5合成主值岗位操作规程规范.docx
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5合成主值岗位操作规程规范
合成主值岗位操作规程
所属体系
文件号
修改码
版次
控制部门
企管与证券部
文件统筹
景慧芳
生效日期
批准
专业技术总监审核
主任工程师审核
编制
1.目的
为了规范合成工序主控岗位操作人员的工作内容和工作程序，并使其熟练掌握本工序的工艺原理、流程和设备情况，达到安全有效的完成本工序的工作任务，特制定本操作规程。
2.适用范围
本操作规程提供了甲醇合成工序甲醇合成主值岗位的岗位任务，工艺流程，工艺指标，开、停车程序和正常操作规范，事故处理及岗位安全注意事项，以及GC型甲醇冷激合成塔及甲醇合成圈内其它设备的操作等方面的内容。
具体介绍了甲醇合成系统详细操作步骤及常见事故处理。
适用于合成主控岗位的操作、日常维护及事故处理。
3.职责
3.1负责监控和调整各项工艺参数，并如实准确地填写《合成主控岗位记录表》。
3.2根据生产操作的变化情况与有关岗位做好联系工作。
3.3在工区主管的领导和指挥下，严格执行安全技术规程和安全管理制度，负责本岗位的生产操作工作。
3.4负责本岗位的开停车工作和不正常故障处理。
4.工作程序
4.1工艺流程简述
来自压缩的新鲜气（5.4Mpa，42℃），（H2-CO2/CO+CO2=2.05—2.15）,经新鲜气油分离器与循环气经循环油分（5.4Mpa,42℃）后的气体混合（H2-CO2/CO+CO2=4—6）进入塔前换热器,进塔前换热器前分出一股气体作为冷激气调节合成塔一层反应后的气体温度；出塔前换热器的气体（128℃），进入甲醇合成塔内1#与2#层间换热器，移走甲醇合成反应热，使气体温度升至210℃，进入甲醇合成塔一段催化剂床层反应，出催化剂床层的气体温度250℃，反应热由冷激气移去，气体温度降至210℃进入二段催化床，出二段催化床层的气体温度249℃，反应热由甲醇合成塔1#层间换热器的冷气移去进入三段催化床，出三段催化床的气体～249℃，反应热由甲醇合成塔2#层间换热器的冷气移去进入四段催化床，反应后的气体248℃，出甲醇合成塔进入废热锅炉副产饱和蒸汽（1.0—1.6Mpa,10.3—8.2T/h）出废热锅炉的气体～200℃,分别进入塔前换热器和软水加热器,出塔前换热器和软水加热器的气体80℃进入蒸发式空冷塔，出蒸发式空冷塔的混合气体40℃,进入甲醇分离器分离出的粗甲醇经过滤后送入甲醇闪蒸槽,闪蒸气到外管去解析气柜。
分离出的粗甲醇经过滤后去精馏工序或去粗甲醇中间槽，分离后的气体少部分排放至回收系统经洗涤塔水分后作为弛放气去变压吸附提H2，大部分气体进入循环机于系统循环生产，出软水加热器热软水送至1500#作为锅炉给水。
4.2工艺指标及工艺原理
4.2.1工艺指标
4.2.1.1压力及压差（G）
补充气压力5.0Mpa～5.4Mpa
合成塔入口气体压力～5.36Mpa
合成塔压差≤0.35Mpa
升降压速率≤0.35Mpa/min
放醇压力≤0.45Mpa
闪蒸槽压力≤0.45Mpa
驰放气压力2.0Mpa～2.2Mpa
蒸汽压力1.0Mpa～1.6Mpa
软水压力0.3Mpa～0.5Mpa
4.2.1.2温度（℃）
合成塔热点温度初期230±5℃；中期235℃～260℃；末期265±5℃
补充气温度≤42℃
塔前换热器后温度≤150℃（参考值）
入塔气温度200℃-220℃
合成塔出口气体温度240℃-260℃
废热锅炉出口工艺气体温度≤200℃
空冷进口工艺气体温度≤80℃
蒸发式空冷塔后气体温度＜40℃
4.2.1.3液位
醇分液位1/3～1/2
闪蒸槽液位1/2～2/3
洗涤塔液位1/3～1/2
废热锅炉液位40％～70％
软水贮槽液位1/2～2/3
4.2.1.4正常流量
补充气流量～59000Nm3/h
循环气流量～320000Nm3/h
闪蒸汽流量～400Nm3/h
驰放气流量～5500Nm3/h
蒸汽流量8.2～10.3T/h
4.2.1.5质量要求
CH3OH88%～96%wt、H2O4%～12%wt、有机杂质500～5000ppm
PH4.0～6.5、比重0.80～0.85
4.2.1.6其它
补充气H2－CO2/CO+CO2=2.05～2.15惰性气体≤2％
循环气H2－CO2/CO+CO2＝4～6
入塔惰性气体含量～29.15％
入塔气醇含量＜0.62％
出塔气醇含量≈5.53％
入工段总硫含量≤0.1PPm
废热锅炉水质要求:
入废锅Cl-≤5PPm废锅内≤50PPm
PH8-11PO43-5-15mg/l
4.2.2工艺原理
甲醇是在一定的温度、压力和催化剂的作用下，利用H2与CO、CO2反应生成的，其反应如下：
CO+2H2==CH3OH+90.64kJ/mol
CO2+3H2==CH3OH+H2O+48.02kJ/mol
在甲醇合成反应过程中,还伴有以下主要副反应：
2CO+4H2==CH3OCH3+H2O
4CO+8H2==C4H9OH+3H2O
将生成微量的甲脂、乙酸乙脂、及其它高级醇、高级烷烃类还有CO变换反应存在。
由于反应是放热反应，反应过程中必须不断移走反应生成的热以防温度过高而烧坏催化剂，铜基催化剂适合在190℃～290℃及4.0～10.0Mpa下进行反应，反应后的气体经冷凝分离出生成的粗甲醇后，大部分未反应的气体循环使用，少量气体作为弛放气体排放，以控制循环气中惰性气体的含量。
4.3开车程序
4.3.1开车前的准备
a.系统的试压、吹扫、气密合格。
b.确认各公用工程管线具备供应条件。
c.通知现场确认系统氮气置换完毕，联系调度取样分析O2≤0.2％。
d.劳保用品齐全，消防器材现场备用。
e.开车人员已配备落实。
f.操作法、操作规程、开车方案、报表、交接班本已准备好。
g.工区内干净无杂物。
h.与现场联系，确认所有阀门处于安全开车位置。
i.通知调度联系100＃、300＃、1400＃、1500＃作好开车准备。
4.3.2原始开车
4.3.2.1系统置换
用纯度≥99.8%的氮气置换压缩机系统和合成回路。
该过程的操作范围应包括新鲜气管路、循环气管路及700#合成气体管路、液体甲醇管路中的所有设备和管道。
置换操作应进行到系统任何排放口取样分析O2含量≤0.2%V为止。
4.3.2.2催化剂还原
甲醇合成催化剂在还原后才具有活性，因此必须进行还原。
催化剂中主要是氧化铜被还原。
氧化铜的还原是强放热反应，其反应式为：
CuO＋H2===Cu＋H2O＋86.7kJ/mol
超温会加速铜基甲醇催化剂铜晶粒的烧结，所以还原过程必须控制好还原温度以获得最好的催化剂活性。
先打开甲醇冷凝器（E0704A-D）补水阀，向水箱中补入软水。
液位正常后启动风机和水循环泵，使之工作正常。
催化剂的还原气为氮气与氢气的合成气。
开工蒸汽来自厂内3.8MPa蒸汽管网。
升温还原过程中系统排放气在洗涤塔前放空。
4.3.2.3接合成气
接受合成气之前，必须具备以下条件：
a.甲醇冷凝器运转正常。
b.新鲜气压缩机及循环气压缩机正常运行。
c.确认还原结束后，逐步关开工加热器，将入口温度降到～210℃（降温速率10℃/h），缓慢导入新鲜气（原料气），逐步提高系统循环量。
通过调节弛放气量将合成系统压力控制在2.5MPaG左右，开启冷激气调节，同时调节好进入层间换热器的冷气量和温度，直至完全自热运行，在较低压力、较低CO（3～4%）、CO2（1～2%）浓度下轻负荷运行，此阶段应尽量保持流量、压力、温度的稳定，需特别注意反应热的平衡，防止超温和温度失控。
因此必须备有紧急情况下30～40%的循环气调节量以改变空速。
d.开启补充软水泵（P0702A/B），待弛放气洗涤塔（T0701）塔釜液位正常后，开启洗涤液循环泵（P0701A/B）。
T0701循环正常后，缓慢将弛放气引入T0701，同时逐步关闭塔前放空。
根据装置具体工况，洗涤后弛放气送去火炬放空或弛放气提氢工序；洗涤下来的稀甲醇液经洗涤塔塔釜液位调节送闪蒸槽，补充软水量根据稀甲醇液分析结果调整。
e.调整各项指标，使系统在较低负荷下运行数天至数周后，再转入正常运行。
4.3.2.4注意事项
a.气样分析要准确，每一阶段结束前，都应进行几次比对分析，避免由于分析误差造成的失误。
b.接受合成气速度要慢，避免合成塔飞温。
c.开车初期的粗甲醇可能较脏，可从甲醇分离器底部排净阀排至临时桶中另行处理。
4.3.3正常开车
a.接到现场汇报现场准备到位，具备正常运行条件。
b.通知现场，合成废锅加水，液位控制在40％～70％，软水加热器及蒸发式空冷塔送水；软水贮槽、洗涤塔建立液位。
c.通知调度,开启循环机出口总阀,合成岗位根据合成塔温度调节循环大副线。
d.经现场汇报蒸汽加热器暖管合格，具备运行条件,，开启开工加热器，根据催化剂床层温度上升情况逐渐加大蒸汽量并相应加大循环量。
e.床层温度采用蒸汽加热器蒸汽用量及气体循环量方法来调节。
f.当床层温度达到80℃～100℃时，通知现场开蒸发式空冷塔（据出口温度情况开启相应台数），当温度达到190℃～210℃时通知现场开启软水加热器出口气相阀门，废热锅炉注意液位，及时调节进水量，保证废锅气相出口温度高些，尽快升高合成塔床层温度。
g.控制升温速率为5℃/h，缩小合成塔轴向平面温差。
h.通知调度联系化验分析进口气体成份，合格后方可向系统内接气。
i.接气后，根据床层温度变化情况，通知现场逐渐减小蒸汽加热器的蒸汽用量直至关死，气体逐步由PG0708－300改走为PG0710－400及PG0711－400进入合成塔内的1#,2#层间换热器,冷激气阀PG0709－300相应开启,以降低床层温度。
j.催化床层热点温度升至210℃～230℃时，根据醇分出气压力及时调节PG0730-100气量，通知现场开启洗涤塔循环泵，调节喷洒量以降低驰放气含醇量，并分析惰性气体成份。
k.根据反应情况，及时调节PL0701-80放醇自调阀门、PG0733-100闪蒸汽自调阀门，随后根据惰性气体含量相应调节PV0702自调阀。
l.注意监控醇分液位、软水加热器气相出口温度以及废锅液位、蒸汽压力，待废锅蒸汽压力、温度正常后开MS0701－200蒸汽阀门PRCA0701蒸汽并网。
m.轻负荷生产至少进行46小时，生产正常后，可逐渐加量，各阀门相应调节，逐渐转入正常生产。
4.3.4注意事项
a.接受新鲜气速度要慢，避免合成塔超温。
b.整个运行生产期间，尽量保持F.P.T.L稳定,避免大幅度波动,保持操作稳定.
c.生产运行过程中,升降压不能过快，防止造成催化剂粉碎。
d.导气时，合成系统压力≤2.5MPa时,升降压速率为0.1MPa/4min
e.合成系统压力＞2.5MPa时,升降压速率为0.1MPa/10minb）开停车，以1-2MPa/h的速率进行升降压。
f.在满足设计产量的前提下，尽量维持催化剂床层在较低温度下操作，有利于延长催化剂的使用寿命。
g.开车初期的粗甲醇较脏，可从醇分底部排冷阀排至临时桶中另行处理。
4.3.5短期停车后的开车
a.通知现场空冷投运，使之正常工作。
b.联系调度，启动循环气压缩机，调整合成塔空速至停车前的水平；通知现场开启开工加热器，维持合成塔各点温度在停车前的水平。
c.慢慢配入合成气，保持升压速度小于0.5MPa/h，逐渐将各指标调节到停车前的水平。
各项指标稳定后，切换至自动控制状态。
4.3.6长期停车后的再开车
长期停车期间，合成系统是用纯氮置换后充压保护的。
长期停车后的再开车，与第一次开车接受合成气的操作相同，但由于合成塔处于冷态，需要通知现场开启开工加热器重新升温，升温速度以合成塔出口温升小于等于25度/h为宜。
待合成塔出口温度达到停车前的水平，即可接受合成气，慢慢将系统各项指标调至正常值，稳定后调至自动操作状态。
4.4正常操作与维护
4.4.1新鲜合成气的要求
正常生产时，要求新鲜合成气中总硫含量＜0.1ppm，H2－CO2/CO+CO2＝2.05～2.15。
氢碳比的调节手段主要是控制水煤气和氢气的流量比。
4.4.2正常操作
甲醇合成装置不同生产负荷主要有两个特征：
一是气量的变化，即补充气量大，甲醇合成塔的生产负荷大；补充气量小，甲醇合成塔的生产负荷小；二是在补充气量不变的条件下，提高补充气中的CO、CO2含量则生产负荷加大；反之则减小。
对甲醇合成塔进行操作调节的依据是甲醇合成塔的生产负荷及塔内反应情况，即通过各种调节手段，使甲醇合成塔的塔内反应温度稳定在一个较为合理的范围内（通俗地说就是既不能让合成塔内催化剂超温，也不能让它跨温），从而保证合成塔内反应相对稳定，也就保证了甲醇合成塔内的热平衡。
对于GC型冷激型甲醇合成塔而言在不同生产负荷下，主要控制手段有两方面：
一是循环量的调节，即通过控制循环气量（循环气与补充气的比例）来控制入塔气中CO、CO2的相对稳定，达到稳定塔内反应及塔内热平衡的目的，其控制原理是根据补充气量及补充气中CO、CO2含量高低，调节循环量，从而达到控制入塔气中CO、CO2含量相对稳定，从而保证塔内反应量的相对稳定，达到稳定塔内热平衡的目的，同时在入塔气中CO、CO2含量相对偏高的条件下，也可通过加大入塔气量带出更多的反应热，保持塔内的热平衡。
其具体的控制手段是通过调节循环机的近路阀的开度（或系统近路阀的开度）来实现。
该控制方法是对整个合成塔进行调节，具有调节整体性、粗略性，属粗调。
二是甲醇合成塔内各催化剂床层温度的调节与控制。
其调节控制方法是通过调节各段入口的冷激（冷付）气的流量，利用冷气体与热气体进行直接或间接换热方式进行热交换，以降低各段入口气体温度，从而保证各段的热点温度不超温。
具体说，f0调节一段催化剂床层的入口温度；f1调节的是二段催化剂床层的入口温度；f2调节的是三段催化剂床层的入口温度；f3调节的是四段的催化剂床层的入口温度。
该调节方式是对甲醇合成塔进行细调，它主要参照合成塔各催化剂床层的热点温度进行控制，因为合成塔内各段的反应量是不一样，自上而下，通常情况下第一段反应量最大，反应热也最多，具体表现为一段出口气体温度较高，因此对于f1而言，其气体用量相对要大一些。
催化剂床层的第二至第四段由于其反应量是逐渐减小，反应热也减少，因此各段的冷激气也相应减少，当然具体到某一冷激气量而言，它不仅跟上一段的反应情况、本段入口温度的工艺要求有关外，还跟它本身的温度有较大的关系，因此对于不同温度的冷激气而言，不能仅以气量的大小进行简单的比较。
总而言之，对于GC型冷激型甲醇合成塔而言，其主要控制调节手段有两大类：
一是对合成塔的整体调节，是粗调，调节方法是通过调节循环机近路阀和系统近路阀来实现的；其调节参考对象是补充气、入塔气中CO、CO2含量及整塔的反应与温度；二是对合成塔内各催化剂床层温度的调节与控制，称为细调或精调，它是通过调节各冷激或冷付线的流量来实现，其调节控制的参考对象是各催化剂床层的热点温度。
当然，对于任何一台甲醇合成塔而言，其生产负荷及塔内的反应情况均是一个动态过程，它没有一个固定的操作模式，需要根据现场情况进行分析调整，不断的摸索操作经验并加以总结。
附：
GC型冷激甲醇合成塔各段操作温度参考指标：
催化剂床层
进口温度℃
出口温度℃
第一催化剂床层
190～210
245～250
第二催化剂床层
200～210
245～250
第三催化剂床层
200～215
240～250
第四催化剂床层
200～220
240～245
注：
由于甲醇合成塔内的反应情况在不同的催化剂使用时期表现不同，因此具体的指标需要根据生产情况及催化剂的活性进行相应的小调整，本表中的指标仅供参考。
4.4.3维护
a.随时注意仪表的准确性及灵敏度，如有问题及时联系仪表检查。
b.系统中的副线使用时必须注意调节不得过猛，特别是系统刚开车时更要注意。
c.液位应控制在指标之内，不允许跑气，带液。
d.操作中加循环量时，要密切注意合成塔压差变化，调节不得太猛。
4.5停车程序
4.5.1计划停车程序
4.5.1.1长期停车
a.接到停车通知后，合成压缩机减量，关PV0702以及驰放气总阀，到新鲜气量减为零时关闭新鲜气补气自调阀，然后开补充气放空。
b.同时开循环气大回路减少循环量和各冷激气量，保持合成塔缓慢降温，并开塔后放空缓慢卸压。
c.根据醇液位和闪蒸槽的压力,逐步关闭放醇、闪蒸气自调阀。
d.若塔温下降太快,可通知现场开启开工加热器，维持小流量循环，尽量使催化剂温度缓慢下降，以防影响催化剂寿命。
e.通知调度联系化验室分析合成塔出口CO、CO2含量，当出口CO、CO2＜0.1%时，通知现场停蒸汽热器，联系调度停循环机。
关闭R0701上PG0710－400、PG0711－400上自调阀，关闭塔后放空，关闭合成塔进出口调节阀与现场手操阀。
f.根据温度情况停空冷运行，停洗涤塔循环泵。
主控关闭废锅、软水加热器补水自调阀，并联系调度通知1500#、1400#。
g.通知现场关闭自调阀的前后切阀
4.5.1.2短期停车
a.接到压缩工段停止送气通知后，通知现场关闭补气阀门，开补充气放空。
b.通知现场稍开蒸汽加热器维持小流量循环，尽量使催化剂温度缓慢下降，以防影响催化剂寿命。
c.关闭PL0701－80管线上自调阀门及闪蒸汽PG0733-100,驰放气PG0730-100管线上自调阀，PG0709-300冷激气上自调阀。
d.通知调度联系分析测量出口CO、CO2含量，当CO、CO2＜0.1％时，现场停开工加热器，联系调度停循环机，关闭合成塔进气PG0701-400、PG0711-400上自调阀。
e.通知现场停洗涤塔及空冷塔风机、废锅停止加水，并联系调度通知1500＃、1400＃。
4.5.2系统紧急停车
4.5.2.1紧急停车原因
当出现着火、爆炸及断水断电等事故下需进行紧急停车。
4.5.2.2停车步骤
a.迅速通知压缩工序，切断补充气。
通知现场开塔后放空，当系统压力低于0.7MPa时，向系统内充氮，控制合成塔温度稳定。
b.尽快通知现场关死放醇管线阀门，及驰放气、闪蒸汽管线阀门，同时关闭调节阀。
c.通知现场关闭废热锅炉，现场关空冷塔加水阀门。
d.通知现场停空冷塔风机及循环泵，停洗涤塔循环泵如出现着火泄漏时，应及时向系统内加N2，以防事故继续恶化。
4.6事故原因及处理
序号
现象
原因
处理方法
1
合成塔各催化床温度急剧上升
①循环量突然减少或循环机跳闸；
②因系统负荷变量的原因，新鲜气中CO含量升高；
③操作失误，调节过大。
①增加循环量或根据循环机情况，确定开停车；
②及时调节进塔的冷激气和冷气换热的量或开塔前换热器的副线阀；
③细心调节各参数；
④根据温度情况可采用紧急停车。
2
合成塔各催化床温度急剧下降
①循环量突然增加；
②新鲜气组成突然变化CO含量降低，H2S升高；
③甲醇分离器液位过高带甲醇入塔。
①合理调节循环量
②调节循环量的同时，及时与调度联系保证新鲜气的质量和气体组成稳定
③开大输醇阀，减少循环量
3
输醇压力上涨较快
①分离器液位过低，产生串气；
②闪蒸气管道上阀门未开或调节阀故障。
1迅速关闭控制阀调节液位进入指标；
②迅速检查打开旁路，检修调节阀。
4
带醇入塔
①液位指示失灵；
②控制阀误操作或堵；
③输醇阀根部堵
④甲醇冷凝器风机故障或冷却效率下降；
⑤分离器效率下降。
①放低液位，修复仪表
②正确操作，活动阀门
③减负荷，疏通为止；
④加大水量或减负荷
⑤停车修理
5
系统阻力大
①压力表不准
②循环量过大
③系统内有阀芯掉
④合成塔床层阻力显著增加
①校表；
②适当调节生产负荷；
③查清原因，确定是否停车处理。
④停车，更换合成催化剂
7
爆炸着火
①误操作
②设备或其他
紧急停车，切断气源
8
甲醇冷却器断水
①水压太低或阀芯掉
②断电引起停水
①及时解决供水，减负荷，将阀门修好或换阀门；
②减负荷或降温停车。
9
循环机跳闸
①断电或误操作
①触媒前期停车；
②触媒后期视情节处理或停车
10
仪表电源断
①断电或误操作
①维持～5分钟，及时联系仪表，根据触媒床温度上涨或下降趋势确定是否停车处理。
4.7特殊方案
4.7.1触媒装填方案（装耐温高强瓷球）
a.装填人员穿戴好防护用品，从触媒支撑架上人孔装填φ4－5mm耐温高强瓷球球，直至与人孔下端平齐后，封人孔。
b.耐温高强瓷球装填在支撑架上应尽量分布均匀，最终使球与支撑架人孔边缘平齐，确认人孔四周支撑架完好无损。
c.装好支撑架人孔。
d.装填人员改至R0701上人孔进入塔内，填补φ20mm耐温高强瓷球。
e.用做好标记的铅垂线测量，使各点深度平齐，耐温高强瓷球即装填完毕。
4.7.2装触媒
a.装填人员穿戴好劳防用品及长管呼吸器由上人孔进入R0701。
b.两名操作人员在人孔处，负责联系，监护及触媒传送。
c.触媒从帆布管输送至塔内，装填人员手持管头按列管的排列顺序一一倒入触媒管内，控制装填速度，触媒管装填距管口以下5cm处。
d.检查反应器内应没有留工具等杂物，在触媒上再铺上一层筛网。
e.封闭R0701上下人孔。
f.装填时注意防止铁锈、铁屑、油物及其它杂质混入催化剂。
g.由于合成塔的结构所限，装填催化剂的工作空间比较小，工作量大，时间长，装填时尽量减少碰撞，以免催化剂破碎。
4.7.3触媒活化再生方案（低H2还原操作步骤）
a.与100＃、300＃、1400＃、1500＃联系做好开车准备。
b.开车前E0705应加好水，液位控制在40％－70％，E0703、E0704送水
c.系统充N2补压，压力为0.5—0.6Mpa。
d.打开蒸汽加热器进口阀门缓慢送入蒸汽，根据催化剂床层温度上升情况，逐渐加大蒸汽量并相应加循环量。
e.升温速率20℃～30℃/h，当床层温度达到80～100℃时开启E0704；当温度达到190～210℃时开启E0703、E0705并注意液位,及时调节进水量，保证出E0705气体温度高些，尽快升高R0701床层温度。
f.控制升温速率为5℃/h，缩小RO701轴向平面温差。
g.根据情况，注意还原出水量，出水量与理论值相等，则视还原结束。
4.7.4低负荷生产
a.还原结束后，根据系统总负荷，调节进气量为总负荷的50－60%.
b.分析进口气体成分，合格后，方可接气。
c.接气后，逐渐减少蒸汽加热器的蒸汽量，逐渐退出，气体由PG0708－300改走PG0710－400及PG0711－400进入R07011#、2#层间换热器，开启冷激气，以控制床层温度。
d.根据系统压力及时调节PG0730－100流量，并相应控制惰性气体气量。
e.随时注意V0703、E0705液位及E0703温度，待蒸汽压力正常后开MS0701－200蒸汽阀门，蒸汽并网。
f.轻负荷生产至少进
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