《烟草及烟草制品烟草在制品混合均匀度测定》试验报告.docx

1、烟草及烟草制品烟草在制品混合均匀度测定试验报告烟草及烟草制品 烟草在制品混合均匀度的测定项目试验报告标准起草小组2011年7月一 前言卷烟产品一般是由一种或多种类型烟叶配方形成，较高的配方组分均匀性，意味着卷烟产品品质、物理和化学指标稳定性较好。烟草混合属于固体混合范畴，通过一定的加工流程和不同混合方式，将不同特性的片状、丝条状烟草物料在空间上均匀混合分布，获得均匀性。烟草混合又不同于一般固体物料的混合，其特性在于烟草化学成分是卷烟产品质量的决定因素，烟草化学成分的协调是卷烟感官质量稳定的基础，配方组分物理量的混合均匀是保证烟草混合质量的一个方面，最终目标是在配方组分物理量混合均匀基础上实现各

2、种化学成分的均匀一致。二 技术路线烟草及烟草制品 烟草在制品混合均匀度的测定标准主要适用于烟草在制品加工过程中，物料混合均匀性的测定。本标准采用常规化学检测法，即通过检测物料经过每一道加工工序后化学成分含量情况，以此计算、分析物料混合的均匀度。主要技术内容报告：标记物选择；取样方法和检测方法的确定、混合均匀度表征和计算方法的建立。技术路线见图2-1。图2-1 烟草在制品混合均匀度测定方法研究技术路线图三 烟草在制品混合均匀度的测定方法研究3.1 标记物的选择固体物料的混合是一个非常复杂的运动过程，对其混合状态的描叙和度量非常困难1-2。烟草混合属于固体混合范畴，通过不同工序和不同的混合运动方式

3、，将不同特性的片状、丝状的烟草进行混合3-4。行业内外不乏有许多研究者采用示踪物来测定物料的混合均匀度5-6，但是在示踪物的选择上始终存在着安全性、可操作性、检测的准确性等问题。烟草混合区别于一般固体物料混合之处在于，烟草化学成分是卷烟产品质量的决定因素7-8。化学成分的协调保证了卷烟感官质量的稳定，而且烟草常规化学检测早已成熟，快速准确的检测结果也为混合均匀度的衡量提供了便利。然而烟草化学指标总类繁多，选择哪个指标来衡量混合的均匀性仍是一个问题。本章试图通过统计方法，从众多的化学指标中选择一个较优的衡量指标。3.1.1 材料与方法3.1.1.1 材料与仪器混合型特征原料：白肋烟、香料烟、烤烟

4、（含造纸薄片），以及掺配到混合型的膨胀丝和梗丝（以下简称混膨、混梗）。烤烟型特征原料：烤烟、膨胀丝、梗丝、辊压法薄片。叶丝粉碎机、烘箱、天枰、流动分析仪。3.1.1.2 方法3.1.1.2.1 试验设计 用粉碎机将上述9种叶丝磨成粉末，并用烘箱法检测每一种粉末的水分9，再按如下比例配置样品。同一比例下的样品配置5个平行样，配置的样品用于常规化学检测10-11，各指标值取5个平行样的平均值。表3-1-1 样品配置比例表（%）混合型烤烟型一白香混烤混膨混梗二烤梗膨辊1247421891955227841168290103309401473851543310391264802053611381055

5、7525639123784三1781282742133663275147484514354237216664691858566204106632231276024214857261163.1.1.2.2 方法 样品检测方法：用烘箱法检测每一粉末状原料和配置样品的水分，并用流动分析仪检测原料样品和配置样品的常规化学成分。按照样品的水分值，将其化学成分折算成干物质含量，此时的数值记为检测值。并按照样品的设计比例，计算配置样品的理论值。例如混合型第一类第1号样品的理论值为：白肋烟的检测值*24%与香料烟的检测值*7%、混烤烟的检测值*42%、混膨胀丝的检测值*18%、混梗丝的检测值*9%的总和。 指

6、标的选取方法:所选指标必须满足如下原则:1、不同叶组之间存在显著差异，且差异绝对值越大越好，2、检测误差越小越好，且检测值与理论值之间的差异越小越好，3、指标的灵敏度大于检测误差，且灵敏度越高越好。3.1.2 结果与讨论3.1.2.1 检测数据与指标构建首先检验各原料样是否混合均匀。将各原料样平均分成8份，分别从每一份中任意位置取样，用于常规化学检测，各原料的检测结果见表3-1-2（限于篇幅，表中只列出了烟碱和总糖的值）。表3-1-2 经过折算后各原料样的检测值白原香原混烤原混膨原混梗烤原膨原梗原辊原烟碱2.921.032.242.560.492.002.250.361.052.931.042

7、.252.530.482.022.250.371.032.911.052.262.540.472.012.230.371.042.921.012.242.560.481.982.270.351.072.891.022.232.590.491.992.240.351.062.941.032.222.580.512.002.260.341.042.951.062.212.550.492.012.240.361.062.901.002.272.570.502.012.260.361.05RSD0.0070.0190.0090.0080.0260.0060.0060.0290.012总糖8.9816.

8、3415.2613.1616.4517.9714.3521.3517.148.9516.3015.2413.1216.4217.9314.3021.0517.018.9416.3415.2013.1416.417.8914.4021.1217.239.0016.3615.1813.1016.4718.0014.2521.2317.279.0116.2915.2813.1616.5017.6714.5021.4717.059.0016.3715.3013.2016.4917.7814.2821.5816.989.0116.3215.3213.1616.4118.1514.3721.6517.26

9、8.9616.415.2613.2216.4518.2314.3421.3417.15RSD0.0030.0020.0030.0030.0020.010.0050.010.007从上表中可以看出，每一原料8份样品之间的变异系数非常的小，在试验范围内可以认为每一原料内部是混合均匀的。将其看成一个统一的整体，这样在按设计比例时，样品之间的差异只能是由各原料所占比例不同引起的，不会出现原料本身不均匀带来的干扰。表3-1-3 经过折算后样品的检测值与理论值样品名称烟 碱(%)总 糖(%)还原糖(%)总 氯(%)总 钾(%)检测理论检测理论检测理论检测理论检测理论一12.25 2.22 13.92 13

10、.55 12.24 11.99 0.70 0.70 3.05 3.07 一22.27 2.24 13.78 13.41 12.13 11.87 0.68 0.68 3.01 3.03 一32.29 2.26 13.64 13.26 12.01 11.75 0.67 0.67 2.98 2.99 一42.31 2.28 13.49 13.11 11.89 11.63 0.64 0.66 2.94 2.96 一52.34 2.30 13.35 12.96 11.78 11.52 0.63 0.64 2.91 2.92 一62.36 2.31 13.20 12.82 11.66 11.40 0.62

11、 0.63 2.87 2.89 一72.38 2.33 13.06 12.67 11.54 11.28 0.60 0.61 2.84 2.85 一82.39 2.35 12.91 12.52 11.43 11.16 0.58 0.60 2.80 2.81 二11.94 1.92 18.31 18.14 16.57 16.13 0.57 0.58 2.80 2.79 二21.86 1.83 18.48 18.31 16.58 16.20 0.63 0.65 2.92 2.90 二31.77 1.75 18.59 18.48 16.60 16.27 0.70 0.71 3.05 3.01 二41.

12、69 1.67 18.78 18.65 16.62 16.35 0.76 0.77 3.16 3.12 二51.60 1.59 18.93 18.82 16.64 16.42 0.81 0.84 3.29 3.23 三11.80 1.80 18.76 18.07 16.59 15.93 0.73 0.71 3.00 2.96 三21.74 1.75 18.84 18.16 16.61 15.95 0.77 0.76 3.06 3.02 三31.68 1.69 18.90 18.25 16.60 15.96 0.81 0.82 3.11 3.08 三41.64 1.64 19.01 18.33

13、16.64 15.98 0.86 0.87 3.19 3.14 三51.58 1.59 19.09 18.42 16.65 16.00 0.92 0.93 3.25 3.21 三61.53 1.53 19.18 18.51 16.67 16.02 0.98 0.98 3.31 3.27 三71.47 1.48 19.26 18.59 16.68 16.04 1.03 1.04 3.37 3.33 三81.41 1.42 19.35 18.68 16.70 16.05 1.11 1.09 3.43 3.39 原料样白2.92 8.98 7.85 0.51 3.10 香1.03 16.34 14.

14、78 0.64 2.08 混烤2.24 15.26 13.79 0.64 2.51 混膨2.56 13.16 11.84 0.45 3.04 混梗0.49 16.45 12.78 2.03 6.39 烤2.00 17.97 16.06 0.52 2.67 膨2.25 14.35 12.80 0.56 2.74 梗0.36 21.35 17.48 1.80 4.88 辊1.05 17.14 13.90 2.01 3.54 显然从表3-1-3中可以看出，任意的一维指标糖、碱、氯、钾都不满足前面提到的4项原则，因此可考虑指标之间的组合。常见的二维指标有：糖碱比、钾氯比。构建的二维指标有：糖*碱、糖*

15、钾、碱*钾。构建的三维指标有：糖碱比*糖、糖碱比/碱、糖*碱*钾、糖碱比*钾、糖碱比*（糖+钾）构建的多维指标有：糖碱比*钾氯比、（糖碱比*糖）*钾氯比、（糖碱比/碱）*钾氯比。以上提到的糖均指总糖。3.1.2.2 数据分析3.1.2.2.1 原则1表3-1-4 叶组配方指标值统计表糖碱比糖碱比*糖糖碱比/碱钾氯比糖碱比*钾氯比糖碱比*糖*钾氯比糖碱比/碱 *钾氯比糖*碱糖*钾碱*钾糖*碱*钾糖碱比*钾糖碱比*(糖+钾)白3.08 27.62 1.05 6.10 18.77 168.49 6.43 26.19 27.83 9.05 81.20 9.54 37.16 香15.81 258.29

16、15.29 3.24 51.21 836.78 49.54 16.89 34.01 2.15 35.16 32.90 291.19 混烤6.81 103.93 3.04 3.94 26.82 409.14 11.97 34.17 38.26 5.62 85.69 17.08 121.01 混膨5.15 67.78 2.02 6.80 35.00 460.61 13.70 33.62 39.97 7.76 102.11 15.64 83.42 混梗33.77 555.32 69.34 3.15 106.26 1747.54 218.20 8.01 105.15 3.11 51.21 215.91

17、 771.23 混RSD0.98 1.06 1.61 0.36 0.73 0.86 1.50 0.47 0.65 0.53 0.38 1.52 1.15 烤9.00 161.70 4.50 5.16 46.39 833.83 23.22 35.90 48.07 5.34 96.03 24.07 185.77 膨6.39 91.63 2.84 4.86 31.07 445.75 13.84 32.22 39.36 6.16 88.39 17.53 109.16 梗59.15 1263.06 163.84 2.71 160.48 3426.94 444.53 7.71 104.28 1.76 37

18、.65 288.84 1551.90 辊16.31 279.44 15.52 1.76 28.71 492.08 27.32 18.01 60.59 3.72 63.67 57.65 337.09 烤RSD1.09 1.22 1.68 0.46 0.95 1.10 1.66 0.56 0.46 0.46 0.37 1.33 1.24 按照原则1不同叶组之间存在显著差异，且差异的绝对值越大越好排序，排序前7位的指标分别是：糖碱比/碱、糖碱比*钾、糖碱比/碱*钾氯比、糖碱比*（糖+钾）、糖碱比*糖、糖碱比、糖碱比*糖*钾氯比。3.1.2.2.2 原则2 各样品的检测值与理论值的差异主要有两个来源:

19、1、原料样之间的混合不均匀；2、仪器的检查误差。试验设计中已说明原料样品都呈粉末状，相对于丝状更有利于混合均匀。经充分搅拌，形成待检样品。该样品全部用于常规化学检测，而不是再从中抽取部分去检测，避免了二次取样形成的取样误差。因此，在试验设计范围内，可以认为样品是混合均匀的，由此造成的误差可以忽略不计。下面仅讨论检测误差。若单个测量自变量误差与总系统函数误差的关系为： （3.1）设各自变量的绝对误差（是很小的，在考虑间接测量时最不利的情况下，即正负误差不能相互抵消时引起的误差积累，算式中各直接测量值的误差取绝对值，这时 （3.2） （3.3）式中：表示N的相对误差。表3-1-5 不同指标检测值的

20、相对误差（%）糖碱比/碱糖碱比*钾糖碱比/碱*钾氯比糖碱比*(糖+钾）糖碱比*糖糖碱比糖碱比*糖*钾氯比一平均值0.0800.0760.1760.1750.0960.0590.192标准偏差0.0000.0010.0060.0010.0010.0010.007变异系数0.0010.0130.0320.0060.0150.0090.037二平均值0.0840.0720.1730.1470.0820.0550.172标准偏差0.0040.0010.0080.0040.0020.0020.010变异系数0.0490.0120.0440.0290.0180.0340.059三平均值0.0890.073

21、0.1610.1510.0840.0580.156标准偏差0.0050.0020.0040.0040.0020.0020.007变异系数0.0570.0230.0250.0270.0250.0410.045烤烟合计平均值0.0870.0730.1660.1490.0830.0570.162标准偏差0.0050.0020.0080.0040.0020.0020.011变异系数0.0600.0210.0490.0290.0240.0430.070从上表可以看出检测误差最小的是糖碱比、其次是糖碱比*钾、然后分别是糖碱比/碱、糖碱比*糖、糖碱比*（糖+钾）、糖碱比/碱*钾氯比，最大的是糖碱比*糖*钾氯

22、比。考察各指标的检测误差之后，再对各指标检测值与理论值进行显著性分析，除了第二类和第三类上糖碱比*糖*钾氯比的检测值与理论值存在显著差异，其他指标都不存在显著差异。对上述7个指标，画出检测值与理论值的离散图以及拟合曲线，限于篇幅，文章仅列出检测误差相对较小的前5位指标。图3-1-1 不同样品糖碱比的检测值与理论值拟合图图3-1-2 不同样品糖碱比*糖的检测值与理论值拟合图图3-1-3 不同样品糖碱比/碱的检测值与理论值拟合图图3-1-4 不同样品糖碱比*钾的检测值与理论值拟合图图3-1-5 不同样品糖碱比*（糖+钾）的检测值与理论值拟合图综合考虑表3-1-5和图3-1-1至3-1-5，按照原则

23、2排序，前5位指标分别是：糖碱比、糖碱比*钾、糖碱比/碱、糖碱比*糖、糖碱比*（糖+钾）3.1.2.2.3 原则3综合比较原则1和原则2，其最优指标排序前5位依次为：糖碱比*钾、糖碱比/碱、糖碱比、糖碱比*糖、糖碱比*（糖+钾）。原则1和2是选择最优指标的前提条件，在满足原则1和2 之后，第3条原则最为关键，也是最终确定衡量指标的依据。以下主要是构建灵敏度，判定不同指标随着配方组分变化的灵敏程度，其公式为： （3.4） 其中y为指标值，x为叶组配方比例，在同一类中，叶组配方比例变化相同，因此比较灵敏度可直接比较公式（3.4）的分子。在同一大类中样品n与样品n-1的差距主要有两个来源：1、样品的

24、检测误差、2、叶组配方比例变化引起指标的变化。因此在用公式（3.4）计算灵敏度时，其值必须大于样品的检测误差。在同一大类中，逐个计算每个指标前后两个样品随配方组分比例变化的灵敏程度，并进行统计分析，结果见表3-1-6。表3-1-6 不同指标灵敏度统计表(%)糖碱比*钾糖碱比/碱糖碱比糖碱比*糖糖碱比*（糖+钾）检测理论检测理论检测理论检测理论检测理论一平均值3.103.152.762.791.921.962.973.062.993.08标准偏差0.210.040.460.000.220.010.200.040.200.04变异系数0.070.010.170.000.110.010.070.010.070.01二平均值10.199.7311.0410.845.815.766.706.747.187.15标准偏差0.540.111.100.620.500.290.500.280.490.27变异系数0.050.010.100.060.090.050.070.040.070.04三平均值5.995.947.717.504.013.934.474.424.694.65标准偏差0.450.171.200.530.560.250.530.250.520.24变异系数0.080.030.160.070.140.060.120.060.110.05