10食品检验技术实验指导书本科56本.docx

10食品检验技术实验指导书本科56本.docx

《10食品检验技术实验指导书本科56本.docx》由会员分享，可在线阅读，更多相关《10食品检验技术实验指导书本科56本.docx（45页珍藏版）》请在冰豆网上搜索。

10食品检验技术实验指导书本科56本

《食品检验技术》实验指导书

（本科）

烟台南山学院

工学院食品科学与工程系

二○一三年十二月

前言

1、实验前必须认真预习实验指导书及实验内容，明确实验目的、步骤、原理、回答实验教师的提问，回答不合要求者，须重新预习，才能进行实验。

2、对规定实验外确属需要的内容，可先提出实验原理和方法，经指导教师同意后，方可进行实验。

3、做实验时必须严格遵守实验室的规章制度和仪器设备的操作规程，服从指导教师的指导。

4、爱护仪器设备，节约使用材料，使用前详细检查，使用后要整理就位，发现丢失或损坏应立即报告，未经许可不得动用与本实验无关的仪器设备及其它物品，不准将任何实验室物品带出室外。

5、实验时必须注意安全，防止人身和设备事故的发生，若发生事故应立即切断电源，及时向指导教师报告，并保持现场，不得自行处理，待指导教师查明原因并排除故障后，方可继续实验。

6、进入实验室后应保持安静，不得高声喧哗和打闹，不准随地吐痰，不准乱抛纸屑杂物，要保持实验室和仪器设备的整齐清洁。

7、实验完毕后，经指导教师检查仪器设备、工具、材料及实验记录后方可离开。

8、实验后要认真完成实验报告，包括分析结果、处理数据、绘制曲线及图表等。

对不合格要求的实验报告应退回重做。

9、对违反实验规章制度和操作规程、擅自动用与本实验无关的仅器设备、私自拆卸仪器而造成事故和损失的肇事者必须写出书面检查，视情节轻重和认识程度按规定处理。

目录

实验一液态食品相对密度值的测定1

实验二面粉中水分及灰分含量的测定4

实验三食品中总糖的测定——直接滴定法8

实验四酱油氨基酸态氮的测定——电位滴定法10

实验五索氏提取法测定花生中的脂肪含量12

实验六食品中还原型维生素C的测定—2，6-二氯靛酚滴定法15

实验七水产品中盐分的测定——莫尔法17

实验八品红亚硫酸比色法测定白酒中的甲醇含量20

实验九银耳中SO2（漂白剂）含量测定23

实验十国标法测定食品中的大肠菌群（MPN法和平板计数法）26

实验十一牛乳的感官检验及掺伪鉴别（掺水、掺豆浆的检验）31

实验十二禽蛋、肉制品、啤酒感官检验及鉴别35

实验十三生水和开水的鉴别检验、酿造醋与人工合成醋的鉴别40

实验一液态食品相对密度值的测定

实验类型：

验证性实验学时：

4

实验要求：

必修适用专业：

食品科学与工程

一、实验目的

1、理解测定液态食品相对密度的原理；

2、掌握使用相对密度计测定液态食品相对密度的方法。

二、实验内容

1、讲解液体食品相对密度值测定的方法、原理及应用。

2、演示相对密度计、糖度计、酒精计等的使用方法。

3、学生实践操作测定各类液体食品的相对密度。

三、仪器设备

密度瓶、液体比重天平、相对密度计、专用相对密度计（糖度计、乳稠计、酒精计）

四、所需耗材

果汁饮料（葡萄果汁、咖啡），鲜牛奶，奶粉（全脂、脱脂），白酒，黄酒，盐水，酱油（老抽、生抽）

五、实验原理、方法和手段

利用密度瓶、相对密度天平、相对密度计等仪器可测定液体试样的相对密度。

液态食品指各类饮料、酱油以及各类糊体、酱体等液态食品（具有流动性、均匀性特质）。

相对密度是指某一温度下物质的质量与同体积某一温度下水的质量之比，以符号d表示，即两者的密度之比。

各种液态食品都有其一定相对密度，当其组成成分及其浓度改变时，其相对密度也随之改变，故测定液态食品的相对密度可以检验食品的纯度或浓度以及判断食品的质量。

1-普通密度计；2-附有温度计的糖度计；3-4-波美密度计；5-酒精计；6-乳稠计

食品工业中常用的密度计按其标度方法的不同，可分为普通密度计、锤度计、乳稠计、波美计等，如上图所示。

六、实验步骤

1、密度瓶法

洁净、干燥、准确称量的密度瓶→装满鲜奶，盖上瓶盖→25℃水浴，吸去支管标线

以上的鲜奶→0.5h后取出，擦干外瓶壁→置天平室内0.5h，称量→倒出鲜牛奶，洗

净密度瓶，装满水→同上法操作→计算

2、液体比重天平法

装好液体比重天平→调至适当高度→把等重砝码挂在右端小钩上→旋动水平调整脚

使两个指针相对正→取下等重砝码→换上整套测锤后须保持平衡→玻璃圆筒内注水

至4/5处→将测锤和弯头温度计浸入→试放各种砝码，使两指针吻合→读数→洗净，

擦干，继续测量试样→倒出水

3、相对密度计法

相对密度计洗净并擦干→缓缓放入盛有果汁的量筒中，保持试样在20℃→静置片刻

→轻轻按下少许→静置并无气泡后读数

七、实验结果

1、处理公式

（1）密度瓶法计算鲜牛奶的密度

d——试样在20℃时的相对密度；

M0——密度瓶的质量，g；

M1——密度瓶加水的质量，g；

M2——密度瓶加液体试样的质量，g。

（2）液体比重天平法

P20——试样在20℃时的密度，g/mL;

P1——浮锤浸入水中时游码的读数，g;

P2——浮锤浸入试样中时游码的读数，g;

P0——20℃时蒸馏水的密度，g/mL；

d——试样的相对密度。

2、实验结果

（1）密度计测定数据结果

表1密度计测定数据结果

试样

密度计种类

温度（℃）

测定结果

第一次

第二次

第三次

平均值

奶粉A

乳稠计

奶粉B

果汁A（拿铁）

相对密度计

果汁B（水晶）

老抽

生抽

糖水

糖度计

白酒A（42°）

酒精计

白酒B（45°）

黄酒

相对密度计

（2）密度瓶法测鲜牛奶密度

表2密度瓶法测定结果记录

M0/g

M1/g

M2/g

d

平行组A

平行组B

（3）液体比重天平测盐水相对密度

T：

P2：

P1：

P0：

经计算得d=

八、实验注意事项

1、使用相对密度计时应注意不要让密度计接触量筒的壁及底部，待测液中不得有气泡，该法操作简便迅速，但准确性差，需要样液量多，且不适用于极易挥发的样品。

2、读数时应以密度计与液体形成的弯月面的下缘为准。

若液体颜色较深，不易看清弯月面下缘时．则以弯月面上缘为准。

3、注意比重计的清洁。

比重计颈部带油污和表面活性剂，使其上升，读数偏高。

4、用酒精计测定白酒、黄酒和果酒的酒精度，样品必须经过蒸馏去除杂质，才能进行测定。

九、预习与思考题

1、测定液态食品的相对密度有何意义？

2、还有哪些测定相对密度的方法？

十、实验报告要求

1、使用规范的实验报告纸。

2、写清实验的目的、原理、内容、步骤、仪器等。

3、认真测定并记录实验数据，并根据公式计算出正确结果。

实验二面粉中水分及灰分含量的测定

实验类型：

综合性实验学时：

4

实验要求：

必修适用专业：

食品科学与工程

一、实验目的

1、掌握面粉中水分的测定原理及测定方法；

2、了解灰分测定的意义和原理；

3、掌握灰分测定的方法；

4、掌握马弗炉的使用方法。

二、实验内容

1、讲解面粉中水分及灰分含量测定的原理、方法及应用。

2、演示马弗炉的使用操作方法。

3、学生实践操作测定面粉中水分及灰分含量。

三、仪器设备

1、称量瓶（直径50mm，矮形）、干燥器、恒温干燥箱、电子天平（最小分度值1mg）、手套或牛皮纸带。

2、电子天平（d=0.1mg）、马弗炉、电炉、坩埚、坩埚钳、干燥器。

四、所需耗材

普通面粉、1：

4盐酸溶液（1体积浓盐酸与4体积蒸馏水混合均匀，注意酸溶解到水中）、0.5%三氯化铁溶液和等量蓝墨水的混合液

五、实验原理、方法和手段

直接干燥法（常压烘箱干燥法）原理：

本实验是基于食品中的水分受热以后，产生的蒸汽压高于空气在电热干燥箱中的分压，使食品中的水分蒸发出来。

同时，由于不断的加热和排走水蒸气，而达到完全干燥的目的。

食品干燥的速度取决于这个压差的大小。

该法适用于在95～105℃范围内不含或含有极微量挥发性成分，而且对热稳定的各种食品。

完全干燥→恒重:

指前后两次干燥或灼烧后的质量之差不超过规定的范围。

恒重的操作步骤：

干燥→冷却→称重→干燥→冷却→称重，直至前后两次的质量之差不超过规定的范围。

一定量的样品炭化后放入高温炉内灼烧，使有机物质被氧化分解成二氧化碳、氮的氧化物及水等形式逸出，剩下的残留物即为灰分，称量残留物的质量即得总灰分的含量。

六、实验步骤

1、水分含量的测定

（1）样品的制备：

在实验室条件下进行粉碎过筛等处理，在磨碎过程中，要防止样品水分含量变化。

在磨碎过程中，要防止样品水分含量变化。

一般水分在14%以下时称为安全水分，即水分含量一般不会发生变化。

但要求动作迅速。

制备好的样品存于干燥洁净的磨口瓶中备用。

（2）洗涤称量瓶，100-105℃下烘干1h（瓶盖斜支于瓶，冷却至室温，称重，重复操作直至恒重。

（3）称瓶重M3：

100-105℃下烘干，约2-4h。

取出，置于干燥器中冷却至室温。

称量干燥后的重量M2，再烘干，冷却，称量。

检查是否烘至恒重。

2、灰分含量的测定

（1）瓷坩埚的准备

将坩埚用盐酸（1：

4）煮1～2小时，洗净、晾干，用三氯化铁与蓝墨水的混合液在埚外壁及盖上写编号，置于500～550℃高温炉中灼烧1小时，于干燥器内冷却至室温，称量，反复灼烧、冷却、称量，直至两次称量之差小于0.5mg，记录重量m1。

（2）准确称取1～20g样品于坩埚内，并记录重量m2。

（3）炭化

将盛有样品的坩埚放在电炉上小火加热炭化至无黑烟产生。

（4）灰化

将炭化好的坩埚慢慢移入高温炉（500～600℃），盖斜倚在坩埚上，灼烧2～5小时，直至残留物呈灰白色为止。

冷却至200℃以下时，再放入干燥器冷却，称重。

反复灼烧、冷却、称重，直至恒量（两次称量之差小于0.5mg），记录重量m3。

七、实验结果

1、水分含量的测定

称量瓶的质量/g

称量瓶加面粉的质量/g 

称量瓶加面粉干燥后的质量/g 

X=[（M1-M2）∕（M1-M3）]×100%

式中：

M1------干燥前样品于称量瓶质量，g

M2------干燥后样品与称量瓶质量，g

M3------称量瓶质量，g

2、灰分含量的测定

式中：

m1——空坩埚的质量，g；

m2——样品+坩埚的质量，g；

m3——残灰+坩埚的质量，g。

八、实验注意事项

1、“恒重”是指两次烘烤称量的质量差不超过规定的毫克数，本实验不超过2mg。

2、本法测得的水分包括微量的芳香油、醇、有机酸等挥发性物质。

3、测定结果以质量百分数计，数据保留至小数点后一位数。

4、样品的取样量一般以灼烧后得到的灰分量为10～100mg为宜。

通常奶粉、麦乳精、大豆粉、鱼类等取1～2g；谷物及其制品、肉及其制品、牛乳等取3～5g；蔬菜及其制品、砂糖、淀粉、蜂蜜、奶油等取5～10g;水果及其制品取20g；油脂取20g。

5、液样先于水浴蒸干，再进行炭化。

6、炭化一般在电炉上进行，半盖坩埚盖，对于含糖分、淀粉、蛋白质较高的样品，为防止其发泡溢出，炭化前可加数滴辛醇或植物油。

7、把坩埚放入或取出高温炉时，在炉口停留片刻，防止因温度剧变使坩埚破裂。

8、在移入干燥器前，最好将坩埚冷却至200℃以下，取坩埚时要缓缓让空气流入，防止形成真空对残灰的影响。

9、灼烧温度不能超过600℃，否则会造成钾、钠、氯等易挥发成份的损失。

九、预习与思考题

1、在灰分检测中，如何提高检验精确度，注意哪些因素？

2、不同水分和灰分的小麦品种用途有何差异？

十、实验报告要求

1、使用规范的实验报告纸。

2、写清实验的目的、原理、内容、步骤、仪器等。

3、认真测定并记录实验数据，根据公式计算出正确结果。

实验三食品中总糖的测定——直接滴定法

实验类型：

验证性实验学时：

4

实验要求：

必修适用专业：

食品科学与工程

一、实验目的

1、掌握菲林试剂直接滴定法测定总糖的基本原理及操作要点。

2、学会滴定法的基本操作技能。

二、实验内容

1、讲解食品中总糖含量测定的原理、方法及应用。

2、演示滴定操作过程。

3、学生实践操作测定食品中总糖含量。

三、仪器设备

酸式滴定管（25mL）、可调电炉（带石棉网）、绞肉机（孔径不超过4mm）、恒温水浴锅、酒精灯、250ml容量瓶等。

四、所需耗材

1、碱性酒石酸铜甲液：

称取15g硫酸铜（CuSO4•5H2O）及0.05g次甲基蓝，溶于水中并稀释到1000mL。

2、碱性酒石酸铜乙液：

称取50g酒石酸钾钠及75g氢氧化钠，溶于水中，再加入4g亚铁氰化钾，完全溶解后，用水稀释至1000mL，储存于橡胶塞玻璃瓶中。

3、1g/L葡萄糖标准溶液：

称取1.000g经94-98℃干燥2h的无水葡萄糖，加水溶解后，加入5mL盐酸（防止微生物生长），用水定容到1000mL。

此溶液每毫升相当于1mg葡萄糖。

4、乙酸锌溶液：

城区21.9g乙酸锌，加3mL冰乙酸，加水溶解并稀释至100mL。

5、亚铁氰化钾溶液：

城区10.6g亚铁氰化钾，加水溶解并稀释至100mL。

6、甲基红指示剂：

称取0.1g甲基红，用少量乙醇（95%）溶解后，并稀释至100mL。

7、氢氧化钠溶液：

称取200g固体氢氧化钠，用水溶解并稀释至1000mL。

五、实验原理、方法和手段

样品经除蛋白质后，在加热煮沸的条件下，以次甲基蓝做指示剂，直接滴定标定过的碱性酒石酸铜溶液。

当二价铜全部被还原后，稍过量的还原糖把次甲基蓝还原，溶液由蓝色变成无色，指示终点。

根据样液消耗量可计算出还原糖含量。

六、实验步骤

1、样品处理：

按照GB/T9695.19取样；取有代表性的试样不少于200g，用绞肉机绞两次并混匀。

2、试样处理：

称取试样5-10g（精确到0.001g），至于250mL容量瓶中，加50mL水在44-46℃水浴中加热1h，并时时振摇。

慢慢加入5mL乙酸锌溶液及5mL亚铁氰化钾溶液，冷却至室温，加水至刻度，混匀，沉淀，静置30min，用干燥滤纸过滤，弃去初滤液，准确吸取50mL滤液于100mL容量瓶中，加5mL盐酸溶液，在68-70℃水浴中加热15min，冷却后加两滴甲基红指示剂，用氢氧化钠中和至中性，加水至刻度，混匀，作为试样溶液。

3、碱性酒石酸铜溶液的标定：

准确吸取碱性酒石酸铜甲液和乙液各5mL，置于100mL锥形瓶中，加水10mL，玻璃珠3粒，从滴定管滴加约9mL葡萄糖标准溶液，加热控制在2min内沸腾，保持沸腾1min，趁沸腾时以每2s1滴的速度继续滴加葡萄糖标准溶液，直至溶液蓝色刚好退去为终点。

记录消耗的葡萄糖标准溶液的总体积。

平行操作3次，取平均值，

按下式计算：

A=V*ρ。

式中：

A-------10mL碱性酒石酸铜溶液相当于葡萄糖的质量，mg

ρ-----葡萄糖标准溶液浓度，mg/mL

V---------标定时消耗的葡萄糖标准溶液总体积，mL

4、样品液预测定

准确吸取碱性酒石酸铜甲液和乙液各5mL，置于150mL锥形瓶中，加水10mL，玻璃珠3粒，控制在2min内加热至沸，趁沸以先快后慢的速度从滴定管中滴加样品溶液，并保持溶液沸腾状态，待溶液颜色变浅时，以每2s/1滴的速度继续滴定，直至溶液蓝色刚好退去为终点，记录样液消耗体积。

当试样溶液中还原糖浓度过高时应适当稀释，在进行正式测定，使每次滴定消耗试样溶液的体积控制在与标定与滴定菲林试剂时所消耗的葡萄糖标准溶液的体积相近，约在10mL左右，当浓度过低时，则采取直接加入10mL试样溶液，再用葡萄糖标准溶液滴定至终点，记录消耗的体积与标定时消耗的葡萄糖标准溶液体积之差相当于10mL试样溶液中所含葡萄糖的量。

5、样品溶液测定：

准确吸取碱性酒石酸铜甲液和乙液各5mL，置于150mL锥形瓶中，加水10mL，玻璃珠3粒，从滴定管滴加入比预测时样品溶液消耗总体积少1mL的样品溶液，加热使其在2min内沸腾，保持沸腾1min，趁沸腾时以每2秒1滴的速度继续滴加样品溶液，直至蓝色刚好退去为终点。

记录消耗的样品溶液的总体积。

平行操作3次，取平均值。

七、实验结果

X2-------试样中总糖的含量（以葡萄糖计），g/100g

A--------10mL碱性酒石酸铜相当于葡萄糖的质量，mg

m--------试样的质量，g。

V0---------试样经前处理后定容的体积，mL

V1---------测定时平均消耗试样的体积，mL

2---------试样水解时稀释倍数，mL

八、实验注意事项

1、该法对深色样品终点不明显。

2、碱性酒石酸铜的氧化能力较强，可将醛糖和酮糖都氧化，所以测得的数据是总还原糖量。

3、测定时需保持沸腾状态。

4、本法要求还原糖浓度控制在0.1%左右，浓度过高或过低都会增加测定误差。

5、预测及正式测定中应力求实验条件一致，平行试验中样液消耗量相差不应超过0.1mL。

九、预习与思考题

1、为什么酒石酸铜甲液和乙液要用之前再混合？

2、为什么测定时需要保持沸腾状态?

十、实验报告要求

1、使用规范的实验报告纸。

2、写清实验的目的、原理、内容、步骤、仪器等。

3、认真测定并记录实验数据，根据公式计算出正确结果。

实验四酱油氨基酸态氮的测定——电位滴定法

实验类型：

验证性实验学时：

4

实验要求：

必修适用专业：

食品科学与工程

一、实验目的

1、学习及了解掌握电位滴定法测定氨基酸态氮的基本原理及操作要点。

2、学会电位滴定法的基本操作技能。

二、实验内容

1、讲解酱油氨基酸态氮的测定原理、方法及应用。

2、演示滴定操作过程。

3、学生实践操作进行酱油氨基酸态氮的测定。

三、仪器设备

酸度计、磁力搅拌器、碱式滴定管、烧杯、分析天平、移液管5mL、20ml。

四、所需耗材

1、36%甲醛溶液

2、酱油

3、0.050mol/LNaOH标准溶液

①配制：

称取氢氧化钠（AR）120g于250mL烧杯中，加入蒸馏水100mL，振摇使其溶解，冷却后置于聚乙烯塑料瓶中，密封，放置数日澄清后，取上清液2.8mL，加新煮沸过并已冷却的蒸馏水至1000mL，摇匀。

②标定：

精密称取0.1-0.15g（准确至0.0001g）在105℃～110℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾，加50mL新煮沸过的冷却蒸馏水，振摇使其溶解，加二滴酚酞指示剂，用配制的NaOH标准溶液滴定至溶液呈微红色，30s不褪去。

同时做空白试验。

③精确浓度计算：

C（NaOH）——氢氧化钠溶液浓度，mol/l

m——邻苯二甲酸氢钾之质量（克）

V1——氢氧化钠溶液用量（毫升）

V2——空白氢氧化钠溶液用量（毫升）

0.2042——与1.000mol/LNaOH标准溶相当的以克表示的当量邻苯二甲酸氢钾之质量，g/mmol

五、实验原理、方法和手段

氨基酸具有酸、碱两重性质，因为氨基酸含有-COOH基显示酸性，又含有-NH2基显示碱性。

由于这两个基团的相互作用，使氨基酸成为中性的内盐。

当加入甲醛溶液时，-NH2与甲醛结合，其碱性消失，破坏内盐的存在，就可用碱来滴定-COOH基，以间接方法测定氨基酸的量。

↓↑

六、实验步骤

1、准确吸取酱油5.0mL置于100mL容量瓶中，加水至刻度，混匀后吸取20.0mL置于250mL烧杯中，加60mL蒸馏水，插入酸度计的电极，开动磁力搅拌器，用0.05mol/LNaOH标准溶液滴定至酸度计指示pH8.2，记录用去氢氧化钠标准溶液的毫升数（按总酸计算公式，可以算出酱油的总酸含量）。

2、向上述溶液中准确加入甲醛溶液10mL，混匀，继续使用0.05mol/LNaOH标准溶液滴定至pH9.2，记录用去氢氧化钠标准溶液的毫升数，供计算氨基酸态氮含量。

3、试剂空白试验：

取水80mL，先用0.05mol/LNaOH标准溶液滴定至酸度计指示pH8.2，（记录用去氢氧化钠标准溶液的毫升数，此为测总酸的试剂空白试验）。

再加入10mL甲醛溶液，继续使用0.05mol/LNaOH标准溶液滴定至pH9.2。

记录所用氢氧化钠标准溶液毫升数，此即为测定氨基酸态氮的试剂空白试验。

七、实验结果

ρ—100ml酱油中氨基酸态氮的含量，g/100ml;

V1---酱油稀释液在加入甲醛后滴定至pH9.2所用NaOH标准溶液的体积mL

V2---空白滴定在加入甲醛后滴定至pH9.2所用NaOH标准溶液的体积mL

V3---吸取的酱油定溶液的体积ml

C ---NaOH标准溶液的浓度mol/L

0.014---氮的毫摩尔质量g/mmol

八、实验注意事项

1、酱油中的游离氨基酸有18种，其中谷氨酸和天冬氨酸占比例最多，这两种氨基酸含量越高，酱油的鲜味越强，故氨基酸态氮含量不仅反映了鲜味的程度，也是酱油质量好坏的指标。

2、酱油中的铵盐影响氨基酸态氮的测定，可使氨基酸态氮测定结果偏高。

因此要同时测定铵盐，将氨基酸态氮的结果减去铵盐的结果比较准确。

九、预习与思考题

1、检测时为什么要加入甲醛？

选用何种玻璃仪器加入甲醛？

2、根据实验结果，探讨引起实验误差的因素。

十、实验报告要求

1、使用规范的实验报告纸。

2、写清实验的目的、原理、内容、步骤、仪器等。

3、认真测定并记录实验数据，根据公式计算出正确结果。

实验五索氏提取法测定花生中的脂肪含量

实验类型：

验证性实验学时：

4

实验要求：

必修适用专业：

食品科学与工程

一、实验目的

1、学习索氏抽提法测定脂肪的原理与方法；

2、掌握索氏抽提法基本操作要点及影响因素。

二、实验内容

1、讲解索氏抽提法测定脂肪的原理、方法及应用。

2、演示索氏抽提器的使用。

3、学生实践操作进行花生中脂肪含量的测定。

三、仪器设备

索氏提取器、电热恒温鼓风干燥箱、干燥器、恒温水浴锅、精密天平、蒸馏装置

四、所需耗材

花生、无水乙醚（不含过氧化物）或石油醚（沸程30-60℃）、滤纸筒、线绳、研钵、脱脂棉。

五、实验原理、方法和手段

利用脂肪能溶于有机溶剂的性质，在索氏提取器中将样品用无水乙醚或石油醚等溶剂反复萃取，提取样品中的脂肪后，蒸去溶剂，所得的物质即为脂肪或称粗脂肪。

六、实验步骤

1、样品处理

准确称取均匀样品2-5g（精确至0.01mg），装入滤纸筒内。

2、索氏提取器的清洗

将索氏提取器各部位充分洗涤并用蒸馏水清洗后烘干。

脂肪烧瓶在103℃±2℃的烘箱内干燥至恒重（前后两次称量差不超过2mg）。

3、样品测定

（1）将滤纸筒放入索氏提取器的抽提筒内，连接已干燥至恒重的脂肪烧瓶，由抽提器冷凝管上端加入乙醚或石油醚至瓶内容积的2/3处，通入冷凝水，将底瓶浸没在水浴中加热，用一小团脱脂棉轻轻塞入冷凝管上口。

（2）抽提温度的控制：

水浴温度应控制在使提取液在每6-8min回流一次为宜。

（3）抽提时间的控制：

抽提时间视试样中粗脂肪含量而定，一般样品提取6-12h，坚果样品提取约16h。

提取结束时，用毛玻璃板接取1滴提取液，如无油斑则表明提取完毕。

（4）提取完毕。

取下脂肪烧瓶，回收乙醚或石油醚。

待烧瓶内乙醚仅剩下1-2mL时，在水浴上赶尽残留的溶剂，于95-105℃下干燥2h后，置于干燥器中冷却至室温，称量。

继续干燥30min后冷却称量，反复干燥至恒重（前后两次称量差不超过2mg）。

七、实验