凝固点降低法测定物质的相对分子质量实验报告.docx
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凝固点降低法测定物质的相对分子质量实验报告
凝固点降低法测定物质的相对分子质量
一、实验目的
1.测定环己烷的凝固点降低值，计算萘的分子量。
2.掌握溶液凝固点的测量技术，加深对稀溶液依数性质的理解。
3.技能要求：
掌握冰点降低测定管、数字温差仪的使用方法，实验数据的作图处理方法。
二、实验原理
1、凝固点降低法测分子量的原理
化合物的分子量是一个重要的物理化学参数。
用凝固点降低法测定物质的分子量是一种简单而又比较准确的方法。
稀溶液有依数性，凝固点降低是依数性的一种表现。
稀溶液的凝固点降低（对析出物是纯溶剂的体系）与溶液中物质的摩尔分数的关系式为：
ΔT=Tf*-Tf=KfmB
（1）
*式中，Tf*为纯溶剂的凝固点，Tf为溶液的凝固点，mB为溶液中溶质B的质量摩尔浓度，Kf为溶剂的质量摩尔凝固点降低常数，它的数值仅与溶剂的性质有关。
已知某溶剂的凝固点降低常数Kf,并测得溶液的凝固点降低值ΔT，若称取一定量的溶质WB（g）和溶剂WA（g），配成稀溶液，则此溶液的质量摩尔浓度mB为:
（2）
将
（2）式代入
（1）式，则：
（3）
因此，只要称得一定量的溶质（WB）和溶剂（WA）配成一稀溶液，分别测纯溶剂和稀溶液的凝固点，求得ΔTf，再查得溶剂的凝固点降低常数，代入（3）式即可求得溶质的摩尔质量。
*当溶质在溶液里有解离、缔合、溶剂化或形成配合物等情况时，不适用上式计算，一般只适用于强电解质稀溶液。
2、凝固点测量原理
纯溶剂的凝固点是它的液相和固相共存时的平衡温度。
若将纯溶剂缓慢冷却，理论上得到它的步冷曲线如图中的A,但实际的过程往往会发生过冷现象，液体的温度会下降到凝固点以下，待固体析出后会慢慢放出凝固热使体系的温度回到平衡温度，待液体全部凝固之后，温度逐渐下降，如图中的B。
图中平行于横坐标的CD线所对应的温度值即为纯溶剂的凝固点Tf*。
溶液的凝固点是该溶液的液相与纯溶剂的固相平衡共存的温度。
溶液的凝固点很难精确测量，当溶液逐渐冷却时，其步冷曲线与纯溶剂不同，如图中III、IV。
由于有部分溶剂凝固析出，使剩余溶液的浓度增大，因而剩余溶液与溶剂固相的平衡温度也在下降，冷却曲线不会出现“平阶”，而是出现一转折点，该点所对应的温度即为凝固点（III曲线的形状）。
当出现过冷时，则出现图IV的形状，此时可以将温度回升的最高值近似的作为溶液的凝固点。
3、测量过程中过冷的影响
在测量过程中，析出的固体越少越好，以减少溶液浓度的变化，才能准确测定溶液的凝固点。
若过冷太甚，溶剂凝固越多，溶液的浓度变化太大，就会出现图中V曲线的形状，使测量值偏低。
在过程中可通过加速搅拌、控制过冷温度，加入晶种等控制冷,同时需要按照图中曲线V所示的方法校正。
三、实验药品
SWC-LG凝固点测定仪1套;
数字贝克曼温度计;普通温度计（0℃～50℃）;
移液管（20mL）1支；洗耳球；
精密温度计、分析天平、烧杯;
纯萘
环己烷（分析纯）
碎冰
四、实验步骤
1、接好传感器,插入电源。
2、打开电源开关，温度显示为实时温度，温差显示为以20度为基准的差值（但在10度以下显示的是实际温度）。
3、将传感器插入水浴槽，调节寒剂温度低于测定溶液凝固点的2-3度，此实验寒剂温度为3.5-4.5度，然后将空气套管插入槽中。
4、用20ml移液管准确移取20ml环己烷加入凝固点测定试管中，橡胶塞塞紧，插入传感器。
5、将凝固点试管直接插入寒剂槽中，观察温差，直至温度显示稳定不变，此时温度就是环己烷的初测凝固点。
6、取出凝固点测定试管，用掌心加热使环己烷熔化，再次插入寒剂槽中，缓慢搅拌，当温度降低到高于初测凝固点的0.5度时，迅速将试管取出、擦干，插入空气套管中，记录温度显示数值。
每15秒记录一次温度。
注意：
搅拌速度调节：
刚开始缓慢搅拌，在温度低于初测凝固点时，加速搅拌，待温度上升时，又恢复缓慢搅拌。
7、重复第6步平行再做1次。
8、溶液凝固点测定：
称取0.15-0.20g萘片加入凝固点测定试管，待完全溶解后，重复以上6、7、8步骤。
9、实验结束，拔掉电源插头。
五、注意事项
1、在测量过程中，析出的固体越少越好，以减少溶液浓度的变化，才能准确测定溶液的凝固点。
若过冷太甚，溶剂凝固越多，溶液的浓度变化太大，使测量值偏低。
在过程中可通过加速搅拌、控制过冷温度，加入晶种等控制过冷度。
2、搅拌速度的控制和温度温差仪的粗细调的固定是做好本实验的关键，每次测定应按要求的速度搅拌，并且测溶剂与溶液凝固点时搅拌条件要完全一致。
温度-温差仪的粗细调一经确定，整个实验过程中不能再变。
3、纯水过冷度约0.7℃～1℃（视搅拌快慢），为了减少过冷度，而加入少量晶种，每次加入晶种大小应尽量一致。
4、冷却温度对实验结果也有很大影响，过高会导致冷却太慢，过低则测不出正确的凝固点。
5、实验所用的凝固点管必须洁净、干燥。
六、实验数据与数据处理
1、数据记录与分析
室温：
______17.0℃____________大气压：
________1023.8hPa_____________
数据1：
环己烷凝固过程温度变化表（粗略测量）
时间（/s）
温度（/℃）
时间（/s）
温度（/℃）
时间（/s）
温度（/℃）
15
6.900
315
6.720
615
6.541
30
6.888
330
6.709
630
6.522
45
6.865
345
6.699
645
6.504
60
6.860
360
6.688
660
6.485
75
6.854
375
6.679
675
6.475
90
6.846
390
6.669
690
6.462
105
6.839
405
6.660
705
6.442
120
6.831
420
6.649
720
6.420
135
6.822
435
6.645
735
6.398
150
6.814
450
6.637
750
6.381
165
6.807
465
6.627
765
6.375
180
6.801
480
6.617
780
6.379
195
6.794
495
6.607
795
6.360
210
6.785
510
6.596
810
6.337
225
6.778
525
6.583
825
6.310
240
6.770
540
6.586
840
6.281
255
6.761
555
6.578
855
6.252
270
6.752
570
6.563
870
6.223
285
6.741
585
6.551
885
6.193
300
6.730
600
6.553
由上图可以看到，在温度为6.583℃、6.551℃、6.375℃处温度都出现了平台，而事实上只有一个平台，所以这组数据不能使用。
出现多个平台原因分析有：
1、仪器读数有误差（这个影响比较小，属于系统误差）。
2、放热与散热达到平衡，而本实验我们没有对环己烷纯溶剂进行搅拌，所以比较容易出现平台。
数据2：
环己烷凝固过程温度变化表（精确测量1）
时间（/s）
温度（/℃）
时间（/s）
温度（/℃）
时间（/s）
温度（/℃）
15
7.393
525
6.784
1035
6.665
30
7.315
540
6.781
1050
6.665
45
7.252
555
6.782
1065
6.665
60
7.194
570
6.778
1080
6.665
75
7.146
585
6.776
1095
6.664
90
7.101
600
6.775
1110
6.666
105
7.064
615
6.777
1125
6.669
120
7.033
630
6.775
1140
6.675
135
7.003
645
6.771
1155
6.676
150
6.976
660
6.770
1170
6.674
165
6.952
675
6.772
1185
6.674
180
6.934
690
6.770
1200
6.674
195
6.916
705
6.766
1215
6.672
210
6.898
720
6.768
1230
6.668
225
6.884
735
6.765
1245
6.666
240
6.871
750
6.761
1260
6.667
255
6.857
765
6.760
1275
6.662
270
6.846
780
6.761
1290
6.657
285
6.841
795
6.752
1305
6.659
300
6.833
810
6.740
1320
6.654
315
6.823
825
6.735
1335
6.650
330
6.819
840
6.727
1350
6.647
345
6.813
855
6.719
1365
6.646
360
6.807
870
6.713
1380
6.641
375
6.802
885
6.708
1395
6.636
390
6.801
900
6.704
1410
6.636
405
6.797
915
6.696
1425
6.632
420
6.792
930
6.694
1440
6.627
435
6.792
945
6.689
1455
6.624
450
6.792
960
6.683
1470
6.623
465
6.791
975
6.679
1485
6.620
480
6.786
990
6.679
495
6.785
1005
6.671
510
6.785
1020
6.665
由上图可以看到，该曲线比较符合理想情况，有存在一个比较持久的凝固平台，跟粗测相比，精测1的读数不会有很大幅度的变化。
我们读出平台的温度：
6.676℃。
数据3：
环己烷凝固过程温度变化表（精确测量2）
时间（/s）
温度（/℃）
时间（/s）
温度（/℃）
时间（/s）
温度（/℃）
15
7.076
450
6.827
885
6.703
30
7.058
465
6.820
900
6.695
45
7.040
480
6.816
915
6.691
60
7.025
495
6.813
930
6.684
75
7.015
510
6.810
945
6.676
90
7.003
525
6.802
960
6.668
105
6.989
540
6.796
975
6.664
120
6.982
555
6.792
990
6.657
135
6.973
570
6.788
1005
6.650
150
6.963
585
6.781
1020
6.644
165
6.956
600
6.781
1035
6.640
180
6.951
615
6.780
1050
6.631
195
6.943
630
6.775
1065
6.622
210
6.934
645
6.772
1080
6.618
225
6.929
660
6.772
1095
6.609
240
6.922
675
6.768
1110
6.597
255
6.913
690
6.762
1125
6.589
270
6.908
705
6.761
1140
6.582
285
6.904
720
6.755
1155
6.572
300
6.897
735
6.750
1170
6.558
315
6.888
750
6.747
1185
6.551
330
6.881
765
6.743
1200
6.541
345
6.873
780
6.736
1215
6.529
360
6.863
795
6.731
1230
6.517
375
6.857
810
6.729
1245
6.507
390
6.853
825
6.724
1260
6.495
405
6.846
840
6.718
1275
6.479
420
6.838
855
6.713
1290
6.470
435
6.834
870
6.710
由上图可以看到，温度随时间不断下降，没有出现平台，所以这一个的数据也是不符合实际情况的。
原因分析：
实验中寒剂温度控制不好，最大的可能就是寒剂温度过低，造成冷凝的速度很快，而即使冷凝快，放热多，但对于与寒剂温度相比，还不能够使环己烷温度有上升，所以出现温度不断下降，而不出现平台的情况。
综合上述数据1、2、3以及分析，得出环己烷纯溶剂的实验凝固点温度为：
6.676℃。
数据4：
（萘的质量：
0.1790g）
萘的环己烷稀溶液凝固过程温度变化表（粗略测量）
时间（/s）
温度（/℃）
时间（/s）
温度（/℃）
时间（/s）
温度（/℃）
15
5.070
345
4.786
675
4.252
30
5.052
360
4.766
690
4.219
45
5.036
375
4.748
705
4.187
60
5.021
390
4.729
720
4.152
75
5.008
405
4.709
735
4.117
90
4.991
420
4.686
750
4.085
105
4.976
435
4.667
765
4.053
120
4.966
450
4.645
780
4.020
135
4.956
465
4.621
795
3.987
150
4.947
480
4.599
810
3.956
165
4.938
495
4.576
825
3.925
180
4.932
510
4.551
840
3.894
195
4.924
525
4.523
855
3.856
210
4.912
540
4.500
870
3.820
225
4.904
555
4.473
885
3.785
240
4.892
570
4.445
900
3.749
255
4.878
585
4.417
915
3.715
270
4.864
600
4.391
930
3.679
285
4.853
615
4.362
945
3.641
300
4.837
630
4.331
960
3.611
315
4.819
645
4.304
975
3.571
330
4.804
660
4.280
由上图可以看到，加入了萘的环己烷稀溶液凝固时温度不断下降，而中间也没有出现一个比较明显的温度转折点，斜率基本上都是一样的，所以这个粗测的数据是不符合实际情况。
跟数据3的情况相类似，分析原因是由于寒剂温度过低，而实验中寒剂的温度为1.5℃左右（中途有改变寒剂的温度，起初为2.5℃）。
数据5：
（萘的质量：
0.1790g）
萘的环己烷稀溶液凝固过程温度变化表（精确测量1）
时间（/s）
温度（/℃）
时间（/s）
温度（/℃）
时间（/s）
温度（/℃）
15
5.293
540
5.108
1065
4.789
30
5.262
555
5.102
1080
4.777
45
5.236
570
5.097
1095
4.768
60
5.219
585
5.089
1110
4.757
75
5.209
600
5.081
1125
4.744
90
5.207
615
5.076
1140
4.733
105
5.203
630
5.068
1155
4.723
120
5.200
645
5.058
1170
4.713
135
5.201
660
5.050
1185
4.700
150
5.203
675
5.044
1200
4.690
165
5.200
690
5.035
1215
4.677
180
5.201
705
5.024
1230
4.665
195
5.202
720
5.016
1245
4.654
210
5.200
735
5.010
1260
4.645
225
5.197
750
5.000
1275
4.635
240
5.194
765
4.988
1290
4.621
255
5.195
780
4.982
1305
4.610
270
5.192
795
4.972
1320
4.600
285
5.187
810
4.961
1335
4.588
300
5.187
825
4.951
1350
4.575
315
5.183
840
4.944
1365
4.565
330
5.178
855
4.934
1380
4.553
345
5.174
870
4.922
1395
4.540
360
5.172
885
4.914
1410
4.529
375
5.167
900
4.904
1425
4.519
390
5.162
915
4.892
1440
4.506
405
5.160
930
4.882
1455
4.493
420
5.155
945
4.874
1470
4.484
435
5.148
960
4.863
1485
4.471
450
5.143
975
4.851
1500
4.458
465
5.140
990
4.843
1515
4.447
480
5.134
1005
4.832
1530
4.437
495
5.126
1020
4.819
1545
4.425
510
5.124
1035
4.809
525
5.117
1050
4.800
由上图可以看到，在温度为5.203℃左右出现了一个平台，可是稀溶液是不会出现平台的，很明显地，这一组的数据也是失去可靠性，存在较大的误差。
分析的原因是：
1、跟数据4一样，调节寒剂温度过低，所以下降的时候没有一个明显的转折点。
2、出现平台是在开始实验几分钟的时候，平台可能是因为凝固点试管还没有跟寒剂之间有很好地传热效果，所以温度变化不大。
3、平台附近有可能是凝固点，虽然不符合实际情况，但是明显在斜率方面存在有转折性，大→小→大。
数据5：
（萘的质量：
0.1790g）
萘的环己烷稀溶液凝固过程温度变化表（精确测量2）
时间（/s）
温度（/℃）
时间（/s）
温度（/℃）
时间（/s）
温度（/℃）
15
5.253
540
4.860
1065
4.625
30
5.250
555
4.852
1080
4.617
45
5.244
570
4.844
1095
4.608
60
5.235
585
4.840
1110
4.601
75
5.221
600
4.832
1125
4.596
90
5.203
615
4.825
1140
4.588
105
5.187
630
4.820
1155
4.580
120
5.168
645
4.815
1170
4.575
135
5.148
660
4.809
1185
4.568
150
5.129
675
4.801
1200
4.558
165
5.114
690
4.797
1215
4.551
180
5.096
705
4.790
1230
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