滴定液配制标准操作规程.docx

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滴定液配制标准操作规程

滴定液配制标准操作规程

ZLSOP000800滴定液配制操作规程

执行日期

起草

审核

批准

部门

质量管理部

质量管理部

质量负责人

姓名

郑亚敏

白静

史修强

签名

日期

分发部门

质量管理部

目的：

建立滴定液配制标准操作规程，以保证检验结果的准确

适用范围：

分析用滴定液

责任人：

质量管理部主任、检验员

内容：

1氢氧化钠滴定液1mol/L、0.5mol/L或0.1mol/L）

1.1试剂

1.1.1氢氧化钠（NaOH），分子量为40.00

1.1.2邻苯二甲酸氢钾（基准试剂）

1.1.3酚酞指示液：

取酚酞1g，加乙醇100ml使溶解，即得

1.2配制

氢氧化钠饱和溶液可取氢氧化钠500g，分次加入盛有水450~500ml的1000ml的容器中，边加边搅拌使溶解成饱和溶液，冷却至室温，将溶液连同过量的氢氧化钠转移至聚乙烯塑料瓶中，密塞，静置数日后使碳酸钠结晶和过量的氢氧化钠沉于瓶底，而得到上部澄清的氢氧化钠饱和溶液。

氢氧化钠滴定液（1mol/L）吸取澄清的氢氧化钠饱和溶液56ml，加新沸过的冷水使成1000ml，摇匀。

氢氧化钠滴定液（0.5mol/L）吸取澄清的氢氧化钠饱和溶液28ml，加新沸过的冷水使成1000ml，摇匀。

氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）吸取澄清的氢氧化钠饱和溶液5.6ml，加新沸过的冷水使成1000ml，摇匀。

1.3标定

氢氧化钠滴定液（1mol/L）取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约6g，精密称定，加新沸过的冷水50ml，振摇，使其尽量溶解；加酚酞指示液2滴，用本液滴定；在接近终点时，应使邻苯二甲酸氢钾完全溶解，滴定至溶液显粉红色，即得。

每1ml的氢氧化钠滴定液（1mol/L）相当于204.2mg邻苯二甲酸。

氢氧化钠滴定液（0.5mol/L）取在105℃干燥到恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约3g，照上法称定。

每1ml氢氧化钠滴定液（0.5mol/L）相当于102.1mg的邻苯二甲酸氢钾。

氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）取在105℃干燥到恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约0.6g，照上法标定。

每1ml氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）相当于20.42mg的邻苯二甲酸氢钾。

1.4计算：

根据氢氧化钠溶液的消耗量与邻苯二甲酸氢钾的取用量，算出本液的浓度。

1mol/L氢氧化钠滴定液计算公式=（W×1）/（V×0.2042）

计算化式中：

W为称得的邻苯二甲酸氢钾的质量（g）；

V为消耗的NaOH滴定液的体积（ml）。

其它浓度的NaOH溶液计算公式类似1mol/LNaOH溶液。

1.5注意事项：

1.5.1氧化钠饱和溶液在贮存过程中，液面上因吸收二氧化碳而生成少量的碳酸钠膜状物；在取用澄清的氢氧化钠饱和溶液时，宜用刻度吸管插入溶液的澄清部分吸取（注意避免吸管内的溶液倒流而冲浑），以免因混入碳酸钠而影响浓度。

1.5.2在配制大量的本滴定液采用新沸过的冷水有困难时，可用新鲜馏出的热蒸馏水取代，亦可避免二氧化碳的混入。

1.5.3因邻苯二甲酸氢钾在水中溶解缓慢，故基准邻苯二甲酸氢钾在干燥前应尽可能研细，以利于标定时的溶解。

1.5.4标定过程中所用的水均应为新沸过的冷水，以避免二氧化碳的干扰。

在滴

定接近终点之前，必须使邻苯二甲酸氢钾完全溶解；否则，在滴定至酚酞指示剂显粉红色后，将因邻苯二甲酸氢钾的继续溶解而迅速褪色。

1.6贮藏：

置聚乙烯塑料瓶中，密封保存。

1.7使用期限：

三个月。

超过贮存期限，在临用前应重新标定。

2高锰酸钾滴定液（0.02mol/L）

2.1试剂

2.1.1高锰酸钾（KMnO4）分子量为158.03

2.1.2草酸钠（基准试剂）

2.1.3硫酸

2.2配制：

取高锰酸钾3.2g，加水1000ml，煮沸15分钟，密塞，静置2日以上，用垂熔玻璃滤器滤过，摇匀。

2.3标定

取在105℃干燥至恒重的基准草酸钠约0.2g，精密称定，加新沸过的冷水250ml与硫酸10ml，搅拌使溶解，自滴定管中迅速加入本液约25ml，待褪色后，加热至65℃，继续滴定至溶液显微红色并保持30秒钟不褪；当滴定终了时，溶液温度应不低于55℃，每1ml高锰酸钾滴定液（0.02mol/L）相当于6.70mg的草酸钠。

如需用高锰酸钾滴定液（0.002mol/L）时，可取高锰酸钾滴定液（0.02mol/L）加水稀释，煮沸，放冷，必要时滤过，再标定其浓度。

2.4计算：

根据高锰酸钾滴液的消耗量与草酸钠的取用量，算出本液浓度。

C=

Wⅹ0.02

式中：

W为称得的Na2C2O4质量（g）；

V为消耗的KMnO4滴定液的体积（ml）。

2.5注意事项

2.5.1配制中需将溶液煮沸15分钟，以促使溶剂中可能混存的还原性杂质反应完全，以免贮存过程中浓度的改变；放置2日后再经垂熔玻璃滤器（不能用滤纸等有机滤材）滤过的目的是为了滤除其还原产物二氧化猛。

2.5.2本滴定液应贮存于具玻璃塞的棕色玻瓶中，避光保存，并避免与橡皮塞或橡皮管等接触。

2.5.3标定中强调要用“新沸过的冷水”来溶解基准草酸钠，是为了除去水中溶人的氧，以免其氧化了基准草酸钠而使标定结果偏高；溶液的酸度宜用硫酸（不能用硝酸或盐酸）调节，并控制硫酸的浓度约为0.5mol/L（如酸度太低，则反应速度较慢，并有可能生成二氧化锰沉淀；酸度过高，会导致高锰酸钾分解）。

开始滴定时，因高锰酸钾和草酸的反应速度较慢，故采用一次迅速加入滴定液25ml（（约为理论量的90%），但应边加边振摇，以避免副反应，并保证反应完全；待褪色（生成的Mn2+有催化作用，能使溶液较快褪色）后，加热至65℃（促使反应加速，但温度不能过高，以免引起部分草酸分解），立即继续滴定至溶液显微红色，并保持30秒钟不褪色（不另加指示剂），作为滴定终点；被滴定溶液的温度应保持在不低于55℃，必要时应再加温。

2.6贮藏：

置棕色玻璃瓶中，避免与橡皮塞接触，密闭保存。

2.7使用期限：

三个月。

超过使用期限，在临用前应重新标定。

3硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）

3.1试剂

3.1.1硫代硫酸钠（Na2S2O3·5H2O）分子量为248.19

3.1.2无水碳酸钠（Na2CO3）分子量为105.99。

3.1.3重铬酸钾（基准试剂）

3.1.4碘化钾（固体）

3.1.5稀硫酸：

取硫酸57ml，加水至1000ml，即得。

3.1.6淀粉指示液：

取可溶性淀粉0.5g，加水5ml搅匀后，缓缓倾入100ml沸水中，随加随搅拌，继续煮沸2分钟，放冷，倾取上层清液，即得（本液应临用新制）。

3.2配制

取硫代硫酸钠26mg与水碳酸钠0.20g，加新沸过的冷水适量使溶解成1000ml，摇匀，放置一个月后滤过。

3.3标定

取在120℃干燥至恒重的基准重铬酸钾0.15g，精密称定，置碘瓶中，加水50ml使溶解，加碘化钾2.0g，轻轻振摇使溶解，加稀硫酸40ml，摇匀，密塞；在暗处放置10分钟后，加水250ml稀释，用本液滴定至近终点时，加淀粉指示液3ml，继续滴定至蓝色消失而显亮绿色，并将滴定的结果用空白试验校正，室温25℃以上时，应将反应液及稀释用水降温至约20℃。

，每1ml的硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）相当于4.903mg的重铬酸钾。

如需用硫代硫酸钠滴定液（0.01mol/L或0.005mol/L）时，可取硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）。

室温在25℃以上时，应将反应液及稀释用水降温至约20℃，在临用前加新沸过的冷水稀释制成。

3.4计算：

根据硫代硫酸钠滴定液的消耗量与重铬酸钾的取用量，算出本液的浓度。

C=（W×0.1）/[（V-V0）×0.004903]

式中：

W为基准重铬酸钾的称取量（g）；

V为标定中本滴定液的用量（ml）。

V0为空白试验中本滴定液的用量（ml）

3.5注意事项

3.5.1所用的水，必须经过煮沸后放冷，以除去水中溶解的二氧化碳和氧，并杀灭微生物；在配制中还应加入0.02%的无水碳酸钠作为稳定剂，使溶液的PH值保持在9～10，以防止硫代硫酸钠的分解。

3.5.2配制后应在避光处贮放一个月以上，待浓度稳定，再经滤过，而后标定。

3.5.3碘化钾的强酸性溶液，在静置过程中遇光也会释出微量的碘，因此在标定中的放置过程应置于暗处，并用空白试验予以校正。

3.6贮藏：

置棕色玻璃瓶中，避免与橡皮塞接触，密闭保存。

3.7使用期限：

三个月。

超过使用期限，在临用前应重新标定。

4硫酸滴定液（0.5mol/L、0.25mol/L、0.1mol/L或0.05mol/L）

4.1试剂

4.1.1硫酸（H2SO4）分子量98.08

4.1.2无水碳酸钠（Na2CO3基准试剂）分子量105.99

4.1.3甲基红-溴甲酚绿混合指示液：

取0.1%甲基红的乙醇溶液20ml，加0.2%溴甲酚绿的乙醇溶液30ml，摇匀，即得。

4.2配制

取硫酸30ml缓缓注入适量水中，冷却至室温，加水稀释至1000ml，摇匀。

硫酸滴定液（0.25mol/L,0.1mol/L或0.05mol/L）照上法配制，但硫酸的取用量分别为15ml，6.0ml及3.0ml。

4.3标定

取在270-300℃干燥至恒重的基准无水碳酸钠约1.5g，精密称定，加水50ml使其溶解，加甲基红--溴甲酚绿混合指示液10滴，用本液滴定至溶液由绿色转变为紫红色时，煮沸2分钟，冷却至室温，继续滴定至溶液由绿色变为暗紫色。

[每1ml的硫酸滴定液（0.5mol/L）相当于53.00mg的无水碳酸钠]。

C＝

4.4计算：

根据硫酸滴定液的消耗量与无水碳酸钠的取用量，算出本液的浓度。

W×0.5

式中：

W为所称得的Na2CO3的质量（g）；

V为所消耗的体积（ml）。

4.5注意事项

4.5.1基准无水碳酸钠应在270～300℃干燥至恒重，以除去水分和碳酸氢钠。

具

体操作为：

取基准无水碳酸钠适量，在玛瑙乳钵中研细后，置具盖磁坩埚内，在270～300℃干燥至恒重；移置称量瓶中，密盖，贮于干燥器中备用。

4.5.2干燥至恒重的无水碳酸钠有引湿性，因此在标定中精密称取基准无水碳酸钠时，宜采用“减量法”称取，并应迅速将称量瓶加盖密闭。

4.5.3甲基红－溴酚绿混合指示剂的变色阈为PH5.1，碳酸对其有干扰，因此在滴定至近终点时，必须煮沸2分钟以除去被滴定液中的二氧化碳，待冷却至室温后，再继续滴定至溶液由绿色变为暗紫色。

4.6贮藏：

置中性硬质玻璃瓶中。

4.7使用期限：

三个月。

超过使用期限，在临用前应重新标定。

5碘滴定液（0.1mol/L）

5.1试剂

5.1.1碘（固体），分子量为126.9012.69g→1000ml

5.1.2碘化钾（固体）

5.1.3硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）

5.1.4盐酸溶液（9→100）

5.1.5硫酸标准溶液（0.5mol/L）

5.1.6淀粉指示液：

取可溶性淀粉0.5g，加水5ml搅匀后，缓缓倾入100ml沸水中，随加随搅拌，继续煮沸2分钟，放冷，倾取上层清液，即得。

本液应临用时新制。

5.2配制取碘13.0g，加碘化钾36g与水50ml溶解后，加盐酸3滴与水适量使成1000ml，摇匀，用垂熔玻璃滤器滤过。

5.3标定精密量取本液25ml置碘量瓶中，加水100ml与盐酸溶液（9→100）1ml，轻摇均匀，用硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）滴定至近终点时，加淀粉指示液2ml。

继续滴定至蓝色消失。

根据硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）的消耗量，算出本液的浓度，即得

如需用碘滴定液（0.05mol/L）时，可取碘滴定液（0.1mol/L）加水稀释制成。

C=C1×V1/25.00

C1为硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）的标定浓度（mol/L）

V1为滴定中硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）的用量（ml）

25.00为精密量取本滴定液的容量（ml）。

5.4注意事项

5.5.1碘在水中几乎不溶，且有挥发性；但在碘化钾的水溶液中能形成三碘络离子而溶解，并可降低碘的挥发性。

因此在配制中，为促使碘的溶解，宜先将碘化钾36g置具塞锥形瓶中，加水50ml溶解制成高浓度的碘化钾溶液后，再加入研细的碘13.0g，振摇使碘完全溶解；而后再加每1000ml中含盐酸3滴的水稀释使成1000ml，摇匀，经3号垂熔玻璃漏斗滤过，即得。

5.5.2在上述配制过程中，加入盐酸3滴的目的，在于使滴定液保持微酸性，避免微量碘酸盐的存在；并在与硫代硫酸钠滴定液反应的过程中用于中和硫代硫酸钠滴定液0.1mol/L中加有的稳定剂碳酸钠。

5.5.3本滴定液具有挥发性与腐蚀性，应贮存于具有玻塞的棕色（或用黑布包裹）玻瓶中，避免与软木塞或橡皮塞等有机物接触；并应在配制后放置一周再行标定，使其浓度保持稳定。

5.5.4配制淀粉指示液时的加热时间不宜过长，并应快速冷却，以免降低其灵敏度；制成的淀粉指示液应在日内使用。

所配制的淀粉指示液遇碘应显纯蓝色；如显红色，即不宜使用。

5.5使用期限：

三个月。

超过使用期限，在临用前应重新标定。

6乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L）

6.1试剂

6.1.1乙二胺四醋酸二钠（EDTA）C10H14N2Na2O8.2H2O，分子量为372.24。

6.1.2氧化锌（基准试剂）

6.1.3稀盐酸：

取盐酸234ml，加水稀释至1000ml，即得。

6.1.40.025%甲基红的乙醇溶液：

取甲基红0.025g，加乙醇100ml使溶解，即得。

6.1.5氨试液：

取浓氨溶液400ml，加水至1000ml，即得。

6.1.6氨-氯化铵缓冲溶液（PH10.0）：

取氯化铵5.4g，加水20ml溶解后，加浓氨溶液35ml，再加水稀释至100ml，即得。

6.1.7铬黑T指示剂：

取铬黑T0.1g，加氯化钠10g，研磨均匀，即得。

6.2配制：

取乙二胺四乙酸二钠19g，加适量的水使溶解成1000ml，摇匀。

6.3标定

取于约800℃灼烧至恒重的基准氧化锌0.12g，精密称定，加稀盐酸3ml使溶解，加水25ml，加0.025%甲基红的乙醇溶液1滴，滴加氨试液至溶液显微黄色，加水25ml与氨--氯化铵缓冲液（PH10.0）10ml，再加铬黑T指示剂少量，用本液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色，并将滴定的结果用空白试验校正。

每1ml乙二胺四乙二钠滴定液（0.05mol/L）相当于4.069g的氧化锌。

6.4根据本液的消耗量与氧化锌的取用量，算出本液浓度，即得。

计算

C=W×0.05

式中：

W为称得的ZnO的质量（g）；

V为消耗的EDTA滴定液的体积（ml）。

6.5注意事项

6.5.1配制过程中，乙二胺四醋酸二钠不易即时完全溶解，可采用加热促使其完全溶解，或在配制放置数日后再行标定。

6.5.2氧化锌在空气中能缓缓吸收二氧化碳，因此对标定中的基准氧化锌，要强调经800℃灼烧至恒重。

具体操作为：

取基准氧化锌约1g，用玛瑙研钵研细，置具盖磁坩埚中，于800℃灼烧至恒重；移置称量瓶中，密盖，贮于干燥器中备用。

6.5.3滴定时溶液的PH值要较严控制，因此在基准氧化锌加稀盐酸3ml（不宜过多）溶解并加水25ml,稀释后，应以甲基红为指示剂，滴加氨试液以中和多余的稀盐酸，而后再加水25ml与氨—氯化铵缓冲液（PH10.0）10ml，才能控制溶液的PH值为10左右。

6.5.4铬黑T在水或醇溶液中不稳定，故规定采用固体粉末状的铬黑T指标剂，而不采用指示液。

6.5.5滴定至终点时，滴定液要逐滴加入，并充分摇匀，以防终点滴过。

6.5.6由于在加入的试剂中可能混杂有金属离子而消耗滴定液，因此需将滴定的

6.5.7乙二胺四醋酸二钠滴定液应贮于具玻璃塞的玻瓶中保存，避免与橡皮塞、

橡皮管等接触。

6.6使用期限：

三个月。

超过使用期限，在临用前应重新标定。

7硝酸银滴定液（0.1mol/L）

7.1试剂

7.1.1硝酸银（AgNO3）分子量169.87

7.1.2氯化钠（NaCl基准试剂）

7.1.3碳酸钙（CaCO3）

7.1.4糊精溶液：

取糊精1g，加蒸馏水溶解至50ml。

7.1.5荧光黄指示液：

取荧光黄0.1g，加乙醇100ml使溶解，即得。

7.2配制：

取硝酸银17.5g，加水适量使溶解成1000ml，摇匀。

7.3标定：

取在110℃干燥至恒重的基准氯化钠约0.2g，精密称定，加水50ml使溶液，再加糊精溶液5ml，碳酸钙0.1g与荧光黄指示液8滴，用本液滴定至浑浊由黄绿色变为微红色。

并将滴定的结果用空白试验校正。

每1ml硝酸银滴定液（0.1mol/L）相当于5.844mg的氯化钠。

7.4根据硝酸银滴定液的消耗量与氯化钠的取用量，计算本液浓度。

C=W×0.1

式中：

W为所称得的NaCL的质量（g）；

V为所消耗的体积（ml）。

7.5意事项如下：

7.5.1标定中采用以荧光黄为指示剂的吸附指示剂法，要求生成的氯化银呈胶体状态，以利于在到达滴定终点时对指示剂阴离子的吸附而产生颜色的突变，因此在基准氯化钠加水溶解后再加人糊精溶液（1→50）5ml，以形成保护胶体。

7.5.2标定需要在中性或弱碱性（PH7~10）中进行，以利于荧光黄阴离子的形成，故需在溶液中加入碳酸钙0.1g，以维持溶液的微碱性。

7.5.3氯化银的胶体沉淀遇光极易分解析出黑色的金属银，因此在滴定过程中应避免强光直接照射。

7.6贮藏：

置玻璃塞的棕色瓶中，密闭保存。

7.7使用期限：

三个月。

超过使用期限，在临用前应重新标定。

8　重铬酸钾（0.01667mol/L）

8.1　试剂　基准重铬酸钾（K2Cr2O7＝294.18）

8.2　配制　取基准重铬酸钾，在120℃干燥至恒重后，称取4.903g，置1000ml量瓶中，加水适量使溶解并稀释至刻度，摇匀，即得。

8.3使用期限：

三个月。

超过使用期限，在临用前应重新标定。

8.4注意事项

必须取用经120℃干燥至恒重的基准重铬酸钾，其浓度不再标定，直接按配制量进行计算。

9　盐酸滴定液（1mol/L、0.5mol/L、0.2mol/L、0.1mol/L）

9.1　试剂

盐酸（HCl=36.46）

基准无水碳酸钠

甲基红－溴甲酚绿混合指示液

9.2　配制　盐酸滴定液（1mol/L）取盐酸90ml，加水适量使成1000ml，摇匀。

盐酸滴定液（0.5mol、0.2mol/L、0.1mol/L）照上法配制，但盐酸的取用量分别为45ml、18ml或9.0ml。

9.3　标定　盐酸滴定液（1mol/L）：

取在270℃~300℃干燥至恒重的基准无水碳酸钠约1.5g，精密称定，加水50ml使溶解，加甲基红－溴甲酚绿混合指示液10滴，用本液滴定至溶液由绿色转变为紫红色时，煮沸2分钟，冷却至室温，继续滴定至溶液由绿色变为暗紫色。

每1ml盐酸滴定液（1mol/L）相当于53.00mg的无水碳酸钠。

根据本液的消耗量与无水碳酸钠的取用量，算出本液的浓度，即得。

盐酸滴定液（0.5mol/L）：

照上法滴定，但基准无水碳酸钠的取用量改为约0.8g，每1ml盐酸滴定液（0.5mol/L）相当于26.50mg的无水碳酸钠。

盐酸滴定液（0.2mol/L）：

照上法滴定，但基准无水碳酸钠的取用量改为约0.3g，每1ml盐酸滴定液（0.2mol/L）相当于10.60mg的无水碳酸钠。

盐酸滴定液（0.1mol/L）：

照上法滴定，但基准无水碳酸钠的取用量改为约0.15g，每1ml盐酸滴定液（0.1mol/L）相当于5.30mg的无水碳酸钠。

如需盐酸滴定液（0.05mol/L、0.02mol/L或0.01mol/L）时，可取盐酸滴定液（1mol/L或0.1mol/L）加稀释制成。

必要时，标定浓度。

9.4根据盐酸滴定液的消耗量与基准无水碳酸钠的取用量，计算本液浓度。

C=（W×1）/（V×0.0530）

W为基准无水碳酸钠的取用量（g）

V为标定中本滴定液的用量（ml）。

9.5注意事项同硫酸滴定液项下。

9.6使用期限：

三个月。

超过使用期限，在临用前应重新标定。

10　高氯酸滴定液（0.1mol/L）

10.1　试剂

70%~72%高氯酸（HCl4＝100.46）

醋酐

基准邻苯二甲酸氢钾

无水冰醋酸

结晶紫指示液

10.2　配制

取无水冰醋酸（按水量计算，每1g水加醋酐5.22ml）750ml，加入高氯酸（70%~72%）8.5ml，摇匀，在室温下缓缓滴加醋酐23ml，边加加摇，加完后再振摇均匀，放冷，加无水冰醋酸适量使成1000ml，摇匀，放置24小时。

若所测供试品易乙酰化，则须用水分测定法（本版药典二部附录ⅧM第一法A）测定本液的含水量，醋酐调节至本液的含水量为0.01%~0.2%。

10.3　标定　取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约0.16g，精密称定，加无水冰醋酸20ml使溶解，加结晶紫指示液1滴，用本液缓缓滴定至蓝色，并将滴定的结果用空白试验校正。

每1ml高氯酸滴定液（0.1mol/L）相当于20.42mg的邻苯二甲酸氢钾。

根据本液的消耗量与邻苯二甲酸氢钾的取用量，算出本液浓度，即得。

如需用高氯酸滴定液（0.05mol/L或0.02mol/L）时，可取高氯酸滴定液（0.1mol/L）用无水冰醋酸稀释制成，并标定浓度。

10.4根据本滴定液的消耗量与基准邻苯二甲酸氢钾的取用量，计算本液浓度。

C=（W×0.1）/[（V－V0）×0.02042]

W为基准邻苯二甲酸氢钾的取用量（g）

V为标定中本滴定液的用量（ml）

V0为空白试验中本滴定液的用量（ml）

10.5注意事项

10.5.1本滴定液为用于在非水溶剂中测定碱性基团有机化合物的滴定液，常用无水冰醋酸为溶剂；如改用二氧六环为溶剂时，应予注明。

10.5.2.以无水冰醋酸为溶剂配制成的高氯酸滴定液（0.1mol/L），如含有少量水分，常影响滴定终点时的突跃，因此规定其含水量不得超过0.2%。

市售的冰醋酸常含有少量的水，为了制备无水冰醋酸或除去因加入高氯酸（70~72%）而带人的水分时，均采用加入计算量的醋酐；每1g的水需加醋酐5.22ml，由高氯酸（70~72%）8.5ml所引入的水约为4.3mg，需加醋酐22.5ml。

但应注意本滴定液中也不应有过量的醋酐存在，以免在测定易乙酰化的供试品（如芳香第一胺或第二胺）时，在滴定过程中发生乙酰化反应而导致测定结果偏低；所以本滴定液中的含水量宜为0.01~0.20%。

10.5.4高氯酸（70~72%）不应与醋酐直接混合，以免发生剧烈反应，致使溶液显黄色；因此在配制本滴定液时，应先用无水冰醋酸将高氯酸稀释后，再缓缓滴加醋酐，滴速不宜过快，并边加边摇，使之混合均匀。

10.5.5本滴定液应贮于具塞棕色玻瓶中，或用黑布包裹，避光密闭保存；如溶液显黄色，即表示部分高氯酸分解，不可再使用。

10.5.6本滴定液因系以无水冰醋酸为溶剂，其膨胀系数为0.0011。

室内温度的变动将影响滴定液的浓度，因此在标定与滴定供试品的过程中，均应保持室内温度的恒定，记录室温，必要时应根据中国药典2005年版二部附录VⅡB“非水溶液滴定法”项下的校正公式予以校正。

为避免受室温差异的影响，宜将标定滴定液与滴定供试品的工作同时进行。