紫外分光光度法在药物分析中的研究进展.docx

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紫外分光光度法在药物分析中的研究进展

《化学研究与方法》综述

题目:

紫外分光光度法在药物分析中的研究进展

院－系:

理学院

专业:

化学

年级:

2012

学生姓名:

李文廷

学号:

201201020446

日期:

2015年6月

紫外分光光度法在药物分析中的研究进展

李文廷

云南省红河学院理学院蒙自661199

Researchprogressofultravioletspectrophotometryinpharmaceuticalanalysis

Liwenting

1SchoolofScience,HongheUniversity,Mengzi,Yunnan661199,P、R、China

Abstract:

Inthispaper,areviewoftheUVvisiblespectrophotometerandinrecentyearshasbeenUVvisiblespectrophotometryinpharmaceuticalanalysisandthedevelopmentprospectoftheUV-VisibleSpectrophotometryinpharmaceuticalanalysisinthedevelopmentoflandscape

Keywords:

UVVISspectrophotometer,pharmaceuticalanalysis,applicationandProspect

摘要:

本文着综述了紫外-可见分光光度计及近些年以来紫外-可见分光光度法在药物分析中的应用,展望了紫外--可见分光光度法在药物分析中的发展景。

关键词:

紫外-可见分光光度计、药物分析、运用、前景

以分子吸收光谱为基础的紫外-可见区分光光度分析法具有设备简单、适用性广、准确度与精密度较好等特点,已在地质、环境、能源、材料、食品[等科学中发挥着重要作用,尤其就是随着多元络合物、胶束增敏光度法、有机试剂等的发展,它已经成为应用最广泛的分析手段之一。

分光光度法的早期应用集中在无机分析化学领域,即对为数众多的无机离子与化合物进行定性分析或定量测定。

紫外可见分光光度法,就是根据特定波长或一定波长范围内光的吸收度,来对该物质进行定量分析与定性的方法。

常用于药品检查、性状、鉴别与含量测定。

主要的应用原理:

（1）用已知的物质吸收峰波长作鉴别基础;。

当被检测的位置,在紫外光区内没有吸收的时候,但就是杂质却在紫外光区的吸收性很好时,也可以使用本法做杂质检查;（3）可以在被测物质的最大吸收波长处测出吸收度,再用参照数计算出被测物质的含量测定。

1紫外--可见分光光度

1、1紫外可见分光光度计定义

紫外--可见分光光度法:

就是根据物质分子对波长为200-760nm这一范围的电磁波的吸收特性所建立起来的一种定性、定量与结构分析方法。

操作简单、准确度高、重现性好。

波长长（频率小）的光线能量小,波长短（频率大）的光线能量大。

分光光度测量就是关于物质分子对不同波长与特定波长处的辐射吸收程度的测量。

1、2紫外可见分光光度计基本原理

紫外可见分光光度计就是吸光光度法常用仪器。

紫外可见吸光光度法就是根据物质对紫外光与可见光选择性吸收而进行分析的方法。

吸光光度法的理论基础就是光的吸收定律———朗伯—比尔定律,其数学表达式为A=Kdc 朗伯—比尔定律的物理意义就是,当一束平行单色光垂直通过某溶液时,溶液的吸光度A与吸光物质的浓度c及液层厚度d成正比。

当液层厚度d以cm、吸光物质浓度c以“mol·L-1”为单位时,系数K就以ε表示,称为摩尔吸收系数。

此时朗伯—比尔定律表示为A=εdc式中摩尔吸收系数单位为L·mol-1·cm-1。

吸光光度法具有较高的灵敏度与一定的准确度,特别适宜于微量组分的测量。

在污水中含油量一般较少,国家标准就是不大于10mg/l。

本法具有操作简便、快速、适用范围广等特点,在分析化学中占有重要的地位。

1、3紫外--可见分光光度组成

紫外-可见分光光度计由5个部件组成:

①辐射源。

必须具有稳定的、有足够输出功率的、能提供仪器使用波段的连续光谱,如钨灯、卤钨灯（波长范围350～2500纳米）,氘灯或氢灯（180～460纳米）,或可调谐染料激光光源等。

②单色器 。

它由入射、出射狭缝、透镜系统与色散元件（棱镜或光栅）组成,就是用以产生高纯度单色光束的装置,其功能包括将光源产生的复合光分解为单色光与分出所需的单色光束。

③试样容器,又称吸收池。

供盛放试液进行吸光度测量之用,分为石英池与玻璃池两种,前者适用于紫外到可见区,后者只适用于可见区。

容器的光程一般为0、5～10厘米。

④检测器,又称光电转换器。

常用的有光电管或光电倍增管,后者较前者更灵敏,特别适用于检测较弱的辐射。

近年来还使用光导摄像管或光电二极管矩阵作检测器,具有快速扫描的特点。

⑤显示装置。

这部分装置发展较快。

较高级的光度计,常备有微处理机、荧光屏显示与记录仪等,可将图谱、数据与操作条件都显示出来。

2紫外-可见分光光度法在药物分析中的应用

2、1紫外分光光度法慨括

2、1、1　紫外光光度法

大部分药物都就是有机物,能够在紫外区产生吸收峰,所以紫外分光光度法就是有机药物的分析测定的首选方案。

最近两年来在紫外区进行药物分析测定的主要文献列入表1中。

从表1中可以瞧出,紫外分光光度法具有无须添加其它试剂、分析手续简单方便等优点,同时,也存在着灵敏度较低的缺点。

2、1、2　可见分光光度法

无论就是有机物还就是无机物,通过特定的化学反应,其产物在可见区的摩尔吸光系数都比在紫外区大。

通过加入各种特定的化学试剂,借助这些加入试剂与待测物的灵敏的显色或褪色反应,在可见区就可以测定许多药物,具有选择性好、灵敏度高的特点。

但就是,由于需要添加化学试剂,操作比较繁杂,使得其简便性略差于紫外分光光度法。

最近两年来在可见光区进行药物分析测定的主要文献列入表1中。

2、2定性方法及定量方法的应用

2、2、1、比较光谱的一致性

周有华等研究了羚羊角粉及其骨角塞粉在乙醇浸出物的紫外吸收光谱。

实验表明它们的图谱就是有明显差别的,比较最大吸收波长及吸收系数或吸收度比值的一致性赖德有,研究了鸡血藤的紫外光谱,结果表明,只有在（279士1）nm波长处有最大吸收者为鸡血藤,否则为伪品。

在此波长处吸收度达0、45以上,为合格品_否则为劣品。

2、2、2直接的紫外可见分光光度法

一些药物分子本身带有吸收紫外或可见光的基团,在选择合适的溶剂之后做吸收光谱,在吸收峰λmax处溶剂及其它干扰组分的吸收很小,这时则可直接利用入进行测定该药物。

例如:

布洛芬的测定,可在乙醇溶液中,于291nm处直接进行测定t21。

安乃近在无水乙醇中于266nm处有强的吸收,可用于其制剂的测定;烟酸往NaOH中于262、5nm处有强的吸收,可用于其降脂口服液的测定;紫草中羟基萘醌类成分本身具有颜色,在可见区有较强吸收,可直接予以测定;复方水杨酸的主要成分为水杨酸、苯酚、碘酊,选用304nm处为水杨酸的测定波长,辅料干扰很小,在（5～25）μg·mL范围内,成功地用于复方水杨酸中水杨酸的测定;李再高等用UV--Vis法直接测定了呋喃唑酮（FURA）的含量,并探讨了温度、溶液酸度、表面活性剂及缓冲溶液等因素对FURA吸收光谱的影响。

此外,直接的UV--Vis法可以用来鉴别多种中药材的真伪。

直接的UV--Vis法操作简单,但就是由于大部分药物中其它组分对测定的主要成分都会产生较大的影响,以至于直接的UV--Vis法在UV--vis法测定中所占的份额愈来愈少。

2、2、3利用显色反应的紫外可见分光光度法

一些药物能与某些显色剂进行反应而显色,所以如果显色剂选择适当,且具有专一性,就能避免分析过程中其它成分或杂质的干扰。

在可见区,有机药物分析的显色反应涉及到离子缔合反应、重氮一偶合反应、荷移配位反应、氧化还原反应、金属离子作显色剂的显色反应等几大类。

2、2、4层析分离技术与紫外可见分光光度法的结合使用

由于药物成分一般很复杂,共存成分的下扰对直接的UV—Vis法产生很大的影响。

传统的UV—Vis法为了解决此类问题,将一些分离技术与UV—Vis法卡日配合而进行测定。

青霉素烷砜酸钠可在稀NaOH溶液中,37℃置15分钟后直接进行测定。

常军民等采用薄层分离新疆鼠尾草中6,7—去氢罗列酮,于330nm处采用紫外分光光度法测定其含量为0、37％。

林辉以乙醇提取药材,醋酸乙酯萃取,聚酞胺柱层析分离,于360nln处测定高良姜中总黄酮的含量为3.44％。

2、3紫外可见分光光度法测定方法

2、3、1吸收系数的侧定方法

在药品标准的性状项下含有吸收系数测定项目,按各药品项下规定的方法去配制供试品溶液,在规定的波长测定其吸收度,并计算吸收系数,应符合规定范围。

2、3、2鉴别及检查的方法

根据药品项下的不同规定,测定供试品溶液的波长处的最大或

者最小吸收。

2、3、3对更品的比较方孩（单点核正的方孩）

根据不同的药品,分别配制不同的供试品溶液与对照品溶液,讨照品溶液中所含被测成分的量应为供试品溶液中被测成分标示量的1000-。

士100-0（对照品浓度与供试品浓度接近）,使用的溶剂要做}}l一致,在规定的波长测定供试品溶液与对照品溶液的吸光度后,

安以下的计算公式计算出供试品溶液的百分含量。

公式中Cr就是对照品溶液的浓度,A}为供试品溶液的吸光度,Ar为对照品溶液的吸光度,D为供试液的稀释倍数,V为供试液的溶液体积,W为供试液的取样量。

2、3、4吸收系教孩

按各药品项下的方法配制供试品溶液,在规定的波长处测定其

吸光度,再以该品种在规定条件下的吸收系数计算含量。

2、3、5工作曲代孩

配制一系列不同浓度的对照品溶液,在相同条件下分别测其吸光度A,以吸光度为纵坐标,浓度C为横坐标,绘制A-C曲线,即得工作曲线。

在相同条件下测定供试品的吸光度A,从标准曲线上查处与之对应的浓度,即可求出被测成分的浓度或含量。

工作标准曲线法多用于可见分光度法,由于显色时影响呈色深线的因素比较多,有的仪器单色光纯度较差,故测定时应用标准品或对照品同时操作。

本法适用于批量药品的分析,当仪器与测定条件固定时,曲线可多使用。

2、4紫外一可见分光光度法应用于药物杂质检查

一般杂质检查

《中国药典》少数一般杂质的限量采用了紫外一可见分光光度法进行检查。

如药物溶液的颜色,“溶液颜色”的检查就是控制药物在生产过程或贮存过程中产生的有色杂质。

紫外一可见分光光度法就是通过测定溶液的吸光度检查药物中有色杂质的限量。

如维生素C易受外界条件影响而变色,规定取本品3、0g,加水15mi、,振摇使溶解,溶液经-4号垂熔玻璃漏斗滤过,滤液于-420nm波长处测定吸光度,不得过0、030另外,对药物的一般杂质如重金属、铁盐等的检查,中国药典采用目视比色法。

目视比色法就是在可见光区用眼睛辨别、比较供试品溶液与对照品溶液的颜色深浅,以检查该项杂质就是否超过限量。

2、6含量均匀度与溶出度的检查

溶出度系指药物从片剂或胶囊剂等固体制剂在规定溶剂中溶出的速度与程度。

溶出度就是固体制剂质量控制的一个重要指标。

含量均匀度系指小剂量或单剂量的固体制剂、半固体剂与非均相液体制剂的含量符合标示量的程度

当药物可用紫外一可见分光光度法测定含量的,含量均匀度与溶出度的检查可采用紫外一可见分光光度法。

如《中国药典》中毗眠酸片溶出度的测定与马来酸氯苯那敏片含量均匀度检查采用的就就是紫外一可见分光光度法。

3、化学反应与试剂

对于紫外分光光度法而言,一般无须特殊的试剂,也不涉及特定的显色、褪色反应。

但这种方法只适用于有机组分与少数无机阴离子（如NO2、NO3）,而不适用于大多数无机阳离子的光度分析。

在中药研究中,无机离子,特别就是无机微量金属元素,对中药的气味与药效有很大影响,为此,要经常测定这些微量元素的含量。

测定这些元素所需要的试剂通常包括各种显色剂与增敏剂。

常见的显色剂有杂环偶氮类、荧光酮、腙类、三氮烯类、安替比林类、三苯甲烷碱性染料、杯芳烃等几大类,这些显色剂的显色反应,已经涉及周期表中绝大部分元素,并可用于许多阴离子、环境与生物物质的直接或间接测定。

增敏剂中最受人瞩目的就是各种表面活性剂、高分子聚合物、环糊精等试剂,在改善光度分析性能,提高灵敏度方面起着重要作用,就是研究与应用的重点在可见区,多数生物碱、咪唑、噻吩、吡啶、季胺盐、磺酰胺、氯胺酮、维生素等物质在一定条件可以与某些染料形成离子缔合物而显色;而有机芳胺类药物,如磺胺、磺酰胺、生物碱等,可以通过重氮-偶合反应而显色;某些生物碱、咪唑、糖等物质可以与其它试剂生成电荷转移配合物,从而进行光度测定;巴比妥、噻吩嗪、生物碱、维生素等可以与某些金属离子形成配合物,产生灵敏的高选择性显色反应,然后进行光度测定。

总之,在可见区,有机药物分析的显色反应涉及到离子缔合反应、重氮-偶合反应、荷移配位反应、氧化还原反应、金属离子作显色剂的显色反应等几大类。

在这些反应中,只有那些具有选择性好、灵敏度高、反应速度快、反应条件易于控制等优点的化学反应,如离子缔合反应、荷移配位反应、金属离子作显色剂的显色反应等,才真正具有较好的应用前景。

4.紫外分光光度法新技术运用

4、1双波长分光光度法

当待测组分与共存组分吸收光谱重叠,严重干扰待测组分时,采用双波长法可消除干扰组分的影响,提高测定准确度、、

4、1、1联立方程法解线性方程组的方法就是混合物测定的经典方法。

4、1、2等吸收点法蔡哩琳滴鼻剂的主要成分为盐酸蔡甲哩琳,中国药典（2000年版）规定在281nm处测定其含量,但由于蔡哩琳滴鼻剂中轻苯乙酷在281nm处有吸收,使测定值偏高苗爱东等。

4、1、3采用双波长分光光度法,不经分离直接测定蔡哩琳滴鼻剂中盐酸蔡甲哩琳的含量,消除了轻苯乙酷的干扰。

应用等吸收点法测定乳酸环丙沙星滴眼液的含量,消除了处方中防腐剂尼泊金乙酷的干扰。

4、1、4三波长分光光度法

三波长分光光度法与双波长法相似,就是一种消除共存组分干扰的方法,能更有效地消除混浊等干扰物的影响。

4、2系数倍率法法

王章阳等建立了复方甲硝哩含漱液中甲硝哩及醋酝洗必泰的含量测定方法,用多波长系数倍率法消除各组分陌的相互干扰。

4、3导数光谱法

导数光谱法也称微分光谱法,通过在分光光度法中引六微分技术,扩展了分光光度法的应用范围。

导数光谱法具有加强光谱的精细结构与对复杂光谱辨析能力的特点,就是解光谱干扰的又一种技术。

5趋势与展望

在紫外区进行有机药物的分光光度法测定,因其简便、快捷、有效而在药物分析中占有很大比重。

在今后几年内,这种局面仍将维持下去。

在可见区,因其灵敏度高、选择性好、方法灵活、适用面宽而受到越来越多的青睐。

随着分析试剂的发展,尤其就是氯冉酸等荷移反应显色剂杯芳烃等具有识别能力的特效显色剂以及金属离子显色剂等的发展,使得可见区的分光光度药物分析法将可能出现一个迅速发展阶段。

在方法上,随着可调谐染料激光器的广泛应用,光声光谱法已经逐渐发展起来,逐渐应用于生物试样分析与研究药物与化妆品等对皮肤的吸收与渗透,这也就是一个值得重视的方向。

随着化学计量学的发展,将化学计量学方法应用于药物光度分析,将就是解决多组分测定以及中药等复杂样品快速测定的有效途径。

将色谱等分离分析技术与光度法联用,也就是在复杂基体样品分析与中草药有效成分分析鉴定中常用的有效手段。

随着社会的发展与人们生活水平的提高,药物分析现场化、家庭化的呼声越来越高。

相应地,对药物分析仪器的小型化、智能化的要求也越来越迫切。

由金钦汉等研制的一种廉价的智能化高灵敏手持式光度计以及相应的智能化手持式专用仪器,已经由吉大-小天鹅仪器有限公司开始批量生产,能够应用于蛋白质、碘药水、碘盐的现场分析。

这种仪器的研制与生产,将会给药物光度分析注入新的活力。

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