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袁丽芬微水分析
微水分析仪在3#机透平油微水分析中的应用
袁丽芬
2005年11月30日
微水分析仪在3#机透平油微水分析中的应用
袁丽芬
一、概述：
热电总厂3#汽轮机是哈尔滨汽轮机厂产品，型号为C50-8.83/1.27额定出力60MW，各道轴瓦的润滑采用46#汽轮机油，油箱正常储油为15吨，设置有交流高、低压油泵，直流油泵，及主油泵。
正常运行时由汽轮机轴系带动的主油泵供油，开停机时由交流油泵供油，直流油泵为保安供油备用泵。
在油系统中，安装有三台油冷却器，作为润滑油的冷却装置，其冷却介质为工业水。
在汽轮机轴与前后缸体的接合部，设有迷宫式汽封，以阻断空气进入汽缸或过热蒸气外泄。
为此，在前后轴封上都通有轴封汽，轴封汽压根据汽轮机工况不同可以调整。
运行中水进入透平油主要有两个途径：
一是油冷却器铜管泄漏，由于水压高于油压，致使水进入油中；二是汽轮机前后汽封间隙过大，或倒齿、部分损坏，使轴封汽凝结后顺着间隙窜入1#、2#轴瓦，使油的温度升高，微水量增大。
二、ZHS1001型全自动微水仪原理及使用
（一）工作原理
电厂用油的微水分析，是油质分析中的重要项目，透平油、EH油、变压器油带水经常成为困扰机组安全稳定运行严重问题，特别是汽轮机透平油，由于使用环境比较恶劣，水汽窜入的可能性大，造成油质乳化，设备锈浊，油膜破坏，轴瓦磨损。
及时掌握油中微水情况，指导运行调整处理，对于设备的安全运行具有举足轻重的作用。
我厂选用的ZHS1001型全自动微水仪采用卡尔—菲休库仑滴定法，能可靠的对液体、气体、固体样品进行微量水分的测定。
在卡尔—菲休试剂与水的反应式中，所用试剂溶液是由占优势的碘和充有二氧化硫的吡啶，甲醇混合而成。
由于碘的克分子数等于水的分子数，把试样注入卡尔—菲休试剂中，试样中的水分消耗了试剂中的碘，从而改变了试剂的碘浓度，而碘的消耗量与电解出相同数量的碘所用的电量成正比关系。
依据法拉第电解定律，可得出试样的水含量公式W（g）=Q（mc）/10.722即电解1个单位的水与所消耗的电量之间的换算因子为10.722。
据此原理，水含量可以由电解所需的电量来确定，经仪器计算，最终显示测定结果。
（二）使用方法
ZHS1001型全自动微水仪的操作使用可分为两大部分，即仪器的标定和样品测试。
1．仪器标定
（1）、标定物质的选择
基于卡尔菲休原理工作的微水分析仪通常用甲醇—水标准溶液，用微水酒石酸钠，蒸馏水，含饱和水甲苯等类物质作为标准对方法的可靠性进行校验。
微水酒石酸钠是一种常用的微水标准物质。
用含饱和水的甲苯和纯水的标定结果也是满意的，我厂采用的是纯水标定。
（2）、标定方法
检查滴定池连接情况，确保无开路现象，按“搅拌”“滴定”键。
观察It曲线，如略微偏负于“o”点，可用0.5ul的进样器注入适量纯水，到达终点后即可进行标定。
标定时用0.5ul的进样器抽取0.1ul纯水，将针头擦干，按“开始”键，将针头通过滴定池进样旋塞迅速插入瓶内试剂液面以下，注入。
到终点自动报警。
标定过程结束，水分量应显示100±5ug，同样的标定过程再做2—4次。
2．样品测试
在做分析取样时，应尽量取混合均匀后的代表性样品，并观察容器底部游离水分存在情况。
在用进样器抽取试样时，抽取速度不能太快，否则有可能空气进入进样器形成气泡，造成进样误差。
在进样前首先用待分析试液清洗进样器5—7次，然后根据试样微水量的多少决定取样量大小，微水量大的试样取样量要小，反之，取样量要大，否则将产生较大的测量误差。
一般取样量在0.1—5ml之间。
最初厂家提供的进样器只有1ml的，但在#3机透平油的测试中，由于微水量大，若取样量仍采用1ml,就造成电解液使用寿命缩短，测量中的误差增大等弊端，为此建议车间增购了小剂量进样器，解决了测量误差大，电解液耗量大的问题。
测试中几个需要注意的问题：
a.测试时试样要迅速注入滴定池内，以避免测量误差。
b.如果测定结果不稳定，漫漫往上跑，说明电解液失效，需进行更换。
c.由于卡尔菲休滴定试剂（电解液）很容易吸收水分，因此要求滴定剂发送系统的滴定管和滴定池等采取较好的密封系统，否则由于吸湿现象造成终点长时间不稳定和严重误差。
d.在滴定时搅拌要均匀，在滴定粘度较大的样品溶液时，更要注意搅拌的充分和一致，包括磁力搅拌器的速度要一致，和滴定池的液面高度大体相同，这样才能得到较好的测定精度。
e.在进样时，要防止进样器针头受外界污染，如操作者呼气和插进样器针头时的污染等。
同时要防止进样时样品的损失，如进样器上的挂滴和溅到测量池壁和电极杆上。
f.滴定池进气口上的干燥器要保持良好的干燥性能，以防止试剂吸收空气中的水分而使试剂的滴定度下降，造成严重的测量误差。
三、微水分析仪在3#机透平油微水分析中的应用效果
热电总厂3#汽轮发电机组于2004年2月进入整组启动调试阶段，其透平油油质情况作为重要化学监督项目也随即投入紧张有序的取样化验，数据分析阶段。
ZHS1001型全自动微水仪作为主要分析仪器在#3机透平油微水分析中发挥了有力的监督保障作用。
#3机在整组调试期间，由于机组振动，透平油含水量大，保护误动等原因，先后启停达18次，至5月1日正式进入试生产阶段，到现在共进行透平油取样分析达119次，化验数据见表1
根据列表中的油中微水量数据，绘制出3#机从2004年2月—2005年11月透平油微水情况曲线见图1
从化验数据我们可以发现，在机组整组启动前，经过循环滤油，油质指标已合格，并处于稳定状态。
2004年3月19日，#3机首次整组启动，并一次升速至3000转/分，之后，机组发生了振动，停机，再启动。
与此同时，3月23日，透平油微水超标达337.8mg/l,经过滤油处理，3月24日，油的微水指标恢复合格水平，为39.15mg/l，3月25日再次开机，透平油微水值升至367.32mg/l,4月5日，油中带水达1600mg/l,机组振动也无法消除，厂部决定停机揭缸检查。
停机后，经过一天滤油，油的微水指标恢复合格水平，为35.64mg/l。
经揭缸检查发现前汽封与转子发生轴向动静碰磨，造成倒齿损坏，同时检查还发现前后汽封间隙调整过大，这些都是造成#3机启动调试过程中透平油中带水最直接、最主要的原因。
4月26日，#3机揭缸检查、汽封修复、调整工作结束，进入开机前的油循环，4月27日开机前，取透平油样化验，指标合格，微水值为17.11mg/l。
开机后，振动问题得到解决，机组并网，进入试生产阶段，但透平油中带水问题不但没有得到解决，反而更加严重，见表2
表22004.4.30-5.13油质化验数据
1
2004.4.30
不透明
4005
有
2
2004.5.5
不透明
1150
有
3
2004.5.5
不透明
5500
有
4
2004.5.9
不透明
7430
有
5
2004.5.11
不透明
9230
有
6
2004.5.12
19:
00
不透明
937.3
有
7
2004.5.13
9:
00
不透明
3090
有
8
2004.5.13
10:
50
不透明
5940
有
9
2004.5.13
14:
30
不透明
5490
有
从表2我们可以看到，油中带水情况严重恶化，最高达到9230mg/l,常规滤油手段已赶不上汽水漏入的速度，机组已无法正常运行。
这一情况及时汇报厂部后，厂部决策购买了一台进口滤油机，加大水的滤出速度，同时，稳定机组负荷，减少波动，减少启停机次数，才使油中带水情况逐步得到好转。
后来了解到，为了避免汽封与转子动静碰磨，将前汽封间隙放大。
结果导致前汽封漏汽量增大。
漏汽窜入前轴承箱中使油中带水更加严重。
透平油微水合格指标为200mg/l以下，对表1中的微水数据进行统计归类可以发现，从2004年2月12日到2005年11月22日共119个数据中，微水合格22项，合格率仅为18.49%，不合格率高达81.51%，在这些不合格项中，包括油中带水高达1000--15000mg/l的数据，其出现的概率达到42.02%。
油质劣化促使油的粘度下降，破坏油膜的形成，增加轴瓦磨损，对机组的危害程度不容忽视。
在#3机大修更换汽封之前，汽封漏汽情况无法根除，由于我厂发电任务重，#3机必须维持运行，为减少汽封漏汽带来的危害，应采取以下几项措施：
1．加强油质取样监督，及时提供准确数据，指导调整。
2．加强对滤油设备的运行管理，使其处于良好状态，确保水汽进入量与滤出量达到动态平衡。
3．尽量减少机组起停，稳定机组负荷，严密监视汽封压力变化，及时进行调整，控制汽封漏汽量。
4．在油中微水情况严重时，适当放水放油，补充新油。
5．必要时在油中添加破乳化剂。
附表13#机润滑油（#46）油质分析情况表
序号
分析日期
分析时间
分析项目
外状
水分（mg/l）
杂质
酸值
闪点（℃）
粘度
1
2004.2.12
透明
16.06
有
0.09
217
44.7
2
2004.3.3
透明
20.54
有
0.08
219
45.3
3
2004.3.14
透明
24.8
有
0.09
4
2004.3.16
透明
26.77
无
5
2004.3.17
透明
23.68
无
6
2004.3.23
不透明
337.8
有
7
2004.3.24
透明
39.15
有
8
2004.3.25
不透明
367.32
有
9
2004.3.26
透明
25.2
有
10
2004.3.30
透明
52.67
有
11
2004.4.5
不透明
1600
有
12
2004.4.6
透明
35.64
有
0.073
220
45.2
13
2004.4.27
透明
17.11
有
14
2004.4.30
不透明
4005
有
15
2004.5.5
不透明
1150
有
16
2004.5.5
不透明
5500
有
17
2004.5.9
不透明
7430
有
18
2004.5.11
不透明
9230
有
46.1
19
2004.5.12
19:
00
不透明
937.3
有
20
2004.5.13
9:
00
不透明
3090
有
21
2004.5.13
10:
50
不透明
5940
有
22
2004.5.13
14:
30
不透明
5490
有
23
2004.5.14
8:
10
不透明
511.1
有
24
2004.5.14
15:
10
不透明
357.2
有
25
2004.5.15
10:
40
不透明
2500
有
26
2004.5.15
13:
45
不透明
4260
有
27
2004.5.15
15:
10
不透明
4230
有
28
2004.5.16
8:
30
不透明
409.8
有
29
2004.5.16
17:
30
不透明
168.6
有
30
2004.5.17
8:
30
不透明
194
有
31
2004.5.17
透明
92.8
有
32
2004.5.18
不透明
131.5
有
33
2004.5.19
不透明
148.1
有
34
2004.5.20
不透明
117.1
有
35
2004.5.26
不透明
318.9
有
36
2004.6.2
不透明
214.6
有
37
2004.6.9
不透明
279.9
有
38
2004.6.17
不透明
362.7
有
39
2004.6.25
不透明
64.51
有
40
2004.6.30
不透明
115
有
41
2004.7.8
不透明
747.7
有
42
2004.7.14
不透明
1110
有
43
2004.7.21
不透明
268.1
有
44
2004.7.29
不透明
984.2
有
45
2004.8.5
不透明
4010
有
46
2004.8.6
不透明
2730
有
47
2004.8.11
不透明
5640
有
48
2004.8.18
不透明
978.2
有
49
2004.8.27
不透明
467.2
有
50
2004.9.1
不透明
333.9
有
51
2004.9.8
不透明
989.3
有
52
2004.9.15
不透明
1290
有
53
2004.9.22
不透明
1540
有
54
2004.9.29
不透明
7360
有
55
2004.10.8
不透明
1850
有
56
2004.10.13
不透明
1690
有
57
2004.10.15
不透明
2560
有
58
2004.10.19
不透明
1480
有
59
2004.10.27
不透明
270.4
有
60
2004.10.29
不透明
1270
有
61
2004.11.1
不透明
3130
有
62
2004.11.4
不透明
2680
有
63
2004.11.10
不透明
3130
有
64
2004.11.30
不透明
56.52
有
65
2004.12.2
不透明
180.4
有
66
2004.12.8
透明
64.83
有
67
2004.12.15
透明
125.4
有
68
2004.12.21
不透明
180
有
69
2004.12.29
不透明
994.4
有
70
2005.1.5
不透明
230.8
有
71
2005.1.12
不透明
866.6
有
72
2005.1.19
透明
47.5
无
73
2005.1.26
不透明
1560
有
74
2005.2.2
不透明
1360
有
75
2005.2.7
不透明
610.4
有
76
2005.2.16
不透明
1540
有
77
2005.2.23
不透明
583.2
有
78
2005.3.2
不透明
782.8
有
79
2005.3.10
不透明
948
有
80
2005.3.16
不透明
633.1
有
81
2005.3.23
不透明
1056
有
82
2005.3.30
不透明
874.5
有
83
2005.4.13
不透明
1040
有
84
2005.4.20
不透明
747.2
有
85
2005.4.28
不透明
1870
有
86
2005.5.2
不透明
3780
有
87
2005.5.12
不透明
1180
有
88
2005.5.16
不透明
1300
有
89
2005.5.18
不透明
1680
有
90
2005.5.25
不透明
1370
有
91
2005.6.2
不透明
678.5
有
92
2005.6.8
不透明
735.8
有
93
2005.6.14
不透明
851.6
有
94
2005.6.23
不透明
783.9
有
0.077
228
43.79
95
2005.6.30
不透明
698.8
有
96
2005.7.7
不透明
1120
有
97
2005.7.13
不透明
1486
有
98
2005.7.20
不透明
953.2
有
99
2005.7.27
不透明
910.8
有
100
2005.8.4
不透明
981.9
有
101
2005.8.10
不透明
1020
有
102
2005.8.19
不透明
1090
有
103
2005.8.24
不透明
1370
有
104
2005.8.31
不透明
998.8
有
105
2005.9.7
不透明
1172.5
有
106
2005.9.13
不透明
980.8
有
107
2005.9.21
不透明
1352.2
有
108
2005.9.28
不透明
2120
有
109
2005.10.12
不透明
1410
有
110
2005.10.20
不透明
1530
有
111
2005.10.27
不透明
194
有
112
2005.11.3
不透明
14210
有
113
2005.11.4
不透明
15000
有
114
2005.11.7
不透明
416.4
有
115
2005.11.9
不透明
814.4
有
116
2005.11.11
不透明
866.1
有
117
2005.11.14
不透明
850.6
有
118
2005.11.17
不透明
985.6
有
119
2005.11.22
不透明
3600
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