橡胶件劣化试验规范.docx
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橡胶件劣化试验规范
重庆润通动力有限公司发布
Q/RT
0.
1目次
前言………………………………………………………………………………2
1.适用范围…………………………………………………………………………3
2.参考文献…………………………………………………………………………3
3．试验原理…………………………………………………………………………3
4.意义和作用………………………………………………………………………3
5.臭氧实验设备……………………………………………………………………4
6.试验规范………………………………………………………………………4
7.A法——矩形条试样拉伸法……………………………………………………4
8.B法——矩形条试样弯曲法……………………………………………………6
9.C法——锥形条试样拉伸法……………………………………………………7
10.D法——三角条形试样弯曲法…………………………………………………8
11.试验报告…………………………………………………………………………12
12.精度与偏差………………………………………………………………………13
2前言
本试验规范直接采用美国材料试验协会标准的D1149《橡胶劣化的测试方法——试验箱内表面臭氧裂纹》和D1171《橡胶劣化的测试方法——室外或试验箱内表面臭氧裂纹（三角形试样）》的橡胶件劣化的测试方法。
本试验规范由重庆润通动力有限公司技术中心技术管理所归口。
本试验规范由重庆润通动力有限公司技术中心负责编制。
本试验规范批准人：
苏伟
本试验规范主要编制人：
张洪武
橡胶劣化试验规范
1.适用范围
1.1本试验规范规定了硫化橡胶试样在拉伸应力状态下劣化时表面发生劣化的试验方法和评价方法。
1.2本试验规范用于硫化橡胶在静态拉伸或弯曲状态下置于含臭氧或大气环境中进行的劣化试验。
1.3将以SI为单位表示的值作为标准值。
括号中以英寸-磅为单位表示的值仅为提供信息所用。
2.参考文献
D1149《橡胶劣化的测试方法——试验箱内表面臭氧裂纹》
D518《橡胶劣化的测试方法——表面裂纹》
D1171《橡胶劣化的测试方法——室外或试验箱内表面臭氧裂纹（三角形试样）》
D1349《橡胶规范——测试的标准温度》
D4575《橡胶劣化的测试方法——确定实验室试验箱内臭氧含量的参考与替代方法》
3．试验原理
硫化橡胶试样在静态拉伸或弯曲状态下置于含臭氧或大气环境中进行劣化试验时，其表面会因受臭氧或大气等的作用而发生劣化。
观测试样表面劣化的变化，可以相对地评价硫化橡胶的耐劣化程度。
4.意义和作用
4.1橡胶件应具有耐臭氧裂化的能力。
本试验规范是用来评价橡胶件这一能力的试验方法。
此测试方法用来对供应商的产品验收，判断，和用于新产品开发。
4.2本试验规范提高了与室外曝露实验的一致性。
影响加速试验的条件有臭氧的含量、应力大小、温度，以及添加剂的多少等。
其它和室外测试不同的条件还有日照量和降雨量等。
4.3对使用了蜡或化学试剂来提高抗臭氧劣化能力的橡胶件，因蜡或化学试剂在试样表面形成的保护膜的成分，及性能，会引起耐劣化的时间和温度的变化。
在曝露试验之前应对试样的成分进行检测，曝露试验温度按橡胶的预期使用温度。
5.臭氧实验设备
试验箱——臭氧试验箱需要具备足够的臭氧生产速率，足够的内循环，以及足够的内部容积。
温度控制能满足试验要求。
臭氧试验箱可以由用户自行制作，也可以使用市售的试验箱。
臭氧试验箱应满足以下要求：
5.1试验箱用几乎不与臭氧起反应的材料制成。
5.2试验箱内的容积至少为0.11m3至0.14m3（4ft3至5ft3）。
5.3试验箱应有产生并控制空气和臭氧流的装置。
空气和臭氧流的产生源位于试验箱外部。
空气可以直接从实验室抽取，也可以从压缩空气中获取。
气流应过滤掉杂质。
将空气和臭氧流导入试验箱时，应防止臭氧分层。
5.4用水银灯照射气流产生臭氧是最常用的方法。
用自动调节或手动调节水银灯的输入功率来控制臭氧生成率。
5.5空气和臭氧的生产速率必须保证在放入试样时，臭氧的浓度不会明显下降。
对在标准条件（臭氧分压约为50mPa）下操作的试验箱，合适的空气和臭氧替换率为每分钟转变四分之三。
在精确操作或异常条件下操作，必须确定一个最小替换率。
5.6试验箱应配有满足内循环要求的装置。
试验箱内的空气和臭氧流速至少为0.6m/s（2ft/s）。
5.7试验箱应配有自动控制试验箱内温度的装置。
试验温度的控制精度为±1℃（±1.8℉）。
5.8试验箱的要配有确保臭氧不会对操作者造成伤害的安全装置。
采用先排放臭氧，然后再打开试验箱的方法，也可以采用其它通风方法和保护措施。
6.试验规范
根据硫化橡胶或橡胶制成品的实际使用状态，可以选择下面一种或几种试验规范进行试验。
A法：
矩形条试样拉伸法
B法：
矩形条试样弯曲法
C法：
锥形条试样拉伸法
D法：
三角条形试样弯曲法
7.A法——矩形条试样拉伸法
本方法是试验和评价在含臭氧介质或大气环境中应用的硫化橡胶矩形条在拉伸状态下劣化时表面发生的劣化变化,并结合试样的拉伸性能对其耐劣化程度进行综合的评价。
7.1试样
7.1.1橡胶试样应在厚度为0.05mm（0.002in.）的铝箔或聚酯薄膜之间硫化。
7.1.2抽取的试样或从产品上取来的试样,确保能代表该批产品或需要被比较的产品。
试样的数量每种不少于2件。
7.1.3试样为矩形条，长度为150mm（长度为6in.）,宽度为25mm，厚度在1.9mm与2.5mm之间（0.075in.与0.10in.之间）。
7.2装置
试样架用于安装静态拉伸的试样,采用对试验无害的惰性材料制作。
7.3应力条件
若没有其它规定，则将该试样拉伸20%来作进行试验。
7.4试验步骤
7.4.1调整臭氧箱内气体至试验要求的状态。
7.4.1.1标准的臭氧压力应为25mPa，50mPa，100mPa和200mPa，公差±10%（见注释3）。
也可按特殊目的来选择臭氧压力。
臭氧箱内的臭氧的浓度或分压每天测量一次;有特殊要求的，测量濒次按特殊试验条件要求执行。
试样放进无臭氧的试验箱里后15分钟内，臭氧的浓度要达到试验要求的臭氧浓度的±10%。
注释3——测试方法D4575讨论了测量臭氧浓度的方法和问题。
在760mm水银柱大气压力（海平面）时，1mPa相当于0.99pphm臭氧。
7.4.1.2因新放入试验箱内的试样会快速吸收臭氧。
所以要限制一次性装入试验箱内新试样的数量。
装入新试样数量多少以试验箱内臭氧在15分钟内恢复到所选分压的±10%为准。
7.4.1.3标准测试温度为40℃（104℉）。
也可按要求选择温度。
针对一些特殊类型的保护膜，如石油蜡，低温测试可能会更适用。
7.4.2安装并调制试样。
7.4.2.1橡胶片应在厚度为0.05mm（0.002in.）的铝箔或聚酯薄膜之间硫化。
切下试样进行臭氧测试时，再除去铝箔或薄膜，保证试样具有一个完好无损的新表面。
7.4.2.2将覆盖有铝箔或薄膜的橡胶片在规定的试验温度下静置至少3个小时。
7.4.2.3剥下保护铝箔或薄膜，拉伸试样至规定的伸长率，将其固定在装置上。
安装好试样后，立即开始调制。
7.4.2.4在普通测试中，将安装的试样在无臭氧的大气中静置24小时，调制温度与放试样的臭氧箱内的温度一样。
7.4.2.5将试样转移到臭氧试验箱内时，尽量减小将试样曝露在周围环境中的时间。
7.4.2.6为了使试验结果与某些曝露类型的结果的关联性更好，将试样在无臭氧的大气中静置1小时，调制温度与试样曝露在臭氧中的温度相同。
也可采用其它调制时间和程序，但是必须在实验报告中注明。
7.4.2.7观察试样表面臭氧裂纹出现的情况，尽可能频繁地进行观察，以便检测到臭氧裂纹第一次出现的情况。
观察的频率按被测橡胶试样的耐臭氧能力来确定。
推荐的观察倍率是7X，但是针对测试方法D1171中的三角形试样的观察倍率为2X。
并作出评价。
7.4.2.8若使用一个标准参考材料进行对比，则需要规定曝露的时间。
用一个议定比率来评价裂纹程度。
8.B法——矩形条试样弯曲法
本方法是试验和评价在含臭氧介质或大气环境中应用的硫化橡胶在弯曲状态下劣化时表面发生的劣化变化,并结合试样的弯曲性能对其耐劣化程度进行综合的评价。
8.1试样
8.1.1橡胶试样应在厚度为0.05mm（0.002in.）的铝箔或聚酯薄膜之间硫化。
8.1.2抽取的试样或从产品上取来的试样,确保能代表该批产品或需要被比较的产品。
试样的数量每种不少于2件。
8.1.3试样为矩形条，长度为95mm（长度为3.75in.）,宽度为25mm，厚度在1.9mm与2.5mm之间（0.075in.与0.10in.之间）。
8.2装置
试样架用于安装静态弯曲的试样,采用对试验无害的惰性材料制作。
8.3应力条件
试样作弯曲变形状态,即将试样弯曲180°角,并使其两末端紧密相贴,中部成环形。
8.4试验步骤
试验步骤按7.4进行,试样按图1画线、并按长度方向弯曲180°,使其两末端齐平相贴,用试样夹夹住相帖的的两末端,试样弯曲成环状裸露在试样夹的外部,固紧试样夹。
图1矩形条试样弯曲变形试验的安装方法
9．C法——锥形条试样拉伸法
本方法是试验和评价在含臭氧介质或大气环境中应用的硫化橡胶锥形条在拉伸状态下劣化时表面发生的劣化变化,并结合试样的拉伸性能对其耐劣化程度进行综合的评价。
9.1试样
9.1.1橡胶试样应在厚度为0.05mm（0.002in.）的铝箔或聚酯薄膜之间硫化。
9.1.2抽取的试样或从产品上取来的试样,确保能代表该批产品或需要被比较的产品。
试样的数量每种不少于2件。
9.1.3试样为如图2的锥形条，厚度在1.9mm与2.5mm之间（0.075in.与0.10in.之间）。
图2锥形条试样
9.2装置
试样架用于安装静态拉伸的试样,采用对试验无害的惰性材料制作。
9.3应力条件
试样测试时按10％,15％,或20％的拉伸率（按规定选取）。
试样拉伸从试样的宽端到窄端递增。
9.4试验步骤
试验步骤按7.4进行。
10．D法——三角条形试样弯曲法
本方法是试验和评价在含臭氧介质或大气环境中应用的三角形横截面硫化橡胶在弯曲状态下劣化时表面发生的劣化变化,并对其耐劣化程度进行综合的评价。
本方法不适用于通常被归为硬橡胶的材料，只适用于模压型或挤压型的软橡胶材料，以及用在窗户挡风条和类似的汽车应用中的海绵橡胶。
10.1试样
10.1.1试样采用三角形横截面的长条，横截面的尺寸见图3，长度为250mm（10in.）。
试样用模具或挤压方法制成，或采用平直熟化了的海绵橡胶。
10.1.2制备试样时，橡胶原材料混合后的放置时间不超过24h，制好后的橡胶试样放置时间不超过1/2h。
制备的试样应尽可能光滑。
模制和压制的试样海绵试样
图3三角形试样的横截面尺寸
10.1.3试样确保能代表该批产品或需要被比较的产品。
试样的数量每种不少于2件。
10.2装置
10.2.1安装心轴——涂有桅杆清漆或透明漆的木质心轴，外径为50mm（2in.）。
心轴可以用任何简便的方法支撑
10.2.2绑扎用线——漆包铜线
10.3应力条件
试样弯曲成园环状,其曲率内径为50mm的应变状态。
10.4试验步骤
对试样的试验评价方法有两种：
a.曝露分级评定法
b.质量保持率分级评定法。
10.4.1曝露分级评定法
10.4.1.1试样安装
用蜡笔从试样端部32mm处画出基准线，隔190mm处再画一条线,并按长度方向弯曲使其两末端齐平相贴,用试样夹夹住相帖的的两末端,试样弯曲成环状的部分曝露在试样夹的外部,固紧试样夹。
10.4.1.2试验步骤
10.4.1.2.1试样调制
a、室外曝露试验——试样安装好后，室温下，静置在一个不含臭氧的大气环境中调制70至72小时。
注意:
装好后直到测试结束为止，都不要接触环状部分。
b、臭氧箱内曝露试验——试样安装好后，静置在一个温度为40±℃（104±2℉）的控温箱内调制70至72小时。
调制后，将试样移入臭氧箱，打开臭氧，使臭氧分压升至50±5mPa。
10.4.1.2.2曝露试验角度、方向和位置
a、室外曝露试验——试样应倾斜放置，以使环上与被扎紧的末端直径相对的部分与水平方向成45°角，如图4所示。
图4试样室外曝露放置方法
b、臭氧箱内曝露试验——将试样放入臭氧箱内，曝露在臭氧试验箱内的试样要求完全被空气环绕，且在进行必要的处理时，试样不能与任何东西接触。
10.4.1.2.3试验条件
a、室外曝露试验——曝露的类型、时间、温度，以及其它重要条件均由买方与卖方协商确定。
b、臭氧箱内曝露试验——除非买方与卖方协商有其它方法，否则在40±℃（104±2℉）下将试样曝露在臭氧分压为50±5mPa的环境下72小时。
可以分别在24，48和72小时的时候将试样移出试验箱以作评定。
10.4.1.2.4曝露试样的评定
规定的曝露时间完成后，在将试样从心轴上取下之前检查试样并进行评定。
评定龟裂的程度时与图5中的2X参照标准照片相比较。
若龟裂大小比上一级照片上的龟裂小，比下一级照片上的龟裂大，则按下一级评级。
分级0分级1分级2分级3
图5橡胶化合物曝露实验的分级（试样安装在心轴上）（2x）
10.4.2质量保持率分级评定法
10.4.2.1试验条件
10.4.2.1.1除非买方与卖方协商有其它方法，否则在温度40±℃（104±2℉）,臭氧分压为50±5mPa的环境条件下试验72小时。
试样分别在曝露22，46和70小时,移出试验箱进行检验。
10.4.2.1.2使用这种评定法，不允许对龟裂进行放大。
10.4.2.2质量保持率分级评定
10.4.2.2.1按10．1描述的方法制备试样，然后按10．4．1．1和10．4．1．2描述的方法安装并曝露试样，但是将曝露时间改为六周。
若生产商与客户同意，也可以采用其它室外曝露时间。
用10．4．1．2．4描述的方法每两周，或以三个平均间隔评估龟裂一次。
将会得到三个分级。
10.4.2.2.2检测结果按表1列表,测量值取三位小数，将三个试样裂纹延伸的分级放在一起,用来计算质量保持率的百分数。
表1质量保持率评定表
裂纹延伸,μm
质量保持率，%
000
100
001
95
011
90
111
85
002
80
012
75
112
70
022
65
122
60
222
55
003
45
013
40
113
35
023
30
123
25
223
20
033
15
133
10
223
5
333
0
11．试验报告
试验报告包括以下内容：
11.1试样材料检测结果；
11.2臭氧分压或浓度，以mPa为单位，包括标称值和每天实际测量值；
11.3试验温度；
11.4调制时间和温度;
11.5所使用试样的类型，测试采用的拉伸率或安装方法；
11.6第一次出现裂纹的时间，或者对不同时间段内臭氧裂纹的特征描述;
11.7试样的规格，化合物的识别号和橡胶硬度，包括日期;
11.8开始曝露的日期，及关于曝露条件的完整记录;
11.9曝露试样的分级值;
11.10一张两倍放大的照片（若需要）。
12.精度与偏差
曝露分级、裂纹描述和质量保持率分级实际上都属于等级次序法或质量比较法。
一般而言，质量比较测试法的精度都不是直接适用的。
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