广东省汕尾市龙山中学届高三下学期高考专题2 实验综合题.docx

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广东省汕尾市龙山中学届高三下学期高考专题2实验综合题

专题2实验综合题2016/5/4

近几年高考综合实验设计题常将定性实验与定量实验相结合，将实验基础与实验基本操作相结合，实验设计题的主要特点：

一是形式上不出现大型的连接实验仪器装置，均为小型的带有探究性的试题。

二是内容上一般是无机实验题，设置的问题主要是填写化学方程式、选择仪器装置、评价实验方案、简述所设计的操作步骤、说明理由等。

通过简答，考查考生分析问题的能力和语言表达能力。

三是实验原理均源于课本实验，但实验装置源于课本，又高于课本，这就要求考生既要有扎实的基础，又要有创新能力。

范　例

审题指导

（15分）氰化物有剧毒，冶金工业会产生大量含氰化物的废水，其中氰化物以CN－等形式存在于废水中。

某化学兴趣小组的同学对含氰化物的废水处理进行研究。

Ⅰ.查阅资料：

含氰化物的废水破坏性处理方法。

利用强氧化剂将氰化物氧化为无毒物质，如以TiO2为催化剂用NaClO将CN－氧化成CNO－（CN－和CNO－中N元素均为－3价），CNO－在酸性条件下继续与NaClO反应生成N2、CO2、Cl

1等。

Ⅱ.实验验证：

破坏性处理CN－的效果。

化学兴趣小组的同学在密闭系统中用下图装置进行实验，以测定CN－被处理的百分率，实验步骤如下：

2

步骤1：

取一定量废水进行加热蒸发、浓缩。

步骤2：

取浓缩后含CN－的废水与过量NaClO溶液的混合液共200mL（设其中CN－的浓度为0.2mol·L－1）倒入甲中，塞上橡皮塞。

步骤3：

__________________。

步骤4：

打开甲上的橡皮塞和活塞a，使甲中溶液全部放入乙中，关闭活塞a。

步骤5：

打开活塞K，通一段时间N2，关闭活塞K。

步骤6：

实验完成后测定干燥管Ⅰ（含碱石灰）的质量m2[实验前干燥管Ⅰ（含碱石灰）的质量为m1]。

回答下列问题：

（1）在破坏性处理方法中，在酸性条件下NaClO和CNO－反应的离子方程式为_______________________________。

（2）完成步骤3：

______________________________________。

（3）丙装置中的试剂是____________，丁装置的目的是________。

（4）干燥管Ⅱ的作用是_________________________。

（5）请简要说明实验中通入N2的目的是__________________。

（6）若干燥管Ⅰ中碱石灰增重1.408g，则该实验中测得CN－被处理的百分率为_________________。

1提供ClO－和CNO－在H＋条件下的反应产物，离子方程式为2CNO－＋6ClO－＋8H＋===2CO2↑＋N2↑＋3Cl2↑＋4H2O，根据反应原理，审各种装置、试剂的作用

2实验装置分析：

乙：

反应装置，稀硫酸提供酸性环境

丙：

干燥装置，试剂为浓硫酸

丁：

吸收Cl2的装置，即Cu＋Cl2

CuCl2

干燥管Ⅰ：

准确吸收生成的CO2

干燥管Ⅱ：

防止空气中的H2O（g）、CO2进入干燥管Ⅰ影响对CO2的测量

3审细节：

a.步骤3应是点燃丁装置处的酒精灯，因为Cl2和Cu反应需加热

b.因为系统内会残留CO2，所以通入N2可以使装置中的CO2全部被干燥管Ⅰ吸收，减小误差

[标准答案]

（1）2CNO－＋6ClO－＋8H＋===2CO2↑＋N2↑＋3Cl2↑＋4H2O（2分）　

（2）点燃酒精灯对丁装置加热（2分）　（3）浓硫酸（2分）　除去Cl2（2分）　（4）防止空气中的水蒸气和CO2进入干燥管Ⅰ中影响对CO2的测量（2分）　（5）使装置中的CO2全部进入干燥管Ⅰ中被吸收，减小误差（2分）　（6）80%（3分）

[评分细则]　

（1）化学式、元素符号、离子符号出错或不规范不得分，漏写“↑”扣1分。

（2）答案合理均可得分，如点燃酒精灯或加热丁装置等，若出现汉字错误扣分。

（3）答成硫酸、除杂均不得分。

（4）强调出空气中H2O（g）和CO2方可得分，漏掉一项扣1分。

（5）强调出干燥管Ⅰ方可得分。

（6）写成0.8不得分。

[得分技巧]　以气体制备为中心的综合实验主要考查气体的制备、净化、收集、性质实验和实验连接等知识，主要包括气体制备方案的评价，气体收集、性质检验等实验装置的选择与使用，应用气体性质测定或测量某一物质的组成与含量，有关实验安全性的评价等。

一、以有机物的制备为背景的实验综合题

（2014•高考全国卷Ⅰ，T26,13分）乙酸异戊酯是组成蜜蜂信息素的成分之一，具有香蕉的香味。

实验室制备乙酸异戊酯的反应、装置示意图和有关数据如下：

相对分

子质量

密度/

（g·cm－3）

沸点/℃

水中溶

解性

异戊醇

88

0.8123

131

微溶

乙酸

60

1.0492

118

溶

乙酸异

戊酯

130

0.8670

142

难溶

实验步骤：

在A中加入4.4g异戊醇、6.0g乙酸、数滴浓硫酸和2～3片碎瓷片。

开始缓慢加热A，回流50min。

反应液冷至室温后倒入分液漏斗中，分别用少量水、饱和碳酸氢钠溶液和水洗涤；分出的产物加入少量无水MgSO4固体，静置片刻，过滤除去MgSO4固体，进行蒸馏纯化，收集140～143℃馏分，得乙酸异戊酯3.9g。

回答下列问题：

（1）仪器B的名称是________。

（2）在洗涤操作中，第一次水洗的主要目的是___________________，

第二次水洗的主要目的是________________。

（3）在洗涤、分液操作中，应充分振荡，然后静置，待分层后________（填标号）。

a．直接将乙酸异戊酯从分液漏斗的上口倒出

b．直接将乙酸异戊酯从分液漏斗的下口放出

c．先将水层从分液漏斗的下口放出，再将乙酸异戊酯从下口放出

d．先将水层从分液漏斗的下口放出，再将乙酸异戊酯从上口倒出

（4）本实验中加入过量乙酸的目的是______________________。

（5）实验中加入少量无水MgSO4的目的是________________________________。

（6）在蒸馏操作中，仪器选择及安装都正确的是________（填标号）。

（7）本实验的产率是________（填标号）。

a．30%　　b．40%　　c．60%　　d．90%

（8）在进行蒸馏操作时，若从130℃便开始收集馏分，会使实验的产率偏________（填“高”或“低”），其原因是________________________________。

[解析]　

（1）仪器B是球形冷凝管，起冷凝回流作用。

（2）第1次水洗，主要除去大部分硫酸和醋酸，第2次水洗除去NaHCO3杂质。

（3）乙酸异戊酯的密度小于水，在水层上方。

分液时先将水层从分液漏斗下口放出，再将乙酸异戊酯从上口倒出。

（4）该反应为可逆反应，加入过量乙酸，能够提高异戊醇的转化率。

（5）加入无水MgSO4固体的目的是除去混合物中的少量水分。

（6）蒸馏操作中，需要测定馏分的温度，所以温度计水银球应放在蒸馏烧瓶的支管口处，b和c中温度计位置均正确，但c中的冷凝装置为球形冷凝管，它一般用作反应装置，主要用于冷凝回流，使反应更彻底，故只有b项正确。

（7）据

可知，4.4g异戊醇完全反应消耗3.0g乙酸，故乙酸有剩余，生成乙酸异戊酯的理论产量为6.5g，故该反应的产率为

×100%＝60%。

（8）异戊醇的沸点为131℃，蒸馏时，若从130℃开始收集馏分，将会有一部分未反应的异戊醇被蒸出，使产率偏高。

[答案]　

（1）球形冷凝管　

（2）洗掉大部分硫酸和醋酸　洗掉碳酸氢钠　（3）d　（4）提高异戊醇的转化率（5）干燥　（6）b　（7）c　（8）高　会收集少量未反应的异戊醇

　6.溴苯是一种化工原料，实验室合成溴苯的装置示意图及有关数据如下：

苯

溴

溴苯

密度/g·cm－3

0.88

3.10

1.50

沸点/℃

80

59

156

水中溶解度

微溶

微溶

微溶

按下列合成步骤回答问题：

（1）在a中加入15mL无水苯和少量铁屑。

在b中小心加入4.0mL液态溴。

向a中滴入几滴溴，有白色烟雾产生，是因为生成了________气体。

继续滴加至液溴滴完。

装置d的作用是________________________________________________________________________。

（2）液溴滴完后，经过下列步骤分离提纯：

①向a中加入10mL水，然后过滤除去未反应的铁屑；

②滤液依次用10mL水、8mL10%的NaOH溶液、10mL水洗涤。

NaOH溶液洗涤的作用是___________________________________________________；

③向分离出的粗溴苯中加入少量的无水氯化钙，静置、过滤。

加入氯化钙的目的是________________________________________________________________________。

（3）经以上分离操作后，粗溴苯中还含有的主要杂质为________，进一步提纯必需的操作是________（填入正确选项前的字母）。

A．重结晶　　　　　　　B．过滤C．蒸馏D．萃取

（4）在该实验中，a的容积最适合的是________（填入正确选项前的字母）。

A．25mLB．50mLC．250mLD．500mL

解析：

苯和液溴在铁作用下发生取代反应生成溴苯和溴化氢。

Br2＋2NaOH===NaBr＋NaBrO＋H2O，由此可知装置d的作用是吸收HBr和Br2。

无水氯化钙是一种干燥剂，其作用是干燥。

经以上分离操作后，粗溴苯中还含有的主要杂质为苯，进一步提纯需要经过蒸馏。

答案：

（1）HBr　吸收HBr和Br2

（2）②除去HBr和未反应的Br2　③干燥（3）苯　C（4）B

二、　探究型实验综合题

（2015·四川成都名校联考）硫代硫酸钠（Na2S2O3）可看成是一个S原子取代了Na2SO4中的一个O原子而形成的。

某校化学研究性学习小组运用类比学习的思想，通过实验探究Na2S2O3的化学性质。

请填写以下空白：

[提出问题]Na2S2O3是否与Na2SO4相似具备下列性质呢？

猜想①：

__________________________________________________________________；

猜想②：

溶液呈中性，且不与酸反应；

猜想③：

无还原性，不能被氧化剂氧化。

[实验探究]基于上述猜想②、③，设计实验方案。

请填写下列表格。

实验操作

实验现象或

预期实验现象

现象解释（用离

子方程式表示）

猜

想

②

溶液pH＝8

向pH＝2的硫酸中滴加Na2S2O3溶液

S2O

＋2H＋

===S↓＋

SO2↑＋H2O

猜

想

③

向新制氯水（pH<2）中滴加少量Na2S2O3溶液

氯水颜色变浅

[实验结论]Na2S2O3能与酸反应，具有还原性，与Na2SO4的化学性质不相似。

[问题讨论]

（1）甲同学向探究“猜想③”反应后的溶液中滴加硝酸银溶液，观察到有白色沉淀产生，并据此认为氯水可将Na2S2O3氧化。

你认为该方案是否正确并说明理由：

__________________________________________________________________。

（2）请重新设计一个实验方案，证明Na2S2O3能被氯水氧化。

该实验方案是_________________________________________________________________________。

[解析]　本题考查验证性化学实验方案的设计以及实验现象、结论的表述。

基于实验目的，根据实验现象或结论很容易判断实验方案的设计目的及验证哪部分猜想。

要求注意问题讨论中的细节，即

（1）中猜想③的实验过程中滴加“少量”的Na2S2O3得出甲方案不合理的原因是过量氯水能提供Cl－，与Ag＋产生白色沉淀，干扰性质验证，可变换试剂，用钡盐检测氧化产物SO

。

[答案]　[提出问题]猜想①：

与BaCl2溶液反应有沉淀生成

[实验探究]用玻璃棒蘸取Na2S2O3溶液，滴到pH试纸的中央，将试纸呈现的颜色与标准比色卡对照　有淡黄色沉淀和无色刺激性气味气体产生　S2O

＋4Cl2＋5H2O===2SO

＋8Cl－＋10H＋

[问题讨论]

（1）不正确。

因氯水过量且其本身含有Cl－

（2）取少量反应后的溶液，向其中滴入BaCl2溶液，若观察到有白色沉淀产生，则说明Na2S2O3能被氯水氧化

　7.（2015·河北石家庄高三模拟）某化学兴趣小组为探究Cl2、Br2、Fe3＋的氧化性强弱，设计了如下实验：

（1）①检查气体发生装置A的气密性的操作是__________________________________。

②整套实验装置存在一处明显不足，请指出：

（2）用改正后的装置进行实验。

实验过程如下：

实验操作

实验现象

结论

打开活塞a，向圆底烧瓶中滴入适量浓盐酸，然后关闭活塞a，点燃酒精灯

D装置中：

溶液变红；E装置中：

水层溶液变黄，振荡后CCl4层无明显变化

Cl2、Br2、Fe3＋的氧化性由强到弱的顺序为________________

（3）因忙于观察和记录，没有及时停止反应，D、E中均发生了新的变化：

D装置中：

红色慢慢褪去。

E装置中：

CCl4层先由无色变为橙色，后颜色逐渐变成红色。

为探究上述实验现象的本质，小组同学查得资料如下：

ⅰ.（SCN）2性质与卤素单质类似。

氧化性：

Cl2>（SCN）2。

ⅱ.Cl2和Br2反应生成BrCl，它呈红色（略带黄色），沸点约5℃，遇水发生水解反应。

ⅲ.AgClO、AgBrO均可溶于水。

①请用平衡移动原理（结合化学用语）解释Cl2过量时D中溶液红色褪去的原因：

__________________________________，请设计简单实验证明上述解释：

______________________________________________________________________。

②欲探究E中颜色变化的原因，设计实验如下：

用分液漏斗分离出E的下层溶液，蒸馏、收集红色物质，取少量，加入AgNO3溶液，结果观察到仅有白色沉淀产生。

请结合化学用语解释仅产生白色沉淀的原因：

_______________________________________________________________________。

③将少量BrCl通入碘化钾溶液中，该反应的化学方程式为________________________。

解析：

（1）①检查气密性要注意：

先采取措施形成密闭体系，再改变体系内压强，最后观察现象。

②该装置中产生Cl2，但没有尾气处理装置。

（3）①由ⅰ中信息可推测原因是过量的Cl2与SCN－反应生成（SCN）2，使c（SCN－）减小，引起平衡Fe3＋＋3SCN－

Fe（SCN）3逆向移动，溶液褪色。

验证时，只需取少量褪色后的溶液滴加KSCN溶液，若溶液重新变红，则上述解释正确。

②收集到的红色物质是BrCl，其与H2O反应生成Cl－：

BrCl＋H2O

HBrO＋HCl，故只产生白色沉淀AgCl。

③BrCl与I－发生氧化还原反应：

BrCl＋2I－===Cl－＋Br－＋I2。

答案：

（1）①关闭活塞a，打开止水夹b，将长导管末端浸入水中，用手捂住圆底烧瓶，导管口有气泡；松开手后，有水进入导管，则气密性良好（或关闭止水夹b，打开活塞a，向分液漏斗中注水，若水不能顺利流下，则气密性良好）

②缺少尾气处理装置

（2）Cl2>Br2>Fe3＋

（3）①过量氯气和SCN－发生反应：

2SCN－＋Cl2===2Cl－＋（SCN）2，使SCN－浓度减小，则平衡Fe3＋＋3SCN－

Fe（SCN）3逆向移动，溶液褪色　取少量褪色后的溶液，滴加KSCN溶液，若溶液变红色，则上述解释合理或取少量褪色后的溶液，滴加FeCl3溶液，若溶液不变红，则上述解释合理（其他合理答案也可）

②红色物质BrCl发生水解：

BrCl＋H2O

HBrO＋HCl，反应只产生Cl－，不产生Br－

③BrCl＋2KI===KCl＋KBr＋I2（写分步反应的方程式也可）

一、　以有机物的制备为背景的实验综合题

1．（2015·高考命题研究专家原创卷）1苯乙醇具有柔和、愉快而持久的玫瑰香气，广泛用于各种食用香精和烟用香精中。

实验室以苯乙酮和硼氢化钠为原料制备1苯乙醇的反应原理、装置和有关数据如下：

试剂

熔点

（℃）

沸点

（℃）

密度（g

·cm－3）

溶解性

水

乙醇

乙醚

1苯

乙醇

20

203.4

1.013

不溶

溶

溶

苯乙酮

19.7

202.3

1.028

不溶

溶

溶

硼氢

化钠

—

—

1.076

溶

溶

不溶

乙醚

－116.3

34.6

0.713

微溶

溶

—

实验步骤：

①在烧杯中加入15mL95%的乙醇和1g硼氢化钠，搅拌下，再滴入8mL苯乙酮，控制温度在48～50℃，滴加完毕，室温下放置15min。

②在搅拌的条件下，慢慢滴加6mL3mol·L－1的盐酸。

③水浴加热，使反应液中大部分乙醇蒸出，出现分层，再加入10mL乙醚。

将混合反应液倒入分液漏斗，分离上述液体，水层再用10mL乙醚萃取，合并两次分液得到的有机相。

④加入适量无水硫酸镁，静置片刻，过滤除去硫酸镁固体。

再加入0.6g无水碳酸钾，然后进行简单蒸馏除去乙醚。

⑤经减压蒸馏得到1苯乙醇4.5g（减压蒸馏可降低有机物的沸点）。

回答下列问题：

（1）反应中加入乙醇的目的是________________________________________________。

（2）反应完成后，蒸出大部分乙醇，反应液出现分层，上层为________（填“水层”或“有机层”，下同），加入10mL乙醚，充分振荡后，上层为________________。

（3）装置图中仪器A的名称为________，在本实验中最好选用的规格是________（填“50mL”、“100mL”或“200mL”）；仪器B中冷凝水由________（填“a”或“b”）口流出。

（4）步骤④中加入无水硫酸镁的作用是___________________________________。

（5）步骤④蒸馏除去乙醚时，应采用的最佳加热方式为________（填字母序号）。

a．酒精灯加热　　　　　　b．水浴加热

c．油浴加热d．酒精喷灯加热

（6）本实验中1苯乙醇的产率为________（结果精确到小数点后一位）。

解析：

（1）由题中表格可知硼氢化钠、苯乙酮均可溶解在乙醇中，故加入乙醇的目的是溶解硼氢化钠和苯乙酮，使反应物充分接触。

（2）反应完成后，蒸出大部分乙醇，故有机层主要为1苯乙醇，其密度比水大，故上层为水层；而加入10mL乙醚后，因乙醚的密度比水小，故上层为溶解有1苯乙醇的乙醚溶液，即有机层。

（3）题中装置为蒸馏装置，A为圆底烧瓶；本实验步骤④中用此装置蒸馏除去乙醚，分析知有机混合物体积应在20～30mL之间，则应选50mL蒸馏烧瓶；B为冷凝管，冷凝水应“下进上出”，故应从b口流入，从a口流出。

（4）有机实验中所加的无水硫酸镁、无水氯化钙或无水碳酸钾的作用一般都是干燥。

（5）乙醚的沸点只有34.6℃，而1苯乙醇的沸点则是203.4℃，故除去乙醚最好采用水浴加热。

（6）1苯乙醇的理论产量为

×122g·mol－1＝8.36g，故产率为

×100%≈53.8%。

答案：

（1）溶解硼氢化钠和苯乙酮，使反应物充分接触　

（2）水层　有机层　（3）圆底烧瓶　50mL　a　（4）干燥（或吸收水分）　（5）b　（6）53.8%

2．乙醇的沸点是78℃，能与水以任意比混溶，易与氯化钙结合生成配合物。

乙醚的沸点为34.6℃，难溶于水，乙醚极易燃烧。

实验室制乙醚的反应原理是

2CH3CH2OH

CH3CH2—O—CH2CH3（乙醚）＋H2O

实验步骤：

Ⅰ.乙醚的制备

在分液漏斗中加入2mL95%的乙醇，在一干燥的三颈烧瓶中放入12mL95%的乙醇，在冷水浴中的冷却下边摇动边缓慢加入12mL浓硫酸，使混合均匀，并加入2粒沸石。

实验装置如下图：

将反应瓶放在电热套上加热，使温度迅速地上升到140℃，开始由分液漏斗慢慢滴加乙醇，控制流速并保持温度在135～140℃之间。

待乙醇加完后，继续反应10min，直到温度上升到160℃止。

关闭热源，停止反应。

Ⅱ.乙醚的精制

将馏出物倒入分液漏斗中，依次用8mL15%NaOH溶液、8mL饱和食盐水洗涤，最后再用8mL饱和氯化钙溶液洗涤2次，充分静置后分液。

将乙醚倒入干燥的锥形瓶中，用块状无水氯化钙干燥。

待乙醚干燥后，加入到蒸馏装置中用热水浴蒸馏，收集33～38℃的馏分。

请根据上述信息，完成下列问题：

（1）乙醚的制备和精制过程中都需要使用沸石，其作用是_________________________，

如果实验中忘记加沸石，需要怎么处理？

__________________________________。

（2）乙醚的制备和精制过程中都需要使用温度计，其水银球位置是否相同？

________（填“是”或“否”），原因是_________________________________________________。

（3）仪器C的名称为________。

（4）如果温度太高，将会发生副反应，产物是____________________________________。

（5）精制乙醚中，加入15%NaOH溶液的作用是_____________________________，

加入饱和氯化钙溶液的作用是_____________________________________。

解析：

（2）制备乙醚，应控制反应液的温度（140℃）；精制乙醚，应测量乙醚蒸气的温度。

（4）CH3CH2OH

CH2===CH2↑＋H2O。

（5）NaOH可以中和酸，除去酸性杂质；乙醚不溶于水，而乙醇和水可以以任意比例互溶，且乙醇易与氯化钙结合生成配合物，故用饱和氯化钙溶液可除去乙醇。

答案：

（1）防止暴沸　停止加热，冷却后补加沸石　

（2）否　制备要控制反应液的温度，水银球要放在反应液里，蒸馏要测馏分的温度，水银球要放在蒸馏烧瓶支管口处　（3）冷凝管　（4）乙烯　（5）除去酸性杂质　除乙醇

二、　探究型实验综合题

1．（2015·河南八市重点高中第三次联考）甲学生对Cl2与FeCl2和KSCN混合溶液的反应进行实验探究。

操作

现象

通入氯气至过量

Ⅰ.A中溶液变红Ⅱ.稍后，溶液由红色变为黄色

（1）B中反应的离子方程式是_____________________________。

（2）A中溶液变红的原因是__________________________________________。

（3）为了探究现象Ⅱ的原因，甲同学进行如下实验。

①取A中黄色溶液于试管中，加入NaOH溶