfurousacidtothismixtureproducesawhiteprecipitatethatisinsolubleinnitricacid,butissolublein6Nammoniumhydroxide.Uponignition，chloratesyieldchlorides，recognizablebyappropriatetests.Whensulfuricacidisaddedtoadrychlorate,decrepitationoccurs，andagreenishyellowgasisevolved。

CautionUseonlyasmallamountofchlorateforthistest，andexerciseextremecautioninperformingit.文档为个人收集整理，来源于网络氯酸盐：

1、氯酸盐溶液加入硝酸银试液不会出现沉淀，当加入亚硫酸后,混合物产生白色沉淀，沉淀不溶于硝酸,可溶于6N的氨水。

2、用适当的方法表明氯酸盐经点燃应产生氯化物.3、在干燥的氯酸盐上滴加硫酸，剧烈反应，并产生黄绿色气体。

（警告：

进行此试验应使用极小量氯酸盐，且操作时要谨慎小心。

）ChlorideWithsilvernitrateTS,solutionsofchloridesyieldawhite,curdyprecipitatethatisinsolubleinnitricacidbutissolubleinaslightexcessof6Nammoniumhydroxide.Whentestingamine（includingalkaloidal）hydrochloridesthatdonotrespondtotheabovetest,addonedropofdilutednitricacidand0。

5mLofsilvernitrateTStoasolutionofthesubstancebeingexaminedcontaining,unlessotherwisedirectedinthemonograph，about2mgofchlorideionin2mL:

awhite,curdyprecipitateisformed。

Centrifugethemixturewithoutdelay,anddecantthesupernatantlayer.Washtheprecipitatewiththree1mLportionsofnitricacidsolution（1in100），anddiscardthewashings。

AddammoniaTSdropwisetothisprecipitate.Itdissolvesreadily。

Whenamonographspecifiesthatanarticlerespondstothetestfordrychlorides，mixthesolidtobetestedwithanequalweightofmanganesedioxide,moistenwithsulfuricacid，andgentlyheatthemixture:

chlorine，whichisrecognizablebytheproductionofabluecolorwithmoistenedstarchiodidepaper,isevolved.文档为个人收集整理，来源于网络氯化物:

1、加入硝酸银试液，可产生白色凝乳状沉淀,沉淀不溶于硝酸，但可溶于稍过量的6N氨水.2、如果测试胺类盐酸盐（包括生物碱类）不能如上述反应，除另有规定外，准备供试品溶液2ml（约含2mg氯离子），加入1滴稀硝酸和0。

5ml硝酸银试液,应出现白色凝乳状沉淀，立即离心,弃去上清液，沉淀分3次用1ml硝酸溶液（1100）洗涤，弃去洗涤液。

逐滴滴加氨试液，沉淀即溶解。

3、将供试品与二氧化锰等量混合，用硫酸润湿，缓缓加热，应产生氯气，使湿润的淀粉碘化钾试纸变蓝,该方法只能用于专论中干燥的固体氯化物实验。

Citrate-To15mLofpyridineaddafewmgofacitratesalt,dissolvedorsuspendedin1mLofwater，andshake.Tothismixtureadd5mLofaceticanhydride,andshake：

alightredcolorisproduced.柠檬酸盐：

取数毫克柠檬酸盐溶解或悬浮在1ml水中，加入15ml吡啶，振摇,再加入5ml醋酐,振摇，溶液应显淡红色.CobaltSolutionsofcobaltsalts（1in20）in3Nhydrochloricacidyieldaredprecipitatewhenheatedonasteambathwithanequalvolumeofahot，freshlypreparedsolutionof1nitroso2-naphthol（1in10）in9Naceticacid.Solutionsofcobaltsalts，whensaturatedwithpotassiumchlorideandtreatedwithpotassiumnitriteandaceticacid，yieldayellowprecipitate.钴：

1、钴盐的3N盐酸溶液（120）与等体积新配的热1-硝基2萘酚的9N的醋酸溶液（110）混合，在蒸气浴中，应产生红色沉淀.2、钴盐溶液用氯化钾饱和，经亚硝酸钾和醋酸处理,应产生黄色沉淀。

CopperSolutionsofcupriccompounds,acidifiedwithhydrochloricacid,depositaredfilmofmetalliccopperuponabright，untarnishedsurfaceofmetalliciron。

Anexcessof6Nammoniumhydroxide,addedtoasolutionofacupricsalt,producesfirstabluishprecipitateandthenadeepbluecoloredsolution。

WithpotassiumferrocyanideTS,solutionsofcupricsaltsyieldareddish-brownprecipitate，insolubleindilutedacids。

个人收集整理，勿做商业用途铜：

1、供试品溶液经盐酸酸化后，放入表面光滑明亮的金属铁，在铁表层应形成一层红色的金属铜膜。

2、铜盐溶液中加入过量的6N的氨水，先产生淡蓝色（青白色）沉淀,沉淀逐渐变为深蓝色。

3、供试品与亚铁氰化钾试液反应生成红褐色沉淀，沉淀不溶于稀酸.HypophosphiteWhenstronglyheated，hypophosphitesevolvespontaneouslyflammablephosphine。

HypophosphitesinsolutionyieldawhiteprecipitatewithmercuricchlorideTS.Thisprecipitatebecomesgraywhenanexcessofhypophosphiteispresent.Solutionsofhypophosphites，acidifiedwithsulfuricacid，andwarmedwithcupricsulfateTSyieldaredprecipitate。

文档为个人收集整理，来源于网络次磷酸盐:

1、次磷酸盐加强热，产生磷化氢，并能自燃。

2、供试品溶液中加入氯化汞试液，产生白色沉淀,当供试品过量时,沉淀颜色变为灰色。

3、供试品溶液用硫酸酸化后,加入硫酸铜试液,温热,产生红色沉淀。

IodideSolutionsofiodides，upontheadditionofchlorineTS，dropwise，liberateiodine,whichcolorsthesolutionyellowtored.Whenthesolutionisshakenwithchloroform,thelatteriscoloredviolet。

TheiodinethusliberatedgivesabluecolorwithstarchTS.SilvernitrateTSproduces,insolutionsofiodides，ayellow,curdyprecipitatethatisinsolubleinnitricacidandin6Nammoniumhydroxide.本文为互联网收集，请勿用作商业用途碘化物：

1、碘化物溶液中逐滴滴加氯试液，碘析出，溶液颜