橡胶的密炼及开炼.docx

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橡胶的密炼及开炼

聚

合

物

加

工

实

验

报

告

班级：

12高分子材料与工程1班

学号:

1214121013

姓名:

矢名

实验一PP/EPDM共混改性及挤出造粒、注塑

实验二PE吹塑薄膜成型

实验三EPDM橡胶的开炼及密炼

实验四PP/EPDM性能测定

实验五EPDM橡胶硫化曲线的测定

实验三EPDM橡胶的开炼及密炼

天然橡胶密炼机塑炼

一、实验目的

（1）掌握橡胶制品配方设计的基本知识，熟悉密炼机进行橡胶塑炼的工艺；

（2）了解橡胶塑炼的主要机械设备：

密炼机基本结构及操作方法；

二、实验原理

橡胶制品的基本工艺过程包括配合、生胶塑炼、胶料混炼、成型、硫化五个基本过程，如图27—1所示。

图27-1橡胶制品工艺过程

生胶是线型的高分子化合物，在常温下大多数处于高弹态。

然而生胶的高弹性却给成型加工带来极大的困难，一方面各种配合剂无法在生胶中分散均匀，另一方面，由于可塑性小，不能获得所需的各种形状。

为满足加工工艺的要求，使生胶由强韧的弹性状态变成柔软而具有可塑性状态的工艺过程称作塑炼。

塑炼的目的在于：

使生胶由弹性状态转变为可塑性状态，使其可塑性增大，可塑性提高的实质就是橡胶的长链分子断裂，变成分子量较小的，链长较短的分子结构，以利混炼时配合剂的混入和均匀分散；改善胶料的流动性，便于压延、压出操作，使胶胚形状和尺寸稳定；增大胶料的粘着性，方便成型操作；提高胶料在溶剂中的溶解性，便于制造胶浆，并降低胶浆粘度，使之易于深入纤维孔眼，增加附着力；改善胶料的冲模性，使模型制品的花纹饱满清晰。

生胶经塑炼以增加其可塑性。

其实质是生胶分子链断裂，相对分子质量降低，从而使生胶的弹性下降。

在生胶塑炼时，主要受到机械力、氧、热、电和某些化学增塑剂等因素的作用。

工艺上用以降低生胶相对分子质量获得可塑性的塑炼方法可分为机械塑炼法和化学塑炼法两大类。

其中机械塑炼法应用最为广泛。

橡胶机械塑炼的实质是力化学反应过程，即以机械力作用及在氧或其他白由基受体存在下进行的，在机械塑炼过程中，机械力使大分子链断裂，氧对橡胶分子起化学降解作用。

这两个作用同时存在。

本实验选用密炼机对天然橡胶进行机械法塑炼。

生胶置于密炼机中，两转子相对回转，将来自加料口的物料夹住带入辊缝受到转子的挤压和剪切，穿过辊缝后碰到下顶拴尖棱被分成两部分，分别沿前后室壁与转子之间缝隙再回到辊隙上方。

在常温（小于50℃）下反复受到机械力的作用，使分子链断裂，与此同时断裂后的大分子自由基在空气中氧化作用下，发生了一系列力学与化学反应，最终达到降解，生胶从原先高韧高弹性变为柔软可塑性，满足混炼的要求。

此外，塑炼的时间、塑炼工艺操作方法及是否加入塑解剂也影响塑炼的效果。

在绕转子流动的一周中，物料处处受到剪切和摩擦作用，使胶料的温度急剧上升，粘度降低。

由于密炼机混炼时胶料受到的剪切作用比开炼机大得多，炼胶温度高，使得密炼机炼胶的效率大大高于开炼机。

密炼机的炼胶过程是比较复杂的，我们可以从下面的图简单地表示炼胶过程。

从下图可以看到：

密炼机对胶料的混炼可分为：

细分、混入、分散、均匀等几个阶段。

（图27-2）

图27-2

密炼机塑炼的优点主要有以下几个方面：

（1）密炼机转速高，生产能力大；

（2）转子转速的断面结构复杂，转子表面各点与轴心距离不等，因此产生不同的线速度，使两转子间的速比变化很大，促使生胶受到强烈的摩擦、撕裂和搅拌作用。

此外，胶料不仅在两转子的间隙中受到剪切作用，而且还在转子与密炼室壁之间以及转子与上下顶栓的间隙之间都受到剪切作用，因此可以得到较高的塑炼效果；（3）转子的短突棱具有一定导角，能使胶料做轴向移动和转动，起到开炼机手工捣胶的作用，使生胶塑炼均匀；（4）密炼室的温度较高，因此能使生胶受到剧烈的氧化裂解作用，使胶料能在短时间内获得较大的可塑性。

三、仪器设备和原料

仪器设备：

（1）密炼机（图27-3）

密炼机的结构，一般是由密炼室转子部分、压料装置部分、卸料装置部分、传动装置部分、加热冷却及气压、电控系统等部分组成。

混炼室转子部分主要由混炼室、转子等组成。

混炼室带有夹套，可通入冷却水进行冷却。

外部包裹加热片用以加热。

转子两端用双列圆锥滚子轴承安装在混炼室下体机中，两转子通过安装在其颈部的速比齿轮带动，在密炼室内做不同转速的相对回转。

压料装置部分由上顶栓及气缸等组成。

安装在混炼室上面。

卸料装置部分由安装在混炼室下面的下顶栓和下顶栓锁紧机构组成。

传动装置部分由电机、弹性联轴节、减速器和齿形联轴节等组成。

加热冷却系统主要由管道和分配器等组成，以便将冷却水通入混炼室、转子等腔内循环流动，以控制胶料的温度。

气压系统主要由气缸、活塞、气阀，管道和压缩空气控制站等组成。

用于控制上顶栓以及防尘盖的升降。

电控系统由电控箱、操作台和各种电器仪表组成，是整个机台的操作中心。

（2）台秤、游标卡尺，炼胶刀

图27-3

实验原料

天然橡胶

四．实验步骤：

（图27-4）

图27-4

1.开车前必须检查混炼室转子间有无杂物，上、下顶栓，仪表、信号装置等的完好，方可准备开车。

2.开启主机、减速器和主电机等冷却系统的进水阀和排水阀。

3.开启空压机，保证压力表读数≥0.4Mpa.

4.启动设备电源，将控制箱上红色的“电源开关”顺时针旋开。

5.按下加热开关，并设定塑炼所需温度，开始加热。

6.待温度达到设定温度后，将橡胶加入密炼室中。

用量约为1-1.5kg.

7.压料装置的上顶栓降落对物料加压：

将压盖控制按钮向右旋至“压盖降”

8.按下转子转速控制面板上的“RUN“键，并旋转右侧旋钮至所需设定的转子转速。

转速显示在面板显示屏上。

9.待塑炼完全，均匀后，将压盖控制按钮向左旋至“压盖升“，提起上顶栓。

10.将转子转速控制面板右侧旋钮旋至零，并按下“STOP”键，使转子停止转动。

11.按下“密炼室翻转”键，使密炼室翻转90度，用以排料。

12.生产结束后，清除密炼室，转子断面密封装置上的粘附物后，按下“密炼室回复”键。

五．注意事项

1.顶栓（压盖）处于降落状态时，禁止按“密炼室翻转”键。

2.当密炼机在混炼工程中因故临时停车时，在故障排除后，必须将密炼室内胶料排出后方可启动主电机。

3.实验结束后，要及时清理密炼室、转子断面密封装置，压盖上的粘附物，清扫工作场地。

天然橡胶开炼机混炼

一．实验目的

（1）掌握橡胶制品配方设计的基本知识，熟悉开炼机进行橡胶混炼工艺；

（2）了解开炼机基本结构及操作方法；

（3）掌握橡胶物理机械性能测试试样制备工艺及性能测试方法。

二．实验原理

1.胶料的混炼

混炼就是将各种配合剂与塑炼胶在机械作用下混合均匀，制成混炼胶的过程。

混炼过程的关键是使各种配合剂能完全均匀地分散在橡胶中，保证胶料的组成和各种性能均匀一。

对混炼胶的质量要求主要有两个方面：

一是胶料能保证制品具有良好的物理机械性能；二是胶料本身要具有良好的工艺加工性能。

为了获得配合剂在生胶中的均勿混合分散，必须借助炼胶机的强烈机械作用进行混炼。

混炼胶的质量控制对保持橡胶半成品和成品性能有着重要意义。

混炼胶组分比较复杂，不同性质的组分对混炼过程、分散程度以及混炼胶的结构响很大的影响。

本实验混炼是在开炼机上进行的。

当胶料加到辊筒上时，由于两个辊筒以不同的线速度相对回转，胶料在被辊筒挤压的同时，在摩擦力和粘附力的作用下，被拉入辊隙中。

形成楔形断面的胶条。

在辊隙中由于速度梯度和辊筒温度的作用致使胶料受到强烈的碾压、撕裂，同时伴随着橡胶分子链的氧化断裂作用。

从辊隙中排出的胶片，由于两个辊筒表面速度和温度的差异而包覆在一个辊筒上，又重新返回两滚筒间，这样多次反复，完成炼胶作业。

为了取得具有一定的可塑度且性能均匀的混炼胶，除了控制辊距的大小、适宜的辊温小于90℃之外，必须按一定的加料混合程序操作。

一般的原则是：

量少难分散的配合剂首先加到塑炼胶中，让其有较长的时间分散；量多易分散的配合剂后加；硫化剂应最后加入，因为一旦加入硫化剂，便可能发生硫化反应，过长的混炼时间会使胶料焦烧，不利于气候的成型和硫化程序。

开炼机混炼过程可分为包辊、吃粉和翻炼三个阶段。

包辊是开炼机混炼的前提；橡胶包辊后，为使配合剂尽快混入橡胶中，在辊缝上端应保留有一定的堆积胶。

当加入配合剂时，由于堆积胶的不断翻转和更替，便把配合剂带进堆积胶的皱纹沟中，并进而带入辊缝中，配合剂混入胶料的这个过程称为吃粉阶段。

混炼的第三个阶段为翻炼。

2.橡胶配合剂

常包括硫化剂、硫化促进剂、助促进剂、防老剂、填充剂、石蜡和机油等。

橡胶必须经过交联（硫化）才能改善其物理机械性能和化学性能，使橡胶制品只有实用价值。

硫磺是橡胶硫化的最常用的交联剂，本实验配方中的硫磺用量在5phr之内，交联度不很大，所得制品柔软。

选用两种促进剂对天然橡胶的硫化都有促进作用；不同的促进剂同时使用，是因为它们的活性强弱及活性温度有所不同，在硫化时促使进交联作用更加协调、充分显示促进效果。

三、仪器设备和原料

1.仪器设备

（1）XK-230A型双辊筒开放式炼胶机开放式炼胶基的基本结构如题27-3、4所示，用于生胶塑炼和胶料混炼。

（2）台秤、游标卡尺，

27-4XK-230A型双辊筒开放式炼胶机

1前辊2后辊3挡板4大齿轮传动5、8、12、17机架；6刻度盘；7控制螺旋杆9传动轴齿轮；10加强杆；11基础板；13安装孔；11传动齿轮15传动轴；16摩擦齿轮18加油装置19安全开关箱20紧急停车装置

2.原料配方

下列是指导性实验配方，学生可自行设计配方。

天然橡胶100

硫磺2.5

促进剂TT1.5

促进剂DM0.5

轻质碳酸钙20~60

四、实验准备

（1）开车前必须穿戴好劳保用品。

（2）检查各机台紧固件有无松动，损坏。

（3）检查刹车装置是否完好、有效、灵敏；

（4）应检查两轴辊筒无异物，各部分是否正常，经检查后方能通电启动。

（5）在老师指导下，按机器的操作规程开动开放式炼胶机,观察机器是否运转正常。

（6）拟定实验配方及各项成型工艺条件。

五、实验步骤

1.开启开炼机：

首先开启控制箱左面总电源开关拉闸，然后按下控制面板上的绿色启动按钮。

2.包辊：

在两组相对回转辊筒投料时，引胶并塑炼胶置于辊缝间靠大齿轮一段投入，调整辊距以手顺时针旋转为减距，反之为增距，使塑炼胶即使辊义能在辊缝上部有适当的堆积胶。

经2—3min的辊压、翻炼后，使之均匀连续地包裹在前辊上，形成光滑无隙的包辊胶层。

取下胶层，放宽相距至1．5mm左右。

再把胶层投入辊缝使其包于后辊，然后加入配合剂。

3.吃粉：

不同配合剂要按如下顺序分别加入：

固体软化剂→促进剂、防老剂和硬酯酸→氧化锌→补强剂和填充剂→液体软化剂→硫磺。

4.吃粉过程中每加人一种配合剂后都要捣胶两次。

在加入填充剂和补强剂时要让粉料自然地进入胶料中，使之与橡胶均约接触混合，而不必急于捣胶；同时还需逐步调宽辊距，使堆积胶保持在适当则范围内。

待粉料全部吃进后，从中央处割刀分往两端，进行捣胶操作促使混炼均匀。

5.翻炼：

在加硫磺之前和全部配合剂加入后，将辊距调至0．5—1．0mm，通常用打三角包、打卷或折叠及走刀法等对胶料进行翻炼3—4min，待胶料的颜色均匀一致、表面光滑即可下片。

6.胶料下片：

混炼均匀后、将辊距调至适当大小，胶料辊压出片。

左右各划刀两次，操作时要先划刀，后上手拿胶，若胶片未划下，不准硬拉硬扯

7.混炼结束后空转10min后停机，关冷却水，打扫接胶盘并把余胶清理干净。

六．注意事项：

1.正常停车时严禁使用刹车装置。

刹车或突然停电后，必须将辊缝中的胶料取出后方能开车，严禁待负荷启动。

2.调节辊距左右要一致，以免损伤辊筒和轴承。

减小辊距时应注意防止两辊筒因相碰而擦伤辊面。

3.炼胶过程中，炼胶工具，杂物不准乱放在机器上，以避免工具掉入机器中损坏机器。

4.割刀时必须在辊筒的水平中心线以下部位操作。

5.塑炼和混炼时禁止带手套操作。

，机器运行时，如发现积胶在辊缝处停滞不下时，手不能接近辊缝处，不得用手按塞，用手推胶时，只能用拳头推，双手尽量避免越过辊筒水平中心线上，以防手卷入辊筒。

思考题

1、开炼和密炼的区别是什么？

以及其优缺点？

现密炼机之后，在混炼过程中显示了比开炼机具有一系列的优点，混炼过答：

自从出程操作较易，较好的克服粉尘飞扬，减少配合剂的损失，改善劳动条件，减少劳动强度。

密炼机密炼的时间长，混合力气大，因而混合效果比开炼机好。

开炼是连续式的加工方式，而密炼是间歇式，强制式的加工方式；

密炼机中的转子易过热，因而导致物料分解，因此需要向转子中通入适量的冷却水。

开炼机可将物料制成薄片，易于成品加工；

密炼机可加工少量的橡胶原料，当需要的量多时，会选择开炼机进行加工。

2、使用密炼机混合物料时要注意什么？

答：

物料一定要加满，不然混合时压力不够，无法达到预期的混合效果，也不能过满，否则施加的压力很难压实物料。

转子的速度处于适宜状态，过小，无法达到充分混合的效果，且容易导致物料受热不均匀，而局部过热分解；转速过大，剪切作用大也可能导致物料的分解，密炼机中的转子易过热，因而易导致物料分解，因此需向转子中通入适量的冷却水。

在用于橡胶的混炼时，密炼温度应低于硫化交联温度，以避免橡胶在密炼机中提前发生硫化。

机器力量大，应防止烫伤和压伤。

3、使用开炼机注意事项？

答：

开炼机的两辊间隙应保持一致，前后平行，防止在转动过程中发生碰撞和摩擦，合理控制两辊的间距大小，过大物料混合不均匀，而过小可能会导致物料因剪切力过大而发生分解，机器开始工作时严禁人站在旁边防止头发和四肢卷入辊筒中。

4、橡胶密炼后为何为黄褐色？

答：

因为密炼机经常被用来橡胶的加工混炼，为了使橡胶达到一定的强度，常加入炭黑达到补强作用，密炼机中往往残留有少量的炭黑和上次实验的残留物，导致白色物料经过密炼机密炼后，变为黄褐色物料。

5、简述部分条件对密炼的影响。

答：

转子结构和类型

转子工作表面的几何形状和尺寸在很大程度上决定了密炼机的生产能力和混炼质量。

密炼机转子的基本构型有两种：

剪切型转子和啮合型转子。

一般说来，剪切型转子密炼机的生产效率较高，可以快速加料、快速混合与快速排胶。

啮合型转子密炼机具有分散效率高、生热率低等特性，适用于制造硬物料和一段混炼。

啮合型转子密炼机的分散和均化效果比剪切型转子密炼机要好，混炼时间可缩短30~50%。

转速

提高密炼机转子的速度是强化混炼过程的最有效的措施之一。

转速增加一倍，混炼周期大约缩短30%~50%。

提高转速会加速生热，导致物料粘度降低，机械剪切效果降低，不利于分散。

混炼温度

混炼温度高有利于物料的塑性流动和变形，有利于橡胶对固体配合剂粒子表面的湿润和混合吃粉，但又使物料的粘度下降，不利于配合剂粒子的破碎与分散混合。

混炼温度过高还会加速物料的热氧老化，使物料的物理机械性能下降，即出现过炼现象；还会使物料发生焦烧现象，所以密炼机混炼过程中必须采取有效的冷却措施；但温度不能太低，否则会出现物料压散现象。

混炼时间

在同样条件下采用密炼机混炼物料所需的混炼时间比开炼机短得多。

混炼质量要求一定时，所需混炼时间随密炼机转速和上顶栓压力提高而缩短。

加料顺序不当，混炼操作不合理都会延长混炼时间。

延长混炼时间能提高配合剂在物料中的分散度，但也会降低生产效率。

混炼时间过长又容易造成物料过炼而使硫化胶的物理机械性能受到损害，还会造成物料的“热历史”增长而容易出现焦烧现象，因此应尽可能缩短物料的混炼时间。

影响开炼机混炼效果的因素主要有物料的包辊性、装胶容量、辊温、辊距、辊筒的速比、加料顺序、加料方式及混炼时间等。

助剂的使用

对于助剂较多的配方，加料顺序也有较大的影响（特别是橡胶而言）密炼机混炼中，生胶、炭黑和液体软化剂的投加顺序与混炼时间特别重要，一般都是生胶先加，再加炭黑，混炼至炭黑在物料中基本分散后再加入液体软化剂，这样有利于混炼，提高混炼效果，缩短混炼时间。

液体软化剂过早加入或过晚加入，均对混炼不利，易造成分散不均匀，混炼时间延长，能耗增加。

液体软化剂的加入时间可由分配系数K确定。

硫黄和超速促进剂通常在混炼的后期加入，或排料到压片机上加，减少焦烧危险。

小药（固体软化剂、活化剂、促进剂、防老剂、防焦剂等）通常在生胶后，炭黑前加入。

6、简述部分条件对开炼的影响。

答：

辊温

随辊温升高，物料的粘度降低，有利于物料在固体配合剂表面的湿润，吃粉加快；但配合剂团块在柔软的物料中受到的剪切作用会减弱，不容易破碎，不利于配合剂的分散，结合橡胶的生成量也会减少。

因此开炼机混炼时辊筒的温度要合适。

由于温度对不同物料包辊性的影响不同，因此不同物料混炼时辊温也应不同。

NR包热辊，前辊温度要高于后辊；而大多数合成橡胶包冷辊，前辊温度要低于后辊。

加料方式

加料方式不同也会影响吃粉速度和分散效果。

如果配合剂连续加在某一固定位置，其它部位物料不吃粉，相当于减少了吃粉面积，吃粉时间延长，吃粉慢，配合剂由吃入位置分散到其他地方需要的时间延长，因此也不利于配合剂的分散。

加料时应将配合剂沿辊筒轴线方向均匀撒在堆积物料上，使堆积物料上都覆盖有配合剂，这样会缩短吃粉时间，也有利于配合剂在物料中的分散，缩短混炼时间。

助剂的使用

对于助剂较多的配方，加料顺序也有较大的影响（特别是橡胶而言）混炼时加料顺序不当，轻则影响配合剂分散不均，重则导致焦烧、脱辊或过炼，加料顺序是关系到混炼胶质量的重要因素之一，因此加料必须有一个合理的顺序。

加料顺序的确定一般遵循用量小、作用大、难分散的配合剂先加，用量多、易分散的配合剂后加，对温度敏感的配合剂后加，硫化剂与促进剂分开加等原则。

因此开炼机混炼时，最先加入生胶、再生胶、母炼胶等包辊，如果配方中有固体软化剂如石蜡，可在物料包辊后加入，再加入小料如活化剂（氧化锌、硬脂酸）、促进剂、防老剂、防焦剂等，再次加炭黑、填充剂，加完炭黑和填充剂后，再加液体软化剂，如果炭黑和液体软化剂用量均较大时，两者可交替加入，最后加硫化剂。

如果配方中有超速级促进剂，应在后期和硫化剂一起加。

配方中如有白炭黑，因白炭黑表面吸附性很强，粒子之间易形成氢键，难分散，应在小料之前加入，而且要分批加入。

对NBR，由于硫黄与其相容性差，难分散，因此要在小料之前加，将小料中的促进剂放到最后加。

物料的包辊性

物料的包辊性好坏会影响混炼时吃粉快慢、配合剂分散，如果包辊性太差，甚至无法混炼。

物料的包辊性与生胶的性质（如格林强度、断裂拉伸比、最大松弛时间等）、辊温和剪切速率有关，格林强度高、断裂拉伸比大、最大松弛时间长的生胶包辊性好，如NR；格林强度低、断裂拉伸比小、最大松弛时间短的生胶包辊性差，如BR。

影响生胶这些性质的因素都会影响生胶的包辊性，如加入补强剂，提高物料的格林强度，增大松弛时间，会明显改善BR的包辊性；物料中过多加入液体软化剂，降低格林强度，缩短松弛时间，包辊性变差，甚至脱辊。

辊温在物料玻璃化转变温度（Tg）以下，无法包辊，在粘流温度（Tf）以上，物料粘辊，也不能混炼，只有在Tg~Tf之间某一温度范围内，物料才有良好的包辊性，适于混炼。

如采取减小辊距、增大速比或提高辊筒转速等方法增大剪切速率，可提高物料的断裂拉伸比、延长最大松弛时间，因而也能改善物料的包辊性。