啤酒试验方法GB492891.docx

1、啤酒试验方法GB492891一、啤酒实验方法（GB492891） 4 啤酒试样的制备 4.1 原理 用反复注流等方式除去啤酒中的二氧化碳，以消除其在理化分析中的影响。 4.2 样品制备 421 方法一 取预先在冰箱中冷至1015的啤酒500700mL于清洁、干燥的1 000mL搪瓷杯中，以细流注入同样体积的另一搪瓷杯中，注入时两搪瓷杯之间距离约2030cm。反复注流50次(一个反复为一次)，以充分除去酒中二氧化碳，静置。 422 方法二 取预先在冰箱中冷至1015的啤酒，启盖后经快速滤纸过滤至三角烧瓶中，稍加振摇，静置，以充分除去酒中的二氧化碳。 43 样品保存 除气后的啤酒，用表面玻璃盖住，

2、其温度应保持在1520左右备用。 啤酒除气操作时的室温应不超过25。 5 啤酒浊度的试验方法 51 原理 EBC浊度计是利用光学原理测定啤酒由于老化或受冷而引起的混浊。其测量指示盘按EBC For-mazin浊度单位进行刻度，可直接测出样品的混浊度。 52 试验方法 521 仪器 EBC浊度计。 522 试验程序 按仪器使用说明书，直接对瓶装酒样进行测定。或取421中已制备好的酒样倒入标准杯中，用EBC浊度计进行测定。 所得结果应表示至一位小数。 523 结果的允许差 平行试验测定值之差，不得超过0.2EBC。 6 啤酒泡沫的试验方法 第一法 仪器法 61 原理 采用节流发泡。利用泡沫的导电性

3、，使用长短不同的探针电极，自动跟踪记录泡沫衰减所需的时间，即泡持性。 62仪器和材料 621 啤酒泡沫发生器：发泡重复性精度土0.05s。 622 啤酒泡沫测量仪：计时精度10EBC时稀释样平行实验测定值之 差不得大于10EBC。 8 啤酒酒精度的试验方法 第一法 比重瓶法 81 原理 酒精比重系指20时，酒精质量与同体积纯水质量之比值，通常以D2020表示，然后，查表得出试样小 酒精含量的质量百分比，即酒精度，以(mm)表示。 82 试验方法 821 仪器 8211 全玻璃蒸馏器：500mL。 8212 高精度恒温水浴：精度土0.1。8213 附温度计比重瓶：25mL。 822 试验程序 8

4、221 样品的制备 精密称取100.0g 42中已制备好的酒样(液温20)于500mL。已知质量的蒸馏瓶中，加50mL水和数粒玻璃珠，装上蛇型冷凝器，以已知质量的lOOmL容量瓶接收蒸馏液(外加冰浴)，缓缓加热蒸馏，收集约95mL蒸馏液(应在3060min内完成)，取下容量瓶，调液温至20，然后加水恢复蒸馏液至原重100Og(此时总质量为100Og+容量瓶质量)，混匀，备用。 8222 测量A： a 将比重瓶洗净、干燥、称量，反复操作，直至恒重。 b 将煮沸冷却至15的蒸馏水注满恒重的比重瓶，插上带温度计的瓶塞(瓶中应无气泡)，立即浸于200.1的高精度恒温水浴中，待内容物温度达20，并保持2

5、0min不变后取出。用滤纸吸去溢出支管的水，立即盖好小帽，擦干后，称量。 8223 测量B 将水倒去，用样品反复冲洗比重瓶三次，然后装满8221制备的样品，按8222同样操作。 823 计算 式中：D2200酒样蒸馏液(20)的比重； m比重瓶的质量，g； m1比重瓶和水的质量，g； m2比重瓶和酒样蒸馏液的质量，g。 根据酒样比重D2020，查附录A(补充件)，得出酒精度(mm)。 所得结果应表示至一位小数。 824 结果的允许差 平行试验测定值之差，不得超过0.05(mm)。 第二法 气相色谱法 83 原理 酒样在气相色谱仪中通过色谱柱时，由于在气固两相中吸附系数不同，而使乙醇与其他组分得

6、以分离，利用氢火焰离子化检测器进行鉴定，用内标法定量。 84 试验方法 841 仪器 8411 气相色谱仪；配有氢火焰离子化检测器。 8小12 微量注射器。 8413 快速定性滤纸。 842 试剂 8421 乙醇：色谱纯，作标样用。 842；2 乙醇标准溶液：用5个已知质量的lOOmL容量瓶，分别称取200，300，350，400，450g乙醇，再分别加水至1000g。 842。3 正丙醇；密度08039，色谱纯，作内标用。 84.3 色谱柱与色谱条件84.31 色谱柱(不锈钢或玻璃)：2m。 84.32 固定相：Chromosorb 103，6080目，或性能近似的其他柱材料。 84.33

7、柱温：200。 84.34 气化室和检测器温：240。 8435 载气(氮气)流量：40mLmin。 84.36 氢气流量：40mLmin。 84.37 空气流量：500mLmin。 注：上述条件应根据不同仪器通过试验选择最佳操作条件，以使乙醇和正丙醇获得完全分离，并使乙醇在lmin左右流出为最佳。 844 试验程序 84.41 工作曲线的绘制：分别称取10g(精确至0.Olg)8422中不同浓度的乙醇标准溶液于5个lOmL容量瓶中，分别加入0402g(05mL)正丙醇内标溶液混匀。在上述色谱条件下进样03gL，以标样峰面积和内标峰面积比值，对酒精浓度作标准曲线，或建立相应的回归方程。 844

8、2 样品的测定：称取422中制备好的酒样10g(精确至0.01g)于lOmL容量瓶中，准确加入0402g正丙醇内标溶液，混匀，然后操作同8441。 845 计算 用样品组分峰面积与内标峰面积的比值，查工作曲线，或用回归方程计算出样品中的酒精含量。 所得结果应表示至一位小数。 84.6 结果的允许差 平行试验测定值之差，不得超过0.05(mm)。 9 啤酒原麦汁浓度的试验方法 91 原理 以比重瓶法(原理同81)测出样品中的真正浓度和酒精度，按经验公式计算出样品原麦汁的浓度。 92 试验方法 921 真正浓度 9211 仪器 a 高精度恒温水浴：精度0.1。 b 附温度计比重瓶：25mL。921

9、2 试验程序 a 样品的制备：用已知质量的蒸发皿称取1000g42中已制备好的酒样，于沸水浴上蒸发至原体积的13，取下冷却，加水恢复至原质量，混匀。 b 样品的测定：步骤同8222和8223。用其在2020时的比重，从附录B(补充件)查得浸出物含量的质量百分率，即为真正浓度。 922 酒精度 同第8章。 923 计算式中：X1原麦汁浓度，(mm)； A酒精含量，(刚m)； n真正浓度，(mm)。 所得结果应表示至一位小数。924 结果的允许差 同一样品的两次平行测定值之差，不得超过0.1(mm)。10 啤酒总酸的试验方法101 原理 利用酸碱中和原理，以氢氧化钠标准溶液直接滴定啤酒样品的总酸，

10、用pH计测量滴定终点，最后由消耗氢氧化钠标准溶液的体积计算啤酒中总酸的含量。 102 试验方法 1021 仪器 10211 pH计。 10212 电磁搅拌器。 10213恒温水浴锅。 1022 试剂 10221 氢氧化钠标准溶液c(NaOH)01mol/L：按GB 601配制与标定。 1023 试验程序 10231 样品的处理：吸取5000mL42中已制备好的酒样于100mL烧杯中，置于40水浴中保温30min，并不时振摇，以除去残余的二氧化碳，然后冷却至室温。 10232 样品的测定： a 按仪器使用说明书校正pH计，并注意校正和测定时的温度要一致。 b 将事先用pH922标准缓冲溶液校准过

11、的玻璃电极和甘汞电极插入样品杯中，在电磁搅拌器搅拌下用氢氧化钠标准溶液滴定至pH9.0，记录氢氧化钠标准溶液的用量。1024 计算 式中：X2总酸的含量，即100mL样品消耗氢氧化钠标准溶液c(NaOH)lmolL的毫升数，mL100mL； C氢氧化钠标准溶液的浓度，molL； V消耗氢氧化钠标准溶液的体积，mL。； 2换算成100mL酒样的系数。 所得结果应表示至一位小数。1025 结果的允许差 同一样品的两次平行测定值之差，不得超过0.1mL100mL。11 啤酒二氧化碳的试验方法 第一法基准法 111 原理 在515下用碱液固定啤酒中的二氧化碳，用稀酸释放后，再用已知量的碱液吸收，过量的

12、碱再以盐酸标准溶液滴定。根据消耗标准溶液的量，计算出样品中二氧化碳的含量。 112 仪器 二氧化碳收集测定仪：精度土1。 113试剂本试验所用的水均为无二氧化碳的蒸馏水。 1131 无二氧化碳蒸馏水：按GB 603配制。1132 碳酸钠：标准物质GBW(E)060023。1133 氢氧化钠溶液：300g/L。1134 酚酞指示液(10gL)：按GB 603配制。 1135 盐酸标准溶液(c(HCl)01molL：按GB 601配制与标定。1136 氢氧化钡溶液c(Ba(OH)2=0055molL。11361 配制：称取192g氢氧化钡，加600700mL水，不断搅拌直至溶解，静置24h，加入氯

13、化钡292g，搅拌30min，定容至1000mL。静置沉淀后，过滤于一个密闭的容器中，贮存备用，11362 标定；吸取氢氧化钡溶液2500mL于150mL三角瓶中，加2滴酚酞指示液，用盐酸标准溶液滴定至无色，记下消耗盐酸标准溶液的体积V1(该值应在275295mL之间，若超出30mL，应重新调整氢氧化钡溶液的浓度)。在密封良好的情况下贮存，盐酸标准溶液浓度不变，Vl值可连续使用7d。1137 硫酸溶液：10(VV)。1138 有机硅消泡剂(二甘油聚醚)。114 试验程序1141 仪器的校正 用碳酸钠标准物质，按使用说明书每季度校正一次。114.2 样品的处理 将待测啤酒样品冷却至515。开启瓶

14、盖，迅速加入一定量的300g/L氢氧化钠溶液(样品640mL加lOmL；355mL加5mL；2L加25mL)和23滴消泡剂，立刻用塞塞紧，摇匀，备用。1143 测定114.31 二氧化碳的分离与收集：吸取处理好的试样10OOmL于反应瓶中，在收集瓶中加入氢氧化钡溶液25OOmL；将两瓶与仪器的分气管接通。通过反应瓶上分液漏斗向其中加入硫酸溶液lOmL，关闭漏斗活塞，迅速接通两瓶间的连接管，设定分离与收集时间10min，按下泵开关，仪器开始工作，直至自动停止。11432 滴定：用少量水冲洗收集瓶的分气管，取下收集瓶，加入2滴酚酞指示液，用盐酸标准溶液滴定至无色，记录消耗盐酸标准溶液的体积V2。1

15、144 计算式中；X3酒中二氧化碳的含量，(mm)； V1标定氢氧化钡溶液时，消耗的盐酸标准溶液的体积，mL； V2试样消耗的盐酸标准溶液的体积，mL； V3样品的总体积，mL； V4在处理样品时加入氢氧化钠溶液的体积，mL； C盐酸标准溶液的浓度，molL； 0022与1OOmL盐酸标准溶液c(HCl)1000mol/L相当的以克表示的二氧化碳的质量； 10测定时吸取试样的体积，mL； 被测试样的密度(当被测样品的原麦汁浓度为11度、12度时，此值为1012，其他浓度的 样品须先测其密度)。所得结果保留至二位小数。1145 结果的允许差 同一样品两次测定值之差不得超过0.02(mm)。 第二

16、法 压力表法115 原理 以亨利定律为基础，在25时用二氧化碳压力测定仪测出样品的总压、瓶颈空气体积和瓶颈空容体积，然后计算出啤酒中二氧化碳的含量，以(mm)表示。116试验方法1161 仪器11611 二氧化碳测定仪(如图2)。 图 2 11.62 试剂 11621 氢氧化钠溶液：400g/L。 1163 试验程序 11631 试验前准备：将二氧化碳测定仪的三个组成部分之间用胶管或塑料管接好，在碱液水准瓶和 刻度吸管中装入氢氧化钠溶液(40)，并用水或氢氧化钠溶液(也可使用瓶装酒)完全顶出连接刻度吸 收管与穿孔装置之间胶管中的空气。 11632 表压的测定：取瓶装酒样置于25水浴中，保温30

17、min后取出，将酒瓶置于穿孔装置下穿孔。并用手摇动酒瓶(连同支架)直至压力表指针达到最大恒定值，记下读数(即表压)。 11633 瓶颈空气体积的测定；慢慢打开穿孔装置的出口阀，让瓶内气体缓缓流入吸收管，当压力表 指示降至零时，立即关闭出口阀，倾斜摇动吸收管，使管内气体中二氧化碳被碱液充分吸收，直至气体体积达到最小恒定值。调整水准瓶，使之静压相等，从刻度吸收管上读取瓶颈空气的体积。 11634 瓶颈空容体积的测定：在测定前，先在瓶壁上标记酒的液面。测定时用水将酒样瓶装满至瓶顶，然后将标记上部的水注入100mL，量筒中，使留在瓶内液体的水平面正好与预先在瓶颈上所作标记重合。倒出的水体积即为瓶颈空容

18、体积。 1164 计算 式中：X4二氧化碳含量，(mm)； P绝对压力(表压+0101)，MPa； V2-瓶颈空气体积，mL； V1瓶颈空容体积，mL； 14025、1MPa压力时，100g试样中溶解的二氧化碳克数，g。 注；1大气压0101MPa。 所得结果应表示至二位小数。 1165 结果的允许差 同一样品的两次平行测定值之差，不得超过0.02(mm)。 12 啤酒双乙酰的试验方法 121 原理 邻苯二胺与双乙酰反应，生成2，3二甲喹喔啉，在335nm下有一最大吸收，可对双乙酰进行定量测 定。由于其他联二酮类具有相同的反应特性，因此上述测定结果为总联二酮含量。 其反应式为： 122 试验方

19、法1221 仪器12211 紫外分光光度计。12212 带有加热套管的双乙酰蒸馏器。12。213 具有锥形瓶(或平底蒸馏烧瓶)的蒸汽发生瓶：2 000mL(或3 000mL)。1222 试剂12221 盐酸溶液(c(HCl)4molL)。12222 邻苯二胺溶液(10g/L)；称取o100g邻苯二胺溶于盐酸溶液c(HCl)4molL中，并定容至10mL。，摇匀，放于暗处，当天使用。12223 有机硅消泡剂(或甘油聚醚)。122。3 试验程序12231 蒸馏：将双乙酰蒸馏器装好，加热蒸汽发生瓶，使水至沸，通汽预热后，置25mL容量瓶于冷凝器下口，外加冰浴冷却，加24滴消泡剂于100mi。量筒中，

20、再注入未经除气的预先冷至5左右的酒样100mL，迅速加入已预热的蒸馏器内，并用少量水冲洗带塞漏斗，盖塞。然后用水封口，进行蒸馏,直至蒸馏液接近25mL时蒸馏需在35min内完成)，取下容量瓶，用水定容至刻度，摇匀。12232 显色与测量：分别吸取蒸馏液1000mL于两支比色管中，并于第一支管中加入0.5mL邻苯二胺溶液，第二支管中不加(作空白)充分摇匀后，同时置于暗处放置2030min，然后于第一支管中加2mL盐酸溶液c(HCl)4mol/L，于第二支管中加入25mL盐酸溶液c(HCl：4molL)，混匀后，于335nm波长下，用20mm比色皿，以空白调零点，测定其吸光度。比色测定操作须在20

21、min内完成。1224 计算 X5=A3351.2（7）式中：X5双乙酰的含量，mgL； A335在335nm波长下，用20mm比色皿测定的吸光度； 12吸光度与双乙酰含量的换算系数。 所得结果应表示至二位小数。1225 结果的允许差 同一样品的两次平行测定值之差，不得超过0.01mgL。 附 录 C 啤酒感官品评一般规则 (参考件) C1 品评术语 c11 香气：系指啤酒花香气、麦芽香气，无老化气味和生啤酒花气味及其他怪、异气味。 C12 口味 C121 纯正：没有双乙酰味、酵母味、氧化味、麦皮味、酸味及其他异、杂味。 C122 爽口：酒体协调、柔和，苦味愉快而消失迅速，没有后苦味、涩味、焦

22、糖味和甜味。 C123 醇厚：酒体圆满而口味不单调。 C124 杀口：有二氧化碳的刺激感，清爽，口感不淡薄如水。C2 原理 啤酒感官品评是指评定者通过眼、鼻、口等感觉器官对啤酒的外观、香气和口味的整体感觉来鉴别 啤酒的风味质量。 C3 品评要求 C31 评酒员 挑选作风正派、大公无私、实事求是、认真负责、对香气和口味敏捷、具有中等以上文化水平的同志，并要经过一定时间的培训。品酒时，评酒员应保持良好情绪。凡过分疲劳、激动、情绪不安或患感冒者，均不宜参加晶评。在品评前或品评过程中不能吸烟，也不能吃油腻和辛辣食物。 C32 评酒室 C321 评酒室要清洁、安静、光线明亮、柔和，阳光不得直射室内，室内

23、空气新鲜，不允许有任何异味存在。室温在1020。 C322 评酒室内设若干评酒员专座，互相隔开，避免干扰影响，每张桌上铺白布，备存台灯及漱口用的玻璃杯。每个座位都有上、下水装置(或备有水盆)。 C33 品尝杯 采用专门加工的洁净的、无色透明啤酒品尝杯(见下图)。 C4 品评项目 C41 外观 C411 透明度和色泽：取洗掉标签或未贴标签的瓶装酒，置于明亮处进行透光观察，然后开盖，将酒倒入杯中进行观察。罐车和桶装啤酒，取样后直接倒入洁净的杯中进行观察。 C412 浊度：见第5章。 C42 泡沫：见第6章。 C43 色度：见第7章。 C44 香气和口味 将进行密码编号的酒样在1215阴暗处存放过夜，然后启盖倒入同编号专用啤酒杯中，由评酒员对其香气和口味进行嗅品检查。