生活用水和沉积物检验.docx
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生活用水和沉积物检验
《水质理化检验》
教学大纲
（供卫生检验专业本科使用）
济宁医学院预防医学系
二OO六年10月
水质理化检验课程教学大纲
课程主任：
张凯开课单位：
卫生检验教研室
课程编码：
105018课程中文名称：
水质理化检验课程英文名称：
PhysicalandChemicalAnalysisofWater
《水质理化检验》课程是检验专业高等教育的专业课程。
《水质理化检验》以检验专业工作为逻辑起点，以检验本科生为讲授对象，是集理论性与应用性为一体的学科。
设置本课程的目的是：
使学习者在全面了解水质检验历史、现状与发展趋势的基础上，系统掌握水质理化检验工作的理论、方法、技术，具备水质检验实际技能，从而胜任水质检验相关工作。
学习本课程的要求是：
学习者应学习本课程前，学生应已具备有关化学基础、生物化学、分析化学特别是仪器分析的相关知识。
本课程将主要给予学生有关水质理化检验的理论知识，水样的采集、保存与处理，以及水的一般理化检验指标；着重于测定水中有机污染物、无机污染物、生活用水和沉积物等物质检验原理的阐述，包括有关方法的基本原理及其应用；阐述水质理化检验实验的检测项目，检测结果数据与水的卫生状况的关系。
先修课程要求：
仪器分析
本课程计划90学时，4学分。
选用教材：
水质理化检验张克荣主编人民卫生出版社（第一版）
教学手段：
多媒体讲授
考核方法：
考试
教学进程安排表：
章节
教学内容
学时
理论
实践
合计
一
绪论
2
2
二
水样的采集、保存与处理
4
4
三
一般理化检验指标
4
8
12
四
无机污染指标
8
8
五
有机污染指标的测定
8
10
18
六
生活用水和沉积物检验
4
10
14
七
水质快速检验
2
2
八
检验结果质量控制
2
2
34
28
62
合计
课内实验安排
序号
实验项目
学时
类型
每组人数
基本教学要求
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12
13
14
15
16
第一章绪论
一、学习目的
通过本章的学习，了解水资源的分布、保护水资源的重要性，水污染概况和水污染预防措施，熟悉水质理化检验的意义和特点，以及对分析方法的要求。
掌握水质理化检验的任务和基本指标。
计划2学时。
二、课程内容
一、水资源及其分布
1.水的分布
主要包括海洋、河流、湖泊、沼泽、土壤水、地下水、冰川、大气水等。
2.水的特点及其对人类的作用
水是生命之源，是万物生存的基础，是人类生活和发展生产的必备条件。
3.水的循环
水循环是指地球上的水连续不断变换地理位置和物理形态的运动过程。
4.水及水环境组成
一般天然淡水含有三类物质：
溶解性物质，主要为矿物盐类和某些气体；
胶体物质，如硅酸胶体、腐殖质等；
悬浮颗粒物，如粘土、砂、细菌、藻类和原生动物。
5．水资源种类及其卫生学特征
我国依据地表水水域使用目的和保护目标将其划分为五类：
Ⅰ类：
主要适用于源头水和国家自然保护区；
Ⅱ类：
主要适用于集中式生活饮用水水源地一级保护区，珍贵鱼类保护区和鱼虾产卵场等；
Ⅲ类：
主要适用于集中式生活饮用水水源地二级保护区，一般鱼类保护区及游泳区；
Ⅳ类：
主要适用于一般工业用水区及人体非直接接触的娱乐用水区；
Ⅴ类：
主要适用于农业用水区及一般景观要求水域。
二、水污染及其危害
1．水污染概况
2．水污染的危害
（1）危害人体健康
（2）影响工农业和水产业的发展（3）破坏生态平衡
3．水污染物和水污染源
（1）生活污水
（2）工业废水（3）农业污水4．水体的自净作用
三、水质理化检验的任务和意义
1．水质和水质指标
水质概念，水质指标的分类
2．水质理化检验的任务
（1）水质本底监测
（2）水污染现状和趋势监测（3）污染源和污染程度监测（4）为污染预测和预报提供资料
3．检验项目选择
4．水质理化检验的意义
（1）防止发生急慢性中毒和疾病蔓延
（2）检查执行标准情况
（3）为污染治理提供依据
四、水质理化检验方法
1．水质理化检验的特点
（1）测定对象多变
（2）待测成分含量变化大（3）干扰严重（4）可供选择的方法多
2．水质理化检验的方法要求
（1）适用范围广
（2）灵敏度高（3）操作简便（4）分析周期短（5）经济实用
3．选择定量方法
4．常见测定方法种类
五、水质理化检验的结果表示
对于一些通用的物理指标，均按统一规定的国际单位名称表示。
测定结果应以适当的有效数字表示。
三、重点、难点提示和教学手段
1.水质理化检验的任务和基本指标
四、复习思考题
1.什么叫水污染？
水污染可造成哪些危害？
2.水污染源可分成哪几类？
3.什么叫水质？
什么叫水质指标？
水质指标可分成哪几类？
4.水质理化检验的任务是什么？
5.水质理化检验有哪些特点？
6.理想的水质检验方法应满足哪些要求？
第二章水样的采集、保存与处理
一、学习目的
通过本章的学习，了解正确的采样方法与合理保存样品的重要性，熟悉水样采集、保存和预处理的一般原则，掌握水样采集、保存和预处理常用方法的原理、注意事项和应用范围，检验结果评判；
二、课程内容
第一节水样的采集与保存
一、水样的采集
1．制订采样计划
2．准备设备和试剂
（1）准备采样器材和盛样容器
（2）保存剂的准备（3）现场测定器材的准备（4）采样交通工具与救生设备的准备
3．确定采样点
（1）地表水监测断面和采样点的设置
（2）地下水采样点的确定（3）废（污）水采样点的确定
4．采样时间和采样频率
（1）地表水的采样时间和次数
（2）地下水的采样时间和次数（3）废（污）水的采样时间与采样频次
5．采样量
6．水样的采集
（1）水文参数的测量
（2）地表水采样（3）地下水采样（4）废（污）水采样
7．采样质量控制
二、水样的保存与运输管理
1．水样保存的必要性
2．水样保存方法
水样保存的基本要求是尽量减少其中各种待测组分的变化，即做到：
①减少水样的生物化学作用；②减缓氧化-还原作用；③减少被测组分的挥发损失；④避免沉淀、吸附或结晶物析出所引起的组分变化。
（1）冷藏与冷冻
（2）过滤与离心分离
（3）加生物抑制剂
（4）加氧化剂或还原剂
（5）调节pH值
3．水样保存条件
应根据待测物的浓度、化学组成和物理化学性质确定水样的有效保存期限。
4．水样保存的注意事项
5．采样记录和样品登记
6．水样的运输
第二节样品处理
样品处理的目的主要有：
①制备成分析仪器所需的样品形式。
②将被测组分从复杂的样品中分离出来或除去干扰分析测定的基体物质，提高方法选择性。
③浓缩被测组分，提高方法的灵敏度。
一、方法的选择与评价
通常要考虑的因素有：
待测成分的回收率、富集效率、操作中的沾污或损失、操作是否简便快速、能否有效去除影响测定的干扰物质、是否利于成批样品分析、成本是否价廉、是否对人体及生态环境有不良的影响等，其中，回收率和富集效率是评价样品处理方法的主要定量指标。
1．回收率
在实际工作中，一般在试样中加入一定量的标准物质，经分离富集后，测得标准物质的量与加入标准物质的量之比即为回收率。
2．富集效率
富集效率是指富集到待测组分的量与待测组分总量之比。
富集效率常用富集系数或富集倍数来评价。
水质理化检验中常见的分离富集方法
二、萃取技术
萃取（extraction）技术是水质理化检验中最常用的分离富集方法之一。
其原理是根据待测组分在两种互不相容的溶剂中具有不同溶解度的特性，将待测组分从一种溶剂转移到另一种溶剂中，这一过程被称为萃取。
萃取过程所选溶剂应取决于待测组分的性质和萃取方法。
1．液-液萃取
2．液膜萃取
三、固相富集
固相富集是基于固体吸附剂或离子交换剂对水溶液中痕量组分的物理吸附、离子交换、形成络合物或发生其他化学反应而建立起来的分离富集技术。
1．离子交换树脂吸附
离子交换树脂是一类对溶液中某些组分有选择性吸附能力的网状结构高分子聚合物。
2．巯基棉纤维吸附
巯基棉纤维简称巯基棉，它是将巯基联接在棉纤维上而制成的一种固体吸附剂，它可定量吸附水溶液中多种重金属离子和某些非金属离子。
3．炭基吸附剂吸附
炭基吸附剂种类很多，常见的有活性炭、碳分子筛、石墨化炭黑以及多孔石墨碳，因其制备方法和原料的不同，炭基吸附剂的性质往往有较大的差异。
4．固相萃取法
固相萃取法（solidphaseextraction，SPE）是近年来发展很快的一种快速有效的样品处理技术。
其基本原理与液相色谱分离过程相似，将样品溶液通过预先填充固定相填料的萃取柱，待测成分通过吸附、分配等形式被截留，然后用适当的溶剂洗脱，达到分离、净化和富集之目的。
5．固相微萃取
四、共沉淀法
沉淀分离法是根据溶度积原理、利用沉淀反应进行分离的方法。
在待分离试液中，加入适当的沉淀剂，在一定条件下，使待测组分或干扰组分沉淀，以达到分离的目的沉淀分离法包括沉淀、共沉淀两种方法。
五、泡沫浮选法
泡沫浮选又称气浮分离或浮选分离，泡沫浮选法是以泡沫吸附为基础的，因此，在多数情况下，在溶液中加入少量的表面活性剂可以改变溶液的表面性质，当溶液中通入气体时，表面活性剂在水溶液中易被吸附到气泡的气-液界面上。
表面活性剂的极性端与水相中的离子或极性分子通过静电引力等物理作用或配位反应等化学作用连接在一起。
当通入气泡时，表面活性剂就将这些物质连在一起定向排列在气-液界面，被气泡带到液面，形成泡沫层，从而实现分离。
用于痕量分析的浮选技术按其作用机制可分成离子浮选、沉淀浮选和溶剂浮选三类。
六、气化分离
气化分离是一类利用待测组分或基体在一定条件下可转化成气态或易挥发组分达到分离富集的处理技术，它包括挥发、升华、蒸馏和气体发生等数种。
1．蒸发
蒸发是最常见的一种气化浓缩分离技术，一种是利用水样中待测组分具有不同的沸点而使其逸出，以适当的方法收集馏分达到与基体分离的目的。
2．顶空分析
顶空分析的方法原理是：
样品置于有一定顶端空间密闭容器中时，在一定温度和压力下，样品中所含有的各种挥发性组分在气液两相中达到动态平衡状态，当样品中挥发性组分很低时，气相中和液相中挥发性组分的浓度比即分配比为定值，待测组分在液相中溶解度越小其分配比越大，气相中待测组分的浓度就越大，通过测定气相中待测组分的浓度即可间接得到该组分在样品中的含量。
3．吹气捕集
吹气捕集的方式是将预先净化后的惰性气体通入水样中，水中所含易挥发性痕量组分在气流的作用下，随同气流一起逸出，再用适当的方式将逸出的组分捕集，就可实现分离富集。
4．气体发生
在一定条件下，有些待测组分可转化成气态化合物或易挥发性组分，经通气或蒸馏，这些组分可以从水样中逸出而与基体分离，将逸出的组分收集在较小的溶液中或制成体积较小的试液，就能达到富集的目的，利用这种技术进行分离富集的方法可称为气体发生。
三、重点、难点提示和教学手段
（一）水样采集、保存和预处理常用方法的原理、注意事项。
（二）固相萃取的操作步骤及萃取柱的预处理，液-液萃取和液膜萃取和原理
（三）检验结果评判
四、复习思考题
1.怎样检查盛水容器的洗涤质量？
2.进行河流污染调查时，怎样设置采样断面？
3.怎样计算采样量？
4.怎样采集测定油类的水样？
采样时需要注意什么？
5.采样质量控制样品有哪几种？
怎样控制采样质量？
6.阐述水样保存的必要性。
7.阐述常用水样保存方法及其作用。
8.样品处理的目的主要有哪些？
常见的分离富集方法有哪些？
如何评价分离富集方法？
9.简述固相萃取的操作步骤及萃取柱的预处理的作用。
10.简述固相微萃取的优点。
第三章一般理化检验指标
一、学习目的
通过本章的学习，了解水质一般理化检验指标的分类和影响因素，熟悉色度、混浊度、总硬度、酸度与碱度的概念，掌握各项感官性状指标测定方法的原理、注意事项和适用范围。
二、课程内容
第一节水温
一、概述
水温即水体温度。
水温是水质理化检验必须测定的项目。
二、测定方法
我国在GB13195-91国家标准中规定用水温计或颠倒温度计测定水温，该法适用于井水、江河水、湖泊和水库水以及海水水温的测定。
第二节臭和味
一、概述
臭和味是一项感官性状指标，是人的嗅觉和味觉对水的感觉和体验。
水臭是由水中生物的繁殖、死亡及有机物腐败或生活污水和工业废水污染而产生。
二、测定方法
中国卫生部2001年颁布的《生活饮用水卫生规范》规定用嗅气和尝味法测定臭和味。
该法适于生活饮用水及其水源水臭和味的测定。
1．嗅气和尝味法
2．嗅阈值法（稀释倍数法）
第三节色度
一、概述
色度即水的颜色，是指水中的溶解性物质或胶体状物质所呈现的类黄色乃至黄褐色的程度。
二、测定方法
色度的测定方法有铂钴标准比色法、铬-钴比色法和稀释倍数法。
其中铂钴标准比色法是国家生活饮用水规范和环境水质检测标准方法，适用于清洁水、轻度污染并略带黄色色调的水。
铬-钴比色法是经济适用的铂钴标准比色法替代方法，无氯铂酸钾时可采用铬-钴比色法。
稀释倍数法是环境水质检测标准方法，适用于污染较严重的地面水和工业废水。
1．铂-钴标准比色法
2．铬-钴比色法
3．稀释倍数法
第四节浑浊度
一、概述
浑浊度（turbidity）表示水因含悬浮物和胶体物质而呈浑浊状态，造成通过水的光线被散射或对光线透过受到阻碍的程度。
二、测定方法
测定浑浊度的方法有透射法,散射法和散射-透射法。
我国在GB13200-91标准中规定的检验方法为福尔马肼散射仪测定法和福尔马肼目视比浊法。
1．福尔马肼散射仪测定法
2．福尔马肼目视比浊法
第五节电导率和溶解性总固体
一、电导率
电导率（conductivity）是截面积1cm2，高度1cm的水柱所具有的电导能力，电导率的单位为西门子/厘米（S/cm）。
测定方法：
电导率的测定采用电导分析法。
二、溶解性总固体
水样在一定温度下烘干所得的固体残渣称为总固体，它分为溶解性固体和悬浮固体。
测定溶解性总固体的标准规范方法为重量法，本法适用于测定生活饮用水及其水源水的溶解性总固体。
第六节pH值
一、概述
水体的pH值是水体化学与生物系统的一个重要因素，是评价水质的一个重要参数，它反映了解水中弱酸和弱碱的离解程度，它对水质的变化、生物繁殖消长、腐蚀性、水处理效果等均有影响。
二、测定方法
1．玻璃电极法
2．标准缓冲溶液比色法
第七节总硬度
一、概述
总硬度（totalhardness），主要是指溶于水中钙、镁盐类的含量。
水的硬度可分为暂时硬度和永久硬度。
二、测定方法
总硬度的测定方法为乙二胺四乙酸二钠配位滴定法，该法为国家标准检验方法，适用于生活饮用水及其水源水总硬度的测定。
第八节酸度与碱度
一、酸度
酸度（Acidity）是指水中能与强碱反应（表现为给出质子）的物质的总量，用CaCO3mg/L表示。
酸度的测定常采用双指示剂容量法，以酚酞和甲基橙作为指示剂，用NaOH标准溶液滴定。
二、碱度
碱度（Alkalinity）指水中能与强酸发生中和作用物质的总量，这类物质包括强碱、弱碱、强碱弱酸盐等。
与酸度一样，碱度也用中和法测定，因而其干扰消除方法和测定注意事项与酸度也很相近。
三、重点、难点提示和教学手段
1.色度、混浊度、总硬度、酸度与碱度的概念
2.各项感官性状指标测定方法的原理、注意事项和适用范围。
四、复习思考题
1.测定水温的意义是什么？
2.定性描述法测定水样臭和味应注意什么问题？
3.如何理解浑浊度这一概念？
影响浑浊度的因素有哪些？
4.何谓电导率？
测定的基本原理是什么？
5.在测定水样溶解性总固体时，为何要严格控制烘烤的温度和时间？
6.什么叫酸度？
什么叫碱度？
如何根据测定结果判断碱度的种类？
7.现有5个水样，各取100mL，分别用0.1000mol/LHCl滴定，结果列于下表，试判断各水样为何种碱度？
各为多少（以CaCO3mg/L表示）？
水样
滴定消耗HCl标准溶液的体积（ml）
V1
V2
A
10.00
15.50
B
14.00
38.60
C
8.20
8.20
D
0
12.70
E
6.50
0
8.什么叫硬度？
如何测定水样的硬度？
9.说明测定水体臭和味、色度、浑浊度和电导率等指标的意义，怎样测定？
10.何谓真色和表色？
怎样根据水质污染情况选择适宜的测定颜色的方法？
为什么？
11.解释酸度、pH值、酚酞碱度、总碱度等术语的含义。
12.说明电导率仪测量水样电导率的原理。
水样的电导率和其含盐量有何关系？
第四章无机污染指标
一、学习目的
通过本章的学习，明确氟化物、氰化物、硫化物、磷和磷酸盐、高氯酸盐以及一些金属离子的理化特性，掌握氟、余氯、磷酸盐、铬、氰化物、铁、锰、铜、锌、硫化物、砷、汞、铅、镉测定方法的原理、注意事项和适用范围。
二、课程内容
第一节氟
一、概述
氟是最活泼的非金属元素。
水体中氟的来源可分为天然来源和人为污染两类。
氟是人体必需微量元素之一，对牙齿和骨骼的形成和结构均有重要作用，氟缺乏或过多均可产生不良影响。
二、样品处理
1．水蒸气蒸馏2．直接蒸馏法
三、测定方法
水中氟化物的测定方法有离子选择电极法，氟试剂分光光度法，茜素磺酸锆光度法，离子色谱法和硝酸钍滴定法等。
1．离子选择电极法2．氟试剂分光光度法3．茜素磺酸锆光度法4.离子色谱法
第二节氰化物
一、概述
1.水中氰化物的来源2．水中氰化物的存在形式及转化3．氰化物在水体中的自净作用4．氰化物的毒性
二、水样的采集和预处理
1．采集和保存2．预蒸馏3．干扰去除
三、氰化物的测定
1．硝酸银滴定法
2．光度法
第三节硫化物
一、概述
二、水样的采集和预处理
三、测定方法
1．碘量法
2．亚甲蓝分光光度法
3．间接火焰原子吸收法
4．气相分子吸收光谱法
5．示波极谱法
第四节余氯
一、概述
二、测定方法
1．碘量法测定总余氯
2．N，N-二乙基对苯二胺-硫酸亚铁胺滴定法
3．N，N-二乙基对苯二胺光度法
4．邻联甲苯胺比色法
第五节磷和磷酸盐
一、概述
二、样品处理
1.样品的采集和保存2.样品预处理
三、测定方法
1．钼酸铵光度法（钼蓝法）
2.流动注射分光光度法
3.离子色谱法
第六节高氯酸盐
一、概述
二、测定方法
1．离子色谱法
2．离子色谱-质谱联用技术
第七节铬
一、概述
二、测定方法
1．二苯碳酰二肼（diphenylcarbazide，DPC）分光光度法测定Cr（Ⅵ）
2．高锰酸钾氧化法测定总铬
3．火焰原子吸收光谱法测定总铬
4．石墨炉原子吸收光谱法测定总铬
第八节铁锰铜锌银
一、金属污染物的特点
二、铁
铁是人类使用量最大的金属，铁是人体必需元素之一。
（1）二氮杂菲分光光度法
（2）火焰原子吸收光谱法测定总铁
三、锰
锰是一种质硬而脆的银白色金属，锰是人体的必需元素之一。
（1）过硫酸铵氧化分光光度法
（2）原子吸收光谱法
四、铜
铜是人类大量使用的金属。
铜是人体的必需元素之一。
（1）二乙基二硫代氨基甲酸钠（sodiumdiethyldithiocarbomate，NaDDC）分光光度法
（2）原子吸收光谱法
五、锌
锌也是人类大量使用的金属。
锌也是人体的必需元素之一。
（1）二硫腙光度法
（2）原子吸收光谱法
六、银
银不是人体的必需元素。
我国规定饮用水中银的含量不超过0.05mg/L。
（1）3,5-Br2-PADAP光度法
（2）原子吸收光谱法
第九节砷
一、概述
砷在地壳中的平均含量为2mg/kg，砷是目前水中常见的污染物之一。
砷单质毒性较小，但砷的大多数化合物都有毒。
砷主要经消化道和呼吸道吸收。
二、测定方法
1．二乙氨基二硫代甲酸银分光光度法（silverdithyldithiocarbomate，AgDDC）
2．硼氢化钾-硝酸银分光光度法
3．氢化物发生-原子光谱法
第十节铅
一、概述
二、铅的测定
1．萃取火焰原子吸收光谱法
2．石墨炉原子吸收光谱法
3．示波极谱法
第十一节镉
一、概述
水体中镉可为水中的颗粒物吸附，或呈悬浮状态，或沉降于河底。
镉进入人体的主要途径是消化道和呼吸道。
二、测定方法
1．原子吸收光谱法
2．示波极谱法
第十二节汞
一、概述
自然界的汞呈稀疏的分散状态，广泛地分布在岩石、土壤、大气、水及生物中。
汞在水体中的迁移转化主要有三个过程。
在重金属的环境污染中，汞是对人体健康具有严重影响和危害的元素之一。
人体对汞及其化合物的吸收主要经消化道、呼吸道和皮肤等途径。
二、样品保存与处理
1．样品的采集与保存
2．样品的制备
3．分离与富集
三、测定方法
1．冷原子吸收光谱法
2．冷原子荧光法
第十三节形态分析简介
一、概述
二、形态分析方法
三、重点、难点提示和教学手段
1.离子选择性电极法测定氟化物的原理与注意事项。
2.分光光度法测定水中氰化物的基本原理
3.亚甲蓝分光光度法测定水中硫化物的实验原理和注意事项。
4.高氯酸盐的测定方法有哪些，各有什么特点？
5.氢化物发生原子吸收光谱法的原理，哪些元素能用此法测定?
6.冷原子吸收光谱法测定汞的原理
四、复习思考题
1.水中氟化物的测定方法有哪些？
其原理分别是什么？
2.离子选择性电极法测定氟化物时加入离子缓冲液的作用是什么？
3.水中氰化物的主要净化途径是什么？
4.如何分别测定水中不同形式的氰化物？
在进行氰化物水样的预处理时，如何进行干扰去除？
5.分光光度法测定水中氰化物的基本原理是什么？
分为哪几个步骤？
6.硫化物在水环境中的主要存在形式和测定方法是什么？
7.简述亚甲蓝分光光度法和示波极谱法测定水中硫化物的实验原理。
8.采用亚甲蓝分光光度法测定水中硫化物应注意哪些问题？
9.磷在水体中有哪些主要的存在形式？
测定水中磷酸盐的方法各有什么特点？
如何分别测定不同形态的磷酸盐？
10.高氯酸盐污染的主要来源有哪些？
水中高氯酸盐的测定方法有哪些？
各有什么特点？
11.水中常见有害金属污染物有哪些？
各对环境和人体有何危害？
12.简述氢化物发生原子吸收光谱法的原理，哪些元素能用此法测定?
为什么？
13.原子吸收光谱法中，什么是背景吸收和基体干扰?
如何消除？
14.说明用冷原子吸收光谱法测定汞的原理和提高测定灵敏度的方法。
15.何谓形态分析？
它有何作用？
第五章有机污染指标的测定
一、学习目的
通过本章的学习，了解水中有机污染物的来源、有机污染的危害和
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