凝固点降低法测定物质的相对分子质量实验报告.docx

1、凝固点降低法测定物质的相对分子质量实验报告凝固点降低法测定物质的相对分子质量一、实验目的1.测定环己烷的凝固点降低值，计算萘的分子量。2.掌握溶液凝固点的测量技术，加深对稀溶液依数性质的理解。3.技能要求：掌握冰点降低测定管、数字温差仪的使用方法，实验数据的作图处理方法。二、实验原理1、凝固点降低法测分子量的原理 化合物的分子量是一个重要的物理化学参数。用凝固点降低法测定物质的分子量是一种简单而又比较准确的方法。稀溶液有依数性，凝固点降低是依数性的一种表现。稀溶液的凝固点降低（对析出物是纯溶剂的体系）与溶液中物质的摩尔分数的关系式为： T=Tf* -Tf = Kf mB (1)*式中，Tf*为

2、纯溶剂的凝固点，Tf为溶液的凝固点，mB为溶液中溶质B的质量摩尔浓度，Kf为溶剂的质量摩尔凝固点降低常数，它的数值仅与溶剂的性质有关。 已知某溶剂的凝固点降低常数Kf,并测得溶液的凝固点降低值T，若称取一定量的溶质WB(g)和溶剂WA(g)，配成稀溶液，则此溶液的质量摩尔浓度mB为: (2) 将(2)式代入(1)式，则： (3) 因此，只要称得一定量的溶质（WB）和溶剂（WA）配成一稀溶液，分别测纯溶剂和稀溶液的凝固点，求得Tf，再查得溶剂的凝固点降低常数，代入(3)式即可求得溶质的摩尔质量。* 当溶质在溶液里有解离、缔合、溶剂化或形成配合物等情况时，不适用上式计算，一般只适用于强电解质稀溶液

3、。2、凝固点测量原理纯溶剂的凝固点是它的液相和固相共存时的平衡温度。若将纯溶剂缓慢冷却，理论上得到它的步冷曲线如图中的 A , 但实际的过程往往会发生过冷现象，液体的温度会下降到凝固点以下，待固体析出后会慢慢放出凝固热使体系的温度回到平衡温度，待液体全部凝固之后，温度逐渐下降，如图中的B。 图中平行于横坐标的CD线所对应的温度值即为纯溶剂的凝固点Tf*。溶液的凝固点是该溶液的液相与纯溶剂的固相平衡共存的温度。溶液的凝固点很难精确测量，当溶液逐渐冷却时，其步冷曲线与纯溶剂不同，如图中III 、IV 。由于有部分溶剂凝固析出，使剩余溶液的浓度增大，因而剩余溶液与溶剂固相的平衡温度也在下降，冷却曲线

4、不会出现“平阶”，而是出现一转折点，该点所对应的温度即为凝固点（III曲线的形状）。当出现过冷时，则出现图IV的形状，此时可以将温度回升的最高值近似的作为溶液的凝固点。3、测量过程中过冷的影响在测量过程中，析出的固体越少越好，以减少溶液浓度的变化，才能准确测定溶液的凝固点。若过冷太甚，溶剂凝固越多，溶液的浓度变化太大，就会出现图中 V 曲线的形状，使测量值偏低。在过程中可通过加速搅拌、控制过冷温度，加入晶种等控制冷,同时需要按照图中曲线V所示的方法校正。 三、实验药品SWC-LG 凝固点测定仪1套; 数字贝克曼温度计; 普通温度计(050); 移液管(20mL)1支；洗耳球； 精密温度计、分析

5、天平、烧杯;纯萘 环己烷（分析纯）碎冰 四、实验步骤1、接好传感器, 插入电源。2、打开电源开关，温度显示为实时温度，温差显示为以20度为基准的差值（但在10度以下显示的是实际温度）。3、将传感器插入水浴槽，调节寒剂温度低于测定溶液凝固点的2-3度，此实验寒剂温度为3.5-4.5度，然后将空气套管插入槽中。4、用20ml移液管准确移取20ml 环己烷加入凝固点测定试管中，橡胶塞塞紧，插入传感器。5、将凝固点试管直接插入寒剂槽中，观察温差，直至温度显示稳定不变，此时温度就是环己烷的初测凝固点。6、取出凝固点测定试管，用掌心加热使环己烷熔化，再次插入寒剂槽中，缓慢搅拌，当温度降低到高于初测凝固点的

6、0.5度时，迅速将试管取出、擦干，插入空气套管中，记录温度显示数值。每15秒记录一次温度。注意：搅拌速度调节：刚开始缓慢搅拌，在温度低于初测凝固点时，加速搅拌，待温度上升时，又恢复缓慢搅拌。 7、重复第6步平行再做1次。8、溶液凝固点测定：称取0.15-0.20 g 萘片加入凝固点测定试管，待完全溶解后，重复以上6、7、8步骤。9、实验结束，拔掉电源插头。五、注意事项1、在测量过程中，析出的固体越少越好，以减少溶液浓度的变化，才能准确测定溶液的凝固点。若过冷太甚，溶剂凝固越多，溶液的浓度变化太大，使测量值偏低。在过程中可通过加速搅拌、控制过冷温度，加入晶种等控制过冷度。2、搅拌速度的控制和温度

7、温差仪的粗细调的固定是做好本实验的关键，每次测定应按要求的速度搅拌，并且测溶剂与溶液凝固点时搅拌条件要完全一致。温度-温差仪的粗细调一经确定，整个实验过程中不能再变。3、纯水过冷度约0.71(视搅拌快慢)，为了减少过冷度，而加入少量晶种，每次加入晶种大小应尽量一致。4、冷却温度对实验结果也有很大影响，过高会导致冷却太慢，过低则测不出正确的凝固点。5、实验所用的凝固点管必须洁净、干燥。六、实验数据与数据处理1、数据记录与分析室温：_17.0_ 大气压：_1023.8hPa_数据1： 环己烷凝固过程温度变化表（粗略测量）时间（/s）温度（/）时间（/s）温度（/）时间（/s）温度（/）15 6.9

8、00 315 6.720 615 6.541 30 6.888 330 6.709 630 6.522 45 6.865 345 6.699 645 6.504 60 6.860 360 6.688 660 6.485 75 6.854 375 6.679 675 6.475 90 6.846 390 6.669 690 6.462 105 6.839 405 6.660 705 6.442 120 6.831 420 6.649 720 6.420 135 6.822 435 6.645 735 6.398 150 6.814 450 6.637 750 6.381 165 6.807 46

9、5 6.627 765 6.375 180 6.801 480 6.617 780 6.379 195 6.794 495 6.607 795 6.360 210 6.785 510 6.596 810 6.337 225 6.778 525 6.583 825 6.310 240 6.770 540 6.586 840 6.281 255 6.761 555 6.578 855 6.252 270 6.752 570 6.563 870 6.223 285 6.741 585 6.551 885 6.193 300 6.730 600 6.553 由上图可以看到，在温度为6.583、6.55

10、1、6.375处温度都出现了平台，而事实上只有一个平台，所以这组数据不能使用。出现多个平台原因分析有：1、仪器读数有误差（这个影响比较小，属于系统误差）。2、放热与散热达到平衡，而本实验我们没有对环己烷纯溶剂进行搅拌，所以比较容易出现平台。数据2： 环己烷凝固过程温度变化表（精确测量1）时间（/s）温度（/）时间（/s）温度（/）时间（/s）温度（/）15 7.393 525 6.784 1035 6.665 30 7.315 540 6.781 1050 6.665 45 7.252 555 6.782 1065 6.665 60 7.194 570 6.778 1080 6.665 75

11、7.146 585 6.776 1095 6.664 90 7.101 600 6.775 1110 6.666 105 7.064 615 6.777 1125 6.669 120 7.033 630 6.775 1140 6.675 135 7.003 645 6.771 1155 6.676 150 6.976 660 6.770 1170 6.674 165 6.952 675 6.772 1185 6.674 180 6.934 690 6.770 1200 6.674 195 6.916 705 6.766 1215 6.672 210 6.898 720 6.768 1230 6

12、.668 225 6.884 735 6.765 1245 6.666 240 6.871 750 6.761 1260 6.667 255 6.857 765 6.760 1275 6.662 270 6.846 780 6.761 1290 6.657 285 6.841 795 6.752 1305 6.659 300 6.833 810 6.740 1320 6.654 315 6.823 825 6.735 1335 6.650 330 6.819 840 6.727 1350 6.647 345 6.813 855 6.719 1365 6.646 360 6.807 870 6.

13、713 1380 6.641 375 6.802 885 6.708 1395 6.636 390 6.801 900 6.704 1410 6.636 405 6.797 915 6.696 1425 6.632 420 6.792 930 6.694 1440 6.627 435 6.792 945 6.689 1455 6.624 450 6.792 960 6.683 1470 6.623 465 6.791 975 6.679 1485 6.620 480 6.786 990 6.679 495 6.785 1005 6.671 510 6.785 1020 6.665 由上图可以看

14、到，该曲线比较符合理想情况，有存在一个比较持久的凝固平台，跟粗测相比，精测1的读数不会有很大幅度的变化。我们读出平台的温度：6.676。数据3： 环己烷凝固过程温度变化表（精确测量2）时间（/s）温度（/）时间（/s）温度（/）时间（/s）温度（/）15 7.076 450 6.827 885 6.703 30 7.058 465 6.820 900 6.695 45 7.040 480 6.816 915 6.691 60 7.025 495 6.813 930 6.684 75 7.015 510 6.810 945 6.676 90 7.003 525 6.802 960 6.668 1

15、05 6.989 540 6.796 975 6.664 120 6.982 555 6.792 990 6.657 135 6.973 570 6.788 1005 6.650 150 6.963 585 6.781 1020 6.644 165 6.956 600 6.781 1035 6.640 180 6.951 615 6.780 1050 6.631 195 6.943 630 6.775 1065 6.622 210 6.934 645 6.772 1080 6.618 225 6.929 660 6.772 1095 6.609 240 6.922 675 6.768 1110

16、 6.597 255 6.913 690 6.762 1125 6.589 270 6.908 705 6.761 1140 6.582 285 6.904 720 6.755 1155 6.572 300 6.897 735 6.750 1170 6.558 315 6.888 750 6.747 1185 6.551 330 6.881 765 6.743 1200 6.541 345 6.873 780 6.736 1215 6.529 360 6.863 795 6.731 1230 6.517 375 6.857 810 6.729 1245 6.507 390 6.853 825

17、6.724 1260 6.495 405 6.846 840 6.718 1275 6.479 420 6.838 855 6.713 1290 6.470 435 6.834 870 6.710 由上图可以看到，温度随时间不断下降，没有出现平台，所以这一个的数据也是不符合实际情况的。原因分析：实验中寒剂温度控制不好，最大的可能就是寒剂温度过低，造成冷凝的速度很快，而即使冷凝快，放热多，但对于与寒剂温度相比，还不能够使环己烷温度有上升，所以出现温度不断下降，而不出现平台的情况。综合上述数据1、2、3以及分析，得出环己烷纯溶剂的实验凝固点温度为：6.676。数据4：（萘的质量：0.1790g）

18、萘的环己烷稀溶液凝固过程温度变化表（粗略测量）时间（/s）温度（/）时间（/s）温度（/）时间（/s）温度（/）15 5.070 345 4.786 675 4.252 30 5.052 360 4.766 690 4.219 45 5.036 375 4.748 705 4.187 60 5.021 390 4.729 720 4.152 75 5.008 405 4.709 735 4.117 90 4.991 420 4.686 750 4.085 105 4.976 435 4.667 765 4.053 120 4.966 450 4.645 780 4.020 135 4.956

19、465 4.621 795 3.987 150 4.947 480 4.599 810 3.956 165 4.938 495 4.576 825 3.925 180 4.932 510 4.551 840 3.894 195 4.924 525 4.523 855 3.856 210 4.912 540 4.500 870 3.820 225 4.904 555 4.473 885 3.785 240 4.892 570 4.445 900 3.749 255 4.878 585 4.417 915 3.715 270 4.864 600 4.391 930 3.679 285 4.853

20、615 4.362 945 3.641 300 4.837 630 4.331 960 3.611 315 4.819 645 4.304 975 3.571 330 4.804 660 4.280 由上图可以看到，加入了萘的环己烷稀溶液凝固时温度不断下降，而中间也没有出现一个比较明显的温度转折点，斜率基本上都是一样的，所以这个粗测的数据是不符合实际情况。跟数据3的情况相类似，分析原因是由于寒剂温度过低，而实验中寒剂的温度为1.5左右（中途有改变寒剂的温度，起初为2.5）。数据5：（萘的质量：0.1790g） 萘的环己烷稀溶液凝固过程温度变化表（精确测量1）时间（/s）温度（/）时间（/s）温

21、度（/）时间（/s）温度（/）15 5.293 540 5.108 1065 4.789 30 5.262 555 5.102 1080 4.777 45 5.236 570 5.097 1095 4.768 60 5.219 585 5.089 1110 4.757 75 5.209 600 5.081 1125 4.744 90 5.207 615 5.076 1140 4.733 105 5.203 630 5.068 1155 4.723 120 5.200 645 5.058 1170 4.713 135 5.201 660 5.050 1185 4.700 150 5.203 67

22、5 5.044 1200 4.690 165 5.200 690 5.035 1215 4.677 180 5.201 705 5.024 1230 4.665 195 5.202 720 5.016 1245 4.654 210 5.200 735 5.010 1260 4.645 225 5.197 750 5.000 1275 4.635 240 5.194 765 4.988 1290 4.621 255 5.195 780 4.982 1305 4.610 270 5.192 795 4.972 1320 4.600 285 5.187 810 4.961 1335 4.588 30

23、0 5.187 825 4.951 1350 4.575 315 5.183 840 4.944 1365 4.565 330 5.178 855 4.934 1380 4.553 345 5.174 870 4.922 1395 4.540 360 5.172 885 4.914 1410 4.529 375 5.167 900 4.904 1425 4.519 390 5.162 915 4.892 1440 4.506 405 5.160 930 4.882 1455 4.493 420 5.155 945 4.874 1470 4.484 435 5.148 960 4.863 148

24、5 4.471 450 5.143 975 4.851 1500 4.458 465 5.140 990 4.843 1515 4.447 480 5.134 1005 4.832 1530 4.437 495 5.126 1020 4.819 1545 4.425 510 5.124 1035 4.809 525 5.117 1050 4.800 由上图可以看到，在温度为5.203左右出现了一个平台，可是稀溶液是不会出现平台的，很明显地，这一组的数据也是失去可靠性，存在较大的误差。分析的原因是：1、跟数据4一样，调节寒剂温度过低，所以下降的时候没有一个明显的转折点。2、出现平台是在开始实验几

25、分钟的时候，平台可能是因为凝固点试管还没有跟寒剂之间有很好地传热效果，所以温度变化不大。3、平台附近有可能是凝固点，虽然不符合实际情况，但是明显在斜率方面存在有转折性，大小大。数据5：（萘的质量：0.1790g） 萘的环己烷稀溶液凝固过程温度变化表（精确测量2）时间（/s）温度（/）时间（/s）温度（/）时间（/s）温度（/）15 5.253 540 4.860 1065 4.625 30 5.250 555 4.852 1080 4.617 45 5.244 570 4.844 1095 4.608 60 5.235 585 4.840 1110 4.601 75 5.221 600 4.832 1125 4.596 90 5.203 615 4.825 1140 4.588 105 5.187 630 4.820 1155 4.580 120 5.168 645 4.815 1170 4.575 135 5.148 660 4.809 1185 4.568 150 5.129 675 4.801 1200 4.558 165 5.114 690 4.797 1215 4.551 180 5.096 705 4.790 1230 4.547