试验六精馏试验.docx
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试验六精馏试验
实验六精馏实验
（一）乙醇－正丙醇精馏实验
通过该实验可以解决许多精馏操作型和部分设计型问题，例如：
不同进料位置、不同进料浓度、不同进料量和不同回流比对最终产品质量有何影响？
如何寻找适宜的分离条件等？
本实验可为不同专业的学生以及学有余力的学生开设出综合型和研究型实验。
不同类型的实验均可实行自动操作或手动操作。
一．实验内容（任选一个）
1．研究不同浓度对操作条件和分离能力的影响
对于一给定的精馏塔，冷液进料，由于前段工序的原因，使进料浓度发生了变化。
进料浓度的变化，直接影响着精馏操作。
请你根据实验室的设备和物料，完成下列实验任务。
（1）从理论上分析，对于已给定的精馏塔，当进料浓度发生变化时，若不改变操作条件，对塔顶和塔釜产品质量有何影响。
（2）探讨进料浓度变化对全塔效率的影响。
（3）根据实验室现有条件，拟定改变进料浓度的方法，制定出实验方案（包括实验操作条件、实验设备流程、实验操作方法和注意事项等）。
（4）根据实验结果，探讨在进料浓度发生变化时，若要保证塔顶和塔釜产品的质量，可采取哪些措施。
2．研究不同回流比对操作条件和分离能力的影响
对于一给定的精馏塔，回流比是一个对产品质量和产量有重大影响而又便于调节的参数。
请你根据实验室提供的设备和物料，完成下列实验任务。
（1）从理论上分析，对于已给定的精馏塔，回流比的改变对精馏操作和分离能力的影响。
（2）探讨不同回流比对全塔效率和单板效率的影响，以及不同回流比时浓度曲线分布有何不同。
（3）确定其中一组操作条件下的最小回流比，并计算最小回流比与实际回流比的关系。
（4）根据实验室现有条件，拟定改变回流比的方法，制定出实验方案（包括实验操作条件、实验设备流程、实验操作方法和注意事项等）。
3．研究不同进料位置对操作条件和分离能力的影响
最适宜进料板的位置是指在相同的理论板数和同样的操作条件下，具有最大分离能力的进料板位置或在同一操作条件下所需理论板数最少的进料板位置。
在化学工业中，多数精馏塔都设有两个以上的进料板，调节进料板的位置是以进料组分发生变化为依据的。
请你根据实验室提供的设备和物料，完成下列实验任务。
（1）从理论上分析，改变进料位置对精馏操作和分离能力的影响。
（2）探讨不同进料位置对全塔效率和单板效率的影响。
（3）不同进料位置的浓度曲线分布有何不同。
（4）在本实验的进料浓度下，你认为最佳进料位置应该在哪一块板上？
（5）为完成上述任务，请你制定出实验方案，实验方案包括实验操作条件、实验设备流程、实验操作方法和注意事项等。
4．研究不同进料量对全塔效率及产品质量的影响；
5．测定全回流和部分回流条件下的单板效率、全塔效率和塔体浓度（温度）分布。
二．实验原理
在板式精馏塔中，由塔釜产生的蒸气沿塔逐板上升，与来自塔顶逐板下降的回流液在塔板上实现多次接触，进行传热与传质，使混合液达到一定程度的分离。
回流是精馏操作得以实现的基础，是精馏操作的重要参数之一，它的大小影响着精馏操作的分离效果和能耗。
此外，不同进料位置、不同进料浓度、不同进料量等同样影响着精馏操作的分离效果。
在塔设备的实际操作中，由于受到传质时间和传质面积的限制以及其它一些因素的影响，一般不可能达到汽液平衡状态，实际塔板的分离作用低于理论塔板，因此，我们可以用全塔效率和单板效率来表示塔的分离效果。
三．实验装置及流程
本装置主要包括精馏设备、调节仪表和软件系统三大部分。
1．精馏设备及流程
精馏塔为筛板塔，共有八块塔板，塔身设有一节玻璃视盅，另在1~6块塔板上均设有液相取样口。
筛孔为正三角形排列。
蒸馏釜装有液面计、电加热棒、控温电热棒、温度计接口、测压口和取样口，分别用于观察釜内液面高度、控制电加热量、测量釜温、测量塔板压降和塔釜液相取样。
塔顶冷凝器为一蛇管式换热器，管外走蒸汽，管内走冷却水。
精馏塔有关参数如下：
塔高
2.5m
溢流堰高
10mm
塔径
φ57×3.5mm
底隙高度
4mm
蒸馏釜尺寸
φ108×4×400mm
筛孔直径
1.5mm
塔板间距
80mm
孔间距
6mm
溢流管截面积
80mm2
换热面积
0.06m2
回流分配装置由回流分配器与控制器组成。
回流分配器由玻璃制成，两个出口管分别用于回流和采出。
引流棒为一根φ4mm的玻璃棒，内部装有铁芯，可在控制器的作用下实现引流。
即当控制器电路接通后，电磁线圈将引流棒吸起，操作处于采出状态；当控制器的电路断开时，电磁线圈不工作，引流棒自然下垂，操作处于回流状态。
此回流分配器既可通过AI智能仪表实现手动控制，也可通过计算机实现自动控制。
实验装置流程如图1所示。
（插入：
教案下载\图片\实验六精馏实验装置图）
2．调节仪表
每套实验装置配有8块仪表：
塔釜温控、回流比、塔身伴热、塔顶温度、塔釜温度、塔板压降、进料温度和加热电压。
3．软件系统参见第六部分
四．操作要点
1．在原料贮罐中配制乙醇含量为15~20％（摩尔含量）乙醇－正丙醇料液。
启动原料液泵，向塔中供料至塔釜液面达250~300mm。
2．启动塔釜加热及塔身伴热，其中，伴热温度可通过仪表实现自动控制，塔釜加热可实现手动调节或仪表自动控制。
启动“手动控制”按钮后，调节仪表盘上的“电压调节”旋钮，则可改变塔釜加热电压值；如要进行自动控制，则开启“自动控制”按钮，系统会自动通过“塔釜温控”仪表控制塔釜加热器壁温（具体的调节方法见附录2AI708型仪表操作说明）并观察塔釜、塔身、塔顶温度及塔板上的气液接触状况（观察视盅），发现塔顶温度开始上升时，打开塔顶冷凝器的冷却水控制阀。
3．测定全回流条件下的单板效率及全塔效率：
在一定回流量下，全回流一段时间，待该塔操作参数稳定后，即可在塔顶、塔釜及塔板上取样，用阿贝折射仪进行分析，记录数据及相关的操作参数。
4．测定部分回流条件下的全塔效率：
建议进料量维持在1~2l/h，回流比控制在2~4，塔釜液面维持恒定（调节塔釜排出量）。
请切记排出塔釜液前，一定要打开塔釜液冷却器的冷却水控制阀。
待塔操作稳定后，在塔顶、塔釜取样进行分析，测取数据。
5．其它实验可参考上述步骤自行拟定。
6．实验完毕后，停止加料，关闭塔釜加热及塔身伴热，待一段时间后（视盅内无下降料液时），切断塔顶冷凝器及塔釜液冷却器的供水。
五．注意事项
1．塔釜液位应在250~300mm之间，不要过低，以免在加热时烧坏电加热器。
2．“手动控制”与“自动控制”两种加热方式不能同时选用。
3．做实验时，要开启塔顶放空阀，以保证精馏塔的正常操作。
4．正常操作时塔板压降小于180mmH2O。
若操作时塔板压降过高，请及时增加冷却水用量，并对塔釜加热量进行调节。
5．取样时，应选用较细的针头，以免损伤氟胶垫而漏液。
六．实验报告要求
选做实验任务5的同学，实验报告按传统实验报告格式写，实验报告应包括实验原理、实验条件、操作步骤、原始数据记录表、数据处理过程及结果等，重点在于实验结果的讨论。
选做其它实验任务的同学，实验报告按论文格式写。
七．乙醇－丙醇平衡数据
表1 乙醇－丙醇平衡数据（摩尔分率）
序号
1
2
3
4
5
6
t（℃）
97.16
93.85
92.66
91.60
88.32
86.25
x
0
0.126
0.188
0.210
0.358
0.461
y
0
0.240
0.318
0.339
0.550
0.650
序号
7
8
9
10
11
t（℃）
84.98
84.13
83.06
80.59
78.38
x
0.546
0.600
0.663
0.844
1.0
y
0.711
0.760
0.799
0.914
1.0
以上平衡数据摘自：
J.Gembling,U.Onken,Vapor-LiquidEquilibriumData
Collection-OrganicHydroxyCompounds:
Alochol（p.336）
八．乙醇、正丙醇有关计算参数
表2 乙醇、正丙醇汽化热和热容数据
温度
乙醇
正丙醇
汽化热
热容
汽化热
热容
（kJ／kg）
（kJ／kg·K）
（kJ／kg）
（kJ／kg·K）
0
985.29
2.23
839.88
2.21
10
969.66
2.30
827.62
2.28
20
953.21
2.38
814.80
2.35
30
936.03
2.46
801.42
2.43
40
918.12
2.55
787.42
2.49
50
899.31
2.65
772.86
2.59
60
879.77
2.76
757.60
2.69
70
859.32
2.88
741.78
2.79
80
838.05
3.01
725.34
2.89
90
815.79
3.14
708.20
2.92
100
792.52
3.29
690.30
2.96
乙醇:
（1）
（2）
正丙醇:
（3）
（4）
混合液:
（5）
（6）
（7）
式中：
――进料的平均摩尔汽化热，（kJ/kmol）
――进料的平均摩尔热容，（kJ/kmol•K）
九．乙醇－丙醇折光率与溶液浓度的关系
溶液浓度用阿贝折射仪测定。
阿贝折射仪的使用方法见附录3。
25℃
（8）
40℃
（9）
式中：
――乙醇的质量分率；
――折光率。
（二）乙醇－水精馏实验
一、实验内容（任选一个）
1．研究不同浓度对操作条件和分离能力的影响
2．研究不同回流比对操作条件和分离能力的影响
3．研究不同进料位置对操作条件和分离能力的影响
以上三个实验任务与乙醇－正丙醇精馏实验中的实验任务相同。
4．测定部分回流条件下的全塔效率。
二、实验原理：
参见乙醇－正丙醇精馏实验中的实验原理。
三、流程及设备
本实验有四套Ф50mm不锈钢筛板精馏塔，其流程如图3所示。
（插入：
教案下载\图片\实验六精馏塔）
每套装置由塔体、供液系统、产品贮槽和仪表控制柜等部分组成。
蒸馏釜为Ф250×400×3mm不锈钢立式结构。
用二支0.5kw，SRY-2-1型电热棒进行加热，其中一支0.5kw为恒定加热，另一支0.5kw则用自藕变压器在0～0.5[kw]范围内调节，并由仪表柜上的电流表、电压表加以显示。
釜上有温度计、测压接口以及两个备用接口。
塔身采用Ф57×3.5mm不锈钢制成。
设有两个加料口供选择。
共15个塔节，用法兰连接。
塔身主要参数：
1、塔径：
Ф50mm
2、塔板：
板厚δ=1mm不锈钢，孔径：
d0=2mm，孔数：
n=21，为三角形排列
3、板间距：
HT=100mm
4、溢流管：
管径Ф14×2mm不锈钢管，堰高h0=10mm
在塔顶和“灵敏板”之塔段中装有WZG～001微型铜电阻感温计各一支。
并由仪表柜上的XCZ-102温度计指示仪加以显示，以监测汽相组成的变化。
塔顶上装有不锈钢蛇管式冷凝器。
蛇管Ф14×2mm，长250mm，以自来水作为冷却剂。
冷凝器上方装有排气旋塞。
产品贮槽为Ф250×400×3mm不锈钢。
贮槽上方设有观测罩，预测产品之浓度。
回流管、产品管及供料管分别采用Ф14×2mm、Ф8×1mm不锈钢制成。
用转子流量计分别计量产品、回流及供料量。
其中产品流量计为LZB-3WB，流量范围2.5～25[ml/min]；回流流量计为LZB-3WB，流量范围6～60[ml/min]；供料流量计为LZB-4型，流量范围0～10[l/h]。
料液由供料泵提供。
仪表控制柜：
装有显示与控制仪表、自藕变压器以及电器开关等。
柜背面装有分别连接供料泵和加热器电阻式航空插座二支。
在塔身的上中下三部分各在二块塔板上设有取样口，只要用针筒戳穿取样口的硅胶板即可取样。
因此本装置不但可以进行精馏操作训练和在部分回流下的总板效率的测定，还可以进行全回流下的单板效率的测定。
四．操作要点
1、在塑料箱内预先加入体积比为5%左右的酒精水溶液（酒精浓度用液体比重天平测定，液体比重天平的使用方法见附录6，浓度测定应在20℃下进行）。
开动输液泵电源开关，用泵将5%的酒精溶液打入加热釜内至该釜液位计红刻线标记为止。
此时阀门位置如图4所示。
釜内加料完毕后，阀5关，阀3开，阀4开，阀2关。
2、在塑料箱内重新配制体积比为15～20%左右的酒精水溶液（浓度仍然要在20℃下测定）。
3、启动仪表柜上“总电源”（绿色按钮），合上“恒定”、“可调”两个开关。
为了加快预热速度，可将调压器调到电压表上读数为“220V”，进行釜液加热。
图4 输釜液时阀门位置
4、先打开冷凝器顶上通大气的考克，再打开冷却水阀，使塔顶冷凝器内有足够的冷却水。
5、打开回流流量计阀门至最大开度。
流量计内不应有杂质，浮子要上下灵活。
6、当观察到三个塔节玻璃筒内自下而上逐步形成鼓泡现象时，要调小加热电压，以维持塔内正常鼓泡。
7、待回流流量计浮子上浮后，调节流量计阀门，直至浮子最大截面处升至所需刻度线平齐为止。
8、按下仪表柜上“输液泵”按钮，并开启图4所示的阀8，调节进料流量计的阀6，使供料量保持在所需流量的刻度上始终不变（一定要随时调节，加以控制）。
9、稍开一点图4中的阀3，使釜液以细线状排出，并保持液面在标记处（红刻线）始终不变（一定要随时调节，加以控制）。
10、如果塔内鼓泡太厉害（整个玻璃筒都充满），可适当关小可调电热棒的调压器，稍后观察鼓泡是否已稳定正常，如果调小电压后仍无法使鼓泡正常，则应分析原因，排除故障后再进行调试。
11、如果鼓泡正常，则可开始调节回流比。
若选取回流比为3，则回流计量计流量应控制在“30”刻度线，产品流量计应控制在“10”刻度线以上。
12、请按表3记录有关数据。
表3 精馏实验原始数据记录表
序号
项目
单位
数据
1
塔顶温度
℃
2
灵敏板温度
℃
3
塔釜温度
℃
4
塔釜压强
mmH2O
5
电压
V（可调电热棒电压）
6
电流
A（可调电热棒电流）
7
回流流量
ml/min
8
产品流量
ml/min
9
料液流量
l/h
10
釜残液浓度
质量百分数
11
产品浓度
质量百分数
12
加料箱内浓度
质量百分数
13
加料箱内料液温度
℃
14
气液两相接触情况
13、待图4比重测定计内充满产品后，取出釜液、产品、料液各200mm左右，进行分析。
14、分析工作结束，并确认无差错及产品合格后，关电源，停水，整理现场。
并在直角坐标纸上绘制
～
图，用图解法求出理论塔板数。
五．报告要求
选做实验任务1、2或3的同学，实验报告按小论文格式写。
选做实验任务4的同学，实验报告按传统实验报告格式写，实验报告应包括实验原理、实验条件、操作步骤、原始数据记录表、数据处理过程及结果等，要求在直角坐标纸上绘制
～
图，用图解法求出理论塔板数。
重点在于实验结果的讨论。
精馏实验思考题
1、塔板效率受哪些因素影响？
2、精馏塔的常压操作是怎样实现的？
如果要改为加压或减压操作，又怎样实现？
3、精馏塔操作中，塔釜压力为什么是一个重要操作参数，塔釜压力与哪些因素有关？
4、板式塔气液两相的流动特点是什么？
5、操作中增加回流比的方法是什么？
能否采用减少塔顶出料量D的方法？
6、精馏塔在操作过程中，由于塔顶采出率太大而造成产品不合格，恢复正常的最快、最有效的方法是什么？
7、本实验中，进料状况为冷进料，当进料量太大时，为什么会出现精馏段干板，甚至出现塔顶既没有回流也没有出料的现象，应如何调节？
8、其他条件不变，只改变回流比，对塔性能会产生什么影响？
9、进料位置是否可以任意选择,它对塔性能会产生什么影响？
10、为什么酒精～水系统精馏采用常压操作而不采用加压精馏或真空精馏？
11、将本塔适当加高，是否可以得到无水酒精？
12、什么叫回流比？
精馏中为什么要引入回流比？
试说明回流的作用。
能否根据实验装置情况，确定和控制回流比？
13、板效率是什么？
14、精馏能采用填料塔做生产和实验设备吗？
15．塔釜加热对精馏塔的操作参数有何影响？
你认为塔釜加热量主要消耗在何处？
你有何节能措施？
附表11atm下乙醇——水的平衡数据
液相中乙醇的
摩尔百分数
汽相中乙醇的
摩尔百分数
液相中乙醇的
摩尔百分数
汽相中乙醇的
摩尔百分数
0.0
0.0
45.0
63.5
1.0
11.0
50.0
65.7
2.0
17.0
55.0
67.8
4.0
27.0
60.0
69.8
6.0
34.0
65.0
72.5
8.0
39.2
70.0
75.5
10.0
43.0
75.0
78.5
14.0
48.2
80.0
82.0
18.0
51.3
85.0
85.5
20.0
52.5
89.4
89.4
25.0
55.1
90.0
89.8
30.0
57.5
95.0
94.2
35.0
59.5
100.0
100.0
40.0
61.4
附表2乙醇----水溶液的比热（千卡/千克℃）
质量%
温度
0
30
50
70
90
3.98
1.03
1.01
1.02
1.02
1.02
8.01
1.05
1.02
1.02
1.02
1.03
16.21
1.05
1.03
1.03
1.03
1.03
24.61
1.00
1.02
1.05
1.07
1.09
33.30
0.94
0.98
1.00
1.04
1.06
42.43
0.87
0.92
0.96
1.01
1.05
52.09
0.80
0.86
0.92
0.98
1.04
62.39
0.75
0.80
0.88
0.94
1.02
73.08
0.67
0.74
0.77
0.87
0.97
85.66
0.61
0.67
0.70
0.80
0.90
100.00
0.54
0.60
0.65
0.71
0.80
也可用以下回归方程式计算:
（10）
式中:
——比热[kcal/kg]
——乙醇的重量百分数[%]
——温度[0C]
附表3乙醇——水溶液的汽化潜热[kcal/kg]
液相中乙醇质量%
沸腾
温度℃
汽化潜热[kcal/kg]
液相中乙醇质量%
沸腾
温度℃
汽化潜热[kcal/kg]
液相中乙醇质量%
沸腾
温度℃
汽化潜热[kcal/kg]
0
100
539.4
29.86
84.6
438.7
60.38
80.9
338.7
0.80
99
534.0
31.62
84.3
432.9
75.91
79.7
287.9
1.60
98.9
531.0
33.39
84.1
427.1
85.76
79.1
255.6
2.40
97.3
528.6
35.18
83.8
421.3
91.08
78.5
238.2
5.62
94.4
518.1
36.00
83.5
415.3
98.00
78.3
229.0
11.30
90.7
499.4
38.82
83.3
409.3
98.84
78.25
219.3
19.60
87.2
472.2
40.66
83.0
403.3
100
78.25
209.0
24.99
86.1
416.2
50.21
81.9
372.0
可用以下回归方程计算:
（11）
式中:
——汽化潜热[kcal/kg]
——乙醇的质量百分数[%]
附表4乙醇——水溶液比重（200C）与质量百分数关系
质量
%
20℃
比重
质量
%
20℃
比重
质量
%
20℃
比重
质量
%
20℃
比重
质量
%
20℃
比重
0
0.9982
20
0.9686
40
0.9352
60
0.8911
80
0.8434
1
0.9964
21
0.9673
41
0.9331
61
0.8888
81
0.8410
2
0.9945
22
0.9659
42
0.9311
62
0.8865
82
0.8385
3
0.9928
23
0.9645
43
0.9290
63
0.8842
83
0.8360
4
0.9910
24
0.9631
44
0.9269
64
0.8818
84
0.8335
5
0.9894
25
0.9617
45
0.9247
65
0.8795
85
0.8310
6
0.9878
26
0.9602
46
0.9226
66
0.8771
86
0.8284
7
0.9863
27
0.9587
47
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