1、广东省汕尾市龙山中学届高三下学期高考专题2 实验综合题 专题2 实验综合题2016/5/4近几年高考综合实验设计题常将定性实验与定量实验相结合,将实验基础与实验基本操作相结合,实验设计题的主要特点:一是形式上不出现大型的连接实验仪器装置,均为小型的带有探究性的试题。二是内容上一般是无机实验题,设置的问题主要是填写化学方程式、选择仪器装置、评价实验方案、简述所设计的操作步骤、说明理由等。通过简答,考查考生分析问题的能力和语言表达能力。三是实验原理均源于课本实验,但实验装置源于课本,又高于课本,这就要求考生既要有扎实的基础,又要有创新能力。范例审题指导(15分)氰化物有剧毒,冶金工业会产生大量含氰
2、化物的废水,其中氰化物以CN等形式存在于废水中。某化学兴趣小组的同学对含氰化物的废水处理进行研究。.查阅资料:含氰化物的废水破坏性处理方法。利用强氧化剂将氰化物氧化为无毒物质,如以TiO2为催化剂用NaClO将CN氧化成CNO(CN和CNO中N元素均为3价),CNO在酸性条件下继续与NaClO反应生成N2、CO2、Cl1等。.实验验证:破坏性处理CN的效果。化学兴趣小组的同学在密闭系统中用下图装置进行实验,以测定CN被处理的百分率,实验步骤如下:2步骤1:取一定量废水进行加热蒸发、浓缩。步骤2:取浓缩后含CN的废水与过量NaClO溶液的混合液共200 mL(设其中CN的浓度为0.2 molL1
3、)倒入甲中,塞上橡皮塞。步骤3:_。步骤4:打开甲上的橡皮塞和活塞a,使甲中溶液全部放入乙中,关闭活塞a。步骤5:打开活塞K,通一段时间N2,关闭活塞K。步骤6:实验完成后测定干燥管(含碱石灰)的质量m2实验前干燥管(含碱石灰)的质量为m1。回答下列问题:(1)在破坏性处理方法中,在酸性条件下NaClO和CNO反应的离子方程式为_ 。(2)完成步骤3:_。(3)丙装置中的试剂是_,丁装置的目的是_。(4)干燥管的作用是_。(5)请简要说明实验中通入N2的目的是_。(6)若干燥管中碱石灰增重1.408 g,则该实验中测得CN被处理的百分率为_。1提供ClO和CNO在H条件下的反应产物,离子方程式
4、为2CNO6ClO8H=2CO2N23Cl24H2O,根据反应原理,审各种装置、试剂的作用2实验装置分析:乙:反应装置,稀硫酸提供酸性环境丙:干燥装置,试剂为浓硫酸丁:吸收Cl2的装置,即CuCl2CuCl2干燥管:准确吸收生成的CO2干燥管:防止空气中的H2O(g)、CO2进入干燥管影响对CO2的测量3审细节:a.步骤3应是点燃丁装置处的酒精灯,因为Cl2和Cu反应需加热b.因为系统内会残留CO2,所以通入N2可以使装置中的CO2全部被干燥管吸收,减小误差标准答案 (1)2CNO6ClO8H=2CO2N23Cl24H2O(2分)(2)点燃酒精灯对丁装置加热(2分)(3)浓硫酸(2分)除去Cl
5、2(2分)(4)防止空气中的水蒸气和CO2进入干燥管中影响对CO2的测量(2分)(5)使装置中的CO2全部进入干燥管中被吸收,减小误差(2分)(6)80%(3分)评分细则(1)化学式、元素符号、离子符号出错或不规范不得分,漏写“”扣1分。(2)答案合理均可得分,如点燃酒精灯或加热丁装置等,若出现汉字错误扣分。(3)答成硫酸、除杂均不得分。(4)强调出空气中H2O(g)和CO2方可得分,漏掉一项扣1分。(5)强调出干燥管方可得分。(6)写成0.8 不得分。得分技巧以气体制备为中心的综合实验主要考查气体的制备、净化、收集、性质实验和实验连接等知识,主要包括气体制备方案的评价,气体收集、性质检验等实
6、验装置的选择与使用,应用气体性质测定或测量某一物质的组成与含量,有关实验安全性的评价等。一、以有机物的制备为背景的实验综合题(2014高考全国卷,T26,13分)乙酸异戊酯是组成蜜蜂信息素的成分之一,具有香蕉的香味。实验室制备乙酸异戊酯的反应、装置示意图和有关数据如下:相对分子质量密度/(gcm3)沸点/水中溶解性异戊醇880.812 3131微溶乙酸601.049 2118溶乙酸异戊酯1300.867 0142难溶实验步骤:在A中加入4.4 g异戊醇、6.0 g乙酸、数滴浓硫酸和23片碎瓷片。开始缓慢加热A,回流50 min。反应液冷至室温后倒入分液漏斗中,分别用少量水、饱和碳酸氢钠溶液和水
7、洗涤;分出的产物加入少量无水MgSO4固体,静置片刻,过滤除去MgSO4固体,进行蒸馏纯化,收集140143 馏分,得乙酸异戊酯3.9 g。回答下列问题:(1)仪器B的名称是_。(2)在洗涤操作中,第一次水洗的主要目的是_,第二次水洗的主要目的是_。(3)在洗涤、分液操作中,应充分振荡,然后静置,待分层后_(填标号)。a直接将乙酸异戊酯从分液漏斗的上口倒出b直接将乙酸异戊酯从分液漏斗的下口放出c先将水层从分液漏斗的下口放出,再将乙酸异戊酯从下口放出d先将水层从分液漏斗的下口放出,再将乙酸异戊酯从上口倒出(4)本实验中加入过量乙酸的目的是_。(5)实验中加入少量无水MgSO4的目的是_。(6)在
8、蒸馏操作中,仪器选择及安装都正确的是_(填标号)。(7)本实验的产率是_(填标号)。a30%b40%c60% d90%(8)在进行蒸馏操作时,若从130 便开始收集馏分,会使实验的产率偏_(填“高”或“低”) ,其原因是_。解析(1)仪器B是球形冷凝管,起冷凝回流作用。(2)第1次水洗,主要除去大部分硫酸和醋酸,第2次水洗除去NaHCO3杂质。(3)乙酸异戊酯的密度小于水,在水层上方。分液时先将水层从分液漏斗下口放出,再将乙酸异戊酯从上口倒出。(4)该反应为可逆反应,加入过量乙酸,能够提高异戊醇的转化率。(5)加入无水MgSO4固体的目的是除去混合物中的少量水分。(6)蒸馏操作中,需要测定馏分
9、的温度,所以温度计水银球应放在蒸馏烧瓶的支管口处,b和c中温度计位置均正确,但c中的冷凝装置为球形冷凝管,它一般用作反应装置,主要用于冷凝回流,使反应更彻底,故只有b项正确。(7)据可知,4.4 g异戊醇完全反应消耗3.0 g乙酸,故乙酸有剩余,生成乙酸异戊酯的理论产量为6.5 g,故该反应的产率为100%60%。(8)异戊醇的沸点为131 ,蒸馏时,若从130 开始收集馏分,将会有一部分未反应的异戊醇被蒸出,使产率偏高。答案(1)球形冷凝管(2)洗掉大部分硫酸和醋酸洗掉碳酸氢钠(3)d(4)提高异戊醇的转化率 (5)干燥(6)b(7)c(8)高会收集少量未反应的异戊醇6.溴苯是一种化工原料,
10、实验室合成溴苯的装置示意图及有关数据如下:苯溴溴苯密度/gcm30.883.101.50沸点/8059156水中溶解度微溶微溶微溶按下列合成步骤回答问题:(1)在a中加入15 mL无水苯和少量铁屑。在b中小心加入4.0 mL液态溴。向a中滴入几滴溴,有白色烟雾产生,是因为生成了_气体。继续滴加至液溴滴完。装置d的作用是_。(2)液溴滴完后,经过下列步骤分离提纯:向a中加入10 mL水,然后过滤除去未反应的铁屑;滤液依次用10 mL水、8 mL 10%的NaOH溶液、10 mL 水洗涤。NaOH溶液洗涤的作用是_;向分离出的粗溴苯中加入少量的无水氯化钙,静置、过滤。加入氯化钙的目的是_。(3)经
11、以上分离操作后,粗溴苯中还含有的主要杂质为_,进一步提纯必需的操作是_(填入正确选项前的字母)。A重结晶 B过滤 C蒸馏 D萃取(4)在该实验中,a的容积最适合的是_(填入正确选项前的字母)。A25 mL B50 mL C250 mL D500 mL解析:苯和液溴在铁作用下发生取代反应生成溴苯和溴化氢。Br22NaOH=NaBrNaBrOH2O,由此可知装置d的作用是吸收HBr和Br2。无水氯化钙是一种干燥剂,其作用是干燥。经以上分离操作后,粗溴苯中还含有的主要杂质为苯,进一步提纯需要经过蒸馏。答案:(1)HBr吸收HBr和Br2(2)除去HBr 和未反应的Br2干燥 (3)苯C (4)B二、
12、探究型实验综合题(2015四川成都名校联考)硫代硫酸钠(Na2S2O3)可看成是一个S原子取代了Na2SO4中的一个O原子而形成的。某校化学研究性学习小组运用类比学习的思想,通过实验探究Na2S2O3的化学性质。请填写以下空白:提出问题Na2S2O3是否与Na2SO4相似具备下列性质呢?猜想:_;猜想:溶液呈中性,且不与酸反应;猜想:无还原性,不能被氧化剂氧化。实验探究基于上述猜想、,设计实验方案。请填写下列表格。实验操作实验现象或预期实验现象现象解释(用离子方程式表示)猜想溶液pH8向pH2的硫酸中滴加Na2S2O3溶液S2O2H=SSO2H2O猜想向新制氯水(pH(SCN)2。.Cl2和B
13、r2反应生成BrCl,它呈红色(略带黄色),沸点约5 ,遇水发生水解反应。.AgClO、AgBrO均可溶于水。请用平衡移动原理(结合化学用语)解释Cl2过量时D中溶液红色褪去的原因:_,请设计简单实验证明上述解释:_。欲探究E中颜色变化的原因,设计实验如下:用分液漏斗分离出E的下层溶液,蒸馏、收集红色物质,取少量,加入AgNO3溶液,结果观察到仅有白色沉淀产生。请结合化学用语解释仅产生白色沉淀的原因:_。将少量BrCl通入碘化钾溶液中,该反应的化学方程式为_。解析:(1)检查气密性要注意:先采取措施形成密闭体系,再改变体系内压强,最后观察现象。该装置中产生Cl2,但没有尾气处理装置。(3)由中
14、信息可推测原因是过量的Cl2与SCN反应生成(SCN)2,使c(SCN)减小,引起平衡Fe33SCNFe(SCN)3逆向移动,溶液褪色。验证时,只需取少量褪色后的溶液滴加KSCN溶液,若溶液重新变红,则上述解释正确。收集到的红色物质是BrCl,其与H2O反应生成Cl:BrClH2OHBrOHCl,故只产生白色沉淀AgCl。BrCl与I发生氧化还原反应:BrCl2I=ClBrI2。答案:(1)关闭活塞a,打开止水夹b,将长导管末端浸入水中,用手捂住圆底烧瓶,导管口有气泡;松开手后,有水进入导管,则气密性良好(或关闭止水夹b,打开活塞a,向分液漏斗中注水,若水不能顺利流下,则气密性良好)缺少尾气处
15、理装置(2)Cl2Br2Fe3(3)过量氯气和SCN发生反应:2SCNCl2=2Cl(SCN)2,使SCN浓度减小,则平衡Fe33SCNFe(SCN)3逆向移动,溶液褪色取少量褪色后的溶液,滴加KSCN溶液,若溶液变红色,则上述解释合理或取少量褪色后的溶液,滴加FeCl3溶液,若溶液不变红,则上述解释合理(其他合理答案也可)红色物质BrCl发生水解:BrClH2OHBrOHCl,反应只产生Cl,不产生BrBrCl2KI=KClKBrI2(写分步反应的方程式也可)一、以有机物的制备为背景的实验综合题1(2015高考命题研究专家原创卷)1苯乙醇具有柔和、愉快而持久的玫瑰香气,广泛用于各种食用香精和
16、烟用香精中。实验室以苯乙酮和硼氢化钠为原料制备1苯乙醇的反应原理、装置和有关数据如下:试剂熔点()沸点()密度(gcm3)溶解性水乙醇乙醚1苯乙醇20203.41.013不溶溶溶苯乙酮19.7202.31.028 不溶溶溶硼氢化钠1.076溶溶不溶乙醚116.334.60.713微溶溶实验步骤:在烧杯中加入15 mL 95%的乙醇和1 g硼氢化钠,搅拌下,再滴入8 mL苯乙酮,控制温度在4850 ,滴加完毕,室温下放置15 min。在搅拌的条件下,慢慢滴加6 mL 3 molL1的盐酸。水浴加热,使反应液中大部分乙醇蒸出,出现分层,再加入10 mL乙醚。将混合反应液倒入分液漏斗,分离上述液体,
17、水层再用10 mL乙醚萃取,合并两次分液得到的有机相。加入适量无水硫酸镁,静置片刻,过滤除去硫酸镁固体。再加入0.6 g无水碳酸钾,然后进行简单蒸馏除去乙醚。经减压蒸馏得到1苯乙醇4.5 g(减压蒸馏可降低有机物的沸点)。回答下列问题:(1)反应中加入乙醇的目的是_。(2)反应完成后,蒸出大部分乙醇,反应液出现分层,上层为_(填“水层”或“有机层”,下同),加入10 mL乙醚,充分振荡后,上层为_。(3)装置图中仪器A的名称为_,在本实验中最好选用的规格是_(填“50 mL”、“100 mL”或“200 mL”);仪器B中冷凝水由_(填“a”或“b”)口流出。(4)步骤中加入无水硫酸镁的作用是
18、_。(5)步骤蒸馏除去乙醚时,应采用的最佳加热方式为_(填字母序号)。a酒精灯加热 b水浴加热c油浴加热 d酒精喷灯加热(6)本实验中1苯乙醇的产率为_(结果精确到小数点后一位)。解析:(1)由题中表格可知硼氢化钠、苯乙酮均可溶解在乙醇中,故加入乙醇的目的是溶解硼氢化钠和苯乙酮,使反应物充分接触。(2)反应完成后,蒸出大部分乙醇,故有机层主要为1苯乙醇,其密度比水大,故上层为水层;而加入10 mL乙醚后,因乙醚的密度比水小,故上层为溶解有1苯乙醇的乙醚溶液,即有机层。(3)题中装置为蒸馏装置,A为圆底烧瓶;本实验步骤中用此装置蒸馏除去乙醚,分析知有机混合物体积应在2030 mL之间,则应选50
19、 mL蒸馏烧瓶;B为冷凝管,冷凝水应“下进上出”,故应从b口流入,从a口流出。(4)有机实验中所加的无水硫酸镁、无水氯化钙或无水碳酸钾的作用一般都是干燥。(5)乙醚的沸点只有34.6 ,而1苯乙醇的沸点则是203.4 ,故除去乙醚最好采用水浴加热。(6)1苯乙醇的理论产量为122 gmol18.36 g,故产率为100%53.8%。答案:(1)溶解硼氢化钠和苯乙酮,使反应物充分接触(2)水层有机层(3)圆底烧瓶50 mLa(4)干燥(或吸收水分)(5)b(6)53.8%2乙醇的沸点是78 ,能与水以任意比混溶,易与氯化钙结合生成配合物。乙醚的沸点为34.6 ,难溶于水,乙醚极易燃烧。实验室制乙
20、醚的反应原理是2CH3CH2OHCH3CH2OCH2CH3(乙醚)H2O实验步骤:.乙醚的制备在分液漏斗中加入2 mL 95%的乙醇,在一干燥的三颈烧瓶中放入12 mL 95%的乙醇,在冷水浴中的冷却下边摇动边缓慢加入12 mL浓硫酸,使混合均匀,并加入2粒沸石。实验装置如下图:将反应瓶放在电热套上加热,使温度迅速地上升到140 ,开始由分液漏斗慢慢滴加乙醇,控制流速并保持温度在135140 之间。待乙醇加完后,继续反应10 min,直到温度上升到160 止。关闭热源,停止反应。.乙醚的精制将馏出物倒入分液漏斗中,依次用8 mL 15% NaOH溶液、8 mL饱和食盐水洗涤,最后再用8 mL饱
21、和氯化钙溶液洗涤2次,充分静置后分液。将乙醚倒入干燥的锥形瓶中,用块状无水氯化钙干燥。待乙醚干燥后,加入到蒸馏装置中用热水浴蒸馏,收集3338 的馏分。请根据上述信息,完成下列问题:(1)乙醚的制备和精制过程中都需要使用沸石,其作用是_,如果实验中忘记加沸石,需要怎么处理?_。(2)乙醚的制备和精制过程中都需要使用温度计,其水银球位置是否相同?_(填“是”或“否”),原因是_。(3)仪器C的名称为_。(4)如果温度太高,将会发生副反应,产物是_。(5)精制乙醚中,加入15% NaOH溶液的作用是_,加入饱和氯化钙溶液的作用是_。解析:(2)制备乙醚,应控制反应液的温度(140 );精制乙醚,应
22、测量乙醚蒸气的温度。(4)CH3CH2OHCH2=CH2H2O。(5)NaOH可以中和酸,除去酸性杂质;乙醚不溶于水,而乙醇和水可以以任意比例互溶,且乙醇易与氯化钙结合生成配合物,故用饱和氯化钙溶液可除去乙醇。答案:(1)防止暴沸停止加热,冷却后补加沸石(2)否制备要控制反应液的温度,水银球要放在反应液里,蒸馏要测馏分的温度,水银球要放在蒸馏烧瓶支管口处(3)冷凝管(4)乙烯(5)除去酸性杂质除乙醇二、探究型实验综合题1(2015河南八市重点高中第三次联考)甲学生对Cl2与FeCl2和KSCN混合溶液的反应进行实验探究。操作现象通入氯气至过量.A中溶液变红.稍后,溶液由红色变为黄色(1)B中反应的离子方程式是_。(2)A中溶液变红的原因是_。(3)为了探究现象的原因,甲同学进行如下实验。取A中黄色溶液于试管中,加入NaOH溶
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