锌冶炼化验元素操作规程.docx
《锌冶炼化验元素操作规程.docx》由会员分享,可在线阅读,更多相关《锌冶炼化验元素操作规程.docx(8页珍藏版)》请在冰豆网上搜索。
锌冶炼化验元素操作规程
锌冶炼化验元素操作规程
第一、铅之测定(EDTA容量法)
一、试样以王水分解,在硫酸存在条件下,铅以硫酸铅的形式沉淀出来,过滤除去杂质后,在PH5.5—5.8的醋酸钠缓冲液中,以二甲酚橙作指示剂,用标准EDTA滴定至亮黄色即为终点。
二、试剂
1、盐酸AR2、硝酸AR3、硫酸AR4、硫酸洗液:
2%,5、醋酸—醋酸钠缓冲液:
250g醋酸钠溶于水后,加冰醋酸10ml配成1000ml溶液6、二甲酚橙:
0.5%水溶液7、EDTA二钠:
0.02M水溶液,称7.5克EDTA二钠溶解于1000ml水中8、硫氰酸铵:
0.50%水溶液9、抗坏血酸:
AR。
三、分析方法
称取0.3—0.5克样于300ml烧杯中,以少水湿润。
加10ml盐酸盖上表皿,分解至5ml,加ml硝酸分解至1—2ml,加硫酸10ml冒烟,取下冷却后加水至体积50ml,于电炉上煮沸2分钟,取下静置1小时后,用中速定量滤纸过滤。
用2%硫酸洗液将沉淀移入漏斗中,洗涤沉淀至用硫氰酸铵检查无三介铁为止,将滤纸连同沉淀移入原烧杯中,加30ml25%的醋酸缓冲液,为热使硫酸铅溶解,冷却后加入70ml水,2滴二甲酚橙指示剂,0.1g抗坏血酸,用EDTA二钠标准液滴淀至亮黄色为终点。
T.VPb%=×100G
试中:
T:
EDTA对铅的滴定度g/ml
V:
试样消耗EDTA样准液体积ml
G:
试样重量g
四、注
1、含硅高之试样,在溶液样时加几滴氢氟酸或煮沸沉淀时加0.3g氟化铵。
2、如在加浓硫酸冒烟时,有碳出现,则加几滴硝酸就可除去。
3、含有可溶锡或锑之试样,在沉淀煮沸时加酒石酸消除。
4、含有钡的矿样,采用不冒烟即可。
第二、锌之测定(EDTA容量法)
一、试样以盐酸、硝酸分解。
在三价铁存在的条件下,加氨水使铁、铝、铅等杂质以氢氧化物形式沉淀。
锌以络合物的形式进行溶液,在PH5.5—5.8的醋酸钠缓冲液中以EDTA完成测定。
二、试剂
1、盐酸:
AR1:
1溶液2、硝酸AR3、氯化铵AR4、氨水AR5、过氧化氢30%AR6、三氯化铁3.7%称14.5克FeCl.6HO加5ml32盐酸以水溶解至100ml。
7、醋酸—醋酸钠缓冲液:
PH5.5—5.8,称125克无水醋酸钠用水溶解后,加15ml醋酸,加水至1000ml8、无水硫酸钠:
AR9、抗坏血酯AR10、硫脲AR11、二甲酚橙0.5%水溶液12、EDTA标准液:
0.025M,称取9.3克EDTA二钠溶于水后稀至1000ml13、氟化钾AR。
标定:
称高纯锌0.05克于300烧杯中,加1:
1盐酸10ml于低温电炉上溶解,取下冷却后用少许水吹洗杯壁,加1滴二甲酚橙,用2:
1氨水调节至溶液呈橙色,以下同样品分析。
W.ZnT=×Ag/mlV
式中:
T:
EDTA对锌的滴淀度g/mlW:
锌的重量1g,A:
锌的纯度,V:
Zn
消耗EDTA的体积ml。
三分析方法
称取0.3g样于300ml烧杯中,以水湿润,加氟化铵1ml,氯酸钾0.2g,加硝酸10ml,分解至1—2ml,加盐酸10ml,加热蒸
至1ml,取下加2g氯化铵、30ml水,加热使可溶盐类溶解,取下加氨水20ml、氟化钾1ml、双氧水4—5滴,煮沸2分钟至冒大气泡,取下冷至室温后,用水移入100ml容量瓶中,稀至刻度摇匀,
ml烧杯以快速滤纸过滤于100ml烧杯中。
吸取25ml滤液于300中,加硫脲0.3g。
无水亚硫酸钠0.2g,抗坏血酸0.1g,1滴二甲酚橙,用1:
1盐酸调至橙色,加10ml醋酸钠缓冲液,用EDTA标准液滴定至亮黄色为终点。
T.VZn%=×100式中:
EDTA对锌的滴淀度g/ml,V:
消耗EDTAG
标准液的体积ml。
G:
样重,g。
四、注
01、分解样品时温度不宜过高。
应低于250C。
2、滴定临近终点时,滴定只能一滴一滴进行,否则过量。
3、少量铜可在滴定前加硫脲掩蔽,含铜较高时,可在酸性条件下加铁粉置换过滤除去。
第三、铁之测定(重铬酸钾容量法)
一、试剂:
1、盐酸AR2、过氧化氢3%AR3、氯化汞:
饱和液40%AR4、硫、磷混酸15%1+1+HO70。
5、二苯胺磺酸钠0.5%6氯化亚2
锡10%,称取10g氯化亚钠于300ml烧杯中,加30%盐酸100ml,于电炉煮沸清亮冷至室温用棕色瓶装。
二、试样经酸分解后,在盐酸溶液中用二氧化锡将铁(?
)还原至铁(?
),然后加氯化高汞以除去过量的二氧化锡,以二苯胺磺钠为指示剂,用重铬酸钾标液滴定。
重铬酸钾标准液0.0179NTFe=0.001000,称取重络酸钾0.8780g,以水溶解后移入容量瓶,加水至刻度摇匀。
TFe=0.0179×0.05585=0.001000
TFe=0.0179×0.07185=0.001286三、分析方法
称取0.1—0.2g样以300ml三角烧杯中,以水湿润,加氟化铵0.2g,HO5滴,盐酸10ml于低温电炉分解至近干,加1:
1盐酸302
0ml,加热至50—60C,用10%氯化亚锡还原至黄色退去,过量3滴,冷至室温,加5ml氯化高汞,摇动片刻,3分钟后加水50ml,硫磷混酸20ml,二苯胺磺酸钠指示剂5滴,以重铬酸钾标液滴定至兰紫色为终点。
四、注
1、还原滴定时,要迅速冷却,时间不宜放过长。
2、加热铁的盐酸溶液时,宜用较低温度,以免三氯化铁挥发。
3、二氯化汞的氧化作用较慢,加入此试剂后须充分摇动,并放置3—5分钟,以便反应完全。
4、滴定前加硫磷混酸的作用:
在滴定过程中生成的铁(?
)能氧化指示剂,使颜色变化不灵敏,且会过早出现终点,加入磷酸可与铁(?
)
-3+3+2形成无色的[Fe(PO)]络离子,从而降低Fe/Fe的氧化还原电位,42
消除铁(?
)对指示剂的氧化作用,也可避免铁(?
)的黄色掩盖终点的兰色。
铁量高时须增加硫磷混酸的用量。
T.VFe%==×100式中:
T:
重络酸钾对铁的滴定度g/ml,G
V:
试样溶液消耗重络酸钾的体积ml。
G:
试样重量,g。
第四、硫之测定(硫酸钡重量法)
一、样品用硝酸—氯钾分解,使硫化物转化为硫酸盐,在微酸性(盐酸)溶液中用BaCl和硫酸根作用生成硫酸钡沉淀,沉淀过滤后在6002
0—700C的温度下灼烧至恒重。
二、试剂:
1、硝酸AR2、氯酸钾AR3、碳酸钠AR4盐酸1:
15、氯化钡10%溶液6、硝酸银3%(加5滴硝酸)溶液7、甲基红0.1%溶(40无水乙醇+60HO)。
2
三、分析方法
称取0.5克样于300ml烧杯中,加8克氯酸钾,30ml硝酸,于电炉上低温分解并蒸至干,加10ml盐酸蒸干,反复处理三次。
加入60—70ml沸水于烧杯中,加0.5—1.0克碳酸钠煮沸1—2分钟,用慢速滤纸过滤于400ml烧杯中,用0.5%碳酸钠热溶液洗涤沉淀及杯壁7—8次后弃去沉淀。
向滤液中加入2—3滴甲基红,用1:
1盐酸调至微红色后,过量5ml浓盐酸,加5滴HO,于电炉上煮沸后,在不22
断搅拌下缓慢加入20ml10%氯化钡溶液,继续煮沸10分钟,保温静置1小时后,定量滤纸过滤,用热水将沉淀移入漏斗中,用热水洗沉
-淀到用硝酸银检查无Cl为止,将沉淀连同滤纸移入瓷坩埚中烘干,
0灰化后于600—700C的马弗炉中灼烧至恒重(灼烧半小时以上)。
WBaSO,0.13734S%=×100试中:
0.1373为BaSO换成S的系4G
数,wBaSO为恒重时BaSO的重量,克.G:
试样重量,g。
44
四、注
1、锑、铋、锡、硅、锶、钙、铝等元素在盐酸溶液易水解夹在BaSO4沉淀中,或生成硫酸盐干扰测定,为此,在样品分析后加入NaCl煮3沸,使硫酸转化为碳酸盐或氢氧化物沉淀,过滤除去。
2、为了得到较大的晶粒。
因此,溶液必须反复煮。
03、灼烧BaSO的温度不宜超过850C,否则BaSO将发生分解。
44
第五、煤的分析
一、挥发物、固定炭、灰份的测定(重量法)
00称取一定量试样于102—105C烘干,失重水份含量。
继续在850C
0隔绝空气加热7分钟,失重为挥发物含量。
继续在800?
20C灼烧至恒重,失重为固定炭,最终残留物为灰份。
二、分析方法
1、称样1.0000克于已知重量(W1)的带盖瓷坩埚中,放入马弗炉中以
0850C严闭炉门加7分钟(开始时,炉温将发生变化,3分钟内温度将
00恢复至850C?
20C,并继续保温至7分钟,否则此测定作废。
)取出坩埚,在空气中冷却5分钟,然后放于干燥器中冷至室温,称重。
(挥发份)
02、称样0.5克于30ml坩埚中,于850C马弗炉内灼烧于坩埚内碳发白,烧1—2小时。
取出冷至室温恒重。
WGW,,123、计算:
挥发份(V)%=×100G
WW,,21灰份(A)=×100式中G—试样重(克)。
G
固定炭(F.C)%=100-(挥发物%+灰份%)。
三、注
1、测定挥发物时,坩埚盖应盖严。
坩埚进出马弗炉不得开启坩埚盖。
2、测挥发物时,温度必须严格控制。
第六、煤中硫之测定
一、煤试样与艾西卡混合剂(碳酸钠与氧化镁的混合物)混合烧结,煤中硫被完全氧化变为三氧化硫与碳酸钠作用生产硫酸盐,热水浸出,以硫酸铋重量法完成硫的测定,氧化镁的作用在于,熔点高不熔,可防止碳酸钠熔化,保证烧结疏松多孔,以保证硫的充分氧化。
二、试剂:
1、盐酸1:
12、氯化钡溶液:
10%3、甲基红指示剂4、艾西卡混合剂:
两份氧化镁加一份无水碳酸钠经研磨,充分混合均匀,保存于磨口广口瓶中。
三、分析方法
称取1.000克样于盛有2克艾西卡混合剂的30ml瓷坩埚中,用玻棒搅匀,加1克混合剂平铺于上面,将坩埚放入高温炉中逐渐升温
0至800—850C,在此温度下灼烧1—1.5小时,取出坩埚冷却,将坩埚连同烧块移入300ml烧杯中,加热水100ml洗涤坩埚内,煮沸数分钟,过滤于400ml烧杯中,热水洗数次。
向滤液中加甲基红3滴,以1:
1盐酸中和至酸性,过量3ml,体积应在200ml,煮沸数分钟,加10%氯化钡微沸5分钟,放置1小时后,过滤,热水洗涤杯内沉淀,至无Cl为止,将滤液连同硫酸铋沉淀移入已恒重的瓷坩埚中,在马2
弗炉内灼烧至恒重,炉温应在600—7000C,灼烧半小时。
计算同矿硫一样。
第七砷之测定
一、试剂
1、硫酸AR2、磷酸AR3、高氯酸AR4、硫酸联氨AR5、溴化钾40%AR6、甲基橙0.5%水溶液7、溴化钾标液:
称一级溴酸钾0.3746克和溴化钾2.8克于烧杯中,加水溶解后,移入1升容量瓶中,以水稀至刻度,摇匀,不须标定,摩尔浓度=0.01335NTAs=0.000500g/l
二、分析方法
称试样0.2g于300ml三角瓶中,加高氯酸1ml,磷酸5ml,硫酸10ml,冒烟,取下冷却,加磷酸5ml,硫酸联氨0.5g,冒烟至瓶口处,取下冷却加水100ml,加40%溴化钾2滴,甲基橙2滴,用省酸钾标液滴至红色消失为终点。
锡的常量测定
一、仪器:
(1)马弗炉
(2)瓷坩锅10ml(3)大号坩锅钳一把
(4)盖式漏斗(5)三角烧瓶300ml
二、试剂:
(分析纯)
(1)盐酸
(2)氢氧化钠(3)还原铁粉(4)锌粉(5)铝粒(6)氯化钠(7)碳酸氢钠(8)碘化钾
(9)碘酸钾(10)淀粉
三、分析操作规程:
称试样0.2,0.5克于预先装有2克锌粉的瓷坩锅中,加9粒氢氧化钠、1克锌粉,用0.2克氯化钠敷盖上面于750?
的马弗炉中灼烧15分钟后取出,冷却后放入三角烧瓶中,加入(1:
1)盐酸100ml、0.2克还原铁粉,置于电炉煮沸至清亮,加入2粒铝粒,将盖式漏斗盖于三角烧瓶上,斗内装约20ml饱和碳酸氢钠溶液,再还原煮沸至清亮,反应完全后,取下流水冷却,加入0.2克碘酸钾、5,淀粉5ml。
用0.02N碘酸钾标准溶液滴定至纯兰色为终点。
四、计算:
Sn,,V?
T,G×100,
式中:
V——碘酸钾标准溶液浓度(克/ml)
T——滴定所消耗碘酸钾标准溶液体积(ml)
G——试样重量(克)
锡的微量测定
一、仪器:
分光光度计
二、试剂:
(1)硝酸(1+3)
(2)硫酸(5mol/L)(3)酒石酸溶液(5,)
(4)高锰酸钾溶液(1%)(5)抗坏血酸溶液(2%)
(6)苯芴酮溶液(0.03%):
称取0.06克苯芴酮溶于195ml乙醇和
5ml硫酸(1+3)中,混匀。
储存于棕色瓶中。
(7)溴代十六烷基三甲铵溶液(1.5%):
称取3克溴代十六烷基三
甲铵,加入200ml乙醇,在50,60?
水浴中加热溶解,储存
于棕色瓶中。
(8)锡标准储存溶液:
称取0.1克金属锡(99.99%以上),置于
300ml烧杯中,加入10ml硫酸,盖上表皿高温溶解。
取下冷却,
吹水30ml,冷至室温。
移入1000ml容量瓶中,用硫酸(1+3)
洗净表皿和杯壁并稀释至刻度,混匀。
此溶液1ml含100ug
锡。
(9)锡标准溶液:
移取25ml锡标准贮存溶液,置于500ml容量
瓶中,用硫酸(1,3)稀释至刻度,混匀。
溶液1ml含5ug
锡。
三、分析步骤:
(1)称取0.1,0.5克(或取1,5ml液体)样置于100ml烧杯中,
加入7ml(5mol/L)硫酸、1ml(1+3)硝酸、加热溶解。
稍赶
硝酸,移入50ml比色管中。
(2)加入2ml(5%)的酒石酸,吹水至25ml,滴加高锰酸钾溶液
(1%)至红色不褪,放置2分钟,加入2ml(2%)抗坏血酸溶
液、2ml(1.5%)溴代十六烷基三甲铵溶液、3ml(0.03%)苯芴酮
溶液,用水稀释至刻度,混匀。
放置30分钟。
(3)将部分溶液移入1cm比色皿中,以随同试样的空白为参比,
于分光光度计波长510nm处,测量其吸光度。
从工作曲线上查
出相应的锡量。
(4)工作曲线的绘制:
移取0.00、1.00、1.50、2.00、2.50、3.00ml(1ml含5ug
锡)标准溶液,分别置于一组50ml比色管中,各补加硫酸
(5mol/L)至6ml,按以上分析步骤进行。
以试剂空白为参比,
测量其吸光度。
以锡量为横坐标,吸光度为纵坐标绘制工作曲
线。
四、分析结果的计算:
Sn(%)=m/m×1001
式中:
m克1————自工作曲线上查得的锡量
m克或毫升————试样量
离子选择电极法测定氟一、试剂:
1、总离子强度调节液(TISAB)的配制:
称取37克EDTA,300克柠檬酸三钠,60克氯化钠,用水溶解后稀释至1升。
以稀氢氧化钠或稀盐酸调节PH=6,7。
2、氟标准储存溶液:
0称取于105C烘箱内烤30分钟后,冷却室温的GR氟化钠4.1998g水溶解后定溶至1升。
即0.1mol/l。
3.氟标准、校准溶液:
--C(F)=0.001mol/l,也就是C(F)=18.998ug/ml。
-配制法:
取C(F)=0.1mol/t氟标准储存溶液5ml于500ml容量瓶中加4.3%碳酸钠100ml,加甲基红10滴,摇动下滴加1+1盐酸至红色,并过量0.5ml左右,充分摇动至气泡散尽,再以1+1氨水调刚黄色,加(TISAB)100ml,于水定量,摇匀,即可,装入干塑料瓶中保存。
使用前倒50ml左右进行校准。
二、操作方法:
液样—称1-5ml于50ml比色管中,加(TISAB)2ml,加4.3%
碳酸钠10ml,加2滴甲基红,如试液红色,即酸性,应先用1+1
氨水调。
如试液黄色,即碱性,充分摇动应用1+1盐酸调至红色,
再用1+1氨水调至黄色,加(TISAB)8ml,以水定溶,即可测
-其(F)。
固体试料—称取0.1,1克样置于150mL烧杯中,加100g/l的碳
酸钠20ml,盖上表皿,煮至微沸30分钟,经常摇动,并加水保持体积。
趁热滤入50mL容量瓶中,以5%碳酸钠溶液洗涤并定容。
分取1,10mL溶液于50mL比色管中,加2ml(TISAB),0.2%甲基2滴,滴加(1+1)盐酸至红色过量2,3滴,充分摇散尽气泡,再以(1+1)氨水调至刚黄色,再加(TISAB)8mL,水定容至50mL(这时试液PH6,7)。
将试液倒入100mL烧杯中,置于电磁搅拌器上,开动搅拌器,以氟电极为指示电极,甘汞电极为参比电极,在离子计上使用直读法,测定试液中氟离子浓度(ug/mL),以10mol/L氟标准校准溶液校正。
注:
难溶固样,可取样后加(1+1)HCl10,15ml分解后,过滤移入
50ml比色管中,加甲基红1滴,用NaOH调PH=6,先加2ml(TISAB)
液。