短程蒸馏.docx
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短程蒸馏
短程蒸馏,短程蒸馏器
许多如石油重渣油、化学药品、药物及天然食品、保健品、脂肪酸等，常常是热敏性的、粘滞的及/或具有高沸点的物料。
要把这些物料从它们的其它组分分离出来，而保持产物的质量，只能在低的沸腾温度甚至是不到沸腾温度下精馏，且只能在很短的时间里，把热分解作用或聚合作用减到最小，以消除对产品的破坏。
当操作真空度约为500Pa时，可以在刮膜蒸发器或降膜蒸发器中进行。
但是，如果蒸馏必须在中高真空下操作（如压力在0.001~100Pa之间）就存在问题了。
必须选用在产品蒸汽压不超过通过加热表面和冷凝表面之间压差的蒸发器，因而带有外置冷凝器的蒸发器被排除在中高真空范围的蒸馏过程之外。
相比之下，SPE型短程蒸发器非常适合于这种应用场合，冷凝器被制造在蒸发器内，直接位于加热蒸馏发生的对面。
所以，短程蒸发器是项较新的尚未广泛应用于工业化生产，能解决大量常规蒸馏技术所不能解决的新型分离技术。
短程蒸馏器按刮膜器形式分三种形式：
滚膜、滑动刮膜、铰链刮膜，根据物料的粘度、处理性质选用不同的刮膜器。
短程蒸馏特性：
短的停留时间：
刮膜器的作用，使得液膜在加热面停留时间极短。
低的蒸馏温度：
由于冷凝器直接位于加热面的对面，减少了压差，所以具有极高的真空度，物料可在极低的温度下甚至于无需到沸点即蒸馏。
粘性物和产品中含有固体物：
刮片的深深浸入，靠一个相当可观的边缘，料膜引起一个强烈的剪切及混合效应，减轻了待处理液的粘性，适合处理粘度到50Pas，并防止加热面结垢，特别适合于含固体料液。
极薄的蒸馏液面：
刮膜器的作用将料液刮成极薄的液膜。
分离更彻底。
热敏感物料：
高分离比：
精密的刮板使用使用得极薄的液膜被均匀地分布在加热面上，导致整个加热面湿润。
这样允许操作单元高沸分离比。
这意味着在案列中进入的90%以上被蒸发，恒量残留物质中水平能被完成。
工作原理：
在沸腾的薄膜和冷凝面之间的压差是蒸汽流向的驱动力，对于微小的压力降就会引起蒸汽的流动。
在1mbar下运行要求在沸腾面和冷凝面之间非常短的距离，基于这个原理制作的蒸馏器称为短程蒸馏器。
短程蒸馏器（分子蒸馏）有一个内置冷凝器在加热面的对面，并使操作压力降到0.001mbar。
短程蒸馏器是一个工作在1~0.001mbar压力下热分离技术过程，它较低的沸腾温度，非常适合热敏性、高沸点物。
其基本构成：
带有加热夹套的圆柱型筒体，转子和内置冷凝器；在转子的固定架上精确装有刮膜器和防飞溅装置。
内置冷凝器位于蒸发器的中心，转子在圆柱型筒体和冷凝器之间旋转。
短程蒸馏器由外加热的垂直圆筒体、位于它的中心冷凝器及在蒸馏器和冷凝器之间旋转的刮膜器组成。
蒸馏过程是：
物料从蒸发器的顶部加入，经转子上的料液分布
器将其连续均匀地分布在加热面上，随即刮膜器将料液刮成一层极薄、呈湍流状的液膜，并以螺旋状向下推进。
在此过程中，从加热面上逸出的轻分子，经过短的路线和几乎未经碰撞就到内置冷凝器上冷凝成液，并沿冷凝器管流下，通过位于蒸发器底部的出料管排出；残液即重分子在加热区下的圆形通道中收集，再通过侧面的出料管中流出。
短程蒸馏器还适合于进行分子蒸馏。
分子流从加热面直接到冷凝器表面。
如图所示，分子蒸馏过程可发如下四步：
1、分子从液相主体向蒸发表面扩散：
通常，液相中的扩散速度是控制分子蒸馏速度的主要因素，所以应尽量减薄液层厚度及强化液层的流动。
2、分子在液层表面上的自由蒸发：
蒸发速度随着温度的升高而上升，但分离因素有时却随着温度的升高而降低，所以，应以被加工物质的热稳定性为前提，选择经济合理的蒸
馏温度。
3、分子从蒸发表面向冷凝面飞射：
蒸气分子从蒸发面向冷凝面飞射的过程中，可能彼此相互碰撞，也可能和残存于两面之间的空气分子发生碰撞。
由于蒸发分子远重于空气分子，且大都具有相同的运动方向，所以它们自身碰撞对飞射方向和蒸发速度影响不大。
而残气分子在两面间呈杂乱无章的热运动状态，故残气分子数目的多少是影响飞射方向和蒸发速度的主要因素。
4、分子在冷凝面上冷凝：
只要保证冷热两面间有足够的温度差（一般为70~100℃），冷凝表面的形式合理且光滑则认为冷凝步骤可以在瞬间完成，所以选择合理冷凝器的形式相当重要。
由此可得，分子蒸馏的条件是：
1、残余气体的分压必须很低，使残余气体的平均自由程长度是蒸馏器和冷凝器表面之间距离的倍数。
2、在饱和压力下，蒸汽分子的平均自由程长度必须与蒸发器和冷凝器表面之间距离具有相同的数量级。
在这此理想的条件下，蒸发在没有任何障碍的情况下从残余气体分子中发生。
所有蒸汽分子在没有遇到其它分子和返回到液体过程中到达冷凝器表面。
蒸发速度在所处的温度下达到可能的最大值。
蒸发速度与压力成正比，因而，分子蒸馏的馏出液量相对比较小。
在SPE短程蒸馏中，冷凝器和加热表面之间的距离约为20~50mm，残余气体的压力为10-3mbar时，残余气体分子的平均自由程长度约为2倍长。
短程蒸馏器完全能满足分子蒸馏的所有必要条件。
分子蒸馏有如下特点：
1、普通蒸馏在沸点温度下进行分离，分子蒸馏可以在任何温度下进行，只要冷热两面间存在着温度差，就能达到分离目点。
2、普通蒸馏是蒸发与冷凝的可逆过程，液相和气相间可以形成相平衡状态；而分子蒸馏过程中，从蒸发表面逸出的分子直接飞射到冷凝面上，中间不与其它分子发生碰撞，理论上没有返回蒸发面的可能性，所以，分子蒸馏过程是不可逆的。
3、普通蒸馏有鼓泡、沸腾现象；分子蒸馏过程是液层表面上的自由蒸发，没有鼓泡现象。
4、表示普通蒸馏分离能力的分离因素与组元的蒸汽压之比有关，表示分子蒸馏分离能力的分离因素则与组元的蒸汽压和分子量之比有关，并可由相对蒸发速度求出。
装置特性：
● 高沸点物剂：
使用专用的金属部件，能处理沸点达450℃的物料在真空0.001mbar条件下。
● 粘性和容纳有固体物料：
浸入液膜的刮片产生强烈的剪切力，能相当可观地减轻混合液的粘度，因此，可处理粘度达50Pas的物料。
● 固体含量富余料：
浸入液膜的刮片产生一个强烈的搅拌力，同样能防止固体在加热面上结垢。
● 颜色敏感物料：
在SPE型短程蒸馏器中，HEC公司专业设计有一种装置能防止金属磨损。
这一装置非常重要，万一处理颜色敏感物料因非挥发物（重组分）流经蒸馏器由于金属磨损而受到影响。
● 高蒸馏比：
使用制作精密的刮膜片，意味着液膜能被均匀地涂沫在加热面并使整个受热面湿润，这就能满足高蒸馏比的要求，使得90%以上产品被蒸馏，维持恒量的残留物。
● 低维修费用：
由于合理的结构设计和独特的转子，避免了刮膜片和金属表面的磨损。
结构特点：
1.精密的转子：
深深浸入在液膜里的刮膜片产生的强烈湍流，导致在加热面产生一个较好的热传递比其它转子系统（例大金属棒上套PTFE管），下列例子为异氰酸酯的提纯从预聚物里，最终的含量小于0.1%。
名称
转子类型
SPE-B
PTFE管
热传导系统数（物料边）W/M2K
59.8
49.5
总传热系数 W/M2K
56.5
47.2
热值 KW
27.1
22.6
加热面积 M2
6
6
蒸发速率 KG/H
240
200
蒸馏比的关系 ％
1.2
1
上述例子可得：
同样的加热面积不同的刮膜片型式所产生的结果不同，SPE-B可提高20%的蒸馏量。
2.精确的内置冷凝器：
冷凝器一般采用盘管、U形管或管束，固定在蒸馏器的底部，冷凝器的形状及与加热面的间隙合理与否直接影响到产品的分离纯度、得率及蒸馏器内的真空度。
所以，HEC公司根据长期从事蒸发/蒸馏的经验，按昭不同的工艺物料设计不同的内置冷凝器。
3.雾沫分离器：
雾沫分离器对于有此产品是非常必须的，它可以被插在转子刮膜片之间，也可设在刮膜片后面。
这些防溅装置支掉由蒸汽流夹带的任何液滴。
液滴通过它们时转向和抛回到加热面被分离。
置类型：
短程蒸馏器工作在高真空条件下，它对刮膜片及内置冷凝器具有特殊的要求，为了减少液膜厚度及强化液层的位移，HEC公司按刮膜片型式分如下2种类型：
● SPE-A型短程蒸馏器：
刮膜片型式为径向滑动型，它由WFE-VA刮膜蒸发器演变而来；刮片镶嵌在转子的U导槽内，当转子旋转是时刮片受离心力的作用从U导槽内径向滑到加热壁面。
导槽均匀分布在转子圆周（见图1），转子呈鼠笼型，在导槽之间设有动态汽液分离装置，防止液滴的飞溅及夹带。
刮片材料一般由聚四氟乙烯、石墨等组成。
● SPE-B型短程蒸馏器：
同样SVE-VB的刮膜片类似于WFE-VC（图2），刮膜片靠离心力紧贴在加热壁面上。
在SPE-VB型短程蒸馏器中，刮片被限位防止金属磨损，这个特性是非常重要的，万一处理颜色敏感的物料，因为这物料的非挥发性成份流经这蒸馏器，它的颜色不因金属磨损而受到影响。
该类型应用广泛，靠改变刮片的频率和质量，调节离心力来适应各种粘度。
刮板材质通常采用和蒸发器筒体相同的金属材料、也可采用PTFE材质。
典型应用：
这铰链刮板短程蒸馏器对于蒸发器一个特定的、适当的浓缩和提纯物质下列列出的一些典型事例：
应用行业
可精制物品名称
食品工业
单甘酯、棕榈油、生育酚、鱼肝油、角鲨烯、米糠油、脂肪酸及其衍生物、二烯酸、植物油、双甘酯、乳酸、亚麻油、共轭亚油酸
医药工业
酰基氯、氨基酸酯、维生素E、葡萄糖衍生物、萜烯酯、天然或合成维生素、β-胡萝卜素、姜辣素、辣椒色素
化学工业
芥酸酰胺、醇、油酸酰胺、甘油酯、除草剂、卤代烷烃、杀虫剂、硅油、蜡、二元脂肪酸、二聚酸
塑料工业
环氧树脂、环氧化油、异氰酸酯、增塑剂、稳定剂
石油工业
基础油、光亮油、润滑油、凡士林、冷杉油、残余焦油、废润滑油
化妆品工业
羊毛脂肪酸、羊毛脂、羊毛醇、烷基多苷、玫瑰油、姜油、辣椒红色素等包括藻类、植物的根、花辣椒属植物的提取物
a）短程蒸馏器单级蒸馏单元：
经预热、脱气后的物料进入短程蒸馏器，轻组份被蒸发并在内置冷凝器上冷凝，它和重组份从不同的通道分别排出（流程图1）。
b）刮膜蒸发器和短程蒸馏器组合蒸馏单元：
大量的低沸物在刮膜蒸发器里被除去，产品的蒸馏在后级的短程蒸馏器里产生（流程图2）。
短程蒸馏器
一、概述
许多如石油重渣油、化学药品、药物及天然食品、保健品、脂肪酸等，常常是热敏性的、粘滞的及/或具有高沸点的物料。
要把这些物料从它们的其它组分分离出来，而保持产物的质量，只能在低的沸腾温度甚至是不到沸腾温度下精馏，且只能在很短的时间里，把热分解作用或聚合作用减到最小，以消除对产品的破坏。
当操作真空度约为500Pa时，可以在薄膜蒸发器和降膜蒸发器中进行。
但是，如果蒸馏必须在中高真空下操作（如压力在0.001~100Pa之间）就存在问题了。
必须选用在产品蒸汽压不超过通过加热表面和冷凝表面之间压降的蒸发器，因而带有外置冷凝器的蒸发器被排除在中高真空范围的蒸馏过程之外。
相比之下，SPE型短程蒸发器非常适合于这种应用场合，冷凝器被制造在蒸发器内，直接位于加热蒸发发生的对面。
所以，短程蒸发器是项较新的尚未广泛应用于工业化生产，能解决大量常规蒸馏技术所不能解决的新形分离技术。
二、操作过程
SPE型短程蒸发器由一个带夹套加热的圆筒体、内冷凝器及转子等部件组成。
内冷凝器位于蒸发器的中心，带刮膜系统的转子在蒸发器和冷凝器之间旋转。
蒸馏过程是：
物料从蒸发器的顶部加入，经转子上的料液分布器被连续均匀地分布在加热面，刮膜器将产品刮成一层极薄、呈湍流状的液膜。
在此过程中，从加热面上逸出的轻分子，几乎未经碰撞就到冷凝器上冷凝成液，并沿冷凝器管流下，通过位于蒸发器底部的出料管排出；残液即重分子在加热区下的圆形通道中收集，再通过侧面的出料管中流出。
三、基本原理
蒸馏是化工单元操作中分离混合液体的一种方法,分为常压蒸馏和减压蒸馏,主要是利用混合液体中各组份的挥发度不同以实现分离的目的.也就是说,被分离的轻组份
短程蒸馏器
液体其饱和蒸汽压大于系统的压力时,物料就能被分离,因此系统中的压力越低（真空度越高）越容易被分离.分子蒸馏是在普通蒸馏的基础上引进饱和蒸汽压和分子平均自由程的概念,将脱离液相主体的轻组份分子以最快的速度捕捉积聚,也就是加热面到冷凝面的距离等于或小于轻组份分子的逸出自由程,但必须大于重组份的分子平均自由程,为了得到好的捕捉效果,冷凝面积要大于蒸发面积,以达到分子蒸馏的目的,但由于受设备结构的影响,实际的设备不可能达到理想分子蒸馏的条件,只能接近或模拟分子蒸馏,因此我们称之为短程蒸馏器,决定短程蒸馏器分离能力的因素有以下几个方面:
1.混合液体中轻组份从液相主体向加热面的扩散速度.
2.轻组份的饱和蒸汽压及系统的真空度.
3.轻组份分子逸出到捕捉及冷凝积聚的速度（即加热面到冷凝面的距离）.
鉴于以上的工作原理,为了提高轻组份从液相主体中向蒸发面扩散的速度,采用刮膜型式,把物料均匀地在加热面上刮成很薄的膜,使混合液体中轻组份从液相主体向蒸发面的扩散速度达到最大,扩散时间很短.在设备内部精确放置内置冷凝器,使加热面与冷凝面之间的距离小于或等于轻组份的分子平均自由程,由蒸发面逸出的分子毫无阻碍地飞射及凝集到冷凝面上,使轻组份的收集积聚达到最快的极限速度.轻组份的瞬间凝聚,几乎不会有阻力降,因此能确保设备内部保持高真空.
分子平均自由程λ=8.589 n/p （T/M）1/2
n 物料粘度
p 绝对压力
Ｔ 绝对温度
Ｍ 分子量
因此决定分子平均自由程的因素是真空度,加热温度,粘度及分子量.真空度越高（绝对压力越低）,分子平均自由程越大,温度越高,分子平均自由程越大,分子平均自由程越小.因此,调节真空度是改变分子平均自由程最有效的参数,可根据具体情况即操作成本而定.提高温度也可以增加分子平均自由程,同时也能提高轻组份的饱和蒸汽压,对提高分离能力有较大帮助,但对产品品质会产生负面影响.
四、特点：
短程蒸馏器（分子蒸馏）与普通蒸馏相比有以下特点：
1：
其分离操作可在物料沸点温度下的温度实现，只要系统的压力低于物料轻组份的饱和蒸汽压及加热面和冷凝面间的距离小于或等于轻组份的分子平均自由程，就能达到分离目的。
2：
普通蒸馏是在物料沸点温度以上操作的，因此蒸发与冷凝是一个可逆过程，短程蒸馏器（分子蒸馏）其分离操作可在沸点温度以下实现的，因此短程蒸馏器（分子蒸馏）的蒸发与冷凝是一个不可逆过程。
3：
普通蒸馏有鼓泡，沸腾现象，短程蒸馏器（分子蒸馏）其分离操作是在沸点温度以下实现的，因此没有鼓泡，沸腾现象，有利于整个系统保持较高的真空度。
五、内部结构:
无锡海源生化设备有限公司是短程蒸馏器（分子蒸馏）的专业制造单位,在消化吸收国外先进技术的同时，结合本公司专业技术人员对分子蒸馏的认识，取长补短，设计和制造了精密准确的短程蒸馏器（分子蒸馏），针对不同的物料选择不同的刮膜形式来适应不同的工艺要求，同时又有不同形式的多种内置冷凝器供选择，以满足不同分子平均自由程的物料，合理的配置和精密准确的加工，保证蒸发面与冷凝面的间距，经镗加工和抛光的蒸发面使物料流淌更流畅。
六、系统设备的配置：
合理的系统配置，不但能保证短程蒸馏器（分子蒸馏）的正常运行，也可以避免不合理的投资。
一般来说短程蒸馏器（分子蒸馏）的操作真空要求较高，因此在进入短程蒸馏器（分子蒸馏）之前，要把物料中对短程蒸馏（分子蒸馏（的真空度产生影响的轻组份（不凝性气体，低沸点残留部分）先脱去。
实践证明刮板式薄膜蒸发器是理想的预脱装置，选择合式的刮板式薄膜蒸发器能保证短程蒸馏器（分子蒸馏）在高真空状态的正常运行。
七、应用领域
石化工业：
氨化物、胺、喹啉衍生物、环氧树脂、树脂酸、异氰酸盐、异丁基酮、过氧化物、液晶、聚乙二醇、硅油、软化剂等；
制药工业：
氨基酸酯、高分子中间产品、维生素E、维它命等；
油脂工业：
二甘油酯，二聚脂肪酸，脂肪酸，脂肪酸衍生物，多甘油脂、酸，羊毛酯醇等；
食品工业：
单甘脂、月桂二酸、丙二醇脂、L-乳酸，鱼肝油、米糠油、小三麦胚芽油、桂皮油、玫瑰油等；
八、产品规格
选择合理的尺寸对短程蒸发器来说是相当重要的，下表列出的为标准尺寸和设备的外型尺寸。
型号
加热面积m2
冷凝面积m2
蒸发内径mm
设备总高mm
重量KG
SPE6
0.06
0.06
80
1000
35
SPE10
0.1
0.12
125
1100
50
SPE30
0.3
0.5
210
1750
110
SPE80
0.5
0.8
300
2100
160
SPE100
1.0
1.5
350
2730
240
SPE150
1.5
2.5
400
3200
520
SPE200
2
3.0
500
3500
680
SPE300
3.0
5.0
600
4800
1100
SPE400
4
7.5
700
5500
1380
SPE600
6
10
800
5800
1750
SPE800
8
16
1000
6800
3500
蒸发成套装置
我们不仅设计和制作单个设备，我们还设计、开发和制造成套装置。
完成产品蒸馏和蒸发需要一套完整的装置；如果有多种馏份需要从物料中分馏，一般还需要多套设备，或者是用多个蒸发器完成蒸馏。
例如：
要实现短程蒸馏过程，除短程蒸发器外您还需要合理选择其它设备，如：
脱气、产品处理、加热、真空发生等装置。
·脱气装置
加料产品通常含有溶解的气体和少量低沸物成分；在中、高真空条件下，它们不会被通常温度的冷却水所冷凝，而影响真空度。
为了保证在短程蒸馏器前，真空泵的负荷尽可能低；因此，建议在蒸馏器前加一个脱气装置，预先将低沸物成分在中高真空下去除。
实践证明，WFE型薄膜蒸发器是一个相当好的脱气装置。
在其脱气的同时，还能对产品进行预热。
·产品处理
脱气装置和短程蒸馏器可以利用位差连接，这样产品在重力的作用下流过设备。
如果它们要处于同一高度，必须有泵将产品从脱气装置输送到短程蒸馏器中。
进料为连续操作，产品用受器间歇地或可用泵连续地取走。
·真空装置
在短程蒸馏器中，用于维持一定的真空操作压力，选择合适的真空装置是非常重要的，通常使用机械泵机组或机械泵和蒸汽喷射泵组合。
当真空压力在0.01~0.001mbar范围内，还须使用扩散泵。
另外，为使向外的分压保持尽可能低，在蒸发器和真空泵之间还须放置冷井；冷井用低温水或冷冻液作冷媒
>>>分子蒸馏的原理
分子蒸馏是一种特殊的液--液分离技术，它不同于传统蒸馏依靠沸点差分离原理，而是靠不同物质分子运动平均自由程的差别实现分离。
这里，分子运动自由程（用λ表示）是指一个分子相邻两次碰撞之间所走的路程。
当液体混合物沿加热板流动并被加热，轻、重分子会逸出液面而进入气相，由于轻、重分子的自由程不同，因此，不同物质的分子从液面逸出后移动距离不同，若能恰当地设置一块冷凝板，则轻分子达到冷凝板被冷凝排出，而重分子达不到冷凝板沿混合液排出。
这样，达到物质分离的目的。
>>>分子蒸馏技术的特点
分子蒸馏技术作为一种与国际同步的高新分离技术，具有其它分离技术无法比拟的优点：
1、操作温度低（远低于沸点）、真空度高（空载≤1Pa）、受热时间短（以秒计）、分离效率高等，特别适宜于高沸点、热敏性、易氧化物质的分离；
2、可有效地脱除低分子物质（脱臭）、重分子物质（脱色）及脱除混合物中杂质；
3、其分离过程为物理分离过程，可很好地保护被分离物质不被污染，特别是可保持天然提取物的原来品质；
4、分离程度高，高于传统蒸馏及普通的薄膜蒸发器。
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