啤酒试验方法GB492891.docx

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啤酒试验方法GB492891

一、啤酒实验方法（GB4928－91）

4啤酒试样的制备

4.1原理

用反复注流等方式除去啤酒中的二氧化碳，以消除其在理化分析中的影响。

4.2样品制备

4．2．1方法一

取预先在冰箱中冷至10～15℃的啤酒500～700mL于清洁、干燥的1000mL搪瓷杯中，以细流注入同样体积的另一搪瓷杯中，注入时两搪瓷杯之间距离约20～30cm。

反复注流50次（一个反复为一次），以充分除去酒中二氧化碳，静置。

4．2．2方法二

取预先在冰箱中冷至10～15℃的啤酒，启盖后经快速滤纸过滤至三角烧瓶中，稍加振摇，静置，以充分除去酒中的二氧化碳。

4．3样品保存

除气后的啤酒，用表面玻璃盖住，其温度应保持在15～20℃左右备用。

啤酒除气操作时的室温应不超过25℃。

5啤酒浊度的试验方法

5．1原理

EBC浊度计是利用光学原理测定啤酒由于老化或受冷而引起的混浊。

其测量指示盘按EBCFor-mazin浊度单位进行刻度，可直接测出样品的混浊度。

5．2试验方法

5．2．1仪器

EBC浊度计。

5．2．2试验程序

按仪器使用说明书，直接对瓶装酒样进行测定。

或取4．2．1中已制备好的酒样倒入标准杯中，用EBC浊度计进行测定。

所得结果应表示至一位小数。

5．2．3结果的允许差

平行试验测定值之差，不得超过0.2EBC。

6啤酒泡沫的试验方法

第一法仪器法

6．1原理

采用节流发泡。

利用泡沫的导电性，使用长短不同的探针电极，自动跟踪记录泡沫衰减所需的时间，即泡持性。

6．2仪器和材料

6．2．1啤酒泡沫发生器：

发泡重复性精度<土0.05s。

6．2．2啤酒泡沫测量仪：

计时精度<土1．5％。

6．2．3标准杯：

内高120mm，内径60mm，壁厚2mm，无色透明。

6．2．4气源：

瓶装液体二氧化碳，P≥5MPa，纯度≥99％（V／V）。

6．2．5恒温水浴：

20+0.5℃。

6．3试验程序

6．3．1试样的准备

将样品置于20±0.5℃水浴中平衡约30min，直至等同水温。

6．3．2测定

6．3．2．1按使用说明书将仪器调试至工作状态。

6．3．2．2开启试样瓶盖置于发泡器上，按下装瓶键密封装瓶。

将标准杯定位，使出酒管对准标准杯中心部位，并保持一定高度，按下发泡键发泡，当发泡至7s时，仪器自动停止，发泡即已完成。

6．3．2．3迅速将盛满泡沫的标准杯置于啤酒泡沫测量仪的探针下，按下测量键进行测量，数值自动显示，记录下来。

6．4结果的允许差

两次测量值之差不得超过土7％。

第二法秒表法

6．5原理使用同一构造的器具，在同一温度、固定条件下，测定啤酒泡沫消失速度，以秒表示。

6．6试验方法

6．6．1仪器

6．6．1．1秒表。

6．6．1．2无色透明玻璃杯（规格见图1）：

必须预先彻底清洗其表面油污，严防灰尘污染，在干燥后再使

用。

试验前，置于试验房间内放置lOmin。

6．6．1．3铁架台、铁环。

6．6．2试验程序

6．6．2．1泡沫的形态

将玻璃杯置于铁架台底座上，固定铁环于距杯口3cm处。

将原瓶（罐）啤酒置于15℃水浴中保持至等温后启盖。

立即置瓶（罐）口于铁环上，沿杯中心线（如图示），以均匀流速将啤酒注入杯中，直至泡沫高度与杯口相齐时止。

同时按秒表计时，观察泡沫升起情况，记录泡沫的形态（包括色泽和粗细）。

试验时严禁有空气流通现象；测定前样品瓶避免振摇。

6．6．2．2泡持性

记录从泡沫初始至消失（或露出0.05cm2‘酒面）的时间，以秒表示。

观察泡沫挂杯情况。

所得结果取

整数。

7啤酒色度的试验方法

7．1原理

将除气后的酒样注入EBC比色计（或SD色度仪）的比色皿中，与标准色盘比较，确定酒样的色度。

7．2试验方法

7．2．1仪器

EBC比色计（或SD色度仪）。

7．2．2试剂和溶液

7．2．2．1Hartong基准溶液：

称取0．100g重铬酸钾（K2Cr2O7）及3．500g亚硝酰铁氰化钠Na2（Fe（CN）5N03·2H20，用水溶解并定容至1000mL，贮于棕色瓶中，于暗处放置24h后使用。

7．2．3试验程序

7．2．3．1试验

a．仪器的校正：

将Hartong溶液注入40mm比色皿，用色度计测定。

其标准色度应为15EBC单位；若使用25mm比色皿，其标准读数为9．4EBC。

仪器的校正应每周一次。

b．将4．2中已制备好的酒样（否则需滤纸过滤）注入25mm比色皿中，然后放到比色盒中，与标准

色盘进行比较，当两者色调一致时，即可直接读数为结果。

7．2．3．2计算

a．如使用其他规格的比色皿，则需要换成25mm比色皿的数据为其结果。

换算式如下：

式中；SD——样品的色度，EBC单位；

B1——实测色度，EBC单位；

B2——使用比色皿厚度，mm；

25——换算系数，mm。

b．测定浓色和黑色啤酒时，需进行稀释，用测定结果乘以稀释倍数。

所得结果应表示至一位小数。

7．2．4结果的允许差

平行试验测定值之差，SD≤10EBC时不得大于0．5EBC。

SD>10EBC时稀释样平行实验测定值之

差不得大于1．0EBC。

8啤酒酒精度的试验方法

第一法比重瓶法

8．1原理

酒精比重系指20℃时，酒精质量与同体积纯水质量之比值，通常以D2020表示，然后，查表得出试样小

酒精含量的质量百分比，即酒精度，以％（m／m）表示。

8．2试验方法

8．2．1仪器

8．2．1．1全玻璃蒸馏器：

500mL。

8．2．1．2高精度恒温水浴：

精度土0.1℃。

8．2．1．3附温度计比重瓶：

25mL。

8．2．2试验程序

8．2．2．1样品的制备

精密称取100.0g4．2中已制备好的酒样（液温20℃）于500mL。

已知质量的蒸馏瓶中，加50mL水和数粒玻璃珠，装上蛇型冷凝器，以已知质量的lOOmL容量瓶接收蒸馏液（外加冰浴），缓缓加热蒸馏，收集约95mL蒸馏液（应在30～60min内完成），取下容量瓶，调液温至20℃，然后加水恢复蒸馏液至原重100．Og（此时总质量为100．Og+容量瓶质量），混匀，备用。

8．2．2．2测量A：

a．将比重瓶洗净、干燥、称量，反复操作，直至恒重。

b．将煮沸冷却至15℃的蒸馏水注满恒重的比重瓶，插上带温度计的瓶塞（瓶中应无气泡），立即浸于20±0.1℃的高精度恒温水浴中，待内容物温度达20℃，并保持20min不变后取出。

用滤纸吸去溢出支管的水，立即盖好小帽，擦干后，称量。

8．2．2．3测量B

将水倒去，用样品反复冲洗比重瓶三次，然后装满8．2．2．1制备的样品，按8．2．2．2同样操作。

8．2．3计算

式中：

D2200——酒样蒸馏液（20℃）的比重；

m——比重瓶的质量，g；

m1——比重瓶和水的质量，g；

m2——比重瓶和酒样蒸馏液的质量，g。

根据酒样比重D2020，查附录A（补充件），得出酒精度％（m／m）。

所得结果应表示至一位小数。

8．2．4结果的允许差

平行试验测定值之差，不得超过0.05％（m／m）。

第二法气相色谱法

8．3原理

酒样在气相色谱仪中通过色谱柱时，由于在气固两相中吸附系数不同，而使乙醇与其他组分得以分离，利用氢火焰离子化检测器进行鉴定，用内标法定量。

8．4试验方法

8．4．1仪器

8．4．1．1气相色谱仪；配有氢火焰离子化检测器。

8．小1．2微量注射器。

8．4．1．3快速定性滤纸。

8．4．2试剂

8．4．2．1乙醇：

色谱纯，作标样用。

8．4．2；2乙醇标准溶液：

用5个已知质量的lOOmL容量瓶，分别称取2．00，3．00，3．50，4．00，4．50g乙醇，再分别加水至100．0g。

8．4．2。

3正丙醇；密度＝0．8039，色谱纯，作内标用。

8．4.3色谱柱与色谱条件

8．4.3．1色谱柱（不锈钢或玻璃）：

2m。

8．4.3．2固定相：

Chromosorb103，60～80目，或性能近似的其他柱材料。

8．4.3．3柱温：

200℃。

8．4.3．4气化室和检测器温：

240℃。

8．4．3．5载气（氮气）流量：

40mL／min。

8．4.3．6氢气流量：

40mL／min。

8．4.3．7空气流量：

500mL／min。

注：

上述条件应根据不同仪器通过试验选择最佳操作条件，以使乙醇和正丙醇获得完全分离，并使乙醇在lmin左右流出为最佳。

8．4．4试验程序

8．4.4．1工作曲线的绘制：

分别称取10g（精确至0.Olg）8．4．2．2中不同浓度的乙醇标准溶液于5个lOmL容量瓶中，分别加入0．402g（＝0．5mL）正丙醇内标溶液混匀。

在上述色谱条件下进样0．3gL，以标样峰面积和内标峰面积比值，对酒精浓度作标准曲线，或建立相应的回归方程。

8．4．4．2样品的测定：

称取4．2．2中制备好的酒样10g（精确至0.01g）于lOmL容量瓶中，准确加入0．402g正丙醇内标溶液，混匀，然后操作同8．4．4．1。

8．4．5计算

用样品组分峰面积与内标峰面积的比值，查工作曲线，或用回归方程计算出样品中的酒精含量。

所得结果应表示至一位小数。

8．4.6结果的允许差

平行试验测定值之差，不得超过0.05％（m／m）。

9啤酒原麦汁浓度的试验方法

9．1原理

以比重瓶法（原理同8．1）测出样品中的真正浓度和酒精度，按经验公式计算出样品原麦汁的浓度。

9．2试验方法

9．2．1真正浓度

9．2．1．1仪器

a．高精度恒温水浴：

精度±0.1℃。

b．附温度计比重瓶：

25mL。

9．2．1．2试验程序

a．样品的制备：

用已知质量的蒸发皿称取100．0g4．2中已制备好的酒样，于沸水浴上蒸发至原体积的1／3，取下冷却，加水恢复至原质量，混匀。

b．样品的测定：

步骤同8．2．2．2和8．2．2．3。

用其在20／20℃时的比重，从附录B（补充件）查得浸出物含量的质量百分率，即为真正浓度。

9．2．2酒精度同第·8章。

9．2．3计算

式中：

X1——原麦汁浓度，％（m／m）；

A——酒精含量，％（刚／m）；

n——真正浓度，％（m／m）。

所得结果应表示至一位小数。

9．2．4结果的允许差

同一样品的两次平行测定值之差，不得超过0.1％（m／m）。

10啤酒总酸的试验方法

10．1原理

利用酸碱中和原理，以氢氧化钠标准溶液直接滴定啤酒样品的总酸，用pH计测量滴定终点，最后由消耗氢氧化钠标准溶液的体积计算啤酒中总酸的含量。

10．2试验方法

10．2．1仪器

10．2．1．1pH计。

10．2．1．2电磁搅拌器。

10．2．1．3恒温水浴锅。

10．2．2试剂

10．2．2．1氢氧化钠标准溶液[c（NaOH）＝0．1mol/L]：

按GB601配制与标定。

10．2．3试验程序

10．2．3．1样品的处理：

吸取50．00mL4．2中已制备好的酒样于100mL烧杯中，置于40℃水浴中保温30min，并不时振摇，以除去残余的二氧化碳，然后冷却至室温。

10．2．3．2样品的测定：

a．按仪器使用说明书校正pH计，并注意校正和测定时的温度要一致。

b．将事先用pH9．22标准缓冲溶液校准过的玻璃电极和甘汞电极插入样品杯中，在电磁搅拌器搅拌下用氢氧化钠标准溶液滴定至pH9.0，记录氢氧化钠标准溶液的用量。

10．2．4计算

式中：

X2——总酸的含量，即100mL样品消耗氢氧化钠标准溶液[c（NaOH）＝lmol／L]的毫升数，mL／100mL；

C——氢氧化钠标准溶液的浓度，mol／L；

V——消耗氢氧化钠标准溶液的体积，mL。

；

2——换算成100mL酒样的系数。

所得结果应表示至一位小数。

10．2．5结果的允许差

同一样品的两次平行测定值之差，不得超过0.1mL／100mL。

11啤酒二氧化碳的试验方法

第一法基准法

11．1原理

在5～15℃下用碱液固定啤酒中的二氧化碳，用稀酸释放后，再用已知量的碱液吸收，过量的碱再以盐酸标准溶液滴定。

根据消耗标准溶液的量，计算出样品中二氧化碳的含量。

11．2仪器

二氧化碳收集测定仪：

精度土1％。

11．3试剂

本试验所用的水均为无二氧化碳的蒸馏水。

11．3．1无二氧化碳蒸馏水：

按GB603配制。

11．3．2碳酸钠：

标准物质GBW（E）060023。

11．3．3氢氧化钠溶液：

300g/L。

11．3．4酚酞指示液（10g／L）：

按GB603配制。

11．3．5盐酸标准溶液（c（HCl）＝0．1mol／L]：

按GB601配制与标定。

11．3．6氢氧化钡溶液[c（Ba（OH）2=0．055mol／L]。

11．3．6．1配制：

称取19．2g氢氧化钡，加600～700mL水，不断搅拌直至溶解，静置24h，加入氯化钡29．2g，搅拌30min，定容至1000mL。

静置沉淀后，过滤于一个密闭的容器中，贮存备用，

11．3．6．2标定；吸取氢氧化钡溶液25．00mL于150mL三角瓶中，加2滴酚酞指示液，用盐酸标准溶液滴定至无色，记下消耗盐酸标准溶液的体积V1（该值应在27．5～29．5mL之间，若超出30mL，应重新调整氢氧化钡溶液的浓度）。

在密封良好的情况下贮存，盐酸标准溶液浓度不变，Vl值可连续使用7d。

11．3．7硫酸溶液：

10％（V／V）。

11．3．8有机硅消泡剂（二甘油聚醚）。

11．4试验程序

11．4．1仪器的校正

用碳酸钠标准物质，按使用说明书每季度校正一次。

11．4.2样品的处理

将待测啤酒样品冷却至5～15℃。

开启瓶盖，迅速加入一定量的300g/L氢氧化钠溶液（样品640mL加lOmL；355mL加5mL；2L加25mL）和2～3滴消泡剂，立刻用塞塞紧，摇匀，备用。

11．4．3测定

11．4.3．1二氧化碳的分离与收集：

吸取处理好的试样10．OOmL于反应瓶中，在收集瓶中加入氢氧化钡溶液25．OOmL；将两瓶与仪器的分气管接通。

通过反应瓶上分液漏斗向其中加入硫酸溶液lOmL，关闭漏斗活塞，迅速接通两瓶间的连接管，设定分离与收集时间10min，按下泵开关，仪器开始工作，直至自动停止。

11．4．3．2滴定：

用少量水冲洗收集瓶的分气管，取下收集瓶，加入2滴酚酞指示液，用盐酸标准溶液滴定至无色，记录消耗盐酸标准溶液的体积V2。

11．4．4计算

式中；X3——酒中二氧化碳的含量，％（m／m）；

V1——标定氢氧化钡溶液时，消耗的盐酸标准溶液的体积，mL；

V2——试样消耗的盐酸标准溶液的体积，mL；

V3——样品的总体积，mL；

V4——在处理样品时加入氢氧化钠溶液的体积，mL；

C——盐酸标准溶液的浓度，mol／L；

0．022——与1．OOmL盐酸标准溶液[c（HCl）＝1．000mol/L]相当的以克表示的二氧化碳的质量；

10——测定时吸取试样的体积，mL；

ρ——被测试样的密度（当被测样品的原麦汁浓度为11度、12度时，此值为1．012，其他浓度的

样品须先测其密度）。

所得结果保留至二位小数。

11．4．5结果的允许差

同一样品两次测定值之差不得超过0.02％（m／m）。

第二法压力表法

11．5原理

以亨利定律为基础，在25℃时用二氧化碳压力测定仪测出样品的总压、瓶颈空气体积和瓶颈空容体积，然后计算出啤酒中二氧化碳的含量，以％（m／m）表示。

11．6试验方法

11．6．1仪器

11．6．1．1二氧化碳测定仪（如图2）。

图2

11.6．2试剂

11．6．2．1氢氧化钠溶液：

400g/L。

11．6．3试验程序

11．6．3．1试验前准备：

将二氧化碳测定仪的三个组成部分之间用胶管或塑料管接好，在碱液水准瓶和

刻度吸管中装入氢氧化钠溶液（40％），并用水或氢氧化钠溶液（也可使用瓶装酒）完全顶出连接刻度吸

收管与穿孔装置之间胶管中的空气。

11．6．3．2表压的测定：

取瓶装酒样置于25℃水浴中，保温30min后取出，将酒瓶置于穿孔装置下穿孔。

并用手摇动酒瓶（连同支架）直至压力表指针达到最大恒定值，记下读数（即表压）。

11．6．3．3瓶颈空气体积的测定；慢慢打开穿孔装置的出口阀，让瓶内气体缓缓流入吸收管，当压力表指示降至零时，立即关闭出口阀，倾斜摇动吸收管，使管内气体中二氧化碳被碱液充分吸收，直至气体体积达到最小恒定值。

调整水准瓶，使之静压相等，从刻度吸收管上读取瓶颈空气的体积。

11．6．3．4瓶颈空容体积的测定：

在测定前，先在瓶壁上标记酒的液面。

测定时用水将酒样瓶装满至瓶顶，然后将标记上部的水注入100mL，量筒中，使留在瓶内液体的水平面正好与预先在瓶颈上所作标记重合。

倒出的水体积即为瓶颈空容体积。

11．6．4计算

式中：

X4——二氧化碳含量，％（m／m）；

P——绝对压力（表压+0．101），MPa；

V2--瓶颈空气体积，mL；

V1——瓶颈空容体积，mL；

1．40——25℃、1MPa压力时，100g试样中溶解的二氧化碳克数，g。

注；1大气压＝0．101MPa。

所得结果应表示至二位小数。

11．6．5结果的允许差

同一样品的两次平行测定值之差，不得超过0.02％（m／m）。

12啤酒双乙酰的试验方法

12．1原理

邻苯二胺与双乙酰反应，生成2，3—二甲喹喔啉，在335nm下有一最大吸收，可对双乙酰进行定量测

定。

由于其他联二酮类具有相同的反应特性，因此上述测定结果为总联二酮含量。

其反应式为：

12．2试验方法

12．2．1仪器

12．2．1．1紫外分光光度计。

12．2．1．2带有加热套管的双乙酰蒸馏器。

12。

2．1．3具有锥形瓶（或平底蒸馏烧瓶）的蒸汽发生瓶：

2000mL（或3000mL）。

12．2．2试剂

12．2．2．1盐酸溶液（c（HCl）＝4mol／L）。

12．2．2．2邻苯二胺溶液（10g/L）；称取o．100g邻苯二胺溶于盐酸溶液[c（HCl）＝4mol／L]中，并定容至10mL。

，摇匀，放于暗处，当天使用。

12．2．2．3有机硅消泡剂（或甘油聚醚）。

12．2。

3试验程序

12．2．3．1蒸馏：

将双乙酰蒸馏器装好，加热蒸汽发生瓶，使水至沸，通汽预热后，置25mL容量瓶于冷凝器下口，外加冰浴冷却，加2～4滴消泡剂于100mi。

量筒中，再注入未经除气的预先冷至5℃左右的酒样100mL，迅速加入已预热的蒸馏器内，并用少量水冲洗带塞漏斗，盖塞。

然后用水封口，进行蒸馏,直至蒸馏液接近25mL时<蒸馏需在3～5min内完成），取下容量瓶，用水定容至刻度，摇匀。

12．2．3．2显色与测量：

分别吸取蒸馏液10．00mL于两支比色管中，并于第一支管中加入0.5mL邻苯二胺溶液，第二支管中不加（作空白）充分摇匀后，同时置于暗处放置20～30min，然后于第一支管中加2mL盐酸溶液[c（HCl）＝4mol/L]，于第二支管中加入2．5mL盐酸溶液[c（HCl]：

4mol／L），混匀后，于335nm波长下，用20mm比色皿，以空白调零点，测定其吸光度。

比色测定操作须在20min内完成。

12．2．4计算

X5=A335×1.2…………………………………………（7）

式中：

X5——双乙酰的含量，mg／L；

A335——在335nm波长下，用20mm比色皿测定的吸光度；

1．2——吸光度与双乙酰含量的换算系数。

所得结果应表示至二位小数。

12．2．5结果的允许差

同一样品的两次平行测定值之差，不得超过0.01mg／L。

附录C

啤酒感官品评一般规则

（参考件）

C1品评术语

c1．1香气：

系指啤酒花香气、麦芽香气，无老化气味和生啤酒花气味及其他怪、异气味。

C1．2口味

C1．2．1纯正：

没有双乙酰味、酵母味、氧化味、麦皮味、酸味及其他异、杂味。

C1．2．2爽口：

酒体协调、柔和，苦味愉快而消失迅速，没有后苦味、涩味、焦糖味和甜味。

C1．2．3醇厚：

酒体圆满而口味不单调。

C1．2．4杀口：

有二氧化碳的刺激感，清爽，口感不淡薄如水。

C2原理

啤酒感官品评是指评定者通过眼、鼻、口等感觉器官对啤酒的外观、香气和口味的整体感觉来鉴别

啤酒的风味质量。

C3品评要求

C3．1评酒员

挑选作风正派、大公无私、实事求是、认真负责、对香气和口味敏捷、具有中等以上文化水平的同志，并要经过一定时间的培训。

品酒时，评酒员应保持良好情绪。

凡过分疲劳、激动、情绪不安或患感冒者，均不宜参加晶评。

在品评前或品评过程中不能吸烟，也不能吃油腻和辛辣食物。

C3．2评酒室

C3．2．1评酒室要清洁、安静、光线明亮、柔和，阳光不得直射室内，室内空气新鲜，不允许有任何异味存在。

室温在10—20℃。

C3．2．2评酒室内设若干评酒员专座，互相隔开，避免干扰影响，每张桌上铺白布，备存台灯及漱口用的玻璃杯。

每个座位都有上、下水装置（或备有水盆）。

C3．3品尝杯

采用专门加工的洁净的、无色透明啤酒品尝杯（见下图）。

C4品评项目

C4．1外观

C4．1．1透明度和色泽：

取洗掉标签或未贴标签的瓶装酒，置于明亮处进行透光观察，然后开盖，将酒倒入杯中进行观察。

罐车和桶装啤酒，取样后直接倒入洁净的杯中进行观察。

C4．1．2浊度：

见第5章。

C4．2泡沫：

见第6章。

C4．3色度：

见第7章。

C4．4香气和口味

将进行密码编号的酒样在12～15℃阴暗处存放过夜，然后启盖倒入同编号专用啤酒杯中，由评酒员对其香气和口味进行嗅品检查。