《烟草及烟草制品烟草在制品混合均匀度测定》试验报告.docx
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《烟草及烟草制品烟草在制品混合均匀度测定》试验报告
《烟草及烟草制品烟草在制品混合均匀度的测定》
项目试验报告
标准起草小组
2011年7月
一前言
卷烟产品一般是由一种或多种类型烟叶配方形成，较高的配方组分均匀性，意味着卷烟产品品质、物理和化学指标稳定性较好。
烟草混合属于固体混合范畴，通过一定的加工流程和不同混合方式，将不同特性的片状、丝条状烟草物料在空间上均匀混合分布，获得均匀性。
烟草混合又不同于一般固体物料的混合，其特性在于烟草化学成分是卷烟产品质量的决定因素，烟草化学成分的协调是卷烟感官质量稳定的基础，配方组分物理量的混合均匀是保证烟草混合质量的一个方面，最终目标是在配方组分物理量混合均匀基础上实现各种化学成分的均匀一致。
二技术路线
《烟草及烟草制品烟草在制品混合均匀度的测定》标准主要适用于烟草在制品加工过程中，物料混合均匀性的测定。
本标准采用常规化学检测法，即通过检测物料经过每一道加工工序后化学成分含量情况，以此计算、分析物料混合的均匀度。
主要技术内容报告：
①标记物选择；②取样方法和检测方法的确定、③混合均匀度表征和计算方法的建立。
技术路线见图2-1。
图2-1烟草在制品混合均匀度测定方法研究技术路线图
三烟草在制品混合均匀度的测定方法研究
3.1标记物的选择
固体物料的混合是一个非常复杂的运动过程，对其混合状态的描叙和度量非常困难[1-2]。
烟草混合属于固体混合范畴，通过不同工序和不同的混合运动方式，将不同特性的片状、丝状的烟草进行混合[3-4]。
行业内外不乏有许多研究者采用示踪物来测定物料的混合均匀度[5-6]，但是在示踪物的选择上始终存在着安全性、可操作性、检测的准确性等问题。
烟草混合区别于一般固体物料混合之处在于，烟草化学成分是卷烟产品质量的决定因素[7-8]。
化学成分的协调保证了卷烟感官质量的稳定，而且烟草常规化学检测早已成熟，快速准确的检测结果也为混合均匀度的衡量提供了便利。
然而烟草化学指标总类繁多，选择哪个指标来衡量混合的均匀性仍是一个问题。
本章试图通过统计方法，从众多的化学指标中选择一个较优的衡量指标。
3.1.1材料与方法
3.1.1.1材料与仪器
混合型特征原料：
白肋烟、香料烟、烤烟（含造纸薄片），以及掺配到混合型的膨胀丝和梗丝（以下简称混膨、混梗）。
烤烟型特征原料：
烤烟、膨胀丝、梗丝、辊压法薄片。
叶丝粉碎机、烘箱、天枰、流动分析仪。
3.1.1.2方法
3.1.1.2.1试验设计
用粉碎机将上述9种叶丝磨成粉末，并用烘箱法检测每一种粉末的水分[9]，再按如下比例配置样品。
同一比例下的样品配置5个平行样，配置的样品用于常规化学检测[10-11]，各指标值取5个平行样的平均值。
表3-1-1样品配置比例表（%）
混合型
烤烟型
一
白
香
混烤
混膨
混梗
二
烤
梗
膨
辊
1
24
7
42
18
9
1
95
5
2
27
8
41
16
8
2
90
10
3
30
9
40
14
7
3
85
15
4
33
10
39
12
6
4
80
20
5
36
11
38
10
5
5
75
25
6
39
12
37
8
4
三
1
78
12
8
2
7
42
13
36
6
3
2
75
14
7
4
8
45
14
35
4
2
3
72
16
6
6
4
69
18
5
8
5
66
20
4
10
6
63
22
3
12
7
60
24
2
14
8
57
26
1
16
3.1.1.2.2方法
样品检测方法：
用烘箱法检测每一粉末状原料和配置样品的水分，并用流动分析仪检测原料样品和配置样品的常规化学成分。
按照样品的水分值，将其化学成分折算成干物质含量，此时的数值记为检测值。
并按照样品的设计比例，计算配置样品的理论值。
例如混合型第一类第1号样品的理论值为：
白肋烟的检测值*24%与香料烟的检测值*7%、混烤烟的检测值*42%、混膨胀丝的检测值*18%、混梗丝的检测值*9%的总和。
指标的选取方法:
所选指标必须满足如下原则:
1、不同叶组之间存在显著差异，且差异绝对值越大越好，2、检测误差越小越好，且检测值与理论值之间的差异越小越好，3、指标的灵敏度大于检测误差，且灵敏度越高越好。
3.1.2结果与讨论
3.1.2.1检测数据与指标构建
首先检验各原料样是否混合均匀。
将各原料样平均分成8份，分别从每一份中任意位置取样，用于常规化学检测，各原料的检测结果见表3-1-2（限于篇幅，表中只列出了烟碱和总糖的值）。
表3-1-2经过折算后各原料样的检测值
白原
香原
混烤原
混膨原
混梗
烤原
膨原
梗原
辊原
烟碱
2.92
1.03
2.24
2.56
0.49
2.00
2.25
0.36
1.05
2.93
1.04
2.25
2.53
0.48
2.02
2.25
0.37
1.03
2.91
1.05
2.26
2.54
0.47
2.01
2.23
0.37
1.04
2.92
1.01
2.24
2.56
0.48
1.98
2.27
0.35
1.07
2.89
1.02
2.23
2.59
0.49
1.99
2.24
0.35
1.06
2.94
1.03
2.22
2.58
0.51
2.00
2.26
0.34
1.04
2.95
1.06
2.21
2.55
0.49
2.01
2.24
0.36
1.06
2.90
1.00
2.27
2.57
0.50
2.01
2.26
0.36
1.05
RSD
0.007
0.019
0.009
0.008
0.026
0.006
0.006
0.029
0.012
总糖
8.98
16.34
15.26
13.16
16.45
17.97
14.35
21.35
17.14
8.95
16.30
15.24
13.12
16.42
17.93
14.30
21.05
17.01
8.94
16.34
15.20
13.14
16.4
17.89
14.40
21.12
17.23
9.00
16.36
15.18
13.10
16.47
18.00
14.25
21.23
17.27
9.01
16.29
15.28
13.16
16.50
17.67
14.50
21.47
17.05
9.00
16.37
15.30
13.20
16.49
17.78
14.28
21.58
16.98
9.01
16.32
15.32
13.16
16.41
18.15
14.37
21.65
17.26
8.96
16.4
15.26
13.22
16.45
18.23
14.34
21.34
17.15
RSD
0.003
0.002
0.003
0.003
0.002
0.01
0.005
0.01
0.007
从上表中可以看出，每一原料8份样品之间的变异系数非常的小，在试验范围内可以认为每一原料内部是混合均匀的。
将其看成一个统一的整体，这样在按设计比例时，样品之间的差异只能是由各原料所占比例不同引起的，不会出现原料本身不均匀带来的干扰。
表3-1-3经过折算后样品的检测值与理论值
样品名称
烟碱（%）
总糖（%）
还原糖（%）
总氯（%）
总钾（%）
检测
理论
检测
理论
检测
理论
检测
理论
检测
理论
一1
2.25
2.22
13.92
13.55
12.24
11.99
0.70
0.70
3.05
3.07
一2
2.27
2.24
13.78
13.41
12.13
11.87
0.68
0.68
3.01
3.03
一3
2.29
2.26
13.64
13.26
12.01
11.75
0.67
0.67
2.98
2.99
一4
2.31
2.28
13.49
13.11
11.89
11.63
0.64
0.66
2.94
2.96
一5
2.34
2.30
13.35
12.96
11.78
11.52
0.63
0.64
2.91
2.92
一6
2.36
2.31
13.20
12.82
11.66
11.40
0.62
0.63
2.87
2.89
一7
2.38
2.33
13.06
12.67
11.54
11.28
0.60
0.61
2.84
2.85
一8
2.39
2.35
12.91
12.52
11.43
11.16
0.58
0.60
2.80
2.81
二1
1.94
1.92
18.31
18.14
16.57
16.13
0.57
0.58
2.80
2.79
二2
1.86
1.83
18.48
18.31
16.58
16.20
0.63
0.65
2.92
2.90
二3
1.77
1.75
18.59
18.48
16.60
16.27
0.70
0.71
3.05
3.01
二4
1.69
1.67
18.78
18.65
16.62
16.35
0.76
0.77
3.16
3.12
二5
1.60
1.59
18.93
18.82
16.64
16.42
0.81
0.84
3.29
3.23
三1
1.80
1.80
18.76
18.07
16.59
15.93
0.73
0.71
3.00
2.96
三2
1.74
1.75
18.84
18.16
16.61
15.95
0.77
0.76
3.06
3.02
三3
1.68
1.69
18.90
18.25
16.60
15.96
0.81
0.82
3.11
3.08
三4
1.64
1.64
19.01
18.33
16.64
15.98
0.86
0.87
3.19
3.14
三5
1.58
1.59
19.09
18.42
16.65
16.00
0.92
0.93
3.25
3.21
三6
1.53
1.53
19.18
18.51
16.67
16.02
0.98
0.98
3.31
3.27
三7
1.47
1.48
19.26
18.59
16.68
16.04
1.03
1.04
3.37
3.33
三8
1.41
1.42
19.35
18.68
16.70
16.05
1.11
1.09
3.43
3.39
原料样
白
2.92
8.98
7.85
0.51
3.10
香
1.03
16.34
14.78
0.64
2.08
混烤
2.24
15.26
13.79
0.64
2.51
混膨
2.56
13.16
11.84
0.45
3.04
混梗
0.49
16.45
12.78
2.03
6.39
烤
2.00
17.97
16.06
0.52
2.67
膨
2.25
14.35
12.80
0.56
2.74
梗
0.36
21.35
17.48
1.80
4.88
辊
1.05
17.14
13.90
2.01
3.54
显然从表3-1-3中可以看出，任意的一维指标糖、碱、氯、钾都不满足前面提到的4项原则，因此可考虑指标之间的组合。
常见的二维指标有：
糖碱比、钾氯比。
构建的二维指标有：
糖*碱、糖*钾、碱*钾。
构建的三维指标有：
糖碱比*糖、糖碱比/碱、糖*碱*钾、糖碱比*钾、糖碱比*（糖+钾）构建的多维指标有：
糖碱比*钾氯比、（糖碱比*糖）*钾氯比、（糖碱比/碱）*钾氯比。
以上提到的糖均指总糖。
3.1.2.2数据分析
3.1.2.2.1原则1
表3-1-4叶组配方指标值统计表
糖碱比
糖碱比*糖
糖碱比/碱
钾氯比
糖碱比*钾氯比
糖碱比*糖*钾氯比
糖碱比/碱*钾氯比
糖*碱
糖*钾
碱*钾
糖*碱*钾
糖碱比*钾
糖碱比*（糖+钾）
白
3.08
27.62
1.05
6.10
18.77
168.49
6.43
26.19
27.83
9.05
81.20
9.54
37.16
香
15.81
258.29
15.29
3.24
51.21
836.78
49.54
16.89
34.01
2.15
35.16
32.90
291.19
混烤
6.81
103.93
3.04
3.94
26.82
409.14
11.97
34.17
38.26
5.62
85.69
17.08
121.01
混膨
5.15
67.78
2.02
6.80
35.00
460.61
13.70
33.62
39.97
7.76
102.11
15.64
83.42
混梗
33.77
555.32
69.34
3.15
106.26
1747.54
218.20
8.01
105.15
3.11
51.21
215.91
771.23
混RSD
0.98
1.06
1.61
0.36
0.73
0.86
1.50
0.47
0.65
0.53
0.38
1.52
1.15
烤
9.00
161.70
4.50
5.16
46.39
833.83
23.22
35.90
48.07
5.34
96.03
24.07
185.77
膨
6.39
91.63
2.84
4.86
31.07
445.75
13.84
32.22
39.36
6.16
88.39
17.53
109.16
梗
59.15
1263.06
163.84
2.71
160.48
3426.94
444.53
7.71
104.28
1.76
37.65
288.84
1551.90
辊
16.31
279.44
15.52
1.76
28.71
492.08
27.32
18.01
60.59
3.72
63.67
57.65
337.09
烤RSD
1.09
1.22
1.68
0.46
0.95
1.10
1.66
0.56
0.46
0.46
0.37
1.33
1.24
按照原则1——不同叶组之间存在显著差异，且差异的绝对值越大越好排序，排序前7位的指标分别是：
糖碱比/碱、糖碱比*钾、糖碱比/碱*钾氯比、糖碱比*（糖+钾）、糖碱比*糖、糖碱比、糖碱比*糖*钾氯比。
3.1.2.2.2原则2
各样品的检测值与理论值的差异主要有两个来源:
1、原料样之间的混合不均匀；2、仪器的检查误差。
试验设计中已说明原料样品都呈粉末状，相对于丝状更有利于混合均匀。
经充分搅拌，形成待检样品。
该样品全部用于常规化学检测，而不是再从中抽取部分去检测，避免了二次取样形成的取样误差。
因此，在试验设计范围内，可以认为样品是混合均匀的，由此造成的误差可以忽略不计。
下面仅讨论检测误差。
若单个测量自变量误差与总系统函数误差的关系为：
（3.1）
设各自变量的绝对误差（
是很小的，在考虑间接测量时最不利的情况下，即正负误差不能相互抵消时引起的误差积累，算式中各直接测量值的误差取绝对值，这时
（3.2）
（3.3）
式中：
表示N的相对误差。
表3-1-5不同指标检测值的相对误差（%）
糖碱比/碱
糖碱比*钾
糖碱比/碱*钾氯比
糖碱比*（糖+钾）
糖碱比*糖
糖碱比
糖碱比*糖*钾氯比
一
平均值
0.080
0.076
0.176
0.175
0.096
0.059
0.192
标准偏差
0.000
0.001
0.006
0.001
0.001
0.001
0.007
变异系数
0.001
0.013
0.032
0.006
0.015
0.009
0.037
二
平均值
0.084
0.072
0.173
0.147
0.082
0.055
0.172
标准偏差
0.004
0.001
0.008
0.004
0.002
0.002
0.010
变异系数
0.049
0.012
0.044
0.029
0.018
0.034
0.059
三
平均值
0.089
0.073
0.161
0.151
0.084
0.058
0.156
标准偏差
0.005
0.002
0.004
0.004
0.002
0.002
0.007
变异系数
0.057
0.023
0.025
0.027
0.025
0.041
0.045
烤烟
合计
平均值
0.087
0.073
0.166
0.149
0.083
0.057
0.162
标准偏差
0.005
0.002
0.008
0.004
0.002
0.002
0.011
变异系数
0.060
0.021
0.049
0.029
0.024
0.043
0.070
从上表可以看出检测误差最小的是糖碱比、其次是糖碱比*钾、然后分别是糖碱比/碱、糖碱比*糖、糖碱比*（糖+钾）、糖碱比/碱*钾氯比，最大的是糖碱比*糖*钾氯比。
考察各指标的检测误差之后，再对各指标检测值与理论值进行显著性分析，除了第二类和第三类上糖碱比*糖*钾氯比的检测值与理论值存在显著差异，其他指标都不存在显著差异。
对上述7个指标，画出检测值与理论值的离散图以及拟合曲线，限于篇幅，文章仅列出检测误差相对较小的前5位指标。
图3-1-1不同样品糖碱比的检测值与理论值拟合图
图3-1-2不同样品糖碱比*糖的检测值与理论值拟合图
图3-1-3不同样品糖碱比/碱的检测值与理论值拟合图
图3-1-4不同样品糖碱比*钾的检测值与理论值拟合图
图3-1-5不同样品糖碱比*（糖+钾）的检测值与理论值拟合图
综合考虑表3-1-5和图3-1-1至3-1-5，按照原则2排序，前5位指标分别是：
糖碱比、糖碱比*钾、糖碱比/碱、糖碱比*糖、糖碱比*（糖+钾）
3.1.2.2.3原则3
综合比较原则1和原则2，其最优指标排序前5位依次为：
糖碱比*钾、糖碱比/碱、糖碱比、糖碱比*糖、糖碱比*（糖+钾）。
原则1和2是选择最优指标的前提条件，在满足原则1和2之后，第3条原则最为关键，也是最终确定衡量指标的依据。
以下主要是构建灵敏度，判定不同指标随着配方组分变化的灵敏程度，其公式为：
（3.4）
其中y为指标值，x为叶组配方比例，在同一类中，叶组配方比例变化相同，因此比较灵敏度可直接比较公式（3.4）的分子。
在同一大类中样品n与样品n-1的差距主要有两个来源：
1、样品的检测误差、2、叶组配方比例变化引起指标的变化。
因此在用公式（3.4）计算灵敏度时，其值必须大于样品的检测误差。
在同一大类中，逐个计算每个指标前后两个样品随配方组分比例变化的灵敏程度，并进行统计分析，结果见表3-1-6。
表3-1-6不同指标灵敏度统计表（%）
糖碱比*钾
糖碱比/碱
糖碱比
糖碱比*糖
糖碱比*（糖+钾）
检测
理论
检测
理论
检测
理论
检测
理论
检测
理论
一
平均值
3.10
3.15
2.76
2.79
1.92
1.96
2.97
3.06
2.99
3.08
标准偏差
0.21
0.04
0.46
0.00
0.22
0.01
0.20
0.04
0.20
0.04
变异系数
0.07
0.01
0.17
0.00
0.11
0.01
0.07
0.01
0.07
0.01
二
平均值
10.19
9.73
11.04
10.84
5.81
5.76
6.70
6.74
7.18
7.15
标准偏差
0.54
0.11
1.10
0.62
0.50
0.29
0.50
0.28
0.49
0.27
变异系数
0.05
0.01
0.10
0.06
0.09
0.05
0.07
0.04
0.07
0.04
三
平均值
5.99
5.94
7.71
7.50
4.01
3.93
4.47
4.42
4.69
4.65
标准偏差
0.45
0.17
1.20
0.53
0.56
0.25
0.53
0.25
0.52
0.24
变异系数
0.08
0.03
0.16
0.07
0.14
0.06
0.12
0.06
0.11
0.05
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